CN1151245C - 具有减摩和修复作用的机油添加剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有减摩和修复作用的机油添加剂。机油添加剂主要由润滑油，微米级或纳米级固体润滑剂，分散剂和增效剂组成。使用本发明将使摩擦副表面形成一层由固体润滑剂和纳米稀土、有机物共同作用的复合膜、填补摩擦表面的微观凹坑，覆盖突出部分使摩擦表面变得光滑，改善润滑的润滑状态，从而减少摩擦，防止磨损，增加气缸的密封性，大大改善发动机的运行特性。它可降低摩擦系数，节约能源4-8%，提高气缸工作压力，从而提高机械运转性能与可靠性；延长发动机使用寿命2-3倍；节省润滑油约50%。

Description

具有减摩和修复作用的机油添加剂
技术领域
本发明涉及了一种微米或纳米级的具有减摩和修复作用的机油添加剂及其制备方法。
背景技术
众所周知，为提高边界润滑状态下的润滑油的润滑性能，降低摩擦，减少磨损，最常用的方法是加入各种极压抗磨添加剂。
目前极压抗磨剂主要分为①含硫、磷、氯等活性无素的有机化合物，如硫化异丁烯等。②有机金属化合物，如二烷基二硫代磷酸锌等。第①②类抗磨减摩剂大都是油溶性化合物，在边界润滑和混合润滑条件下，通过热分介等方式，在金属磨斑的表面形成吸附膜、反应膜或渗透膜、从而改善摩擦面的润滑状态。但在摩擦温升较高时，这些化合物其分解产物某些会对金属(如含银、锡)轴承材料有腐蚀作用；同时在温高时的分解消耗，使其性能降低，且因其合成工艺复杂及污染等不足之处。③具有层状等特殊结构的固体润滑剂，如石墨、二硫化钼等。二十多年前，国外就有人试图以固体润滑剂(如MoS2、PTFE、)颗粒来替代这些油溶性添加剂，以获得更好的润滑效果和抗磨修复作用，也有利于环境保护，但所获得结果却不尽相同，尤其是较低温度下，其润滑性较油溶性添加剂差，因颗粒大，导致在摩擦界面导入差，见效较慢。
近年来国内外已出现了用有机钼配制发动机油的专利，其明显的效果是减磨和节能，但在实际应用场合，尤其是在高温、高负载的工况下，有机钼应降解而逐渐失效。同时它不具备修复作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有减摩、抗磨和修复作用的机油添加剂及其制备方法。
本发明的具有减摩和修复作用的机油添加剂主要由基础油、固体润滑剂、分散剂和增效剂组成。
固体润滑剂选用石墨、含硫金属化合物的混合物。
一种具有减摩和修复作用的润滑添加剂，其特征是该机油添加剂的重量百分含量主要由基础油50-90％、石墨1-15％、含硫金属化合物1-10％、分散剂1-15％、增效剂1-20％组成。
含硫金属化合物选用二硫化钼、硫化钨、硫化铅、硫化硒、硫代锑酸锑的其中之一。
分散剂选用聚异丁烯丁二酰亚胺、聚甲基丙烯酸酯、聚异丁烯胺，聚乙烯-丙烯共聚物，聚烯烃。
增效剂选用亚磷酸酯、磷酸酯、亚膦酸脂、膦酸脂、磷酸酯胺盐、膦酸酯胺盐、硫磷酸酯胺盐、硫代磷酸酯、纳米氟化稀土。
石墨以及含硫金属化合物的粒度为1μm-100nm。
本发明的具有减摩和修复作用的机油添加剂制备方法是将分散剂加入到基础油中，并加热搅拌使溶解成均匀液；然后将石墨、含硫金属化合物的混合物加入混合均匀；对混合液进行研磨使其分散均匀；分散好的混合液加热，真空除水加入增效剂再经研磨分散，即可得到本发明的产品。
使用本发明的机油添加剂，可冬夏不用换油，低温容易启动，减少发动机机器噪音，促进发动机磨合，降低摩擦产生的热量，增进爬坡能力，加速、起动迅速，减少漏气和不充分燃烧油气，且能防止夏季在油变稀时可能引起发动机的磨损，在高速驾驶更为安全、平稳、可靠，在特殊情况，即使润滑油泄漏，也可平稳继续运行相当长的时间。
本发明为黑色粘稠油状体，具有良好的油中分散性，将本发明按机油容量或重量1-10％加入到机油中，搅拌均匀即可使用。
对于本发明添加剂的修复性能评价，在实验室采用RFT-III型往复摩擦磨损试验来评定。其结果如表1所示：
       表1 RFT-III型往复摩擦磨损试验*
    名称     试验后块失重(mg)
    基础油(10W30CC)     34
    基础油+1％实施例1添加剂     0.2
    基础油+1％实施例2#添加剂     0.6
    基础油+1％实施例3#添加剂     1.2
*实例添加剂的配方见表5。试验条件294N，往复速度600次/秒，试验时间180分钟。
实际行车试验：用多种车型对本发明的实际应用进行了不同条件下的行车试验，用3辆试验车行驶54000公里后，对其发动机主要部件的磨损进行检测，试验参比油为10W30CC级柴油机油，加入本发明添加剂前后的主要理化性能见表2。
                     表2试验油的主要理化性能及测试方法
测定项目 10W30CC级柴油机油 10W30CC级柴油机油+本发明 测试方法
    运动粘度(100℃)(m2/s，×10-6) 10.60 11.02 GB265
    凝点(℃)     -52(未凝)     -52(未凝)     GB510
    开口闪点(℃)     200     200     GB267
注：配比为10W30CC级柴油机油：本发明添加剂＝10∶1
车辆编号    试验用油
A13-4201    10W30CC级柴油机油+本发明添加剂
A13-4202    10W30CC级柴油机油
A13-4203    10W30CC级柴油机油+本发明添加剂
                            表3行车54000公里时发动机主要部件的磨损检测结果
  车辆号                       磨损值(mm，×10-4)                     磨损失重(g)
部件 汽缸     活塞裙部 销孔   连杆小头铜套 活塞销         活塞环     连杆轴瓦   平均减磨率(％)
一环 二环 上瓦 下瓦
  A13-4202
  最大   160     150     -10     -30   40     2139   949     2440   820
  最小   0     100     -70     -80   0     1303   484     840   230
  平均   70     130     -40     -50   20     1597   714     1522   433     基准
  A13-4201
  最大   100     150     0     0   0     2464   851     634   506
  最小   0     80     -50     -50   -20     1928   955     155   129
  平均   0     120     -20     -20   -20     2112   829     444   209
  减磨率％   7     8     50     60   0     72   52     43
  A13-4203
  最大   120     100     0     20   0     5462   2111     761   277
  最小   0     80     -50     -100   -10     2605   901     531   110
  平均   20     100     -10     -50   0     3576   1304     640   205
  减磨率％   71     23     75     0   100     60   50     54
注：①A13-4201车和A13-4203车均为新活塞环，磨损稍大属正常。
②“-”表示磨损量为负值，表明在摩擦副表面形成一层固体润滑膜，本发明添加剂起到了修复表面的作用。
                                                        表4汽缸磨损量的测量结果
车型 油品                      纵向                        横向   综合平均磨损率
  1000KM磨损量(mm，×10-2) 减磨率(％) 1000KM磨损量(mm，×10-2) 减磨率(％)
    上部     中部     上部     中部     上部     中部     上部     中部
  东风EQ140     10#机油 3.27 1.39 3.54 1.61
    10#机油+本发明 2.61 1.00 20.18 28.06 2.91 1.13 17.80 29.81 23.96
  解放CA-10B 10#机油 3.91 1.80 4.45 2.38
    10#机油+本发明 2.89 1.02 26.09 43.33 3.41 1.41 23.37 40.76 33.39
对车辆运行前和运行约15000KM后的汽缸上、中部的纵、横向直径的磨损进行了精密测量，可以看出，本发明添加剂有明显的减摩效果，可使东风牌汽车汽缸的磨损率平均降低24％，解放牌汽车汽缸的磨损率平均降低33％。
结果如表3、表4所示：从表3、表4所示结果可见，本发明添加剂加入机油中具有减摩修复作用。
我们并对试验车的尾气进行了检测，其结果列于表5，从表可见，应用本发明添加剂能使汽车尾气中的CH含量，下降29.1％，柴油机尾气中的烟度下降18.2％，这说明应用本发明的添加剂提高了汽缸的密封性，改善了燃料油的燃烧状况，使尾气得到了明显的净化，减少对环境的污染。
                                   表5尾气检测结果
样气及标准                       汽油机          柴油机
          CH           CO  Rb(三次平均烟度)
  含量(ppm) 净化率(％) 含量(ppm) 净化率(％) 实测值 净化率(％)
    未加添加剂     1480     4.0     2.2
    加添加剂     1050     29.1     4.1   基本相同     1.8     18.2
    北京地区尾气标准   ≤3000     ≤6     ≤6
注：本表数据由北京北方机动车检测场提供，检测仪器为MoDeR-C型台架(日本)，ACTAS-70(汽油机)，GSM-2型柴油机。
本发明使用的固体微粒润滑剂石墨、二硫化钼，其资源丰富，无毒，无公害，不污染环境，使用方便，性能稳定，用之制备好的胶体分散体系可长期保存不沉降、不聚集、不分层。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明：
实施例1-3：按表6原料重量百分含量计量，将分散剂加入到基础油中，并加热搅拌使溶解成均匀液；然后将石墨、含硫金属化合物的混合物加入混合均匀；对混合液进行研磨使其分散均匀；分散好的混合液加热，真空除水加入增效剂再研磨分散，即可得到本发明的产品。
                        表6实施例1-3
    名称     实施例1     实施例2     实施例3
基础油     10W-30CC     10W-30CC     10W-30CC
    67     70     70
    石墨     10     10     10
    二硫化钼     5     5     5
    硫代锑酸锑     5
    聚异丁烯丁二酰亚胺     10
    聚丙烯酸胺酯     10     10
    二烷基二硫代磷酸盐     7     5     3
    纳米氟化稀土     1.0     2
添加剂性能评价：
按照GB-3142标准，对商品添加剂如实施例1-实施例3制备的添加剂以1％量分散到10W-30CC油中的最大无卡咬负荷进行了测量，实验所用的四球机系英国产Shell-seta Four-Ball EP Lubricant Tester实验用的钢球为兰州轴承厂生产的二级标准钢球(GC15轴承钢，HRC为59-61)。实验在室温下进行，转速为1480转/分，结果列于表2中。
                    表7四球评价结果(最大无卡咬负荷)
添加剂 浓度(wt％)     摩擦系数PB值(N) μ     *WSD(mm)
    基础油10W30CC     100     646   0.07     0.51
    例1     1     931   0.060     0.36
    例2     1     862   0.065     0.40
    例3     1     833   0.074     0.45
*四球机长磨试验条件：392N负荷下，30分钟，转速为1480转/分。
        表8 SRV试验机测定结果
    样品     失效负载(N)
    10W-30CC油     700
    本发明1％+10W-30CC     850
    实施例1     1200
    实施例2     1150
    实施例3     900
*SRV实验条件：50HZ，振幅±1mm，温度50℃，对摩材料：GCr15；连续加载形式：每两分钟加载50N，直至失效。
从四球和SRV试验结果说明，加复合固体剂添加剂的润滑油承载能力明显提高。
实际行车试验结果(如下表9所示：)我们先后在奔驰10吨卡车(柴油发动机)，润滑油为10W-30CC机油和BJ-2北京吉普车(8#机油)上经过25000Km行驶(与不加GRT添加剂的相对比)试验，计量统计结果说明，在添加了GRT添加剂之后，两类车的燃料油节约率分别为7％和4.5％。
在行车试验中，对机油与燃料油的消耗量进行了统计计量，结果列表9、表10。
                              表9机油与燃油的统计计量结果
    车型     油品              机油             燃料油
  平均消耗量(L/100km) 节油率％   平均消耗量(L/100km) 节油率％
    车风EQ140(全挂)     10#机油     0.29     31.03     31.89     4.48
10#机油加本发明 0.20 30.46
    角放GA-10B(全挂)     10#     0.34     28.24     30.78     7.02
10#机油加本发明 0.21 28.62
                    表10本发明与国外同类产品节约燃料的比较
    名称     固体润滑剂     生产厂商   节约率(％)     试验单位
ARCO* 石墨等     美国Reg.TradmarksAsloantic Richfield Co. 4.5-5.00
    T.M.T** 石墨、二硫化钼 美国司派来-翁斯公司     3.9-4.40     美国解源部
0.02-3.14 北京汽车节能中心
  聚四氟乙烯
P.P*** 石墨等 美国Perma power公司 4.21
本发明 石墨等 中科院兰州化学物理研究所 6.30-7.505.39-5.666.33-7.55     总后油料所北京汽车运输公司昌平分公司青岛第一运输公司
*摘自许立汉，石油炼制，7(1981)14-19；
料摘自陆友全，国外汽车运输，6(1983)30-33；
***摘自董仲，郭亦明，石油炼制，3(1987)16-21
将本发明用于市场供应的各种机油中测定其摩擦磨损结果。如表11、表12所示：添加本发明的添加剂可使国产10#、15#汽油机油、8#、14#稠化油、11#柴油机油的摩擦系数有明显的降低，上述结果说明，本发明添加剂改善机油摩擦性能是有效的。
摩擦磨损试验结果还说明，在相同的试验条件下，本发明添加剂与另外五种进口节能型机油添加剂对改善内燃机机油极压性能能力的次序是：
本发明＞ARCO＞FORCE＞STP＞NASA＞48PLUS
这个顺序表明，本发明添加剂优于多数目前在国内市场上流行的进口添加剂。
                         表11本发明添加剂对国产机油摩擦系数的影响
    机油摩擦系数本发明添加剂 10#汽油机油 11#汽油机油 8#稠化油 11#稠化油 13#稠化油 14#稠化油 11#柴油机油
无   0.075-0.090   0.090-0.095   0.130-0.150   0.073-0.075   0.072-0.078   0.082-0.085   0.095-0.110
有   0.073-0.080   0.078-0.085   0.073-0.100   0.074-0.077   0.070-0.078   0.072-0.080   0.090-0.100
* *在SRV试验机上的评价结果试验条件：负荷200N；振幅100wm，频率50HZ，温度50℃。对摩材料：GCR 15。
                  表12加本发明的添加剂和普通机油在底盘测功机定速对比试验结果
    车速(公里/小时)     35     40     45     50     55     60     70
           档位     3     4     4     4     4     4     5
底盘输出功率(马力)  10W-30     55     55     55     55     55     62     55
 10W-30加本发明1％ 60 62 60 60 60 65 60
比油耗(克/马力小时)  10W-30     253.7     338.3     216.3     218.6     218.6     219.3     237.8
 10W-30加本发明1％ 248.9 256.1 209.2 207.7 207.7 198.5 213.5
说明：①进行本发明的定速对比试验是CA15型解放车
②本试验是在甘肃省车辆检测中心的CDM-1000型底盘测功机(日本3尔荣株式社生产)上进行的。
实验室试验及实际行车试验说明，本发明的添加剂具有很高的胶体稳定性，完全可以通过机油滤清器，不存在阻塞油路的危险，贮存期内不会产生沉淀。
不论在柴油发动机还是汽油发动机中添加本发明添加剂都可以获得抗磨、减摩和修复作用，从而改善操作条件及节省燃料油5％以上的效益。
                                       表13实施例4-12：
组成   实施例4    实施例5   实施例6   实施例7   实施例8   实施例9   实施例10   实施例11   实施例12
    基础油     50     63     68     58     70     70     70     56     58
    石墨     10     12     5     7     8     9     10     8     6
    二硫化钼     2     5     5     2     4     2     4     4
    硫化钨     2     2     2
    硫化铅     5     5     3     2
    硫化硒     3     2
    硫代锑酸锑     2     2
    聚异丁烯丁二酰亚胺 10 8 5 10 7 5 8 10 5
    聚甲基丙烯酸酯     3     5     2     5     3
    聚异丁烯胺     3     2     5     5     3     3     3     2
    亚磷酸酯     3     2     1     2     1     1     2
    磷酸酯     5     3     2     5
    亚膦酸脂     2     2     1     2     3
    膦酸脂     2     2     3
    磷酸酯胺盐     3     2     2
    膦酸酯胺盐     3     2
    硫磷酸酯胺盐     4     2     5
    纳米氟化稀土     2     3     2

Claims (5)

1.一种具有减摩和修复作用的润滑添加剂，其特征是该机油添加剂的重量百分含量主要由基础油50-90％、石墨1-15％、含硫金属化合物1-10％、分散剂1-15％、增效剂1-20％组成。
2.如权利要求1所说的添加剂，其特征是含硫金属化合物选用二硫化钼、硫化钨、硫化铅、硫化硒、硫代锑酸锑的其中之一。
3.如权利要求1所说的添加剂，其特征是分散剂选用聚异丁烯丁二酰亚胺、聚甲基丙烯酸酯、聚异丁烯胺，聚乙烯-丙烯共聚物，聚烯烃。
4.如权利要求1所说的添加剂，其特征是增效剂选用亚磷酸酯、磷酸酯、亚膦酸脂、膦酸脂、磷酸酯胺盐、膦酸酯胺盐、硫磷酸酯胺盐、硫代磷酸酯、纳米氟化稀土。
5.如权利要求1所说的添加剂，其特征是石墨以及含硫金属化合物的粒度为1μm-100nm。
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