CN115121224B - 一种核壳结构的污泥碳生物填料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核壳结构的污泥碳生物填料及其制备方法和应用。该核壳结构的污泥碳生物填料的制备方法，包括如下步骤：S1、将脱水污泥与造孔剂混合均匀后，烘干，得到含水率为60％‑65％的混合泥团；S2、将聚苯乙烯和脂肪酸聚氧乙烯酯加入盐酸溶液中溶解均匀，再加入硅溶胶，40℃‑50℃持续搅拌12‑15h，再转入反应容器中100℃‑120℃晶化反应20‑24h，反应结束后产物经洗涤、烘干待用；S3、将步骤S1得到的混合泥团包裹在步骤S2得到的产物表面后，经干燥和焙烧后，得到中空介孔二氧化硅微球为核，污泥为壳的污泥碳生物填料。本发明提出的制备方法简便，条件易控制，设备成本较低，可工业化生产。

Description

一种核壳结构的污泥碳生物填料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及污泥处理技术领域，尤其涉及一种核壳结构的污泥碳生物填料及其制备方法和应用。
背景技术
污泥碳具有大的比表面积和发达的孔隙结构，用于吸附和去除空气和水体中的污染物。现有的污泥碳主要通过粉末的形式进行吸附，一方面，污泥碳很难从水体中分离处理，以致限制其实际应用；另一方面，颗粒污泥活性炭虽然容易从水溶液中分离，但由于受到内部传质的限制，也存在应用扩展的困难。
核壳结构复合材料是近年来热门的研究对象，核壳结构复合材料指由不同组分的核相与壳相的有机或无机物质进行叠加或耦合，产生具有核壳式复合结构和功能应用材料。核壳结构材料具有中心核和外壳，展现出许多其它单组分或者简单复合材料不具有的突出优点：如能提高材料的稳定性、具体一定功能性的内核及外核载体等。核壳式复合材料主要包括金属@SiO2、金属@碳、金属@多聚物、金属@金属以及有机物为核心等类型。但是目前核壳结构复合材料吸附性能不佳，亟待解决该问题。
发明内容
本发明解决了现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种核壳结构的污泥碳生物填料及其制备方法和应用，本发明使用氯化锌、丙烯酸和木质素作为造孔剂共同作用，得到的核壳结构的污泥碳生物填料作为吸附剂吸附性能极好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种核壳结构的污泥碳生物填料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将脱水污泥与造孔剂混合均匀后，烘干，得到含水率为60％-65％的混合泥团；
S2、将聚苯乙烯和脂肪酸聚氧乙烯酯加入盐酸溶液中溶解均匀，再加入硅溶胶，40℃-50℃持续搅拌12-15h，再转入反应容器中100℃-120℃晶化反应20-24h，反应结束后产物经洗涤、烘干待用；
S3、将步骤S1得到的混合泥团包裹在步骤S2得到的产物表面后，经干燥和焙烧后，得到中空介孔二氧化硅微球为核，污泥为壳的污泥碳生物填料。
优选地，步骤S1中造孔剂包括氯化锌、丙烯酸和木质素，氯化锌、丙烯酸和木质素的质量比为1:0.5:0.4-0.5。
进一步优选，脱水污泥与氯化锌的质量比为1：0.8-0.9。
优选地，步骤S2中聚苯乙烯、脂肪酸聚氧乙烯酯和硅溶胶的质量比为0.15：0.25：1。
优选地，步骤S2中所述的盐酸溶液的摩尔浓度为1-2mol/L，所述的脂肪酸聚氧乙烯酯和盐酸溶液的质量比为1:35-40。
优选地，步骤S3中所述的焙烧条件为：焙烧温度500℃-600℃，焙烧时间2-3h。
优选地，步骤S3中混合泥团的包裹厚度为1.5-2.5mm。
本发明还保护根据上述制备方法得到的核壳结构的污泥碳生物填料。
本发明还保护上述核壳结构的污泥碳生物填料在作为吸附剂或生物填料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制得的核壳结构的污泥碳生物填料作为吸附剂吸附性能极好，同时该制备方法简便，条件易控制，设备成本较低，可工业化生产。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明使用的设备为本技术领域常规市购产品。下述实施例使用的污泥来源于污水处理厂产生的脱水污泥，脱水污泥的性质如表1所示。
表1
Figure BDA0003785011040000031
实施例1
一种核壳结构的污泥碳生物填料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将脱水污泥与氯化锌、丙烯酸和木质素混合均匀，氯化锌、丙烯酸和木质素的质量比为1:0.5:0.45，脱水污泥与氯化锌的质量比为1：0.85，80℃恒温干燥箱中干燥，每1h取出强力搅拌一次，防止出现结块粘结现象，反复4次后，得到含水率为60％的混合泥团；
S2、将聚苯乙烯和脂肪酸聚氧乙烯酯加入盐酸溶液中溶解均匀，再加入硅溶胶，聚苯乙烯、脂肪酸聚氧乙烯酯和硅溶胶的质量比为0.15：0.25：1，盐酸溶液的摩尔浓度为1.5mol/L，所述的脂肪酸聚氧乙烯酯和盐酸溶液的质量比为1:38，45℃持续搅拌14h，再转入反应容器中110℃晶化反应22h，反应结束后产物经洗涤、烘干待用；
S3、将步骤S1得到的混合泥团包裹在步骤S2得到的产物表面后，包裹厚度为2.0mm，经80℃恒温干燥箱中干燥2h后，再550℃焙烧2.5h，得到中空介孔二氧化硅微球为核，污泥为壳的污泥碳生物填料。
测得核内介孔二氧化硅微球的孔径为35.5nm，对亚甲基蓝的吸附量为180.1mg/g。
对比例1
与实施例1相同，不同之处在于：
S1、将脱水污泥与氯化锌和丙烯酸混合均匀，氯化锌和丙烯酸的质量比为1:0.95，脱水污泥与氯化锌的质量比为1：0.85，80℃恒温干燥箱中干燥，每1h取出强力搅拌一次，防止出现结块粘结现象，反复4次后，得到含水率为60％的混合泥团。
得到的生物填料对亚甲基蓝的吸附量为170.5mg/g。
对比例2
S1、将脱水污泥与氯化锌和木质素混合均匀，氯化锌和木质素的质量比为1:0.95，脱水污泥与氯化锌的质量比为1：0.85，80℃恒温干燥箱中干燥，每1h取出强力搅拌一次，防止出现结块粘结现象，反复4次后，得到含水率为60％的混合泥团。
得到的生物填料对亚甲基蓝的吸附量为171.2mg/g。
对比例3
一种中空核壳结构的污泥碳生物填料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将脱水污泥与氯化锌、丙烯酸和木质素混合均匀，氯化锌、丙烯酸和木质素的质量比为1:0.5:0.4-0.5，脱水污泥与氯化锌的质量比为1：0.8-0.9，80℃恒温干燥箱中干燥，每1h取出强力搅拌一次，防止出现结块粘结现象，反复4次后，得到含水率为60％的混合泥团；
S2、将步骤S1得到的混合泥团包裹在聚苯乙烯表面后，包裹厚度为2.0mm，经80℃恒温干燥箱中干燥2h后，再550℃焙烧2.5h，得到中空污泥为壳的污泥碳生物填料。测得对亚甲基蓝的吸附量为168.2mg/g。
对实施例1和对比例1-3得到的生物填料进行实际废水吸附实验，步骤如下：
准确称取上述生物填料分别投加到装有相同体积为100mL的COD实际废水的锥形瓶中，盖紧瓶塞，放置在25±1℃恒温振荡摇床中以120r/min振荡12h后，用重铬酸钾法测定吸附前后实际废水的COD浓度，并计算其去除率，公式如下：
Figure BDA0003785011040000051
式中η：COD去除率(％)；
c0：COD初始浓度(mg/l)；
ct：COD平衡剩余浓度(mg/l)。
废水处理前后结果如表2所示：
表2
Figure BDA0003785011040000052
由于步骤S1中脱水污泥来源于污水处理厂，通过用ICP方法对经过吸附后的处理水样进行取样，分析这些有害元素的浸出量。检测结果发现，Cr、Pb和Cd等重金属的浓度均未检出。
由以上结果得出，在上述废水处理中，实施例1得到的污泥碳生物填料处理废水效果最好，实施例1的COD去除率是对比例1的1.1倍，实施例1的COD去除率是对比例2的1.11倍，实施例1的COD去除率是对比例3的1.04倍，丙烯酸和木质素协同造孔作用，增加了污泥碳生物填料的吸附能力。核结构在对比例3的基础上，增加了介孔二氧化硅，明显提高了污泥碳生物填料的吸附能力。
实施例2
一种核壳结构的污泥碳生物填料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将脱水污泥与氯化锌、丙烯酸和木质素混合均匀，氯化锌、丙烯酸和木质素的质量比为1:0.5:0.4，脱水污泥与氯化锌的质量比为1：0.8，80℃恒温干燥箱中干燥，每1h取出强力搅拌一次，防止出现结块粘结现象，反复4次后，得到含水率为60％的混合泥团；
S2、将聚苯乙烯和脂肪酸聚氧乙烯酯加入盐酸溶液中溶解均匀，再加入硅溶胶，聚苯乙烯、脂肪酸聚氧乙烯酯和硅溶胶的质量比为0.15：0.25：1，盐酸溶液的摩尔浓度为1mol/L，脂肪酸聚氧乙烯酯和盐酸溶液的质量比为1:40，40℃持续搅拌15h，再转入反应釜中120℃晶化反应20h，反应结束后产物经洗涤、烘干待用；
S3、将步骤S1得到的混合泥团包裹在步骤S2得到的产物表面后，包裹厚度为1.5mm，经80℃恒温干燥箱中干燥2h后，再500℃焙烧3h，得到中空介孔二氧化硅微球为核，污泥为壳的污泥碳生物填料。
实施例3
一种核壳结构的污泥碳生物填料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将脱水污泥与氯化锌、丙烯酸和木质素混合均匀，氯化锌、丙烯酸和木质素的质量比为1:0.5:0.5，脱水污泥与氯化锌的质量比为1：0.9，80℃恒温干燥箱中干燥，每1h取出强力搅拌一次，防止出现结块粘结现象，反复4次后，得到含水率为60％的混合泥团；
S2、将聚苯乙烯和脂肪酸聚氧乙烯酯加入盐酸溶液中溶解均匀，再加入硅溶胶，聚苯乙烯、脂肪酸聚氧乙烯酯和硅溶胶的质量比为0.15：0.25：1，盐酸溶液的摩尔浓度为2mol/L，脂肪酸聚氧乙烯酯和盐酸溶液的质量比为1:35，50℃持续搅拌12h，再转入反应釜中100℃晶化反应24h，反应结束后产物经洗涤、烘干待用；
S3、将步骤S1得到的混合泥团包裹在步骤S2得到的产物表面后，包裹厚度为2.5mm，经80℃恒温干燥箱中干燥2h后，再600℃焙烧2h，得到中空介孔二氧化硅微球为核，污泥为壳的污泥碳生物填料。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种核壳结构的污泥碳生物填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将脱水污泥与造孔剂混合均匀后，烘干，得到含水率为60％-65％的混合泥团，造孔剂由氯化锌、丙烯酸和木质素组成，氯化锌、丙烯酸和木质素的质量比为1:0.5:0.4-0.5，脱水污泥与氯化锌的质量比为1：0.8-0.9；
S2、将聚苯乙烯和脂肪酸聚氧乙烯酯加入盐酸溶液中溶解均匀，再加入硅溶胶，40℃-50℃持续搅拌12-15h，再转入反应容器中100℃-120℃晶化反应20-24h，反应结束后产物经洗涤、烘干待用；
S3、将步骤S1得到的混合泥团包裹在步骤S2得到的产物表面后，经干燥和焙烧后，得到中空介孔二氧化硅微球为核，污泥为壳的污泥碳生物填料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中聚苯乙烯、脂肪酸聚氧乙烯酯和硅溶胶的质量比为0.15：0.25：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的盐酸溶液的摩尔浓度为1-2mol/L，所述的脂肪酸聚氧乙烯酯和盐酸溶液的质量比为1:35-40。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的焙烧条件为：焙烧温度500℃-600℃，焙烧时间2-3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中混合泥团的包裹厚度为1.5-2.5mm。
6.权利要求1所述的制备方法得到的核壳结构的污泥碳生物填料。
7.权利要求6所述的核壳结构的污泥碳生物填料在作为吸附剂或生物填料中的应用。
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