CN115109969B - 一种自润滑石墨烯-金属基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自润滑石墨烯‑金属基复合材料及其制备方法,属于自润滑材料技术领域,包括以下步骤:S1、对金属基板进行表面微纹理处理,得到预处理基板;S2、合成碳纤维/氧化石墨烯粉末;S3、将碳纤维/氧化石墨烯粉末与预处理基板进行热压烧结,即得自润滑石墨烯‑金属基复合材料。本发明技术方案中,通过将碳纤维/氧化石墨烯粉末热压在铝基板表面,由于碳纤维和氧化石墨烯之间属于平行关系,所以碳纤维可以横向分布在氧化石墨烯的片层之间,由于氧化石墨烯中含有含氧官能团,这些官能团与碳纤维上的含氧官能团之间存在相互作用,防止了氧化石墨烯在外部高剪切力的作用下发生剥离,造成自润滑材料的失效。
Description
技术领域
本发明属于自润滑材料技术领域,具体地,涉及一种自润滑石墨烯-金属基复合材料及其制备方法。
背景技术
铝基复合材料的比强度和比刚度高,同时具有良好的高温性能和耐磨性,且热膨胀系数低。石墨烯是一种新型二维纳米材料,其强度高达1.01TPa,是结构钢的100倍,而密度却是结构钢的1/5,是一种优良的增强复合材料,由于石墨烯层间的低剪切力,所以石墨烯可以起润滑效果。用石墨烯增强铝合金是进一步提高铝基复合材料的一个重要突破口。
公开号为CN110904366B的中国专利公开了铝基石墨烯复合耐磨自润滑材料制备工艺,其制备工艺步骤为:S1:采用化学膨胀法将鳞片石墨制备成氧化石墨烯悬浊液;S2:氧化石墨烯悬浊液加入含铜的可溶盐,形成氧化石墨烯与Cu2+分层复合的结构,水溶液中加入强还原剂,将氧化石墨烯的中官能团及Cu2+还原成石墨烯及单质铜的混合物;S3:将S2步骤的混合物进行静止、过滤;在真空加热炉干燥室进行烘干,称量密封包装;S4:将铝合金融化后,将石墨烯与金属铜的复合物强制放置在铝合金熔体中升温,至高于熔点120-150℃,保温20-50分钟;S5:将混合均匀的铝与石墨烯液态熔体浇筑成各种零部件。
上述工艺虽然可以实现防止石墨烯层状结构聚集,增加石墨烯与铝合金的润湿性,但是仍然存在以下缺点:1)无法实现石墨烯均匀分布在金属表面,所以润滑效果差;2)石墨烯层在连续的剪切力作用下,会出现快速剥离的现象,降低了润滑材料的使用时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自润滑石墨烯-金属基复合材料及其制备方法,通过将碳纤维插层的氧化石墨烯粉末热压在微纹理铝基板的表面,解决了无法实现石墨烯均匀分布在金属表面和石墨烯层在连续的剪切力作用下会出现快速剥离的现象的问题。
本发明要解决的技术问题:1)无法实现石墨烯均匀分布在金属表面,所以润滑效果差;2)石墨烯层在连续的剪切力作用下,会出现快速剥离的现象,降低了润滑材料的使用时间。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种自润滑石墨烯-金属基复合材料及其制备方法,包括以下步骤:
S1、对金属基板进行表面微纹理处理,得到预处理基板;
S2、合成碳纤维/氧化石墨烯粉末;
S3、将碳纤维/氧化石墨烯粉末与预处理基板进行热压烧结,即得自润滑石墨烯-金属基复合材料。
进一步地,所述金属基板为铝基板。
进一步地,步骤S1中,对金属基板进行表面微纹理处理的具体步骤为:
将铝基板用乙醇、丙酮和超纯水超声冲洗,并在室温下干燥,再浸入由HNO3和HCl和去离子水组成的混合溶液中60分钟,即得预处理基板。
进一步地,混合溶液中HNO3、HCl和去离子水的体积比为1:2-4:2-4。
进一步地,步骤S2中,合成碳纤维/氧化石墨烯粉末的具体步骤为:
在搅拌和超声下,将碳纤维分散到1mg/mL的氧化石墨烯分散液中,然后,滴加三乙胺,再加入聚酰胺酸粉末,反应结束后得到复合水凝胶,将获得的复合水凝胶在-50℃下冷冻,干燥,得到复合气凝胶,复合气凝胶在氩气气氛中900℃下碳化5h,形成碳纤维/氧化石墨烯粉末。
进一步地,碳纤维、氧化石墨烯分散液、三乙胺和聚酰胺酸粉末的用量比为90-110mg:190-210mL:1-3mL:0.3-0.5g。
进一步地,步骤S3中,将碳纤维/氧化石墨烯粉末与预处理基板进行热压烧结的具体步骤为:
将预处理的基板浸渍在碳纤维/氧化石墨烯粉末的悬浮液中,经过滤、洗涤和干燥后,进行热压烧结,热压烧结的条件设置为:温度550-650℃、真空度1.0×10-2Pa与压力50MPa。
本发明的有益效果:
(1)本发明技术方案中,通过HNO3/HCl蚀刻铝合金,铝合金与盐酸发生剧烈反应,优先攻击位错和晶界等高能区域,通常会产生大的矩形凹坑,然而,由于溶液的严重侵蚀性,蚀刻区域应具有非均匀和均匀分布和尺寸(宽于1μm)的特征,使用HNO3/HCl混合酸性溶液,以降低局部区域的溶解速度并获得更小的凹坑,氧化性酸(硝酸)对铝合金的腐蚀作用较小。
(2)本发明技术方案中,通过将碳纤维/氧化石墨烯粉末热压在铝基板表面,由于碳纤维和氧化石墨烯之间属于平行关系(即两者在随即混合的情况下,碳纤维始终与氧化石墨烯处于同一个平面),所以碳纤维可以横向分布在氧化石墨烯的片层之间,由于氧化石墨烯中含有含氧官能团,如羟基(-OH)、环氧化物(C-O-C)、羰基(C=O)、和羧基(O-C=O),这些官能团与碳纤维上的含氧官能团之间存在相互作用,进而在氧化石墨烯片层之间形成一点的屈服力,防止了氧化石墨烯在外部高剪切力的作用下发生剥离,造成自润滑材料的失效。
(3)本发明技术方案中,热压至铝基板表面从而实现石墨烯在金属表面的均匀、稳定的分布,从而起到更好的润滑效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种自润滑石墨烯-金属基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将铝基板用乙醇、丙酮和超纯水超声冲洗,并在室温下干燥,再浸入由1mLHNO3和2mL HCl和2mL去离子水组成的混合溶液中60分钟,即得预处理基板;
S2、在搅拌和超声下,将90mg碳纤维分散到190mL浓度为1mg/mL的氧化石墨烯分散液中,然后,滴加1mL三乙胺,再加入0.3g聚酰胺酸粉末,反应结束后得到复合水凝胶,将获得的复合水凝胶在-50℃下冷冻,干燥,得到复合气凝胶,复合气凝胶在氩气气氛中900℃下碳化5h,形成碳纤维/氧化石墨烯粉末;
S3、将0.5kg预处理的基板浸渍在150mL浓度为1mg/mL的碳纤维/氧化石墨烯粉末的悬浮液中,经过滤、洗涤和干燥后,进行热压烧结,热压烧结的条件设置为:温度550℃、真空度1.0×10-2Pa与压力50MPa。
实施例2
一种自润滑石墨烯-金属基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将铝基板用乙醇、丙酮和超纯水超声冲洗,并在室温下干燥,再浸入由1mLHNO3和3mL HCl和3mL去离子水组成的混合溶液中60分钟,即得预处理基板;
S2、在搅拌和超声下,将100mg碳纤维分散到200mL浓度为1mg/mL的氧化石墨烯分散液中,然后,滴加2mL三乙胺,再加入0.4g聚酰胺酸粉末,反应结束后得到复合水凝胶,将获得的复合水凝胶在-50℃下冷冻,干燥,得到复合气凝胶,复合气凝胶在氩气气氛中900℃下碳化5h,形成碳纤维/氧化石墨烯粉末;
S3、将0.8kg预处理的基板浸渍在180mL浓度为1mg/mL的碳纤维/氧化石墨烯粉末的悬浮液中,经过滤、洗涤和干燥后,进行热压烧结,热压烧结的条件设置为:温度600℃、真空度1.0×10-2Pa与压力50MPa。
实施例3
一种自润滑石墨烯-金属基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将铝基板用乙醇、丙酮和超纯水超声冲洗,并在室温下干燥,再浸入由1mLHNO3和4mL HCl和4mL去离子水组成的混合溶液中60分钟,即得预处理基板;
S2、在搅拌和超声下,将110mg碳纤维分散到210mL浓度为1mg/mL的氧化石墨烯分散液中,然后,滴加3mL三乙胺,再加入0.5g聚酰胺酸粉末,反应结束后得到复合水凝胶,将获得的复合水凝胶在-50℃下冷冻,干燥,得到复合气凝胶,复合气凝胶在氩气气氛中900℃下碳化5h,形成碳纤维/氧化石墨烯粉末;
S3、将1kg预处理的基板浸渍在200mL浓度为1mg/mL碳纤维/氧化石墨烯粉末的悬浮液中,经过滤、洗涤和干燥后,进行热压烧结,热压烧结的条件设置为:温度650℃、真空度1.0×10-2Pa与压力50MPa。
对比例1
一种自润滑石墨烯-金属基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将铝基板用乙醇、丙酮和超纯水超声冲洗,并在室温下干燥,再浸入由1mLHNO3和4mL HCl和4mL去离子水组成的混合溶液中60分钟,即得预处理基板;
S2、将预处理的基板浸渍在氧化石墨烯粉末的悬浮液中,经过滤、洗涤和干燥后,进行热压烧结,热压烧结的条件设置为:温度650℃、真空度1.0×10-2Pa与压力50MPa。
现对实施例1-3及对比例制备的自润滑石墨烯-金属基复合材料进行性能测试,研究机械性能,使用洛氏硬度计对这些样品进行了硬度测量。对于每个样品,记录五个硬度测量值并考虑硬度值的平均值,测试结果如下表1所示。
表1
项目 | 相对密度(%) | 硬度 |
实施例1 | 98.84 | 100Hv |
实施例2 | 98.87 | 99Hv |
实施例3 | 98.90 | 98Hv |
对比例 | 98.02 | 110Hv |
现对实施例1-3及对比例制备的自润滑石墨烯-金属基复合材料进行性能测试,研究样品的摩擦学行为,在干燥条件下进行了针盘测试。在测试中,使用来自热压样品的直径为6mm、高度为8mm的圆柱销。对应盘材料由不锈钢440C制成,尺寸为直径55毫米,厚度为10毫米。针对不同的正常负载(10N)和滑动速度(100rpm)在1.13公里的恒定滑动距离下。在磨损测试期间测量摩擦系数(COF)和体积损失(磨损率),测试结果如下表2所示。
表2
由上表1和表2可知,本实施例制备的自润滑石墨烯-金属基复合材料通过将碳纤维插层的氧化石墨烯粉末热压在微纹理铝基板的表面,解决了无法实现石墨烯均匀分布在金属表面和石墨烯层在连续的剪切力作用下会出现快速剥离的现象的问题,减小了材料的摩擦系数和磨损率,延长了材料的使用时间。
在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种自润滑石墨烯-金属基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、对金属基板进行表面微纹理处理,得到预处理基板;
S2、合成碳纤维/氧化石墨烯粉末;
S3、将碳纤维/氧化石墨烯粉末与预处理基板进行热压烧结,即得自润滑石墨烯-金属基复合材料;所述金属基板为铝基板;步骤S1中,对金属基板进行表面微纹理处理的具体步骤为:
将铝基板用乙醇、丙酮和超纯水超声冲洗,并在室温下干燥,再浸入由HNO3和HCl和去离子水组成的混合溶液中60分钟,即得预处理基板;混合溶液中HNO3、HCl和去离子水的体积比为1:2-4:2-4;
步骤S2中,合成碳纤维/氧化石墨烯粉末的具体步骤为:
在搅拌和超声下,将碳纤维分散到1mg/mL的氧化石墨烯分散液中,然后,滴加三乙胺,再加入聚酰胺酸粉末,反应结束后得到复合水凝胶,将获得的复合水凝胶在-50℃下冷冻,干燥,得到复合气凝胶,复合气凝胶在氩气气氛中900℃下碳化5h,形成碳纤维/氧化石墨烯粉末;
碳纤维、氧化石墨烯分散液、三乙胺和聚酰胺酸粉末的用量比为90-110mg:190-210mL:1-3mL:0.3-0.5g;
步骤S3中,将碳纤维/氧化石墨烯粉末与预处理基板进行热压烧结的具体步骤为:
将预处理的基板浸渍在碳纤维/氧化石墨烯粉末的悬浮液中,经过滤、洗涤和干燥后,进行热压烧结,热压烧结的条件设置为:温度550-650℃、真空度1.0×10-2Pa与压力50MPa。
2.一种如权利要求1所述的制备方法制得的自润滑石墨烯-金属基复合材料。
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