CN115112460B - 一种难熔高熵合金显微组织样品的快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种难熔高熵合金显微组织样品的快速制备方法，属于显微组织分析测试技术领域。该方法采用机械加工方式制备难熔高熵合金样品，依次采用从粗到细的砂纸进行逐级研磨，每级研磨均朝同一方向磨制，下一级将样品转动45°‑135°，直至将上一级划痕去除；用水冲洗干净并吹干；将试样磨制面浸入至化学抛光液中，化学抛光液由硫酸、氢氟酸和硝酸组成，进行化学抛光至表面磨痕完全去除；将试样用去离子水冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。本发明获得的难熔高熵合金材金相样品显微组织清晰真实，无假象，为后续开展难熔高熵合金显微技术研究、产品质量控制提供了较好的技术支撑，且制样工艺简单，高效，复现性高。

Description

一种难熔高熵合金显微组织样品的快速制备方法
技术领域
本发明属于显微组织分析测试技术领域，涉及一种难熔高熵合金，特别是NbMoTaWZr难熔高熵材合金显微组织样品的制备方法。
背景技术
高熵合金(High-entropy alloys)简称HEA，是由五种或五种以上等量或大约等量金属形成的合金。因其独特而优越的性能而广受科学界关注。由于高熵合金可能具有许多理想的性质，因此在材料科学及工程上相当受到重视，高熵合金的本质一直没有研究清楚。最新的科学研究发现，相对于传统金属合金，高熵合金不仅具有高强度、高硬度等优异的力学性能，而且在耐蚀性、耐磨性、耐热性、抗氧化性等方面也表现得非常突出，被认为是二十一世纪最具有发展潜力的新型合金体系，已经成为国内外材料领域的研究热点，在涡轮叶片、超高寿命刀具模具、耐高温耐辐射损伤的核电材料以及微电子等领域具有广阔的应用潜力。
目前在高熵合金领域的研究主要集中在FeCoNiCr元素体系的研究，而添加难熔金属元素可有效提高高熵合金的高温性能，而直接采用难熔金属元素制备的难熔高熵合金，可获得更高的强度和硬度，在高温条件下，表现出更加优异的耐热性、耐腐蚀、热疲劳性以及抗高温软化性等性能，可用于制造热端部件，是当下研究的热点材料。由于该材料多组元的特点，研究高熵合金首先要解决的就是其内部的均匀性，而材料的显微组织是表征材料内部均匀性最有效、直观的手段，且材料的显微材料组织决定性能，所以研究高熵合金材料就必须对其显微组织进行深入剖析。但因难熔高熵合金过高的强度和硬度，且耐蚀性好，因此对显微组织制样技术提出了非常大的挑战，这也使得此类材料很难实现扫描电子显微镜(SEM)及光学显微镜(OM)观察。即使单一的难熔金属Nb、Mo、Ta、W、Zr，也因硬度高、脆性大，显微组织制样已经很有难度，而用这几种金属合成的高熵合金NbMoTaWZr更加硬脆，不仅难以磨制，而且在镶嵌、磨抛时易发生开裂，产生假象，破坏其真实显微组织。同时，耐蚀性越好，显微组织就越难以侵蚀显示。为了观察难熔高熵合金的显微组织，只能对样品进行长时间的反复磨抛，最终选取效果相对较好的区域，对样品进行选区观察拍照。这种显微组织制样过程不仅效率低、划痕难以去除，还会因长时间抛光导致样品开裂，产生假象，而且只选取抛光效果相对较好的有限区域拍照，很可能会错过更有价值的显微组织信息。目前，关于难熔高熵合金材的显微组织样品制备技术，国内外鲜有报道。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种高效的难熔高熵合金NbMoTaWZr材显微组织样品制备方法。本发明方法采用一种难熔高熵合金NbMoTaWZr材作为实验样品，只需研磨、化学抛光即可获得高质量、组织清晰、无假象的显微组织样品，且成功率高，也大大提高了制样工作的效率。
一种难熔高熵合金显微组织样品的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)采用机械加工方式制备难熔高熵合金样品，依次采用从粗到细的砂纸进行逐级研磨，每级研磨均朝同一方向磨制，下一级将样品转动45°-135°，直至将上一级划痕去除；
(2)将试样表面用水冲洗干净并吹干；
(3)对样品表面实施化学抛光，将试样磨制面浸入至化学抛光液中，化学抛光液由硫酸、氢氟酸和硝酸组成，进行化学抛光至表面磨痕完全去除；
(4)将经化学抛光后的试样用去离子水冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。
步骤(1)中，所述难熔高熵合金样品的尺寸优选为长、宽、高均为10～12mm，如果采用更小的试样可对试样进行镶嵌；机械加工方式可为线切割。
从粗到细的砂纸包括但不仅限于粒度为120#、500#、1000#2500#SiC水砂纸，粒度为120#、320#、1000#、2400#SiC水砂纸，粒度为80#、320#、1000#、2400#SiC水砂纸和粒度为80#、500#、800#、2400#SiC水砂纸，也可采用相近粒度砂纸。
所述难熔高熵合金包括NbMoTaWZr、WMoNbTa和WMoNbTaV等高熵合金。
步骤(3)中，将试样磨制面完全浸没至浓硫酸+浓氢氟酸+浓硝酸混合化学抛光液中进行化学抛光至表面磨痕完全去除。
所述的化学抛光液中，硫酸、氢氟酸、硝酸的体积比为(5～20)：(2～5)：(2～10)；优选的，硫酸质量浓度为95.0～98.0％，氢氟酸的质量浓度大于等于40.0％，硝酸的质量浓度为69.0％。
所述化学抛光时间为3～20s，温度为室温。
浓硫酸、氢氟酸、硝酸相互作用起到化学抛光的作用，单一试剂无法达到抛光效果。其中浓硫酸在混合试剂中起到催化效果，氢氟酸主要用以腐蚀并去剥除样品表层，硝酸则能去除氧化腐蚀产物，使样品表面保持光亮洁净。三种试剂所起作用不同，需维持一定的配比，超出此范围则或与样品不产生化学反应无抛光效果，或反应过于强烈产生大量腐蚀坑，都达不到化学抛光效果。
本发明的优点：
(1)创新性发明了一种难熔高熵合金NbMoTaWZr的显微制样技术，填补了该材料显微组织分析领域技术空白。
(2)本发明采用化学抛光方法操作简单，仅用几秒即可达到很好的效果，速度快，且相对于机械抛光，不仅可以完全去除划痕，且有效减少了制样过程产生的开裂假象，得到的样品表面质量高。
(3)本发明所用方法兼具样品表面抛光及组织显示的作用，且得到的显微组织清晰，省去了再次配制侵蚀液的繁琐。
(4)本发明的方法工艺简单，高效，复现性高。
(5)本发明对样品可省去镶嵌步骤，直接磨抛，且如要对其显微组织进行扫描电镜分析，无需喷金或者喷碳即可观察。
附图说明
图1为实施例1难熔高熵合金NbMoTaWZr的显微组织照片；
图2为对比实验1同倍数机械抛光效果照片；
图3为实施例2难熔高熵合金NbMoTaWZr的显微组织照片；
图4为对比实验2同倍数机械抛光效果照片；
图5为实施例3难熔高熵合金NbMoTaWZr的显微组织照片；
图6为对比实验3同倍数机械抛光效果照片；
图7为实施例4难熔高熵合金NbMoTaWZr的显微组织照片；
图8为对比实验4同倍数机械抛光效果照片。
具体实施方式
本发明难熔高熵合金NbMoTaWZr材显微组织样品的快速制备方法，包括以下步骤：(1)将样品切割成长、宽、高均为10～12mm的大小，依次在120#、500#、1000#、2500#SiC水砂纸上逐级研磨，每级应朝同一方向磨制，下一级将样品转动45°-135°，直至将上一级划痕去除；(2)将试样表面用水冲洗干净并吹干；(3)在通风橱中对样品表面实施化学抛光；将试样磨制面浸入至混合液(浓硫酸+浓氢氟酸+浓硝酸)中，进行化学抛光至表面磨痕完全去除；硫酸、氢氟酸、硝酸的比例为(5～20)ml：(2～5)ml：(2～10)ml，硫酸质量浓度为95.0～98.0％，氢氟酸的质量浓度大于等于40.0％，硝酸的质量浓度为69.0％。化学抛光时间为3～20s，温度为室温；(4)将经化学抛光后的试样用去离子水冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。
实施例1：
将难熔高熵合金NbMoTaWZr材切割成长、宽、高均为10mm大小的样品。
将样品依次在120#、500#、1000#、2500#SiC水砂纸上逐级研磨，每级应朝同一方向磨制，下一级将样品转动45°-135°，直至将上一级划痕去除后，将试样表面用水冲洗干净并吹干。
将试样磨制面完全浸没至化学抛光液中，溶液成分具体为硫酸：氢氟酸：硝酸＝14ml：2ml：8ml，抛光时间为20s。
将经化学抛光后的试样用去离子水冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。
如图1所示，为难熔高熵合金NbMoTaWZr的显微组织图片，显微组织显示清晰，铸态组织特征清晰可辨。
对比实验1：对经SiC水砂纸研磨后的试样，同时进行机械抛光对比试验，分别经2.5μm、1.0μm的金刚石抛光液各抛光5min，如图2所示，为同倍数机械抛光效果照片。对比图1与图2可以看出，样品经机械抛光后，划痕较严重。
实施例2：
将难熔高熵合金NbMoTaWZr材切割成长、宽、高均为12mm大小的样品。
将样品依次在120#、320#、1000#、2400#SiC水砂纸上逐级研磨，每级应朝同一方向磨制，下一级将样品转动45°-135°，直至将上一级划痕去除后，将试样表面用水冲洗干净并吹干。
将试样磨制面完全浸没至化学抛光液中，溶液成分具体为硫酸：氢氟酸：硝酸＝20ml：5ml：2ml，抛光时间为10s。
将经化学抛光后的试样用去离子水冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。
如图3所示，为难熔高熵合金NbMoTaWZr的显微组织图片，显微组织显示清晰，铸态组织特征清晰可辨。
对比实验2：对经SiC水砂纸研磨后的试样，进行机械抛光对比试验，分别经2.5μm、1.0μm的金刚石抛光液各抛光各10min，如图4所示，为同倍数机械抛光效果照片。对比图3与图4可以看出，样品经机械抛光后，仍残留较多的划痕，且开始出现轻微开裂迹象。
实施例3：
将难熔高熵合金NbMoTaWZr材切割成长、宽、高均为11mm大小的样品。
将样品依次在80#、320#、1000#、2400#SiC水砂纸上逐级研磨，每级应朝同一方向磨制，下一级将样品转动45°-135°，直至将上一级划痕去除后，将试样表面用水冲洗干净并吹干。
将试样磨制面完全浸没至化学抛光液中，溶液成分具体为硫酸：氢氟酸：硝酸＝10ml：3ml：6ml，抛光时间为6s。
将经化学抛光后的试样用去离子水冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。
如图5所示，为难熔高熵合金NbMoTaWZr的显微组织图片，显微组织显示清晰，铸态组织特征清晰可辨。
对比实验3：对经SiC水砂纸研磨后的试样，进行机械抛光对比试验，分别经2.5μm、1.0μm的金刚石抛光液各抛光各15min，如图6所示，为同倍数机械抛光效果照片。对比图5、图6可以看出，虽延长机械抛光时间，但样品表面仍残留较多的划痕，且出现明显的开裂现象。
实施例4：
将难熔高熵合金NbMoTaWZr材切割成长、宽、高为12×10×10mm大小的样品。
将样品依次在80#、500#、800#、2400#SiC水砂纸上逐级研磨，每级应朝同一方向磨制，下一级将样品转动45°-135°，直至将上一级划痕去除后，将试样表面用水冲洗干净并吹干。
将试样磨制面完全浸没至化学抛光液中，溶液成分具体为硫酸：氢氟酸：硝酸＝5ml：2ml：10ml，抛光时间为3s。
将经化学抛光后的试样用去离子水冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。
如图7所示，为难熔高熵合金NbMoTaWZr的显微组织图片，显微组织显示清晰，铸态组织特征清晰可辨。
对比实验4：对经SiC水砂纸研磨后的试样，进行机械抛光对比试验，分别经2.5μm、1.0μm的金刚石抛光液各抛光20min，如图8所示，为同倍数机械抛光效果照片。对比图7与图8可以看出，样品经机械抛光后，仍残留较多的划痕，且样品表面开裂严重。
本发明难熔高熵合金NbMoTaWZr材显微组织样品的快速制备方法，填补了难熔高熵合金NbMoTaWZr显微组织分析领域的技术空白。该方法将样品切割成长、宽、高均为10～12mm的大小，将待检面依次在SiC水砂纸上逐级研磨，每级将样品转动45°-135°，直至将上一级划痕去除；将试样表面用水冲洗干净并吹干；将试样磨制面浸没至硫酸+氢氟酸+硝酸混合化学抛光液中，进行化学抛光至表面磨痕完全去除。将经化学抛光后的试样用去离子水冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。本发明获得的难熔高熵合金NbMoTaWZr材金相样品显微组织清晰真实，无假象，为后续开展难熔高熵合金NbMoTaWZr材显微技术研究、产品质量控制提供了较好的技术支撑，且制样工艺简单，高效，复现性高。

Claims (5)

1.一种难熔高熵合金显微组织样品的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)采用机械加工方式制备难熔高熵合金样品，依次采用从粗到细的砂纸进行逐级研磨，每级研磨均朝同一方向磨制，下一级将样品转动45º-135º，直至将上一级划痕去除；所述难熔高熵合金为NbMoTaWZr；
(2)将试样表面用水冲洗干净并吹干；
(3)对样品表面实施化学抛光，将试样磨制面浸入至化学抛光液中，化学抛光液由硫酸、氢氟酸和硝酸组成，进行化学抛光至表面磨痕完全去除；所述化学抛光时间为3~20s，温度为室温；所述的化学抛光液中，硫酸、氢氟酸、硝酸的体积比为（5~20）：（2~5）：（2~10）；硫酸质量浓度为95.0~98.0%，氢氟酸的质量浓度大于等于40.0%，硝酸的质量浓度为69.0%；
(4)将经化学抛光后的试样用去离子水冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。
2.根据权利要求1所述的难熔高熵合金显微组织样品的快速制备方法，其特征在于：所述难熔高熵合金样品的尺寸为长、宽、高均为10~12mm。
3.根据权利要求1所述的难熔高熵合金显微组织样品的快速制备方法，其特征在于：所述的机械加工方式为线切割。
4.根据权利要求1所述的难熔高熵合金显微组织样品的快速制备方法，其特征在于：从粗到细的砂纸粒度为120#、500#、1000#、2500# SiC水砂纸、粒度为120#、320#、1000#、2400#SiC水砂纸、粒度为80#、320#、1000#、2400# SiC水砂纸或粒度为80#、500#、800#、2400# SiC水砂纸。
5.根据权利要求1所述的难熔高熵合金显微组织样品的快速制备方法，其特征在于：将试样磨制面完全浸没至浓硫酸+浓氢氟酸+浓硝酸混合化学抛光液中进行化学抛光至表面磨痕完全去除。
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