CN115124818A - 一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜及其制备方法 - Google Patents

一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于覆盖膜技术领域，具体涉及一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜及其制备方法。本发明提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括环氧树脂、复合填料、助剂；所述复合填料为改性纳米纤维素、改性氧化石墨烯和炭黑。本发明通过在环氧树脂中加入复合填料，提升了覆盖膜的电磁屏蔽功能，同时，可以使覆盖膜具有良好的导热性能。改性纳米纤维素的加入，使得覆盖膜的电磁屏蔽功能有了极大的提升，改性氧化石墨烯的加入，使得覆盖膜具有良好的导热性能，炭黑的加入，可以协同改性纳米纤维素和改性氧化石墨烯，使覆盖膜的电磁屏蔽功能和导热性能进一步提升。

Description

一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜及其制备方法
技术领域
本发明属于覆盖膜技术领域，具体涉及一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜及其制备方法。
背景技术
通讯及光电显示行业的日新月异、快速发展，对新材料的需求也不断增长，特种膜的发展国内相对落后，特别是各种叠层功能薄膜绝大部分高端材料被美日等国外企业垄断，部分产品高度依赖，如何打破国外企业垄断，已成为国家战略发展层面。
作为特种性能的材料复合使用方面的研究已是由来已久，如何将不同材质的材料，有机的结合在一起，充分发挥不同材料的功能特性、向材料的集成化方向发展，前景广阔。绝大多数此类材料被国外垄断，但薄膜超薄化、多功能化，在5G运用、显示通讯等高端领域的运用方面有必不可少。
例如，现有技术公开的一种电磁屏蔽膜及其制备方法，包括PI膜层、胶粘层和保护膜层，其中胶粘层与保护膜层叠合在一起，还包括叠合在一起的金属层和接着层，其中接着层的一个表面与所述的PI膜层相叠合，金属层的一个表面与所述胶粘层相叠合。但是现有技术公开的覆盖膜都是通过在覆盖膜表面粘合一层电磁屏蔽膜让覆盖膜具备电磁屏蔽的功能，并没有使覆盖膜本身具有电磁屏蔽的功能，并且现有的电磁屏蔽覆盖膜导热性能都不佳。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中覆盖膜都是通过在覆盖膜表面粘合一层电磁屏蔽膜让覆盖膜具备电磁屏蔽的功能，并没有使覆盖膜本身具有电磁屏蔽的功能，并且现有的电磁屏蔽覆盖膜导热性能都不佳缺陷，从而提供一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜及其制备方法。
为此，本发明提供了以下技术方案，
本发明提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括环氧树脂、复合填料、助剂；
所述复合填料为改性纳米纤维素、改性氧化石墨烯和炭黑。
可选的，所述改性纳米纤维素、改性氧化石墨烯和炭黑的质量比为（10-15）：（10-15）：（1-5）。
可选的，所述改性纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：
将聚异丁烯和纳米纤维素溶于二异丁烯中进行反应后，干燥得到所述纳米纤维素。
可选的，所述聚异丁烯和纳米纤维素的质量比为（7-12）：（20-30）；
所述二异丁烯的质量为纳米纤维素质量的5-10倍；
所述反应的时间为8-12h；
所述干燥的温度为50-70℃。
可选的，所述改性氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
将聚四氟乙烯和二乙烯三胺进行反应后，再加入到超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌、干燥，得到所述改性氧化石墨烯。
可选的，所述氧化石墨烯、聚四氟乙烯和二乙烯三胺的质量比为（15-25）：（1-5）：（8-12）；
所述搅拌的时间为10-20min；
所述干燥的温度为80-150℃；
所述超声分散采用的溶液为咪唑溶液，质量分数为10-20%；
所述咪唑溶液的质量为氧化石墨烯质量的2-5倍。
可选的，所述助剂包括偶联剂、螯合剂、固化剂、交联剂和溶剂。
可选的，所述助剂满足以下（1）-（5）中的至少一项：
（1）所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种；所述硅烷偶联剂包括KH-560硅烷偶联剂、KH-570硅烷偶联剂、DL-602硅烷偶联剂中的一种；所述钛酸酯偶联剂为三异硬脂酰基钛酸异丙酯、双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯中的一种；
（2）所述螯合剂为有机金属螯合剂；所述有机金属螯合剂为羧酸型螯合剂；
（3）所述固化剂包括间苯二甲胺、邻苯二甲酸酐中的一种；
（4）所述交联剂包括过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种；
（5）所述溶剂包括甲苯、二甲苯、二异丁烯中的一种。
可选的，所述覆盖膜满足以下（1）-（7）中的至少一项：
（1）所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；
（2）以质量分数计，所述复合填料占所述环氧树脂的5%-10%；
（3）以质量分数计，所述偶联剂占所述环氧树脂的0.1-1%；
（4）以质量分数计，所述螯合剂占所述环氧树脂的0.1-0.5%；
（5）以质量分数计，所述固化剂占所述环氧树脂的0.5-1.5%；
（6）以质量分数计，所述交联剂占所述环氧树脂的1-5%；
（7）以质量分数计，所述溶剂为环氧树脂的200%-300%。
本发明还提供了一种上述导热与电磁屏蔽的覆盖膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：向环氧树脂中加入溶剂搅拌，再加入交联剂和复合填料进行加热，得到树脂溶液；
S2：向得到的树脂溶液中加入螯合剂、偶联剂进行超声分散后，再加入固化剂搅拌、真空干燥、层压，得到所述导热与电磁屏蔽覆盖膜。
可选的，步骤S2中所述真空干燥的温度为70-80℃；
和/或，步骤S2中所述真空干燥的时间为12-18h。
可选的，步骤S2中所述超声分散的温度为40-50℃；
和/或，步骤S2中所述超声分散的时间为30-60min。
可选的，步骤S1中所述加热的温度为180-200℃；
和/或，步骤S1中所述加热的时间为2-6h。
可选的，步骤S1中所述搅拌时间为10-30min。
本发明提供的技术方案，具有如下优点，
1.本发明提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括环氧树脂、复合填料、助剂；所述复合填料为改性纳米纤维素、改性氧化石墨烯和炭黑。本发明通过在环氧树脂中加入复合填料，提升了覆盖膜的电磁屏蔽功能，同时，可以使覆盖膜具有良好的导热性能。改性纳米纤维素的加入，使得覆盖膜的电磁屏蔽功能有了极大的提升，改性氧化石墨烯的加入，使得覆盖膜具有良好的导热性能，炭黑的加入，可以协同改性纳米纤维素和改性氧化石墨烯，使覆盖膜的电磁屏蔽功能和导热性能进一步提升。
2.本发明提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜的制备方法，包括以下步骤：S1：向环氧树脂中加入溶剂搅拌，再加入交联剂和复合填料进行加热，得到树脂溶液；S2：向得到的树脂溶液中加入螯合剂、偶联剂进行超声分散后，再加入固化剂搅拌、真空干燥、层压，得到所述导热与电磁屏蔽覆盖膜。采用本发明提供的制备方法，可以简单、低成本的获得具有导热与电磁屏蔽功能的覆盖膜，大大减少人工、设备、能耗、材料等综合成本。另外，先向环氧树脂溶液中加入交联剂和复合填料，可以先将复合填料和环氧树脂进行交联，提高了产品的稳定性，进一步提升了覆盖膜的导热性能及电磁覆盖功能。
3.本发明采用真空干燥的方法进行干燥，避免了空气中杂质对覆盖膜的影响，可以防止制备出的覆盖膜导热性能下降。
4.本发明采用超声分散的方式对树脂溶液、螯合剂、偶联剂进行超声分散，可以使得树脂溶液、螯合剂、偶联剂混合更加均匀，使得制备出的覆盖膜电磁屏蔽功能和导热性能有更好的提升。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
为了便于实施例和对比例数据的对比，实施例和对比例的部分材料来源如下：
双酚A型环氧树脂：由无锡欣叶豪化工有限公司提供；
羧酸型螯合剂：由嘉兴科尼化工有限公司提供。
实施例1
本实施例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（3.5kg改性纳米纤维素、3.5kg改性氧化石墨烯、1kg炭黑），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本实施例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
实施例2
本实施例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，10kg复合填料（5kg改性纳米纤维素、4kg改性氧化石墨烯、1kg炭黑），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本实施例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯和10kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
实施例3
本实施例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，5kg复合填料（1.8kg改性纳米纤维素、2.5kg改性氧化石墨烯、0.2kg炭黑），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本实施例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯和5kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
实施例4
本实施例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（3.5kg改性纳米纤维素、3.5kg改性氧化石墨烯、1kg炭黑），1kg KH-560硅烷偶联剂，0.1kg羧酸型螯合剂，1.5kg间苯二甲胺，1kg氧化二异丙苯，300kg甲苯。
本实施例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入300kg甲苯搅拌15min，再加入1kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入1kg KH-560硅烷偶联剂、0.1kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入1.5kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
实施例5
本实施例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（3.5kg改性纳米纤维素、3.5kg改性氧化石墨烯、1kg炭黑），0.1kg KH-560硅烷偶联剂，0.5kg羧酸型螯合剂，0.5kg间苯二甲胺，5kg氧化二异丙苯，200kg甲苯。
本实施例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入200kg甲苯搅拌15min，再加入5kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.1kg KH-560硅烷偶联剂、0.5kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入0.5kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
实施例6
本实施例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（3.5kg改性纳米纤维素、3.5kg改性氧化石墨烯、1kg炭黑），0.5kg DL-602硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg邻苯二甲酸酐，3kg过氧化苯甲酰，250kg二甲苯。
本实施例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg二甲苯搅拌30min，再加入3kg过氧化苯甲酰和8kg复合填料在200℃下加热2h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg DL-602硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在50℃下超声分散30min，再加入1kg邻苯二甲酸酐搅拌1h，然后在70℃下真空干燥18h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
实施例7
本实施例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（3.5kg改性纳米纤维素、3.5kg改性氧化石墨烯、1kg炭黑），0.5kg 三异硬脂酰基钛酸异丙酯，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg二异丁烯。
本实施例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg二异丁烯搅拌10min，再加入3kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在180℃下加热6h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg 三异硬脂酰基钛酸异丙酯、0.3kg羧酸型螯合剂在40℃下超声分散60min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在80℃下真空干燥12h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
实施例8
本实施例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（3.5kg改性纳米纤维素、3.5kg改性氧化石墨烯、1kg炭黑），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本实施例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将7kg聚异丁烯和30kg纳米纤维素溶于150kg的二异丁烯中进行反应12h，在50℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将25kg氧化石墨烯加入到50kg质量分数为10%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将1kg聚四氟乙烯和12kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌10min，最后在150℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
实施例9
本实施例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（3.5kg改性纳米纤维素、3.5kg改性氧化石墨烯、1kg炭黑），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本实施例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将12kg聚异丁烯和20kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应8h，在70℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将15kg氧化石墨烯加入到75kg质量分数为20%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将5kg聚四氟乙烯和8kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌20min，最后在80℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
实施例10
本实施例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（3.5kg改性纳米纤维素、3.5kg改性氧化石墨烯、1kg炭黑），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本实施例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯、8kg复合填料、0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在190℃下加热3h，然后在45℃下超声分散50min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
实施例11
本实施例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（3.5kg改性纳米纤维素、3.5kg改性氧化石墨烯、1kg炭黑），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本实施例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
实施例12
本实施例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（3.5kg改性纳米纤维素、3.5kg改性氧化石墨烯、1kg炭黑），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本实施例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
对比例1
本对比例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（6kg改性氧化石墨烯、2kg炭黑），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本对比例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
对比例2
本对比例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（6kg改性纳米纤维素、2kg炭黑），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本对比例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
对比例3
本对比例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（4kg改性纳米纤维素、4kg改性氧化石墨烯），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本对比例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
对比例4
本对比例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（6kg改性纳米纤维素、1kg改性氧化石墨烯、1kg炭黑），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本对比例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
对比例5
本对比例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（1kg改性纳米纤维素、6kg改性氧化石墨烯、1kg炭黑），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本对比例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
对比例6
本对比例提供了一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，包括如下重量的原料：
100kg双酚A型环氧树脂，8kg复合填料（1kg改性纳米纤维素、1kg改性氧化石墨烯、6kg炭黑），0.5kg KH-560硅烷偶联剂，0.3kg羧酸型螯合剂，1kg间苯二甲胺，3kg氧化二异丙苯，250kg甲苯。
本对比例还提供了一种导热与电磁屏蔽覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性纳米纤维素：将8kg聚异丁烯和25kg纳米纤维素溶于200kg的二异丁烯中进行反应10h，在60℃下干燥，得到改性纳米纤维素。
S2：将20kg氧化石墨烯加入到60kg质量分数为15%的咪唑溶液中进行超声分散，得到超声分散后的氧化石墨烯溶液。再将3kg聚四氟乙烯和10kg二乙烯三胺进行反应，然后加入超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌15min，最后在110℃下干燥，得到改性氧化石墨烯。
S3：向100kg双酚A型环氧树脂中加入250kg甲苯搅拌15min，再加入3kg氧化二异丙苯和8kg复合填料在190℃下加热3h，得到树脂溶液。
S4：向得到的树脂溶液中加入0.5kg KH-560硅烷偶联剂、0.3kg羧酸型螯合剂在45℃下超声分散50min，再加入1kg间苯二甲胺搅拌1h，然后在75℃下真空干燥15h，最后进行层压，得到导热与电磁屏蔽覆盖膜。
测试例
对实施例1-12和对比例1-6制备得到的电磁屏蔽覆盖膜进行导热性能和电磁屏蔽进行测试，具体测试方法如下：
导热性能的测试方法为：每个实施例或对比例均取相同厚度的3组覆盖膜，实施例和对比例覆盖膜厚度均相等，为50μm，置于温度为40℃的线路板上，随即采用温度检测仪对覆盖膜表面温度进行检测，记录覆盖膜表面温度到达40℃的时间。
电磁屏蔽性能的具体测试方法：采用GB/T 30142-2013中的屏蔽室法进行测试。具体参数为，（1）测量条件：环境温度为25℃；环境相对湿度60%；大气压力为90kPa。（2）屏蔽室由杭州远方电磁兼容技术有限公司提供，型号为标准10m法电波暗室；信号发生器由杭州远方电磁兼容技术有限公司提供，型号为R&S®SMCV100B矢量信号发生器；频谱分析仪由杭州远方电磁兼容技术有限公司提供，型号为R&S®FSL频谱分析仪。（3）磁场的测量频率点为200kHz；屏蔽效能值见下表。
具体测试结果见下表：
Figure 485272DEST_PATH_IMAGE001
Figure 481041DEST_PATH_IMAGE002
通过上表可以看出：通过在环氧树脂中加入复合填料，提升了覆盖膜的电磁屏蔽功能，同时，可以使覆盖膜具有良好的导热性能。改性纳米纤维素的加入，使得覆盖膜的电磁屏蔽功能有了极大的提升，改性氧化石墨烯的加入，使得覆盖膜具有良好的导热性能，炭黑的加入，可以协同改性纳米纤维素和改性氧化石墨烯，使覆盖膜的电磁屏蔽功能和导热性能进一步提升。先向环氧树脂溶液中加入交联剂和复合填料，可以先将复合填料和环氧树脂进行交联，提高了产品的稳定性，进一步提升了覆盖膜的导热性能及电磁覆盖功能。采用真空干燥的方法进行干燥，避免了空气中杂质对覆盖膜的影响，可以防止制备出的覆盖膜导热性能下降。采用超声分散的方式对树脂溶液、螯合剂、偶联剂进行超声分散，可以使得树脂溶液、螯合剂、偶联剂混合更加均匀，使得制备出的覆盖膜电磁屏蔽功能和导热性能有更好的提升。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种导热与电磁屏蔽的覆盖膜，其特征在于，包括环氧树脂、复合填料、助剂；
所述复合填料为改性纳米纤维素、改性氧化石墨烯和炭黑。
2.根据权利要求1所述的导热与电磁屏蔽的覆盖膜，其特征在于，所述改性纳米纤维素、改性氧化石墨烯和炭黑的质量比为（10-15）：（10-15）：（1-5）。
3.根据权利要求2所述的导热与电磁屏蔽的覆盖膜，其特征在于，所述改性纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：
将聚异丁烯和纳米纤维素溶于二异丁烯中进行反应后，干燥得到所述纳米纤维素。
4.根据权利要求2所述的导热与电磁屏蔽的覆盖膜，其特征在于，所述改性氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
将聚四氟乙烯和二乙烯三胺进行反应后，再加入到超声分散后的氧化石墨烯溶液中搅拌、干燥，得到所述改性氧化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的导热与电磁屏蔽的覆盖膜，其特征在于，所述助剂包括偶联剂、螯合剂、固化剂、交联剂和溶剂。
6.根据权利要求5所述的导热与电磁屏蔽的覆盖膜，其特征在于，所述助剂满足以下（1）-（5）中的至少一项：
（1）所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种；所述硅烷偶联剂包括KH-560硅烷偶联剂、KH-570硅烷偶联剂、DL-602硅烷偶联剂中的一种；所述钛酸酯偶联剂为三异硬脂酰基钛酸异丙酯、双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯中的一种；
（2）所述螯合剂为有机金属螯合剂；所述有机金属螯合剂为羧酸型螯合剂；
（3）所述固化剂包括间苯二甲胺、邻苯二甲酸酐中的一种；
（4）所述交联剂包括过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种；
（5）所述溶剂包括甲苯、二甲苯、二异丁烯中的一种。
7.根据权利要求6所述的导热与电磁屏蔽的覆盖膜，其特征在于，所述覆盖膜满足以下（1）-（7）中的至少一项：
（1）所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；
（2）以质量分数计，所述复合填料占所述环氧树脂的5%-10%；
（3）以质量分数计，所述偶联剂占所述环氧树脂的0.1-1%；
（4）以质量分数计，所述螯合剂占所述环氧树脂的0.1-0.5%；
（5）以质量分数计，所述固化剂占所述环氧树脂的0.5-1.5%；
（6）以质量分数计，所述交联剂占所述环氧树脂的1-5%；
（7）以质量分数计，所述溶剂为环氧树脂的200%-300%。
8.一种权利要求1-7任一项所述导热与电磁屏蔽的覆盖膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：向环氧树脂中加入溶剂搅拌，再加入交联剂和复合填料进行加热，得到树脂溶液；
S2：向得到的树脂溶液中加入螯合剂、偶联剂进行超声分散后，再加入固化剂搅拌、真空干燥、层压，得到所述导热与电磁屏蔽覆盖膜。
9.根据权利要求8所述导热与电磁屏蔽的覆盖膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述真空干燥的温度为70-80℃；
和/或，步骤S2中所述真空干燥的时间为12-18h。
10.根据权利要求8或9所述导热与电磁屏蔽的覆盖膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述超声分散的温度为40-50℃；
和/或，步骤S2中所述超声分散的时间为30-60min。
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