CN115124122B - 臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的工艺和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的工艺和系统,包括纯氧气源、臭氧发生器、反应组件、直流电源;其中,纯氧气源为臭氧发生器提供纯氧以生成臭氧和纯氧的混合气体;臭氧和纯氧的混合气体输入至反应组件;反应组件包括反应池,反应池内设置有电催化膜阴极和管式煤基炭膜阳极,电催化膜阴极和管式煤基炭膜阳极连接至直流电源;臭氧和氧气的混合气体通过电催化膜阴极通入反应池与输入反应池的医疗污水进行反应。该电催化膜阴极上的电催化膜为碳纳米管表面和孔道内负载纳米Fe3O4‑MnO2纳米颗粒的复合电催化膜。本发明实现电催化膜与臭氧协同氧化的效果,显著提高了氧化效率、降低了成本和能耗,对传染病的预防和控制具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种水处理技术,尤其涉及一种医疗污水的水处理技术,具体涉及一种臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的工艺和系统。
背景技术
医疗污水含有大量的细菌、病毒以及寄生虫卵等病原微生物,若不经有效消毒处理,会对环境及人体健康造成严重威胁,对现有医院特别是野战医院、方舱医院等临时医疗机构污水处理的工艺技术、装备和管理水平都面临严峻考验。目前处理医疗污水时多利用臭氧的强氧化性,来破坏微生物膜的结构,实现快速杀菌作用;但存在三个方面不足:①臭氧只能降解一部分污染物,对于缺乏臭氧活性基团的污染物去除效果不佳;②臭氧受水质干扰较大,同时臭氧氧化水体会提高废水毒性;③臭氧制备过程伴随的氧气无法利用,造成能源浪费,因此提高臭氧的使用率是目前臭氧在水处理领域的研究前沿和热点。
催化臭氧氧化是一种新兴的、高效的污水处理方法,它将臭氧的强氧化性和催化剂的催化特性结合起来。臭氧在催化剂的作用下产生大量的羟基自由基 (·OH),能够在常温常压下将难降解的有机物彻底矿化为H2O与CO2,显著提高了臭氧直接氧化有机物的能力,是一种针对单独臭氧氧化效率低而发展起来的新型技术。近年来,将电化学技术与臭氧氧化技术相结合的电-臭氧催化工艺也受到一定关注。研究表明臭氧可在电化学作用下实现臭氧分子的高效催化,具有催化效果好、无需药剂投加等特点。由于医疗污水中不仅有病原微生物同时包含有机污染物、固体悬浮颗粒等污染物,对其进行消毒处理时,需要投放大量的消毒剂才能起到效果,单一使用臭氧或电催化膜技术均难以起到很好的处理效果。
臭氧催化氧化是一种新型的高级氧化技术,催化臭氧氧化的催化剂有过渡金属氧化物、支撑载体有陶瓷膜、活性炭等,是目前水处理领域的研究热点。碳纳米管电催化膜技术也是一种新型的水处理技术,它结合了膜分离和电催化氧化的优势,碳纳米管膜自身有一定的催化臭氧氧化的能力,此外将臭氧催化剂负载于碳纳米管膜上既利用了碳纳米管膜阴极强化催化臭氧氧化的功能,又利用了电催化膜阳极自身的物理筛分、吸附过滤以及电催化氧化的功能。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明通过改性修饰在碳纳米管上负载既能催化臭氧氧化又能原位催化生成H2O2的催化剂Fe3O4-MnO2,制备出具有高催化活性、高稳定性的Fe3O4-MnO2/CNT电催化膜,并提供臭氧/电催化膜深度处理医疗污水技术工艺方法和系统。
本发明提供了一种臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的方法,包括:步骤S100,制备复合电催化膜;所述复合电催化膜为碳纳米管表面和孔道内负载纳米Fe3O4-MnO2纳米颗粒的复合电催化膜;步骤S200,制备反应组件,包括反应池,采用步骤S100中制备的复合电催化膜作为反应池的电催化膜阴极,采用管式煤基炭膜作为反应池的阳极;所述电催化膜阴极和阳极分别接至直流电源;步骤S300,将臭氧通过步骤S200中得到的电催化膜阴极输入反应组件的反应池,该电催化膜阴极作为臭氧的扩散电极;步骤S400,将医疗污水抽至反应池进行反应。
在上述技术方案中,所述步骤S300中,以纯氧为气源,由臭氧发生器制备臭氧和氧气的混合气体,并将该臭氧和氧气的混合气体通过该电催化膜阴极输入反应池。
在上述技术方案中,所述步骤S100进一步包括:步骤S110,预处理碳纳米管;步骤S120,制备Fe3O4/CNT粉末;步骤S130,制备Fe3O4/CNT膜;步骤 S140,制备Fe3O4-MnO2/CNT膜。
本发明还提供一种臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的系统,包括:纯氧气源、臭氧发生器、反应组件、直流电源;其中,纯氧气源为臭氧发生器提供纯氧以生成臭氧和纯氧的混合气体;臭氧和纯氧的混合气体输入至反应组件;反应组件包括反应池;其特征在于:所述反应池内设置有电催化膜阴极和管式煤基炭膜阳极,电催化膜阴极和管式煤基炭膜阳极连接至直流电源;臭氧和氧气的混合气体通过电催化膜阴极通入反应池与输入反应池的医疗污水进行反应。
在上述技术方案中,所述电催化膜阴极上的电催化膜为碳纳米管表面和孔道内负载纳米Fe3O4-MnO2纳米颗粒的复合电催化膜。
在上述技术方案中,纯氧气源,是氧气瓶或者制氧机,纯氧气源与臭氧发生器通过管道进行连接,该管道上进一步设置有减压阀和/或流量阀。
在上述技术方案中,臭氧发生器与反应组件之间进一步设置流量阀和臭氧检测器。
在上述技术方案中,采用KI溶液吸收反应组件中未反应完全的臭氧废气。
在上述技术方案中,待处理的医疗污水存放在原水储存罐中,通过电控泵抽至反应组件的反应池中。
在上述技术方案中,反应池中处理完成的污水通过电控泵抽至出水处理箱。
本发明取得了以下技术效果:
本发明工艺结合了臭氧消毒、电化学氧化、物理吸附和膜分离的优点,可连续、高效去除水中的有机污染物和细菌等病原微生物,实现简单工艺深度处理的目的;
电催化膜阴极材料为碳纳米管,在电化学作用下可原位生成H2O2,H2O2可强化催化臭氧氧化生成羟基自由基(·OH),快速分解有机物、消毒杀菌;电催化膜阳极为管式电催化膜,自身具有物理筛分、吸附过滤以及电催化氧化的功能。电催化膜阴极作为臭氧的气体扩散电极,可增大臭氧与液体的接触面积,强化臭氧在液体中的传质效率,大幅提高臭氧的氧化效率、降低运行成本。
结合电催化膜阳极自身的电催化氧化、物理吸附以及膜分离等功能,可实现对医疗污水消毒的同时去除污水中的有机污染物,达到医疗污水快速、高效深度处理的目的。对于减轻医疗污水特别是临时医疗机构的医疗污水对环境和人体健康造成的危害具有重要作用,对传染病的预防和控制具有重要现实意义。
附图说明
图1为本发明的臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水工艺图;
具体实施方式
为了便于本领域普通技术人员理解和实施本发明,下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
本发明提供一种臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的工艺,其包括如下步骤:
步骤S100,制备复合电催化膜。
步骤S100具体包括如下步骤:
步骤S110,预处理碳纳米管。
本发明采用商用的碳纳米管为原料制成微孔碳纳米管膜。商用的碳纳米管含有一定的杂质,因此需要进行预处理。具体地,包括:
步骤S111,将作为原料的碳纳米管进行煅烧。具体地,在氮气保护下煅烧 60min,煅烧温度控制在300-500℃,优选控制在400℃;
步骤S112,采用NaOH溶液碱洗煅烧后的碳纳米管;其中,NaOH溶液的摩尔浓度为10%~15%;
步骤S113,采用硝酸酸洗碱洗后的碳纳米管;其中,硝酸的摩尔浓度为 50%~65%;
步骤S114,采用去离子水反复冲洗酸洗后的碳纳米管。通过去离子水反复冲洗去除碳纳米管中的杂质,同时增强碳纳米管的亲水性,便于后续处理操作。
步骤S120,制备Fe3O4/CNT粉末。
步骤S120具体包括如下步骤:
步骤S121,预混合Fe(NO3)3和预处理后的碳纳米管。
具体地,将一定量的Fe(NO3)3·9H2O和一定量的预处理后的碳纳米管混溶于去离子水中。优选地,选用10mg左右Fe(NO3)3·9H2O和50mg左右碳纳米管混溶于50mL的去离子水中
步骤S122,搅拌预混合液。
具体地,将步骤S121中得到的混溶液进行磁搅拌4-20h,优选为12h。
步骤S123,对搅拌后的混合液进行保温。
将磁搅拌后的混溶液转移至100-200℃水热釜中保温4-16h以进行反应,优选在180℃水热釜中保温10h。
步骤S124,将混溶液冷却后离心收集样品。
进一步地,还可包括步骤S125,干燥。将收集的样品于50℃干燥12h。
步骤S126,在氩气保护下退火,制得Fe3O4/CNT粉末。
具体地,将样品在氩气保护下退火,优选在500℃退火3h,即得到Fe3O4/CNT 粉末。
步骤S130,制备Fe3O4/CNT膜。
具体地,选取孔径为5μm的聚四氟乙烯(PTFE)滤膜为支撑膜,在去离子水中进行3h的浸泡清洗,将一定量的Fe3O4/CNT粉末分散于二甲基亚砜 (DMSO)溶液中,通过负压(-10~-5 KPa)抽滤方式均匀抽滤至PTFE滤膜上,即制备得到Fe3O4/CNT膜。优选地,将50mg左右的Fe3O4/CNT粉末通过分散于DMSO溶液以抽滤至PTFE滤膜上。
步骤S140,制备Fe3O4-MnO2/CNT膜。
具体地,步骤S140具体包括如下步骤:
步骤S141,制备电沉积的电解质溶液。
具体地,将C4H6MnO4·5H2O和Na2SO4按一定比例溶于100mL去离子水中,磁力搅拌30min后再超声震荡30min,制得电沉积的电解质溶液。优选地,将15mg左右的C4H6MnO4·5H2O和30mg~50mg的Na2SO4溶于100mL去离子水中。
步骤S142,进行电化学沉积得到复合碳纳米管膜。
具体地,在步骤S141得到的电解质溶液中采用双极电化学体系,以 Fe3O4/CNT膜为阴极,以铂电极为阳极,设置电位为3V,电化学沉积30min。
步骤S143,冲洗和干燥。
具体地,使用去离子水反复冲洗步骤S142得到的上述复合碳纳米管膜,在 100℃烘干3h,即可制得Fe3O4-MnO2/CNT膜。
步骤S200,制备反应组件,采用步骤S100中制备的复合电催化膜来作为电催化膜阴极,采用管式煤基炭膜作为阳极。将电催化膜阴极和阳极外接至直流电源,采用正压死端过滤构建臭氧/电催化膜水处理体系。管式煤基炭膜采用现有技术中的已有技术制备的管式煤基炭膜或类似产品。
本发明的电催化膜材料为碳纳米管,自身具有一定的催化臭氧氧化的能力,在膜上负载催化臭氧氧化的催化剂,可增强催化臭氧产生·OH,同时改性修饰后的Fe3O4-MnO2/CNT电催化膜阴极在电化学作用下原位产生H2O2,可进一步强化催化臭氧产生更多·OH。
复合碳纳米管膜阴极作为臭氧的扩散电极,可提高臭氧在液体中的传质效率。管式煤基炭膜阳极具有膜本身的筛分、吸附作用与电催化氧化作用,对水中病原微生物也有一定的灭活和去除效果。
步骤S300,以纯氧为气源,由臭氧发生器制备臭氧和氧气的混合气体,并通过步骤S200中得到的电催化膜阴极输入反应池,该电催化膜阴极作为臭氧的扩散电极。
步骤S400,将医疗污水抽至反应池进行反应。
本发明提供一种臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的系统,如图1所示,包括纯氧气源、臭氧发生器、反应组件、直流电源。其中,纯氧气源为臭氧发生器提供纯氧以生成臭氧和纯氧的混合气体;臭氧和纯氧的混合气体输入至反应组件;反应组件包括反应池,反应池内设置有电催化膜阴极和管式煤基炭膜阳极,电催化膜阴极和管式煤基炭膜阳极连接至直流电源;臭氧和氧气的混合气体通过电催化膜阴极通入反应池与输入反应池的医疗污水进行反应。
纯氧气源,可以是氧气瓶或者制氧机,氧气瓶与臭氧发生器通过管道进行连接,管道上可以设置有减压阀和/或流量阀。臭氧发生器与反应组件之间通过管道进行连接,以将生成臭氧和纯氧的混合气体输入反应组件,臭氧发生器与反应组件之间还可以进一步设置流量阀和臭氧检测器,以便对输入反应组件的臭氧量进行检测和控制。
上述系统反应组件中未反应完全的废气通过管道连接至KI臭氧尾气吸收,采用KI溶液吸收未反应完全的臭氧。
待处理的医疗污水存放在原水储存罐中,通过电控泵抽至反应组件的反应池中;反应池中处理完成的污水通过电控泵抽至出水处理箱中,以待进一步处理。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的方法,其特征在于包括:
步骤S100,制备复合电催化膜;所述复合电催化膜为碳纳米管表面和孔道内负载纳米Fe3O4-MnO2纳米颗粒的复合电催化膜;
步骤S200,制备反应组件,包括反应池,采用步骤S100中制备的复合电催化膜作为反应池的电催化膜阴极,采用管式煤基炭膜作为反应池的阳极;所述电催化膜阴极和阳极分别接至直流电源;
步骤S300,将臭氧通过步骤S200中得到的电催化膜阴极输入反应组件的反应池,该电催化膜阴极作为臭氧的扩散电极;
步骤S400,将医疗污水抽至反应池进行反应;所述步骤S100进一步包括:
步骤S110,预处理碳纳米管;
步骤S120,制备Fe3O4/CNT粉末;
步骤S130,制备Fe3O4/CNT膜;其中,选取孔径为5μm的聚四氟乙烯滤膜为支撑膜,在去离子水中进行3h的浸泡清洗,将Fe3O4/CNT粉末分散于二甲基亚砜DMSO溶液中,通过负压抽滤方式均匀抽滤至聚四氟乙烯滤膜上,制备得到Fe3O4/CNT膜;
步骤S140,制备Fe3O4-MnO2/CNT膜;所述步骤S140进一步包括:
步骤S141,制备电沉积的电解质溶液;其中,将C4H6MnO4·5H2O和Na2SO4按一定比例溶于100mL去离子水中,磁力搅拌30min后再超声震荡30min,制得电沉积的电解质溶液;
步骤S142,进行电化学沉积得到复合碳纳米管膜;其中,在步骤S141得到的电解质溶液中采用双极电化学体系,以Fe3O4/CNT膜为阴极,以铂电极为阳极,设置电位为3V,电化学沉积30min;
步骤S143,冲洗和干燥;其中,使用去离子水反复冲洗步骤S142得到的上述复合碳纳米管膜,在100℃烘干3h,制得Fe3O4-MnO2/CNT膜。
2.如权利要求1所述的臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的方法,其特征在于:所述步骤S300中,以纯氧为气源,由臭氧发生器制备臭氧和氧气的混合气体,并将该臭氧和氧气的混合气体通过该电催化膜阴极输入反应池。
3.一种使用如权利要求1-2中任一项方法的臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的系统,包括:纯氧气源、臭氧发生器、反应组件、直流电源;其中,纯氧气源为臭氧发生器提供纯氧以生成臭氧和纯氧的混合气体;臭氧和纯氧的混合气体输入至反应组件;反应组件包括反应池;其特征在于:所述反应池内设置有电催化膜阴极和管式煤基炭膜阳极,电催化膜阴极和管式煤基炭膜阳极连接至直流电源;臭氧和氧气的混合气体通过电催化膜阴极通入反应池与输入反应池的医疗污水进行反应。
4.如权利要求3所述的臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的系统,其特征在于:所述电催化膜阴极上的电催化膜为碳纳米管表面和孔道内负载纳米Fe3O4-MnO2纳米颗粒的复合电催化膜。
5.如权利要求4所述的臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的系统,其特征在于:纯氧气源,是氧气瓶或者制氧机,纯氧气源与臭氧发生器通过管道进行连接,该管道上进一步设置有减压阀和/或流量阀。
6.如权利要求5所述的臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的系统,其特征在于:臭氧发生器与反应组件之间进一步设置流量阀和臭氧检测器。
7.如权利要求6所述的臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的系统,其特征在于:采用KI溶液吸收反应组件中未反应完全的臭氧废气。
8.如权利要求7所述的臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的系统,其特征在于:待处理的医疗污水存放在原水储存罐中,通过电控泵抽至反应组件的反应池中。
9.如权利要求8所述的臭氧电催化膜联合深度处理医疗污水的系统,其特征在于:反应池中处理完成的污水通过电控泵抽至出水处理箱。
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不同浓度臭氧注入猪椎间盘后氧化效果的实验研究;田锦林;张金山;肖越勇;刘江涛;杨波;李家开;于淼;;中国介入影像与治疗学(第04期);全文 * |
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