CN115121644A - 一种超弹性镍钛形状记忆合金超细丝材连续矫直方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超弹性镍钛形状记忆合金超细丝材连续矫直方法，由以下步骤组成：步骤S1：将Φ0.02mm~Φ1.0mm冷拉拔态镍钛超细丝通过超声去除表面润滑剂残留物；步骤S2：利用预矫直系统对超细丝进行预矫直处理，预矫直时丝材轴向拉力为0.03N~400N，热处理温度为300℃~400℃；步骤S3：对预矫直后的超细丝进行抛光，步骤S4：利用成品矫直系统对光亮态镍钛丝材进行成品矫直，步骤S5：成品矫直后丝材进行水冷；本发明不仅可以起到矫直作用还可配合抛光解决产品微氧化表面状态的问题，制备工艺简单且效率高。

Description

一种超弹性镍钛形状记忆合金超细丝材连续矫直方法

技术领域

本发明属于镍钛丝材生产制备领域，尤其涉及一种超弹性镍钛形状记忆合金超细丝材连续矫直方法。

背景技术

超弹性镍钛合金超细丝在介入医疗领域内具有极高的应用价值，但介入医疗领域对镍钛超细丝的表面状态、直径公差、直线度及1:1扭转等性能要求较高，介入类丝材产品表面需为微氧化状态，即淡黄色或淡蓝色等状态；丝材尺寸公差为±0.01mm~±0.001mm；长2m，直径≥0.2mm丝材的直线度需满足在水平桌面滚动无弯曲；将直径≥0.1mm镍钛丝盘成圆圈，圈数量不少于3圈，在丝材一端匀速旋转不少于3圈，整个过程另一端目视下也匀速旋转，无速度突变，即满足1:1扭转性能。

为使镍钛超细丝的性能满足介入类产品技术指标，需严格控制丝材矫直工艺，使丝材矫直过程可以达到微氧化状态、丝材所受拉力较小，不足以使丝材产生减径效应、沿着丝材轴向的应力分布需特别均匀，但常规丝材矫直工艺无法满足上述要求。

传统矫直方法在进行矫直时，矫直过程依据经验设定矫直拉力，导致批次间拉力不一致，由于镍钛超细丝直径较小，在矫直过程由冷拉拔引入的内应力释放及马氏体奥氏体间的相转变会造成丝材的跳动现象，跳动现象会导致丝材受到的拉力产生浮动，进而导致丝材退火不均匀，成品丝材的直径公差、直线度及1:1扭转性能差；此外，由于冷拉拔态丝材内部残余应力的存在无法进行抛光，所以传统丝材制备工艺均需先进行成品矫直，然后进行抛光，最后进行退火以便获得微氧化态丝材，工序复杂，且抛光过程容易引入残余应力，并且会导致成品丝材的直线度及1:1扭转性能差。

发明内容

本发明的目的是提供一种超弹性镍钛形状记忆合金超细丝材连续矫直方法，以解决传统制备方法在矫直过程中丝材容易出现跳动现象进而导致制备得到的产品直径公差、直线度及1:1扭转性能差的问题。

本发明采用以下技术方案：一种超弹性镍钛形状记忆合金超细丝材连续矫直方法，由以下步骤组成：

步骤S1：将Φ0.02mm~Φ1.0mm冷拉拔态镍钛超细丝通过超声去除表面润滑剂残留物，在超声时，使用清洗液为碱性除油剂；

步骤S2：利用预矫直系统对超细丝进行预矫直处理，预矫直时丝材轴向拉力为0.03N~400N，热处理温度为300℃~400℃，矫直时间为30s~120s；

步骤S3：对预矫直后的超细丝进行抛光去除丝材表面氧化层得到光亮态镍钛丝材，

步骤S4：利用成品矫直系统对光亮态镍钛丝材进行成品矫直，成品矫直时丝材轴向拉力为0.03N~150N，热处理温度为400℃~600℃，矫直时间为30s~180s，同时进行气氛保护，通入惰性气体与空气的体积比为2:8~8:2；

步骤S5：成品矫直后丝材进行水冷得到镍钛形状记忆合金超细丝材。

进一步地，预矫直系统包括：

预矫直放线机，用于输出镍钛超细丝，

预矫直清洗机，其内装有清洗液，其两侧开设有入口和出口，入口用于预矫直放线机输出的镍钛超细丝进入预矫直清洗机，出口用于经过清洗后的丝材输出，

预矫直管式热处理炉，具有入口和出口，其入口用于经过清洗后的丝材进入，并对其进行热处理，其出口用于经过热处理的丝材输出，

预矫直收线机，用于接收预矫直管式热处理炉输出的丝材，并对其进行收纳。

进一步地，成品矫直系统包括：

成品矫直放线机，用于输出镍钛超细丝，

成品矫直管式热处理炉，其与连接外界气氛保护系统相连通，具有入口和出口，其入口用于成品矫直放线机输出的镍钛超细丝进入并对其进行热处理，其出口用于经过热处理的丝材输出，

成品矫直清洗机，其内装有清洗液，其两侧开设有入口和出口，入口用于成品矫直管式热处理炉输出的镍钛超细丝进入成品矫直清洗机，出口用于经过清洗后的丝材输出，

激光测径仪，用于测量经过清洗后的丝材的外径，

成品矫直收线机，用于接收成品矫直清洗机输出的丝材，并对其进行收纳。

进一步地，预矫直管式热处理炉的热处理温度为300℃~400℃，成品矫直管式热处理炉的热处理温度为400℃~600℃。

进一步地，预矫直清洗机中丝材穿过清洗液的距离≥预矫直管式热处理炉恒温区长度的一半，成品矫直清洗机中丝材穿过清洗液的距离≥成品矫直管式热处理炉恒温区长度的一半。

进一步地，预矫直管式热处理炉和成品矫直管式热处理炉的管内径均为20mm~50mm，恒温区温差≤±5℃。

本发明的有益效果是：本发明在成品矫直前进行了预矫直将丝材转化为奥氏体态丝材，并去除一定量的内应力，因此预矫直后丝材已相对变直，然后进行抛光，抛光新引入的内应力可在成品矫直过程去除，保证了产品的直线度及1:1扭转性能；又因为成品矫直前丝材已处于光亮态，可通过控制成品矫直过程的成品矫直管式热处理炉内气氛环境调节丝材表面的氧化程度，以此获得满足介入医疗领域对镍钛合金超细丝规定的表面状态；因此本发明不仅可以起到矫直作用还可配合抛光解决产品微氧化表面状态的问题，制备工艺简单且效率高。

附图说明

图1为本发明的预矫直系统结构示意图；

图2为本发明的成品矫直系统结构示意图。

其中：1、预矫直放线机；2、预矫直清洗机；3、预矫直管式热处理炉；4、预矫直收线机；5、成品矫直放线机；6、成品矫直管式热处理炉；7、成品矫直清洗机；8、激光测径仪；9、成品矫直收线机。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明公开了一种超弹性镍钛形状记忆合金超细丝材连续矫直方法，由以下步骤组成：

步骤S1：将Φ0.02mm~Φ1.0mm冷拉拔态镍钛超细丝通过超声去除表面润滑剂残留物，在超声时，使用清洗液为碱性除油剂，清洗时间为60s~120s，清洗温度为60℃~80℃；清洗的目的是去除冷拉拔过程粘结在丝材表面的润滑液，若不去除润滑液，矫直过程润滑液将会烧结，在丝材表面或退火炉管壁形成一层烧结产物，使得丝材表面被污染。

步骤S2：利用预矫直系统对超细丝进行预矫直处理，预矫直时丝材轴向拉力为0.03N~400N，温度为300℃~400℃，矫直时间为30s~120s；预矫直的目的是去除丝材在冷拉拔过程中形成的大部分残余内应力，并使丝材由马氏体转变为奥氏体，预矫直后丝材已经不再弯曲，由此后续成品矫直过程丝材不会发生跳动现象，即丝材张力可保持恒定不变，有利于保证成品丝的直径公差、直线度及扭转性。预矫直系统中的管式热处理炉内处于真空或惰性气体保护状态，防止丝材表面吸氧或吸氢。

如图1所示，预矫直系统包括：预矫直放线机1、预矫直清洗机2、预矫直管式热处理炉3、预矫直收线机4，预矫直放线机1用于输出镍钛超细丝，预矫直清洗机2内装有清洗液，预矫直清洗机2的两侧开设有入口和出口，预矫直清洗机2的入口用于预矫直放线机1输出的镍钛超细丝进入预矫直清洗机2，预矫直清洗机2的出口用于经过清洗后的丝材输出。

预矫直管式热处理炉3具有入口和出口，预矫直管式热处理炉3的入口用于经过清洗后的丝材进行，并对其进行热处理，预矫直管式热处理炉3的出口用于经过热处理的丝材输出，预矫直收线机4用于接收预矫直管式热处理炉3输出的丝材，并对其进行收纳。

步骤S3：对预矫直后的超细丝进行抛光去除丝材表面氧化层得到光亮态镍钛丝材，利用机械、化学或其他抛光设备去除丝材表面氧化层并完成抛光，获得尺寸合格的光亮态镍钛超细丝材。

步骤S4：利用成品矫直系统对光亮态镍钛丝材进行成品矫直，成品矫直时丝材轴向拉力为0.03N~150N，热处理温度为400℃~600℃，矫直时间为30s~180s，在成品矫直过程中进行气氛保护，通入惰性气体与空气的体积比为2:8~8:2；矫直过程需不断通入惰性气体进行气氛保护，惰性气体流量需根据具体微氧化技术指标确定，大流量获得淡黄色表面，小流量获得淡蓝色表面，成品矫直的目的是获得表面状态、直径公差、直线度及1:1扭转特性优异的镍钛形状记忆合金超细丝材。

如图2所示，成品矫直系统包括：成品矫直放线机5、成品矫直管式热处理炉6、成品矫直清洗机7、激光测径仪8、成品矫直收线机9，成品矫直放线机5用于输出镍钛超细丝，成品矫直管式热处理炉6具有入口和出口，成品矫直管式热处理炉6的入口用于成品矫直放线机5输出的镍钛超细丝进入并对其进行热处理，成品矫直管式热处理炉6的出口用于经过热处理的丝材输出。

成品矫直清洗机7内装有清洗液，成品矫直清洗机7的两侧开设有入口和出口，成品矫直清洗机7的入口用于成品矫直管式热处理炉6输出的镍钛超细丝进入成品矫直清洗机7，成品矫直清洗机7的出口用于经过清洗后的丝材输出，激光测径仪8用于测量经过清洗后的丝材的外径，成品矫直收线机9用于接收成品矫直清洗机7输出的丝材，并对其进行收纳。

预矫直管式热处理炉3的热处理温度为300℃~400℃，成品矫直管式热处理炉6的热处理温度为400℃~600℃。激光测径仪8的作用是实时检测丝材的直径，便于衡量矫直后丝材的直径及设备的稳定性，激光测径仪8测量范围为Φ0.0200mm~Φ1.0000mm，测量精度为0.0001mm。

预矫直清洗机2中丝材穿过清洗液的距离≥预矫直管式热处理炉3恒温区长度的一半，即清洗时间为丝材在预矫直管式热处理炉3内预矫直时间的一半，以保证完全去除丝材表面的残留润滑剂或其他污染物；成品矫直清洗机7中丝材穿过清洗液的距离≥成品矫直管式热处理炉6恒温区长度的一半，即丝材从成品矫直管式热处理炉6内出来后浸入冷却水中的时间为丝材在成品矫直管式热处理炉6内进行成品矫直时间的一半，以此保证丝材被充分冷却，并起到对成品丝材进行全面清洁的作用；预矫直管式热处理炉3和成品矫直管式热处理炉6的管内径均为20mm~50mm，恒温区温差≤±5℃。

由于预矫直过程已经去除掉冷拉拔过程形成的大部分内应力，且丝材已经由马氏体态转变为奥氏体态，因此成品矫直过程丝材不再发生相转变或大量残余应力去除现象，可将丝材张力控制为一个固定值，由此合理控制矫直张力、矫直时间、及惰性气体流量及处理温度可实现丝材的均匀退火及矫直。

步骤S5：成品矫直后丝材进行水冷，水温控制在40~90℃，水冷可使丝材温度快速降至室温，由此防止未冷却丝材缠绕到收线盘上造成已矫直的丝边变弯曲，导致丝材不合格，最后得到尺寸合格、直线度及1:1扭转特性优良的微氧化态镍钛形状记忆合金超细丝材。

传统镍钛超细丝矫直技术无预矫直过程，冷拉拔态丝材直接进行成品矫直，由此矫直过程丝材由于应力释放及马氏体向奥氏体的相变会在管式热处理炉内剧烈抖动，导致丝材不同部位受力不均，无法获得直线度及1:1扭转性能完全达标的镍钛超细丝，即产品的成材率较低；本发明在成品矫直前进行了预矫直，可将成品矫直前丝材转化为奥氏体态丝材，并去除一定量的内应力，使得丝材变直，由此可使丝材在成品矫直过程处于恒定拉应力状态，最终获得尺寸公差、直线度及1:1扭转性能合格的产品。

传统镍钛超细丝的抛光在成品矫直之后，抛光过程可能会引入一定的内应力，使得产品的直线度及1:1扭转性能变差；本发明中预矫直后丝材已相对变直，抛光新引入的内应力可在成品矫直过程去除，由此保证了产品的直线度及1:1扭转性能

传统镍钛超细丝制备过程的矫直仅起到成品丝材的矫直作用，由于本发明将丝材的成品抛光放在成品矫直前，所以成品矫直前丝材已处于光亮态，可通过控制成品矫直过程的成品矫直管式热处理炉6内气氛环境调节丝材表面的氧化程度，以此获得满足介入医疗领域对镍钛合金超细丝规定的表面状态；因此本发明不仅可以起到矫直作用还可配合抛光解决产品微氧化表面状态的问题，制备工艺简单且效率高。

本发明通过预矫直及成品矫直配合实现了超弹性镍钛形状记忆合金超细丝的恒张应力矫直，产品的表面状态、直径公差、直线度及1:1扭转性能均可实现高精度控制，可在一定程度推动介入医疗领域的发展；由于预矫直过程消除了丝材在成品矫直过程由于内应力及奥氏体相变导致的丝材张力不稳现象，由此本发明制备得到的产品直线度可达到进口产品指标，直径≥0.2mm丝材的直线度满足在水平桌面滚动无弯曲；产品1:1扭转特性可满足医用导丝的技术要求，将直径≥0.1mm镍钛丝盘成圆圈，圈直径不超过150mm，圈数量不少于3圈，在丝材一端匀速旋转不少于3圈，整个过程另一端目视下也匀速旋转，无速度突变。

实施例1：

冷拉拔后丝材直径为1 mm，将丝材绕在放线盘，并将放线盘装在预矫直放线机1上；将碱性清洗液加入预矫直清洗机2内，将清洗液温度控制在60℃~80℃；将预矫直管式热处理炉3的炉温控制在400℃；将丝材依次穿入预矫直清洗机2及预矫直管式热处理炉3，最终将丝材头部固定在预矫直收线机4的收线盘上；将预矫直放线机1的张力控制为400 N，调节预矫直收线机4的预制收线速度，使得运行过程丝材在预矫直管式热处理炉3内预矫直的时间为120s，此时丝材清洗时间约为60s；启动预矫直清洗机2、预矫直放线机1、预矫直收线机4，完成丝材预矫直。

对预矫直后的超细丝进行抛光去除丝材表面氧化层得到光亮态镍钛丝材，完成抛光后将丝材安装至成品矫直放线机5上。

将成品矫直管式热处理炉6的炉温控制在600℃、惰性气体与空气的体积比为8:2；将水加入成品矫直清洗机7内，水温控制在70℃~80℃；将镍钛超细丝从成品矫直放线机5引出，依次穿入成品矫直管式热处理炉6、成品矫直清洗机7、激光测径仪8，最终将丝材头部固定在成品矫直收线机9的收线盘上。

将成品矫直放线机5的张力控制为150N，调节成品矫直收线机9的预制收线速度，使得运行过程丝材在成品矫直管式热处理炉6内矫直的时间为180s；启动成品矫直清洗机7、成品矫直放线机5、成品矫直收线机9，完成丝材成品矫直，最终产品表面状态为淡蓝色微氧化态，尺寸公差为±0.01mm，直线度及1:1扭转性能满足介入医疗器械技术指标。

实施例2：

本实施例的操作步骤与实施例1相同，不同的是：

冷拉拔后丝材直径为0.3mm；预矫直管式热处理炉3的炉温为350℃；预矫直放线机1的张力为21 N；在预矫直管式热处理炉3内预矫直的时间为60s，成品矫直管式热处理炉6的炉温控制在400℃、惰性气体与空气的体积比为4:6，成品矫直放线机5的张力控制为7N，成品矫直管式热处理炉6内矫直的时间为120s，最终产品表面状态为淡黄色微氧化态，尺寸公差为±0.005mm。

实施例3：

本实施例的操作步骤与实施例1相同，不同的是：

冷拉拔后丝材直径为0.02mm；预矫直管式热处理炉3的炉温为300℃；预矫直放线机1的张力为0.03 N；在预矫直管式热处理炉3内预矫直的时间为30s；成品矫直管式热处理炉6的炉温控制在450℃、惰性气体与空气的体积比为2:8，成品矫直放线机5的张力控制为0.03N，成品矫直管式热处理炉6内矫直的时间为30s，最终产品表面状态为淡黄色微氧化态，尺寸公差为±0.001mm。

本发明实施例1-3制备得到的直线度可达到进口产品指标，直径≥0.2mm丝材的直线度满足在水平桌面滚动无弯曲；产品1:1扭转特性可满足医用导丝的技术要求，将直径≥0.1mm镍钛丝盘成圆圈，圈直径不超过150mm，圈数量不少于3圈，在丝材一端匀速旋转不少于3圈，整个过程另一端目视下也匀速旋转，无速度突变。

以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种超弹性镍钛形状记忆合金超细丝材连续矫直方法，其特征在于，由以下步骤组成：

步骤S1：将Φ0.02mm~Φ1.0mm冷拉拔态镍钛超细丝通过超声去除表面润滑剂残留物，在超声时使用清洗液为碱性除油剂；

步骤S2：利用预矫直系统对超细丝进行预矫直处理，预矫直时丝材轴向拉力为0.03N~400N，热处理温度为300℃~400℃，矫直时间为30s~120s；

步骤S3：对预矫直后的超细丝进行抛光去除丝材表面氧化层得到光亮态镍钛丝材，

步骤S4：利用成品矫直系统对光亮态镍钛丝材进行成品矫直，成品矫直时丝材轴向拉力为0.03N~150N，热处理温度为400℃~600℃，矫直时间为30s~180s，同时进行气氛保护，通入惰性气体与空气的体积比为2:8~8:2；

步骤S5：成品矫直后丝材进行水冷得到镍钛形状记忆合金超细丝材。

2.根据权利要求1所述的一种超弹性镍钛形状记忆合金超细丝材连续矫直方法，其特征在于，所述预矫直系统包括：

预矫直放线机（1），用于输出镍钛超细丝，

预矫直清洗机（2），其内装有清洗液，其两侧开设有入口和出口，所述入口用于预矫直放线机（1）输出的镍钛超细丝进入预矫直清洗机（2），所述出口用于经过清洗后的丝材输出，

预矫直管式热处理炉（3），具有入口和出口，其入口用于经过清洗后的丝材进入，并对其进行热处理，其出口用于经过热处理的丝材输出，

预矫直收线机（4），用于接收预矫直管式热处理炉（3）输出的丝材，并对其进行收纳。

3.根据权利要求2所述的一种超弹性镍钛形状记忆合金超细丝材连续矫直方法，其特征在于，所述成品矫直系统包括：

成品矫直放线机（5），用于输出镍钛超细丝，

成品矫直管式热处理炉（6），其与连接外界气氛保护系统相连通，具有入口和出口，其入口用于成品矫直放线机（5）输出的镍钛超细丝进入并对其进行热处理，其出口用于经过热处理的丝材输出，

成品矫直清洗机（7），其内装有清洗液，其两侧开设有入口和出口，所述入口用于成品矫直管式热处理炉（6）输出的镍钛超细丝进入成品矫直清洗机（7），所述出口用于经过清洗后的丝材输出，

激光测径仪（8），用于测量经过清洗后的丝材的外径，

成品矫直收线机（9），用于接收成品矫直清洗机（7）输出的丝材，并对其进行收纳。

4.根据权利要求3所述的一种超弹性镍钛形状记忆合金超细丝材连续矫直方法，其特征在于，所述预矫直管式热处理炉（3）的热处理温度为300℃~400℃，所述成品矫直管式热处理炉（6）的热处理温度为400℃~600℃。

5.根据权利要求4所述的一种超弹性镍钛形状记忆合金超细丝材连续矫直方法，其特征在于，所述预矫直清洗机（2）中丝材穿过清洗液的距离≥预矫直管式热处理炉（3）恒温区长度的一半，所述成品矫直清洗机（7）中丝材穿过清洗液的距离≥成品矫直管式热处理炉（6）恒温区长度的一半。

6.根据权利要求5所述的一种超弹性镍钛形状记忆合金超细丝材连续矫直方法，其特征在于，所述预矫直管式热处理炉（3）和成品矫直管式热处理炉（6）的管内径均为20mm~50mm，恒温区温差≤±5℃。

Images