CN115121221B - 一种负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭的制备方法，涉及吸附材料制备技术领域，包括以下步骤：a，测定待浸渍活性炭的水容量，计算得到去离子水的用量，以活性炭的量计，取重量含量为1%～10%的可溶性铈盐、重量含量为20%～50%的可溶性铜盐，溶解于去离子水中，加热搅拌溶解，混合配制得到浸渍液；b，浸渍液中加入待浸渍的活性炭，搅拌混合均匀，待浸渍充分后静置，煅烧，得到样品Ⅰ；c配制重量含量为10%～30%的非氨态碱溶液，加入步骤b得到的样品Ⅰ，搅拌混合均匀后静置，烘干，得到负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭。本发明所制备的活性炭通过检验，证明其对HCN和CNCl具有一定的防护效果，无氨味便于使用，制备过程安全环保，操作简单，便于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料制备技术领域，具体为一种负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭及其制备方法。
背景技术
传统的浸渍炭制备是先用氨水溶解金属化合物制备浸渍液，随后充分将活性炭浸渍，浸渍后的活性炭在高温下煅烧，最终制成浸渍炭。金属化合物,如Cu、Cr、Zn、Mo等的化合物，在氨水中形成络合物，随后浸渍在载体活性炭上，经煅烧活化生成Cu、Cr、Zn、Mo等氧化物，它们在炭上基本的存在形式为氧化铜（CuO）、氧化亚铜（Cu2O）、三氧化铬（Cr2O3）、氧化钼（MoO3）、氧化锌（ZnO）等，其中铜的氧化物，能与氢氰酸作用生成一价或二价铜的固体氰化物，从而对氢氰酸起防护作用。具体反应原理如下：
Cu2O+2HCN→2CuCN+H2O或CuO+2HCN→Cu(CN)2+H2O
由于空气中的氧化作用，氢氰酸还可以氧化成异氰酸：
HCN+[O]→HOCN
异氰酸进一步水解成乙酸铵：
HOCN+2H2O→HOOONH4+1/2O2
对氯化氰作用原理如下：
或
产物中氨和盐酸仍可发生反应，如：2HCl+CuO→CuCl2+H2O
或HCl+NH3→NH4Cl
由于使用的金属化合物大多是难溶于水的，因此在浸渍过程中需使用氨水增大其溶解度或者形成配合物，就造成了浸渍炭在使用过程中出现氨味的逸出问题，特别是在高温高湿的工作环境下，氨味的逸出问题尤其明显。氨味的释放不仅造成使用人员呼吸道的严重不适，同时也会危害到身体健康，对人体造成一定的刺激，影响使用效果。中国军标（GJB-1468A-2007）中规定浸渍炭的氨含量须小于0.6%，美国军标（MIL-DTL-32101）规定每100mL的浸渍炭释放在1L空气中的氨不应高于0.001mg。因此，需解决目前有效防护氢氰酸、氯化氰毒剂的浸渍炭中，金属化合物溶解于浸渍中需要氨水提高金属氧化物的溶解度或形成配合物的同时氨味逸出明显的问题，需要寻找一种可以防护CNCl和HCl的防护浸渍炭溶剂，同时减少或从根本上避免氨味逸出的溶剂体系。
发明内容
本发明为了解决目前有效防护CNCl和HCl毒剂的浸渍炭中，金属化合物溶解于浸渍中需要氨水提高金属氧化物的溶解度或形成配合物，制备过程大量使用含氨物质作为溶剂形成氨态络合物前驱体，氨态络合物前驱体将导致产品中氨味逸出明显，不可避免的带有氨味，对人体造成一定的刺激，影响使用效果的问题，提供了一种负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭及其制备方法。
本发明采用如下技术实现：
本发明提供一种负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭的具体制备工艺如下：
a，溶解
测定待浸渍活性炭的水容量，根据水容量和待浸渍活性炭的量计算得到去离子水的用量，以活性炭的量计，称取重量含量为1%～10%的可溶性铈盐、重量含量为20%～50%的可溶性铜盐，溶解于90ml去离子水中，在60~70℃下加热搅拌溶解，混合配制得到浸渍液；
b，浸渍煅烧
在步骤a制得的浸渍液中加入待浸渍的活性炭，搅拌混合均匀，待浸渍充分后静置2h，置于马弗炉在220~250℃煅烧，得到样品Ⅰ；
c，碱处理
配制重量含量为10%～30%的非氨态碱溶液，非氨水溶性碱包括氢氧化钠、氢氧化钾，加入步骤b得到的样品Ⅰ，搅拌混合均匀后静置2h，置于烘箱在80℃条件下烘干，得到负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明所制备的浸渍炭通过检验，得到浸渍后的活性炭对氢氰酸防护时间大于30min，对氯化氢防护时间大于20min，检验标准参考GJB6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》、GJB6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，证明其均能达到对氢氰酸（≥30min）、氯化氰（80-80）%（≥20min）防护性能指标要求，且与传统浸渍炭相比差距不大，具有一定的防护效果，并通过对照试验得到，说明CeO2与CuO之间有协同作用，彻底解决了传统防护CNCl和HCl的防护浸渍炭在制备过程中使用了大量的以氨水为主要成分的溶剂体系以及以金属氨态络合物为前驱体，尤其是在高温高湿的情况下，存在分解不完全导致的成品浸渍炭有氨味，氨味的释放不仅造成使用人员呼吸道的严重不适，同时也会危害到身体健康等问题。本发明在设计过程中，在活性炭上形成一种较低温度下易于分解的前驱体物质，并且使其形成氧化态活性组分来替代传统的氨态络合物前驱体，选择煤质活性炭作为载体材料，以水作溶剂，采用等量浸渍法分步负载，浸渍后放置一段时间后，在一定温度下煅烧烘干得到产品，整个制备过程不使用铬、银、钼等重金属盐，有利于保护环境，防止危害水体，操作过程简单，使用的化学药品易得，便于工业化适合推广。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭的制备方法，具体步骤如下：
a，溶解
测定待浸渍活性炭的水容量为90%，根据该水容量计算得到，每100g活性炭，去离子水的用量为90ml，取5g硝酸铈、40g硝酸铜，溶解于90ml去离子水中，在60℃下加热搅拌溶解，混合配制得到浸渍液；
b，浸渍煅烧
在步骤a制得的浸渍液中加入待浸渍的活性炭，搅拌混合均匀，待浸渍充分后，将混合料装入密封袋内，静置2h，置于马弗炉在250℃条件下煅烧，得到样品Ⅰ；
c，碱处理
称取25g氢氧化钾固体，溶解于90ml去离子水中，配制氢氧化钾溶液，加入步骤b得到的样品Ⅰ，搅拌混合均匀后装入密封袋内，静置2h，置于烘箱在80℃条件下烘干，得到负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭。
对上述步骤制得的样品多种参数进行检验
1、氢氰酸蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍活性炭对氢氰酸防护时间为32min。能达到对氢氰酸≥30min的防护性能指标要求，并与传统方法制得的浸渍活性炭对氢氰酸防护时间为36min相差不大。
2、氯化氰蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍活性炭对氯化氰蒸汽防护时间为40min。能达到对氯化氰≥20min的防护性能指标要求，传统方法制得的浸渍活性炭对氯化氰防护时间为35min，本发明所采用的方法已超过传统方法。
实施例2
一种负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭的制备方法，具体步骤如下：
a，溶解
测定待浸渍活性炭的水容量为90%，根据该水容量计算得到，每100g活性炭，去离子水的用量为90ml，取10g醋酸铈、50g硫酸铜，溶解于90ml去离子水中，在70℃下加热搅拌溶解，混合配制得到浸渍液；
b，浸渍煅烧
在步骤a制得的浸渍液中加入待浸渍的活性炭，搅拌混合均匀，待浸渍充分后，将混合料装入密封袋内，静置2h，置于马弗炉在220℃条件下煅烧，得到样品Ⅰ；
c，碱处理
称取30g氢氧化钠固体，溶解于90ml去离子水中，配制氢氧化钠溶液，加入步骤b得到的样品Ⅰ，搅拌混合均匀后装入密封袋内，静置2h，置于烘箱在80℃条件下烘干，得到负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭。
对上述步骤制得的样品多种参数进行检验
1、氢氰酸蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的浸渍活性炭对氢氰酸防护时间为35min。能达到对氢氰酸≥30min的防护性能指标要求，并与传统方法制得的浸渍活性炭对氢氰酸防护时间为36min相差不大。
2、氯化氰蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的浸渍活性炭对氯化氰蒸汽防护时间为32min。能达到对氯化氰≥20min的防护性能指标要求，并与传统方法制得的浸渍活性炭对氯化氰防护时间为35min相差不大。
另外，根据本发明采用的原料设置4组对照组，结合对照组说明CeO2、CuO协同负载活性炭的对CNCl和HCl的防护效果。
对照1：
a，溶解
测定待浸渍活性炭的水容量为90%，根据该水容量计算得到，每100g活性炭，去离子水的用量为90ml，取5g硝酸铈，溶解于90ml去离子水中，在60℃下加热搅拌溶解，混合配制得到浸渍液；
b，浸渍煅烧
在步骤a制得的浸渍液中加入待浸渍的活性炭，搅拌混合均匀，待浸渍充分后，将混合料装入密封袋内，静置2h，置于马弗炉在250℃条件下煅烧，得到对照样品1。
对上述步骤制得的样品1参数进行检验
氢氰酸蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的浸渍活性炭对氢氰酸防护时间为13min。
氯化氰蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的浸渍活性炭对氯化氰蒸汽防护时间为15min。
对照2：
a，溶解
测定待浸渍活性炭的水容量为90%，根据该水容量计算得到，每100g活性炭，去离子水的用量为90ml，取50g硫酸铜、30g氢氧化钠固体，溶解于90ml去离子水中，搅拌溶解，混合配制得到浸渍液；
b，浸渍煅烧
在步骤a制得的浸渍液中加入待浸渍的活性炭，搅拌混合均匀，待浸渍充分后，将混合料装入密封袋内，静置2h，置于烘箱在80℃条件下烘干，得到对照样品2。
对上述步骤制得的样品2参数进行检验
氢氰酸蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的浸渍活性炭对氢氰酸防护时间为14min。
氯化氰蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的浸渍活性炭对氯化氰蒸汽防护时间为5min。
对照3：
a，溶解
测定待浸渍活性炭的水容量为90%，根据该水容量计算得到，每100g活性炭，去离子水的用量为90ml，取50g硫酸铜，溶解于90ml去离子水中，搅拌溶解，混合配制得到浸渍液；
b，浸渍煅烧
在步骤a制得的浸渍液中加入待浸渍的活性炭，搅拌混合均匀，待浸渍充分后，将混合料装入密封袋内，静置2h，置于烘箱在80℃条件下烘干，得到样品Ⅰ；
c，碱处理
称取30g氢氧化钠固体，溶解于90ml去离子水中，配制氢氧化钠溶液，加入步骤b得到的样品Ⅰ，搅拌混合均匀后装入密封袋内，静置2h，置于烘箱在80℃条件下烘干，得到对照样品3。
对上述步骤制得的样品3参数进行检验
氢氰酸蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的浸渍活性炭对氢氰酸防护时间为17min。
氯化氰蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的浸渍活性炭对氯化氰蒸汽防护时间为18min。
对照4：
a，溶解
测定待浸渍活性炭的水容量为90%，根据该水容量计算得到，每100g活性炭，去离子水的用量为90ml，取5g硝酸铈，溶解于90ml去离子水中，在60℃下加热搅拌溶解，混合配制得到浸渍液；
b，浸渍煅烧
在步骤a制得的浸渍液中加入待浸渍的活性炭，搅拌混合均匀，待浸渍充分后，将混合料装入密封袋内，静置2h，置于马弗炉在250℃条件下煅烧，得到样品Ⅰ；
c，硫酸铜浸渍
称取50g硫酸铜，溶解于90ml去离子水中，搅拌溶解，混合配制得到的硫酸铜溶液中加入样品Ⅰ，搅拌混合均匀，待浸渍充分后，将混合料装入密封袋内，静置2h，置于烘箱在80℃条件下烘干，得到样品Ⅱ；
d，碱处理
称取30g氢氧化钠固体，溶解于90ml去离子水中，配制氢氧化钠溶液，加入步骤c得到的样品Ⅱ，搅拌混合均匀后装入密封袋内，静置2h，置于烘箱在80℃条件下烘干，得到对照样品4。
对上述步骤制得的样品4参数进行检验
氢氰酸蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的浸渍活性炭对氢氰酸防护时间为34min。
氯化氰蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的浸渍活性炭对氯化氰蒸汽防护时间为35min。
由表1，对比实施例1、实施例2、传统浸渍炭、对照1~4可以得出以下结论。
对照1为CeO2单独分负载活性炭，对照3为CuO单独分负载活性炭，从测试结果看出单独负载活性组分对毒剂的防护性能较差，不能达到技术指标要求。
实施例1、实施例2对毒剂的防护效果大于对照1与对照3之和，说明CeO2与CuO之间有协同作用。
对照2与对照3相比，对照2一次混合添加硫酸铜、氢氧化钠，而对照3分步添加硫酸铜、氢氧化钠固体，添加药品种类、重量均相同，但添加步骤顺序不同，对照3中分两步添加得到的CuO活性组分对毒剂防护效果更好。
对照4对毒剂的防护性能与实施例1、实施例2差距不大，但其需要多次静置、烘干等步骤，更加繁琐。
实施例3
一种负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭的制备方法，具体步骤如下：
a，溶解
测定待浸渍活性炭的水容量，根据水容量和待浸渍活性炭的量计算得到去离子水的用量，以活性炭的量计，称取重量含量为1%的可溶性铈盐、重量含量为50%的可溶性铜盐，溶解于90ml去离子水中，在64℃下加热搅拌溶解，混合配制得到浸渍液；
b，浸渍煅烧
在步骤a制得的浸渍液中加入待浸渍的活性炭，搅拌混合均匀，待浸渍充分后静置2h，置于马弗炉在235℃煅烧，得到样品Ⅰ；
c，碱处理
配制重量含量为10%的非氨态碱溶液，非氨水溶性碱包括氢氧化钠、氢氧化钾，加入步骤b得到的样品Ⅰ，搅拌混合均匀后静置2h，置于烘箱在80℃条件下烘干，得到负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭。
实施例4
一种用于防护CNCl和HCN的浸渍甘氨酸铜的无氨浸渍炭的制备方法，具体步骤如下：
测定待浸渍活性炭的水容量，根据水容量和待浸渍活性炭的量计算得到去离子水的用量，以活性炭的量计，称取重量含量为10%的可溶性铈盐、重量含量为20%的可溶性铜盐，溶解于90ml去离子水中，在68℃下加热搅拌溶解，混合配制得到浸渍液；
b，浸渍煅烧
在步骤a制得的浸渍液中加入待浸渍的活性炭，搅拌混合均匀，待浸渍充分后静置2h，置于马弗炉在240℃煅烧，得到样品Ⅰ；
c，碱处理
配制重量含量为30%的非氨态碱溶液，非氨水溶性碱包括氢氧化钠、氢氧化钾，加入步骤b得到的样品Ⅰ，搅拌混合均匀后静置2h，置于烘箱在80℃条件下烘干，得到负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭。
本发明要求保护的范围不限于以上具体实施方式，而且对于本领域技术人员而言，本发明可以有多种变形和更改，凡在本发明的构思与原则之内所作的任何修改、改进和等同替换都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a，溶解
测定待浸渍活性炭的水容量，根据测得的水容量计算得到去离子水的用量，每100g活性炭称取5g硝酸铈、40 g硝酸铜，溶解于90 ml去离子水中，在60 ℃下加热搅拌溶解，混合配制得到浸渍液；
b，浸渍煅烧
在步骤a制得的浸渍液中加入待浸渍的活性炭，搅拌混合均匀，待浸渍充分后，将混合料装入密封袋内，静置2 h，置于马弗炉在250 ℃条件下煅烧，得到样品Ⅰ；
c，碱处理
称取25 g氢氧化钾固体，溶解于90 ml去离子水中，配制氢氧化钾溶液，加入步骤b得到的样品Ⅰ，搅拌混合均匀后装入密封袋内，静置2 h，置于烘箱在80 ℃条件下烘干，得到负载CeO2、CuO的无氨体系活性炭。
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