CN115124056B - 一种拟薄水铝石及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明特别涉及一种拟薄水铝石及其制备方法和应用，属于催化剂载体技术领域，方法包括：把硫酸铝和碳酸钠加入到溶剂中进行反应，得到白色浆料；对白色浆料进行第一过滤洗涤，得到高活性前驱体滤饼；把高活性前驱体滤饼制成第一浆料后与助剂混合进行水热处理，后进行第二过滤洗涤，得到拟薄水铝石滤饼；把拟薄水铝石滤饼配制成第二浆料，后进行喷雾干燥，得到拟薄水铝石；采用中和法，通过在水热处理过程引入助剂提供游离羟基，确保原始晶粒均匀发育，同时改善晶粒间桥联方式，达到优化孔道分布与酸分散性的目的，进而使产物在铝基球形载体成型过程中强度与孔结构兼容，满足制备氧化铝球形载体的要求，克服了技术偏见。
Description
技术领域
本发明属于催化剂载体技术领域，特别涉及一种拟薄水铝石及其制备方法和应用。
背景技术
氧化铝球型载体是石油化工行业移动床工艺装置的关键组成部分，需满足强度高、孔径分布窄、球形度高、催化选择活性高、磨耗低等要求。高品质的拟薄水铝石往往具有集中的孔径分布、良好的酸分散性以及均匀的晶粒尺寸等特性，因此常用于氧化铝基球型催化剂载体的原料。
拟薄水铝石生产工艺主要为碳化法、中和法和醇铝法。目前可满足氧化铝球形载体制备的拟薄水铝石均采用醇铝法生产，但该工艺设备要求高，工业化实施过程产生氢气及醇蒸汽，风险较高；而常规碳化法及中和法产品性能无法满足氧化铝基球形载体的制备与应用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种拟薄水铝石及其制备方法和应用，以克服目前行业认为满足氧化铝球形载体制备的拟薄水铝石均采用醇铝法生产的技术偏见。
本发明实施例提供了一种拟薄水铝石的制备方法，所述方法包括：
把硫酸铝和碳酸钠加入到溶剂中进行反应，得到白色浆料；
对所述白色浆料进行第一过滤洗涤，得到高活性前驱体滤饼；
把所述高活性前驱体滤饼制成第一浆料后与助剂混合进行水热处理，后进行第二过滤洗涤，得到拟薄水铝石滤饼；
把所述拟薄水铝石滤饼配制成第二浆料，后进行喷雾干燥，得到拟薄水铝石；
其中，所述助剂为能提供羟基的助剂，用以在所述水热处理过程中提供游离羟基。
可选的，所述助剂的加入质量为所述第一浆料总质量的1％-10％。
可选的，所述第一浆料中所述高活性前驱体滤饼的质量占比为30％-60％。
可选的，所述水热处理的温度为90-120℃，所述水热处理的时间为2-4h。
可选的，所述把硫酸铝和碳酸钠加入到溶剂中进行反应中，所述溶剂为水，所述溶剂的质量为所述白色浆料质量的5％-10％。
可选的，所述把硫酸铝和碳酸钠加入到溶剂中进行反应中，所述反应的温度为30-60℃。
可选的，所述把硫酸铝和碳酸钠加入到溶剂中进行反应中，整个所述反应伴有搅拌，所述搅拌的搅拌速度为200-400r/min。
可选的，所述硫酸铝和所述碳酸钠的物质的量的比为0.1-0.2。
可选的，所述第一过滤洗涤中，洗涤液的体积用量为所述白色浆料体积的100％以上；所述第二过滤洗涤中，洗涤液的体积用量为所述第一浆料体积的100％以上。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种拟薄水铝石，所述拟薄水铝石采用如上所述的拟薄水铝石的制备方法制得。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种球型载体，其特征在于，所述球型载体的原料包括如上所述的拟薄水铝石。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的拟薄水铝石的制备方法，采用中和法，通过在水热处理过程引入助剂提供游离羟基，确保原始晶粒均匀发育，同时改善晶粒间桥联方式，达到优化孔道分布与酸分散性的目的，进而使产物在铝基球形载体成型过程中强度与孔结构兼容，所得的拟薄水铝石纯度99.9％以上，孔容0.5-1.0cm3/g可控，晶粒尺寸5-40nm可控，胶溶指数60-95％可控，分散系粘度≤1000mPa·/s，满足制备氧化铝球形载体的要求，克服了目前行业认为满足氧化铝球形载体制备的拟薄水铝石均采用醇铝法生产的技术偏见。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的工艺框图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种拟薄水铝石的制备方法，所述方法包括：
S1.把硫酸铝和碳酸钠加入到溶剂中进行反应，得到白色浆料；
本实施例中，硫酸铝的制备方法包括：将98％的高纯浓硫酸配制成浓度为25％的稀硫酸溶液溶液，加入硫酸溶液15％wt的高纯氢氧化铝，加热至沸腾，蒸汽冷凝回流，冷却后过滤获得滤液，制得高纯硫酸铝溶液；其中，高纯硫酸，纯度99.9％以上，浓度98％；高纯氢氧化铝纯度99.9％以上；
在一些实施例中，把硫酸铝和碳酸钠加入到溶剂中进行反应中，所述溶剂为水，可以理解的是，水是指无杂质的淡水，包括但不限于：去离子水，所述溶剂的质量为所述白色浆料质量的5％-10％。
控制溶剂的质量为所述白色浆料质量的5％-10％，若液量高于10％，会导致料浆固含过低，水量消耗大；若液量低于5％，会导致体系浓度过高，不利于前驱体均匀有序析出，影响最终性能。
本实施例中，碳酸钠的制备方法包括：将碳酸钠配制成250g/L的溶液，过滤获得滤液，制得高纯碳酸钠溶液；其中，碳酸钠为高纯碳酸钠，纯度99.9％以上。
采用以上设计，通过控制原料纯度，达到提高产品纯度的目的。
具体而言，将反应容器内加入去离子水，高纯硫酸铝溶液与高纯碳酸钠溶液分别通过恒流泵匀速加入反应容器中，合成白色料浆；整个过程持续搅拌，直至料浆达到一定液量后，停止高纯硫酸铝溶液与高纯碳酸钠溶液的加入。
采用以上设计，反应过程控制硫酸铝与碳酸钠在恒定体系条件下反应，确保纳米级活性含铝前驱体有序析出。
在一些实施例中，把硫酸铝和碳酸钠加入到溶剂中进行反应中，所述反应的温度为30-60℃。
控制反应的温度为30-60℃，若温度高于60℃，会降低前驱体活性；若体系温度低于30℃，会导致前驱体颗粒过细，降低过滤洗涤速度。
在一些实施例中，把硫酸铝和碳酸钠加入到溶剂中进行反应中，整个所述反应伴有搅拌，所述搅拌的搅拌速度为200-400r/min。
在一些实施例中，硫酸铝和所述碳酸钠的物质的量的比为0.1-0.2。
控制硫酸铝和所述碳酸钠的物质的量的比为0.1-0.2，若物质的量的比低于0.1，体系pH过大，前驱体因晶相转变而失活；物质的量的比高于0.2，体系pH过低，铝离子因水解不完全而性能凝胶状水合物，不易实现固液分离。
S2.对所述白色浆料进行第一过滤洗涤，得到高活性前驱体滤饼；
在一些实施例中，第一过滤洗涤中，洗涤液的体积用量为所述白色浆料体积的100％以上。
关于前驱体料浆洗涤水量，低于料浆体积的100％时，前驱体硫酸根离子残留过高，影响水热处理过程晶相均匀发育程度。
S3.把所述高活性前驱体滤饼制成第一浆料后与助剂混合进行水热处理，后进行第二过滤洗涤，得到拟薄水铝石滤饼；所述助剂为能提供羟基的助剂，用以在所述水热处理过程中提供游离羟基；
一般而言，助剂可以选自碳酸钠、尿素、碳酸氢铵、碳酸铵、氨水、胆碱等。
具体而言，前驱体滤饼加水制成料浆，加入助剂水热处理后再次过滤洗涤，获得拟薄水铝石滤饼；
采用以上设计，水热处理过程引入助剂提供游离羟基，确保原始晶粒均匀发育，同时改善晶粒间桥联方式，达到优化孔道分布与酸分散性的目的，进而使产物在铝基球形载体成型过程中强度与孔结构兼容。
在一些实施例中，助剂的加入质量为所述第一浆料总质量的1％-10％。
助剂的加入质量占比高于10％，体系羟基含量过高，原始晶粒桥联方式发生变化，产物孔体积缩小；若低于1％，体系羟基含量过低，动力不足，产物晶相发育不完全，影响最终载体强度。
在一些实施例中，第一浆料中所述高活性前驱体滤饼的质量占比为30％-60％。
若第一浆料中所述高活性前驱体滤饼的质量占比高于60％，体系含铝前驱体浓度过高，产物晶粒尺寸分布不均，若低于30％，水量消耗过大，后续分离过程产生过多废液。
在一些实施例中，水热处理的温度为90-120℃，所述水热处理的时间为2-4h。
关于水热处理温度，高于120℃，产物晶粒发育过度，尺寸过大；低于90℃，产物晶相发育不完善，载体成型后强度过低。关于水热处理时间，高于4h后，产物晶型晶貌与孔结构基本不发生变化，低于2h，产物晶相发育不完善，载体成型后强度过低。
S4.把所述拟薄水铝石滤饼配制成第二浆料，后进行喷雾干燥，得到拟薄水铝石；
在一些实施例中，第二过滤洗涤中，洗涤液的体积用量为所述第一浆料体积的100％以上。
关于水热料浆洗涤水量，低于100％时，产物杂质残留过高，不易保证纯度，影响载体焙烧过程晶相转变及孔道分布。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种拟薄水铝石，所述拟薄水铝石采用如上所述的拟薄水铝石的制备方法制得。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种球型载体，其特征在于，所述球型载体的原料包括如上所述的拟薄水铝石。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的拟薄水铝石及其制备方法和应用进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酸溶液(纯度99.9％，浓度25％：)与氢氧化铝(纯度99.9％)混合并加热至沸腾，而后经冷凝和过滤得到硫酸铝溶液。
S2、于40℃，将1000mL硫酸铝溶液、3500mL碳酸钠溶液及底液第一搅拌混合，得到料浆。
其中：
第一搅拌混合的速度为300r/min。
底液为水，底液的体积为300mL。
S3、将料浆经过滤、洗涤，得到高活性含铝前驱体滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S4、于95℃，将2000g高活性含铝前驱体湿滤饼、3000g去离子水及250g助剂第二搅拌混合，得到水热料浆。
其中：
第二搅拌的速度为300r/min。
水热处理时间为3h。
助剂为碳酸氢铵(纯度99.9％)
S5、将水热料浆过滤、洗涤，得到拟薄水铝石滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S6、将拟薄水铝石滤饼配制成料浆，经喷雾干燥后得到氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石粉体。
其中：
喷雾干燥料浆拟薄水铝石湿滤饼含量为料浆质量的40％。
实施例2
本实施例提供了一种氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酸溶液(纯度99.9％，浓度25％：)与氢氧化铝(纯度99.9％)混合并加热至沸腾，而后经冷凝和过滤得到硫酸铝溶液。
S2、于20℃，将1000mL硫酸铝溶液、3500mL碳酸钠溶液及底液第一搅拌混合，得到料浆。
其中：
第一搅拌混合的速度为300r/min。
底液为水，底液的体积为300mL。
S3、将料浆经过滤、洗涤，得到高活性含铝前驱体滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S4、于95℃，将2000g高活性含铝前驱体湿滤饼、3000g去离子水及250g助剂第二搅拌混合，得到水热料浆。
其中：
第二搅拌的速度为300r/min。
水热处理时间为3h。
助剂为碳酸氢铵(纯度99.9％)
S5、将水热料浆过滤、洗涤，得到拟薄水铝石滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S6、将拟薄水铝石滤饼配制成料浆，经喷雾干燥后得到氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石粉体。
其中：
喷雾干燥料浆拟薄水铝石湿滤饼含量为料浆质量的40％。
实施例3
本实施例提供了一种氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酸溶液(纯度99.9％，浓度25％：)与氢氧化铝(纯度99.9％)混合并加热至沸腾，而后经冷凝和过滤得到硫酸铝溶液。
S2、于70℃，将1000mL硫酸铝溶液、3500mL碳酸钠溶液及底液第一搅拌混合，得到料浆。
其中：
第一搅拌混合的速度为300r/min。
底液为水，底液的体积为300mL。
S3、将料浆经过滤、洗涤，得到高活性含铝前驱体滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S4、于95℃，将2000g高活性含铝前驱体湿滤饼、3000g去离子水及250g助剂第二搅拌混合，得到水热料浆。
其中：
第二搅拌的速度为300r/min。
水热处理时间为3h。
助剂为碳酸氢铵(纯度99.9％)
S5、将水热料浆过滤、洗涤，得到拟薄水铝石滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S6、将拟薄水铝石滤饼配制成料浆，经喷雾干燥后得到氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石粉体。
其中：
喷雾干燥料浆拟薄水铝石湿滤饼含量为料浆质量的40％。
实施例4
本实施例提供了一种氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酸溶液(纯度99.9％，浓度25％：)与氢氧化铝(纯度99.9％)混合并加热至沸腾，而后经冷凝和过滤得到硫酸铝溶液。
S2、于40℃，将800mL硫酸铝溶液、3700mL碳酸钠溶液及底液第一搅拌混合，得到料浆。
其中：
第一搅拌混合的速度为300r/min。
底液为水，底液的体积为300mL。
S3、将料浆经过滤、洗涤，得到高活性含铝前驱体滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S4、于95℃，将2000g高活性含铝前驱体湿滤饼、3000g去离子水及250g助剂第二搅拌混合，得到水热料浆。
其中：
第二搅拌的速度为300r/min。
水热处理时间为3h。
助剂为碳酸氢铵(纯度99.9％)
S5、将水热料浆过滤、洗涤，得到拟薄水铝石滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S6、将拟薄水铝石滤饼配制成料浆，经喷雾干燥后得到氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石粉体。
其中：
喷雾干燥料浆拟薄水铝石湿滤饼含量为料浆质量的40％。
实施例5
本实施例提供了一种氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酸溶液(纯度99.9％，浓度25％：)与氢氧化铝(纯度99.9％)混合并加热至沸腾，而后经冷凝和过滤得到硫酸铝溶液。
S2、于40℃，将1600mL硫酸铝溶液、2900mL碳酸钠溶液及底液第一搅拌混合，得到料浆。
其中：
第一搅拌混合的速度为300r/min。
底液为水，底液的体积为300mL。
S3、将料浆经过滤、洗涤，得到高活性含铝前驱体滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S4、于95℃，将2000g高活性含铝前驱体湿滤饼、3000g去离子水及250g助剂第二搅拌混合，得到水热料浆。
其中：
第二搅拌的速度为300r/min。
水热处理时间为3h。
助剂为碳酸氢铵(纯度99.9％)
S5、将水热料浆过滤、洗涤，得到拟薄水铝石滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S6、将拟薄水铝石滤饼配制成料浆，经喷雾干燥后得到氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石粉体。
其中：
喷雾干燥料浆拟薄水铝石湿滤饼含量为料浆质量的40％。
实施例6
本实施例提供了一种氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酸溶液(纯度99.9％，浓度25％：)与氢氧化铝(纯度99.9％)混合并加热至沸腾，而后经冷凝和过滤得到硫酸铝溶液。
S2、于40℃，将1000mL硫酸铝溶液、3500mL碳酸钠溶液及底液第一搅拌混合，得到料浆。
其中：
第一搅拌混合的速度为300r/min。
底液为水，底液的体积为300mL。
S3、将料浆经过滤、洗涤，得到高活性含铝前驱体滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为3L；温度为25℃；
S4、于95℃，将2000g高活性含铝前驱体湿滤饼、3000g去离子水及250g助剂第二搅拌混合，得到水热料浆。
其中：
第二搅拌的速度为300r/min。
水热处理时间为3h。
助剂为碳酸氢铵(纯度99.9％)
S5、将水热料浆过滤、洗涤，得到拟薄水铝石滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S6、将拟薄水铝石滤饼配制成料浆，经喷雾干燥后得到氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石粉体。
其中：
喷雾干燥料浆拟薄水铝石湿滤饼含量为料浆质量的40％。
实施例7
本实施例提供了一种氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酸溶液(纯度99.9％，浓度25％：)与氢氧化铝(纯度99.9％)混合并加热至沸腾，而后经冷凝和过滤得到硫酸铝溶液。
S2、于40℃，将1000mL硫酸铝溶液、3500mL碳酸钠溶液及底液第一搅拌混合，得到料浆。
其中：
第一搅拌混合的速度为300r/min。
底液为水，底液的体积为300mL。
S3、将料浆经过滤、洗涤，得到高活性含铝前驱体滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S4、于130℃，将2000g高活性含铝前驱体湿滤饼、3000g去离子水及250g助剂第二搅拌混合，得到水热料浆。
其中：
第二搅拌的速度为300r/min。
水热处理时间为3h。
助剂为碳酸氢铵(纯度99.9％)
S5、将水热料浆过滤、洗涤，得到拟薄水铝石滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S6、将拟薄水铝石滤饼配制成料浆，经喷雾干燥后得到氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石粉体。
其中：
喷雾干燥料浆拟薄水铝石湿滤饼含量为料浆质量的40％。
实施例8
本实施例提供了一种氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酸溶液(纯度99.9％，浓度25％：)与氢氧化铝(纯度99.9％)混合并加热至沸腾，而后经冷凝和过滤得到硫酸铝溶液。
S2、于40℃，将1000mL硫酸铝溶液、3500mL碳酸钠溶液及底液第一搅拌混合，得到料浆。
其中：
第一搅拌混合的速度为300r/min。
底液为水，底液的体积为300mL。
S3、将料浆经过滤、洗涤，得到高活性含铝前驱体滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S4、于80℃，将2000g高活性含铝前驱体湿滤饼、3000g去离子水及250g助剂第二搅拌混合，得到水热料浆。
其中：
第二搅拌的速度为300r/min。
水热处理时间为3h。
助剂为碳酸氢铵(纯度99.9％)
S5、将水热料浆过滤、洗涤，得到拟薄水铝石滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S6、将拟薄水铝石滤饼配制成料浆，经喷雾干燥后得到氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石粉体。
其中：
喷雾干燥料浆拟薄水铝石湿滤饼含量为料浆质量的40％。
实施例9
本实施例提供了一种氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酸溶液(纯度99.9％，浓度25％：)与氢氧化铝(纯度99.9％)混合并加热至沸腾，而后经冷凝和过滤得到硫酸铝溶液。
S2、于40℃，将1000mL硫酸铝溶液、3500mL碳酸钠溶液及底液第一搅拌混合，得到料浆。
其中：
第一搅拌混合的速度为300r/min。
底液为水，底液的体积为300mL。
S3、将料浆经过滤、洗涤，得到高活性含铝前驱体滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S4、于95℃，将3500g高活性含铝前驱体湿滤饼、1500g去离子水及250g助剂第二搅拌混合，得到水热料浆。
其中：
第二搅拌的速度为300r/min。
水热处理时间为3h。
助剂为碳酸氢铵(纯度99.9％)
S5、将水热料浆过滤、洗涤，得到拟薄水铝石滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S6、将拟薄水铝石滤饼配制成料浆，经喷雾干燥后得到氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石粉体。
其中：
喷雾干燥料浆拟薄水铝石湿滤饼含量为料浆质量的40％。
实施例10
本实施例提供了一种氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酸溶液(纯度99.9％，浓度25％：)与氢氧化铝(纯度99.9％)混合并加热至沸腾，而后经冷凝和过滤得到硫酸铝溶液。
S2、于40℃，将1000mL硫酸铝溶液、3500mL碳酸钠溶液及底液第一搅拌混合，得到料浆。
其中：
第一搅拌混合的速度为300r/min。
底液为水，底液的体积为300mL。
S3、将料浆经过滤、洗涤，得到高活性含铝前驱体滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S4、于95℃，将2000g高活性含铝前驱体湿滤饼、3000g去离子水及40g助剂第二搅拌混合，得到水热料浆。
其中：
第二搅拌的速度为300r/min。
水热处理时间为3h。
助剂为碳酸氢铵(纯度99.9％)
S5、将水热料浆过滤、洗涤，得到拟薄水铝石滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S6、将拟薄水铝石滤饼配制成料浆，经喷雾干燥后得到氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石粉体。
其中：
喷雾干燥料浆拟薄水铝石湿滤饼含量为料浆质量的40％。
实施例11
本实施例提供了一种氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酸溶液(纯度99.9％，浓度25％：)与氢氧化铝(纯度99.9％)混合并加热至沸腾，而后经冷凝和过滤得到硫酸铝溶液。
S2、于40℃，将1000mL硫酸铝溶液、3500mL碳酸钠溶液及底液第一搅拌混合，得到料浆。
其中：
第一搅拌混合的速度为300r/min。
底液为水，底液的体积为300mL。
S3、将料浆经过滤、洗涤，得到高活性含铝前驱体滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S4、于95℃，将2000g高活性含铝前驱体湿滤饼、3000g去离子水及550g助剂第二搅拌混合，得到水热料浆。
其中：
第二搅拌的速度为300r/min。
水热处理时间为3h。
助剂为碳酸氢铵(纯度99.9％)
S5、将水热料浆过滤、洗涤，得到拟薄水铝石滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S6、将拟薄水铝石滤饼配制成料浆，经喷雾干燥后得到氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石粉体。
其中：
喷雾干燥料浆拟薄水铝石湿滤饼含量为料浆质量的40％。
实施例12
本实施例提供了一种氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酸溶液(纯度99.9％，浓度25％：)与氢氧化铝(纯度99.9％)混合并加热至沸腾，而后经冷凝和过滤得到硫酸铝溶液。
S2、于40℃，将1000mL硫酸铝溶液、3500mL碳酸钠溶液及底液第一搅拌混合，得到料浆。
其中：
第一搅拌混合的速度为300r/min。
底液为水，底液的体积为300mL。
S3、将料浆经过滤、洗涤，得到高活性含铝前驱体滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S4、于95℃，将2000g高活性含铝前驱体湿滤饼、3000g去离子水及550g助剂第二搅拌混合，得到水热料浆。
其中：
第二搅拌的速度为300r/min。
水热处理时间为1h。
助剂为碳酸氢铵(纯度99.9％)
S5、将水热料浆过滤、洗涤，得到拟薄水铝石滤饼。
其中：
洗涤的用水体积为5L；温度为25℃；
S6、将拟薄水铝石滤饼配制成料浆，经喷雾干燥后得到氧化铝基球型载体专用拟薄水铝石粉体。
其中：
喷雾干燥料浆拟薄水铝石湿滤饼含量为料浆质量的40％。
对比例1
国内P-SB拟薄水铝石产品，合成工艺为中和法。
对比例2
国外PURAL TM-70拟薄水铝石产品，合成工艺为醇铝法。
实验例
将实施例1-12和对比例1-2制得的拟薄水铝石进行检测，结果如下表所示。
有上表可得，采用本发明实施例提供的方法制备的拟薄水铝石孔容0.5-1.0cm3/g可控，晶粒尺寸5-40nm可控，胶溶指数60-95％可控，分散系粘度≤1000mPa·/s。
以对比例1-2和实施例1为原料，采用热油柱法制备氧化铝球型载体，结果如下表所示：
由上表可得，采用本申请提供的方法(中和法)制备的拟薄水铝石和采用醇铝法制备的拟薄水铝石均能够用于氧化铝基球形催化剂载体制备。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本发明实施例提供的方法通过控制原料纯度，达到提高产品纯度的目的；反应过程控制硫酸铝与碳酸钠在恒定体系条件下反应，确保纳米级活性含铝前驱体有序析出；水热处理过程引入助剂提供游离羟基，确保原始晶粒均匀发育，同时改善晶粒间桥联方式，达到优化孔道分布与酸分散性的目的，进而使产物在铝基球形载体成型过程中强度与孔结构兼容；
(2)本发明实施例提供的拟薄水铝石的纯度99.9％以上，孔容0.5-1.0cm3/g可控，晶粒尺寸5-40nm可控，胶溶指数60-95％可控，分散系粘度≤1000mPa·/s；
(3)本发明实施例提供的方法可代替醇铝水解法拟薄水铝石，用于氧化铝基球形催化剂载体制备，球形载体可用于连续重整、烃类脱氢等移动床工艺装置。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (3)
1.一种氧化铝基球型载体专用的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
把硫酸铝和碳酸钠加入到溶剂中进行反应，得到白色浆料，所述溶剂的质量为所述白色浆料质量的5％-10％，所述硫酸铝和所述碳酸钠的物质的量的比为0.1-0.2；
对所述白色浆料进行第一过滤洗涤，得到高活性前驱体滤饼；
把所述高活性前驱体滤饼制成第一浆料后与助剂混合进行水热处理，后进行第二过滤洗涤，得到拟薄水铝石滤饼；
把所述拟薄水铝石滤饼配制成第二浆料，后进行喷雾干燥，得到拟薄水铝石；
其中，所述助剂选自碳酸钠、尿素、碳酸氢铵、碳酸铵、氨水、胆碱；所述助剂的加入质量为所述第一浆料总质量的1％-10％，所述第一浆料中所述高活性前驱体滤饼的质量占比为30％-60％，所述第一过滤洗涤中，洗涤液的体积用量为所述白色浆料体积的100％以上；所述第二过滤洗涤中，洗涤液的体积用量为所述第一浆料体积的100％以上；
所得的拟薄水铝石纯度99.9％以上，孔容0.5-1.0cm3/g可控，晶粒尺寸5-40nm可控，胶溶指数60-95％可控，分散系粘度≤1000mPa·/s；
所述水热处理的温度为90-120℃，所述水热处理的时间为2-4h；
所述把硫酸铝和碳酸钠加入到溶剂中进行反应中，所述溶剂为水；
所述把硫酸铝和碳酸钠加入到溶剂中进行反应中，所述反应的温度为30-60℃。
2.一种拟薄水铝石，其特征在于，所述拟薄水铝石采用如权利要求1所述的拟薄水铝石的制备方法制得。
3.一种球型载体，其特征在于，所述球型载体的原料包括如权利要求2所述的拟薄水铝石。
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
| 中和法制备高纯拟薄水铝石工艺研究;杨丛林;江苏陶瓷;第54卷(第05期);第28页第2.1.2节和第29页 * |
| 碳化法制备拟薄水铝石过程中助剂作用的研究;黄世勇;王秋萍;黄媚;黄青则;;化工技术与开发(10);全文 * |
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