CN115124782A - 一种高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料及其制备方法，包括按照以下重量百分比计的原料：废旧聚丙烯50‑80％，无机填料0‑30％，弹性体POE 5‑20％，界面改性剂0.5‑5％，偶联剂0.1‑2％，抗氧剂0.1‑2％，经混合、熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后制备得到，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH 570，分子式是C10H22O4Si，分子量234.3648。所述界面改性剂为聚丙烯接枝马来酸酐/苯乙烯，在190℃、2.16kg的测试条件下，熔融指数为40～150g/10min。本发明利用废旧聚丙烯材料制备所得的再生聚丙烯材料不仅具有较高的刚韧性，还具有较高的耐热氧老化性能，能满足汽车底护板材料的要求，可长期应用。

Description

一种高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子改性材料，具体涉及一种高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是一种质优价廉、用途广泛的通用树脂，随着聚丙烯产量和销量的不断增加，每年产生的再生聚丙烯也逐渐增多，如何回收利用这些再生聚丙烯成为日益严峻的环境、资源和社会问题。
再生聚丙烯在其使用过程中长期受到热、力、光的作用后，在氧的存在下会发生老化。在多次加工过程中含有杂质，也会因高温氧化、螺杆剪切等引发高分子链断裂反应，产生自由基，交联或降解，导致再生聚丙烯材料刚度、韧性、耐老化性能等下降明显。
汽车底护板，作为隔绝地面石子或坚硬物体与发动机底壳、变速器下壳体、排气系统等零件的重要保护屏障，在整车安全驾驶过程中发挥着重要作用，对材料的刚性和韧性有较高要求，同时由于该部件靠近发动机，环境温度较高，通常对材料热氧老化性能有一定的要求。
现有技术中常用新料聚丙烯作为底护板的制作材料，不仅成本较高，在抗冲击及耐热老化要求方面也不能满足底护板的要求。基于此，提升再生材料物性水平，开发一种满足汽车底护板性能要求的再生聚丙烯材料，不仅可以降低汽车用材成本，提升汽车环保属性，还能够补齐再生材料难以车用的短板，对于高质化利用废旧聚丙烯，实现资源循环利用具有重大意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料及其制备方法，制备所得的再生聚丙烯材料不仅具有较高的刚韧性，还具有较高的耐久耐热氧老化性能，能满足汽车底护板材料长期使用的要求。
为了实现上述目的，本发明提出了一种高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料，其包括按照以下重量百分比计的原料：
废旧聚丙烯50-80％、无机填料0-30％、弹性体POE 5-20％、界面改性剂0.5-5％、偶联剂0.1-2％、抗氧剂0.1-2％；
其中，所述废旧聚丙烯为洗衣机筒或电池壳或吨包回收料，其灰分为2～10％，密度为0.91～0.98g/cm3，拉伸强度为15～20MPa，弯曲模量为1200～1500MPa，悬臂梁缺口冲击强度为8～10KJ/m2，在230℃、2.16kg的测试条件下，熔融指数为10～40g/10min。
进一步地，所述无机填料为10000目的活化处理滑石粉，其粒径范围为1～10μm。
进一步地，所述弹性体POE，为美国陶氏公司生产的一类线性乙烯-辛烯共聚物，密度为0.88～0.90g/cm3，在190℃、2.16kg的测试条件下，熔融指数范围为0.5～14g/10min。
进一步地，所述偶联剂为市售的硅烷偶联剂KH 570，分子式是C10H22O4Si，分子量为234.3648。
进一步地，所述界面改性剂为市售的聚丙烯接枝马来酸酐/苯乙烯(PP-g-MAH/st)，在190℃、2.16kg的测试条件下，熔融指数为40～150g/10min，其中，马来酸酐的接枝率为0.5～3％。
进一步地，所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，所述主抗氧剂包括受阻酚和硫代酯类抗氧剂中的一种或几种；具体地，为Ciba公司生产的3114、1010和英国ICE公司生产的DSTP中的一种或者几种。
进一步地，所述辅抗氧剂包括亚磷酸盐和酯类抗氧剂中的一种或两种，具体地，为Ciba公司生产的618和168中的一种或两种。
本发明通过在回收聚丙烯树脂体系中添加高性能无机填料和弹性体PO E，使制备的再生聚丙烯具有高的刚韧性，由于回收聚丙烯材料中不可避免地含有杂质，这部分杂质对再生材料的性能影响较大，通过在废旧聚丙烯材料中加入偶联剂和界面改性剂，能改善杂质和填料在树脂中的分散性和粘合力，进一步提升了再生聚丙烯材料的刚韧性，同时偶联剂的加入可提高界面改性剂的接枝率，协同抗氧剂作用后，可以降低氧和热对再生聚丙烯材料的降解，使得再生聚丙烯材料具有较高的耐热氧老化性能，可以满足性能要求较高的汽车底护板材料需求。除此之外，本发明利用洗衣机桶或电池壳或吨包等废旧材料，使其得到高质量的再生利用，节约资源，保护环境，减少浪费。
本发明还提出了一种制备上述高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料的方法，其包括：
(1)将各组分原料按配比在高速混合机中充分混合，得到混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物输送到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒、干燥，得到所述聚丙烯复合材料。
进一步地，所述步骤(1)中，高速混合机的转速为500～1800转/分钟，搅拌时间为3～5分钟。
进一步地，所述步骤(2)中，双螺杆挤出机中熔融挤出的条件为：一区190～200℃、二区200～210℃、三区210～230℃、四区205～220℃，压力为12～18MPa。
进一步地，所述步骤(2)中，双螺杆挤出机螺杆转速为120～320转/分钟，整个挤出过程的停留时间为1～2分钟。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
称取67.6％的废旧聚丙烯洗衣机筒回收料、15％的10000目活化处理滑石粉，15％的弹性体POE、2％的聚丙烯接枝马来酸酐/苯乙烯、0.1％的硅烷偶联剂KH 570、0.3％的抗氧化剂，需要说明的是，所述抗氧化剂包括0.1％的主抗氧化剂DSTP和0.1％的3114以及0.1％的辅抗氧化剂168，所述10000目活化处理滑石粉的平均粒径为1.3μm；将上述原料在高速混合器中，以高于600转/分钟的转速搅拌3～5分钟，混合均匀得到预混料，将预混料置于双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒干燥，即得所述再生聚丙烯材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区190～200℃、二区200～210℃、三区210～230℃、四区205～220℃，压力为12～18MPa。螺杆的转速为120～320转/分钟，整个挤出过程的停留时间为1～2分钟。
实施例2
称取66.5％的废旧聚丙烯洗衣机筒回收料、15％的10000目活化处理滑石粉，15％的弹性体POE、3％的聚丙烯接枝马来酸酐/苯乙烯、0.2％的硅烷偶联剂KH 570、0.3％的抗氧化剂，需要说明的是，所述抗氧化剂包括0.1％的主抗氧化剂DSTP和0.1％的3114以及0.1％的辅抗氧化剂168，所述10000目活化处理滑石粉的平均粒径为1.3μm；将上述原料在高速混合器中，以高于600转/分钟的转速搅拌3～5分钟，混合均匀得到预混料，将预混料置于双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒干燥，即得所述再生聚丙烯材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区190～200℃、二区200～210℃、三区210～230℃、四区205～220℃，压力为12～18MPa。螺杆的转速为120～320转/分钟，整个挤出过程的停留时间为1～2分钟。
实施例3
称取61.5％的废旧聚丙烯洗衣机筒回收料、15％的10000目活化处理滑石粉，20％的弹性体POE、3％的聚丙烯接枝马来酸酐/苯乙烯、0.2％的硅烷偶联剂KH 570、0.3％的抗氧化剂，需要说明的是，所述抗氧化剂包括0.1％的主抗氧化剂DSTP和0.1％的3114以及0.1％的辅抗氧化剂168，所述10000目活化处理滑石粉的平均粒径为1.3μm，将上述原料在高速混合器中，以高于600转/分钟的转速搅拌3～5分钟，混合均匀得到预混料，将预混料置于双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒干燥，即得所述再生聚丙烯材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区190～200℃、二区200～210℃、三区210～230℃、四区205～220℃，压力为12～18MPa。螺杆的转速为120～320转/分钟，整个挤出过程的停留时间为1～2分钟。
实施例4
称取60.6％的废旧聚丙烯洗衣机筒回收料、15％的10000目活化处理滑石粉，20％的弹性体POE、4％的聚丙烯接枝马来酸酐/苯乙烯、0.1％的硅烷偶联剂KH 570、0.3％的抗氧化剂，需要说明的是，所述抗氧化剂包括0.1％的主抗氧化剂DSTP和0.1％的3114以及0.1％的辅抗氧化剂168，所述10000目活化处理滑石粉的平均粒径为1.3μm；将上述原料在高速混合器中，以高于600转/分钟的转速搅拌3～5分钟，混合均匀得到预混料，将预混料置于双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒干燥，即得所述再生聚丙烯材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区190～200℃、二区200～210℃、三区210～230℃、四区205～220℃，压力为12～18MPa。螺杆的转速为120～320转/分钟，整个挤出过程的停留时间为1～2分钟。
实施例5
称取61.5％的废旧聚丙烯洗衣机筒回收料、15％的10000目活化处理滑石粉，20％的弹性体POE、3％的聚丙烯接枝马来酸酐/苯乙烯、0.2％的硅烷偶联剂KH 570、0.3％的抗氧化剂，需要说明的是，所述抗氧化剂包括0.1％的主抗氧化剂DSTP和0.1％的3114以及0.1％的辅抗氧化剂168，所述10000目活化处理滑石粉的平均粒径为1.3μm；将上述原料在高速混合器中，以高于600转/分钟的转速搅拌3～5分钟，混合均匀得到预混料，将预混料置于双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒干燥，即得所述再生聚丙烯材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区190～200℃、二区200～210℃、三区210～230℃、四区205～220℃，压力为12～18MPa。螺杆的转速为120～320转/分钟，整个挤出过程的停留时间为1～2分钟。
实施例6
称取61.7％的废旧聚丙烯洗衣机筒回收料、15％的10000目活化处理滑石粉，20％的弹性体POE、3％的聚丙烯接枝马来酸酐/苯乙烯、0.3％的抗氧化剂，需要说明的是，所述抗氧化剂包括0.1％的主抗氧化剂DSTP和0.1％的3114以及0.1％的辅抗氧化剂168，所述10000目活化处理滑石粉的平均粒径为1.3μm；将上述原料在高速混合器中，以高于600转/分钟的转速搅拌3～5分钟，混合均匀得到预混料，将预混料置于双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒干燥，即得所述再生聚丙烯材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区190～200℃、二区200～210℃、三区210～230℃、四区205～220℃，压力为12～18MPa。螺杆的转速为120～320转/分钟，整个挤出过程的停留时间为1～2分钟。
对比例1
称取69.7％的废旧聚丙烯洗衣机筒回收料、15％的10000目活化处理滑石粉，15％的弹性体POE、0.3％的抗氧化剂，需要说明的是，所述抗氧化剂包括0.1％的主抗氧化剂DSTP和0.1％的3114以及0.1％的辅抗氧化剂168，所述10000目活化处理滑石粉平均粒径为1.3μm；将上述原料在高速混合器中，以高于600转/分钟的转速搅拌3～5分钟，混合均匀得到预混料，将预混料置于双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒干燥，即得所述再生聚丙烯材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区190～200℃、二区200～210℃、三区210～230℃、四区205～220℃，压力为12～18MPa。螺杆的转速为120～320转/分钟，整个挤出过程的停留时间为1～2分钟。
表1实施例1-6及对比例1的配方(单位：％)
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
废旧聚丙烯 67.6 66.5 61.5 60.6 61.5 61.7 69.7
无机填料 15 15 15 15 15 15 15
弹性体POE 15 15 20 20 20 20 15
界面改性剂 2 3 3 4 3 3 -
偶联剂 0.1 0.2 0.2 0.1 0.2 - -
抗氧剂 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
将实施例1-6及对比例1得到的再生聚丙烯复合材料进行测试，对其缺口冲击强度、拉伸强度、弯曲模量和长期热老化效果进行评价，测试方法及实行标准如下：将按上述方法制造的塑料粒子材料置于100℃的鼓风干燥箱中干燥2～3小时，然后将干燥好的粒料在注射成型机上进行注射成型制样。拉伸性能按照ISO 527进行，试样尺寸为170×10×4mm哑铃型样条，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按照ISO 178进行，试样尺寸为80×10×4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；悬臂梁缺口冲击强度按ISO 180进行，试样尺寸为80×10×4mm，缺口采用标准中A型。
实施例1-6、对比例1各项性能测试结果如表2所示：
表2实施例1-6及对比例1的测试结果
Figure BDA0002997737600000071
从实施例6和对比例1可以看出，界面改性剂加入后，实施例6所得的材料其拉伸强度、弯曲模量、缺口冲击强度均有所提高，此外，将实施例6与对比例1制备所得的再生聚丙烯材料进行1000h的120℃热老化后，实施例6所得材料的拉伸强度和缺口冲击强度相比对比例1仍具有明显提升，可见，界面改性剂能够提高再生聚丙烯的刚韧性和耐热氧老化性能。
将实施例1-5与对比例1进行对比可以看出，添加了界面改性剂和偶联剂后，实施例1-5所得到的再生聚丙烯材料的拉伸强度、弯曲模量、缺口冲击强度均有大幅提高，且经过热老化后，实施例1-5的拉伸强度、缺口冲击强度相对于对比例1仍有大幅提高，其中，缺口冲击强度的提高幅度更为明显，表明偶联剂的添加，协同界面改性剂及抗氧化剂作用后，更有助于再生聚丙烯材料刚韧性能的提高，特别是热氧老化后，再生聚丙烯材料的刚韧性变得更强，这是由于在废旧聚丙烯材料中加入偶联剂和界面改性剂后，能改善杂质和填料在树脂中的分散性和粘合力，提升再生材料的刚韧性，同时偶联剂的加入可提高界面改性剂的接枝率，与抗氧剂协同作用，可以降低氧和热对再生聚丙烯的降解，使得再生材料的耐热氧老化性能更加优异，可以满足性能要求较高的汽车底护板材料需求。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料，其特征在于，包括按照以下重量百分比计的原料：
Figure FDA0002997737590000011
所述偶联剂为硅烷偶联剂KH 570，分子式是C10H22O4Si，分子量234.3648，所述界面改性剂为聚丙烯接枝马来酸酐/苯乙烯，在190℃、2.16kg的测试条件下，熔融指数为40～150g/10min，其中，马来酸酐的接枝率为0.5～3％。
2.如权利要求1所述的高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料，其特征在于，所述废旧聚丙烯为废旧聚丙烯洗衣机筒或电池壳或吨包回收料，其灰分为2～10％，密度为0.91～0.98g/cm3，拉伸强度为15-20MPa，弯曲模量为1200-1500MPa，悬臂梁缺口冲击强度为8-10KJ/m2，在230℃、2.16kg的测试条件下熔融指数为10～40g/10min。
3.如权利要求1所述的高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料，其特征在于，所述无机填料为10000目的活化处理滑石粉，其粒径范围为1～10μm。
4.如权利要求1所述的高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料，其特征在于，所述弹性体POE为线性乙烯-辛烯共聚物，密度为0.88～0.90g/cm3，在190℃、2.16kg测试条件下，熔融指数范围为0.5～14g/10min。
5.如权利要求1所述的高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料，其特征在于，所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，所述主抗氧剂包括受阻酚和硫代酯类抗氧剂中的一种或几种，所述辅抗氧剂包括亚磷酸盐和酯类抗氧剂中的一种或两种。
6.如权利要求5所述的高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料，其特征在于，所述主抗氧化剂包括3114、1010和DSTP中的一种或者几种，所述辅抗氧剂包括618和168中的一种或两种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将各组分原料按配比在高速混合机中充分混合，得到混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物输送到双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒、干燥，即得所述再生聚丙烯材料。
8.如权利要求7所述的高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，高速混合机的转速为500～1800转/分钟，搅拌时间为3～5分钟。
9.如权利要求7所述的高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，双螺杆挤出机中熔融挤出的条件为：一区190～200℃、二区200～210℃、三区210～230℃、四区205～220℃，整个挤出过程的停留时间为1～2分钟，压力为12～18MPa。
10.如权利要求7所述的高耐热氧老化环保再生聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，双螺杆挤出过程中螺旋杆转速为120～320转/分钟，整个挤出过程的停留时间为1～2分钟。
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