CN115109921A - 一种钕铁硼废料的处理方法 - Google Patents

一种钕铁硼废料的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及稀土二次资源回收利用火法冶金技术领域，具体涉及一种钕铁硼废料的处理方法。本发明的处理方法将钕铁硼废料进行一段焙烧，得到一段焙烧物料，其中一段焙烧物料为表面包裹有稀土氧化物和铁氧化物的稀土亚铁化合物；将一段焙烧物料进行磨矿，实现稀土氧化物、铁氧化物和稀土亚铁化合物的解离，再经磁选，得到精料稀土亚铁化合物和尾料(稀土氧化物和铁氧化物)；然后对精料进行二段焙烧，同等钕铁硼废料处理量的情况下，本发明进行二段焙烧的物料只有精料相对现有的两段焙烧的二段焙烧物料量小，避免了过烧现象的发生，提高了铁氧化率和稀土回收率。铁氧化率的提高，减少了优溶的酸试剂的使用量；且减少了二段焙烧燃料的使用，节能环保。

Description

一种钕铁硼废料的处理方法
技术领域
本发明涉及稀土二次资源回收利用火法冶金技术领域，具体涉及一种钕铁硼废料的处理方法。
背景技术
钕铁硼作为稀土永磁材料发展的最新研发成果，由于其优异的磁性能而被称为“磁王”，钕铁硼应用广泛、市场需求大。在钕铁硼的生产过程中，由于工艺和设备的原因，会产生占原材料25％左右的钕铁硼废料，这些钕铁硼废料中稀土的质量分数为33％左右。所以，钕铁硼废料的回收利用有很大潜在价值。
目前，国内钕铁硼废料的处理方法包括经两段焙烧后，再经浸出-萃取-沉淀灼烧等工艺进行回收稀土。采用两段焙烧时，直接将一段焙烧得到的一段焙烧物料进行二段焙烧；由于二段焙烧的物料量大，导致容易产生过烧现象，最终导致铁氧化率低，优溶的酸试剂用量多；且稀土回收率低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种钕铁硼废料的处理方法，本发明的处理方法对铁的氧化率高，优溶的酸试剂用量少；且稀土回收率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种钕铁硼废料的处理方法，包括以下步骤：
将钕铁硼废料依次进行一段焙烧和磨矿，得到一段焙烧熟料；
将所述一段焙烧熟料进行磁选，得到精料和尾料；
将所述精料进行二段焙烧，得到二段焙烧物料；
将所述二段焙烧物料和所述尾料进行优溶，实现稀土和铁的回收；
所述精料包括稀土亚铁化合物；
所述尾料包括稀土氧化物和铁氧化物。
优选地，所述一段焙烧的温度为650～800℃，保温时间为2～4h。
优选地，所述一段焙烧后、磨矿前，还包括将得到的一段焙烧物料进行过筛，得到筛上物和筛下物；所述筛上物经破碎后，得到破碎物料；将所述破碎物料和所述筛下物混合。
优选地，所述过筛的筛网的孔径为3～5mm。
优选地，所述破碎物料的粒径与所述筛下物的粒径一致。
优选地，所述一段焙烧熟料的粒径为50～100目。
优选地，所述磁选的参数包括：磁感应强度为500～1500GS，转速为20～50rpm，处理量为0.15～2.5m3/h。
优选地，所述二段焙烧的温度为650～800℃，保温时间为2～4h。
优选地，所述优溶的试剂为盐酸。
优选地，所述优溶的pH值为0.5～1。
本发明提供了一种钕铁硼废料的处理方法，包括以下步骤：将钕铁硼废料依次进行一段焙烧和磨矿，得到一段焙烧熟料；将所述一段焙烧熟料进行磁选，得到精料和尾料；将所述精料进行二段焙烧，得到二段焙烧物料；将所述二段焙烧物料和所述尾料进行优溶，实现稀土和铁的回收；所述精料包括稀土亚铁化合物；所述尾料包括稀土氧化物和铁氧化物。本发明的处理方法将钕铁硼废料进行一段焙烧，得到一段焙烧物料，其中一段焙烧物料为表面包裹有稀土氧化物和铁氧化物的稀土亚铁化合物；将一段焙烧物料进行磨矿，实现稀土氧化物、铁氧化物和稀土亚铁化合物的解离；再经磁选，得到精料稀土亚铁化合物和尾料(稀土氧化物和铁氧化物)；然后对精料进行二段焙烧，同等钕铁硼废料处理量的情况下，本发明进行二段焙烧的物料只有精料相对现有的两段焙烧的二段焙烧物料量小，避免了过烧现象的发生，提高了铁氧化率和稀土回收率。铁氧化率的提高，减少了优溶的酸试剂的使用量；且减少了二段焙烧燃料的使用，节能环保。
进一步地，所述一段焙烧后、磨矿前，还包括将得到的一段焙烧物料进行过筛，得到筛上物和筛下物；所述筛上物经破碎后，得到破碎物料；将所述破碎物料和所述筛下物混合。本发明的过筛和破碎，能够进一步促进稀土氧化物和铁氧化物从稀土亚铁化合物的表面解离，便于后续的磁选。
进一步地，控制一段焙烧熟料的粒径为50～100目和磁选的参数，保证了铁氧化物和稀土氧化物与稀土亚铁化合物的解离效果，进而保证了后续铁的氧化率及稀土回收率。
进一步地，将一段焙烧熟料经磁选后，再进行优溶，提高了铁氧化率，进而使得优溶时只需采用盐酸即可进行，且盐酸的用量相比现有技术的两段焙烧的量也大幅减小；同时，还避免了氧化剂的使用。
具体实施方式
本发明提供了一种钕铁硼废料的处理方法，包括以下步骤：
将钕铁硼废料依次进行一段焙烧和磨矿，得到一段焙烧熟料；
将所述一段焙烧熟料进行磁选，得到精料和尾料；
将所述精料进行二段焙烧，得到二段焙烧物料；
将所述二段焙烧物料和所述尾料进行优溶，实现稀土和铁的回收；
所述精料包括稀土亚铁化合物；
所述尾料包括稀土氧化物和铁氧化物。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明将钕铁硼废料依次进行一段焙烧和磨矿，得到一段焙烧熟料。
在本发明中，所述钕铁硼废料优选包括以下质量百分含量的组分：稀土20～40％，铁60～70％，硼1～2％，余量为其他元素。在本发明中，所述稀土元素优选包括镧、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、钇、铒、铥、镱、镥、铈和铽中一种或多种。在本发明中，所述其他元素优选包括钴和/或铜。
在本发明中，所述一段焙烧的温度优选为650～800℃，进一步优选为700～750℃；升温至所述一段焙烧的温度的速率优选为30～35℃/min；保温时间优选为2～4h，进一步优选为3h。在本发明中，所述一段焙烧优选在回砖窑中进行。在本发明中，所述一段焙烧能够将钕铁硼废料中的稀土元素和铁元素转化为表面包裹有稀土氧化物和铁氧化物的稀土亚铁化合物；同时，钕铁硼废料中的硼元素在一段焙烧中转化为氧化硼通过烟气排出。
在本发明中，所述一段焙烧熟料的粒径优选为50～100目，本发明对所述磨矿的参数不做具体限定，只要能够使一段焙烧熟料的粒径为50～100目即可。在本发明中，磨矿能够将包裹在稀土亚铁化合物表面的稀土氧化物和铁氧化物，解离下来，实现稀土亚铁化合物、稀土氧化物和铁氧化物的解离，便于后续的磁选分离。
所述一段焙烧后、磨矿前，本发明优选还包括将得到的一段焙烧物料进行过筛，得到筛上物和筛下物；所述筛上物经破碎后，得到破碎物料；将所述破碎物料和所述筛下物混合。在本发明中，所述过筛的筛网的孔径优选为3～5mm。本发明对所述破碎的方式不做具体限定，只要能够使所述破碎物料的粒径与所述筛下物的粒径一致。在本发明中，进一步地，所述破碎能够进一步促进稀土亚铁化合物、铁氧化物和稀土氧化物的解离。
得到一段焙烧熟料后，本发明将所述一段焙烧熟料进行磁选，得到精料和尾料。
在本发明中，所述磁选的参数包括：磁感应强度优选为500～1500GS，进一步优选为800～1300GS；转速优选为20～50rpm，进一步优选为30～40rpm；处理量优选为0.15～2.5m3/h，进一步优选为0.5～2m3/h，更优选为1～1.5m3/h。在本发明中，所述磁选的参数优选还包括：磁偏角优选为0～15°，进一步优选为6～8°。在本发明中，所述磁选优选为湿式磁选，所述湿式磁选优选包括：将所述一段焙烧熟料和水混合，得到浆料；对所述浆料进行磁选。在本发明中，所述浆料的固含量优选为20～40％。
在本发明中，所述精料包括稀土亚铁化合物；所述尾料包括稀土氧化物和铁氧化物。
在本发明中，所述磁选能够将一段焙烧熟料中的非磁性或者弱磁性物料比如稀土氧化物和铁氧化物，与强磁性物料稀土亚铁化合物进行解离；然后对磁选得到的精料进行二段焙烧，减少了二段焙烧燃料的使用；同时，能够避免二段焙烧引起过烧，提高铁氧化率和稀土回收率。
得到精料后，本发明将所述精料进行二段焙烧，得到二段焙烧物料。
在本发明中，所述二段焙烧的温度优选为650～800℃，进一步优选为700～750℃；升温至所述二段焙烧的温度的速率优选为15～30℃/min；保温时间优选为2～4h，进一步优选为3h。在本发明中，所述二段焙烧优选在回砖窑中进行。
在本发明中，所述二段焙烧能够将精料中的稀土亚铁化合物转化为铁氧化物和稀土氧化物，由于精料是经过磁选后得到的，相比现有的两段焙烧工艺的二段焙烧，物料处理量小，不会产生过烧，提高了铁氧化率和稀土回收率。
得到尾料和二段焙烧物料后，本发明将所述二段焙烧物料和所述尾料进行优溶，实现稀土和铁的回收。
在本发明中，所述优溶的试剂优选为盐酸。在本发明中，所述优溶的pH值优选为0.5～1。在本发明中，所述优溶的时间优选为1～2h。
在本发明中，所述优溶优选得到浸出液和残渣。在本发明中，所述浸出液中优选含有可溶性稀土盐；所述残渣优选含有铁氧化物。
得到浸出液后，本发明优选通过萃取实现稀土元素的回收。本发明对所述萃取的操作不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的稀土元素萃取工艺即可。
在本发明中，所述优溶能够将尾料和二段焙烧物料中的稀土氧化物转化为可溶性稀土盐；而尾料和二段焙烧物料中的铁氧化物并不能实现可溶性转化，进而实现稀土和铁的分离及回收。
由于本发明的二段焙烧处理的是经过磁选的精料，所以能够将稀土亚铁化合物全部转化为铁氧化物和稀土氧化物；所以，进行优溶时，并不需要额外加入氧化剂，即可实现稀土的浸出。
下面结合实施例对本发明提供的钕铁硼废料的处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种钕铁硼废料的处理方法，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼废料(其中，铁含量为67.5wt％，稀土元素含量为28.5wt％(稀土元素中稀土种类及含量如表1所示)，硼含量为1.12wt％，其它元素(包括钴和铜)含量为2.88wt％)在680℃(升温速率为30℃/min)进行一段焙烧3h，得到一段焙烧物料；500kg一段焙烧物料中，稀土氧化物和铁氧化物的混合物的总含量为85wt％，稀土亚铁化合物含量为15wt％。
表1钕铁硼废料中稀土元素中稀土种类及含量(wt％)
Figure BDA0003766759530000051
(2)将500kg步骤(1)得到的一段焙烧物料通过振动筛，分成粗粒级物料(粒径为5mm～10mm)和细粒级物料(≤5mm)。将粗粒级物料经破碎至5mm以下，与细粒级物料一并送入球磨机进行磨矿处理，得到粒径均在100目的一级焙烧熟料；此过程中一段焙烧物料中包裹在稀土亚铁化合物表面的铁氧化物和稀土氧化物与稀土亚铁化合物解离，解离度达到98％以上。
(3)将步骤(2)得到的一级焙烧熟料进行湿式磁选：将一级焙烧熟料和水混合，形成固含量为30％的浆料；控制磁感应强度为500GS，设备滚筒转速40r/min，矿浆处理量2.0m3/h，调节磁偏角为8°，得到精料即强磁性物料稀土亚铁化合物(产率7.76％，氧化率19.12％)38.8kg，尾料即非磁性物料或弱磁性物料稀土氧化物和铁氧化物(产率92.24％，氧化率91.06％)461.2kg。
(4)将步骤(3)得到的精料38.8kg配料后再次送入回转窑于680℃(升温速率为30℃/min)进行二段焙烧2h，得到的二段焙烧物料同步骤(3)得到的尾料461.2kg一同浸入盐酸(pH值为1)中进行优溶，得到含有稀土离子的浸出液和含有铁氧化物的残渣；优溶的过程消耗盐酸1.61m3，含有稀土离子的浸出液经萃取，回收得到稀土139.7kg，稀土回收率为98％。
对比例1
与实施例1的区别为：不进行步骤(2)和(3)。
结果为：500kg一段焙烧物料需要消耗盐酸2m3，氧化剂70kg，稀土回收率为96％。
实施例2
一种钕铁硼废料的处理方法，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼废料(其中，铁含量为64.8wt％，稀土元素(稀土元素中稀土种类及含量如表2所示)含量为32.5wt％，硼含量为1.1wt％，其它元素(钴和铜)含量为1.6wt％)在720℃(升温速率为35℃/min)进行一段焙烧3h，得到一段焙烧物料；500kg一段焙烧物料中，稀土氧化物和铁氧化物的总含量为85wt％，稀土亚铁化合物含量为15wt％。
表2钕铁硼废料中稀土元素中稀土种类及含量(wt％)
Figure BDA0003766759530000061
(2)将500kg步骤(1)得到的一段焙烧物料通过振动筛，分成粒级物料(粒径为3mm～10mm)和细粒级物料(≤3mm)。将粗粒级物料经破碎至3mm以下，与细粒级物料一并送入球磨机进行磨矿处理，得到粒径均在100目的一级焙烧熟料；此过程中一段焙烧物料中包裹在稀土亚铁化合物表面的铁氧化物和稀土氧化物与稀土亚铁化合物解离，解离度达到98％以上。
(3)将步骤(2)得到的一级焙烧熟料进行湿式磁选：将一级焙烧熟料和水混合，形成固含量为30％的浆料；控制磁感应强度为1000GS，设备滚筒转速30r/min，矿浆处理量2.0m3/h，调节磁偏角为8°；得到精料即强磁性物料稀土亚铁化合物(产率10.93％，氧化率21.12％)54.65kg，尾料即非磁性物料或弱磁性物料稀土氧化物和铁氧化物(产率89.07％，氧化率93.56％)445.35kg。
(4)将步骤(3)得到的精料送入54.65kg配料后再次送入回转窑于720℃(升温速率为35℃/min)进行二段焙烧3h，得到二段焙烧物料同步骤(3)得到的尾料445.35kg一同进入盐酸(pH值为0.5)进行优溶，得到含有稀土离子的浸出液和含有铁氧化物的残渣；优溶的过程消耗盐酸1.50m3，含有稀土离子的浸出液经萃取，回收得到稀土159kg，稀土回收率为98％。
实施例3
一种钕铁硼废料的处理方法，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼废料(其中，铁含量为61.4wt％，稀土元素(稀土元素中稀土种类及含量如表3所示)含量为29.6wt％，硼含量为1.1wt％，其它元素(钴和铜)含量为7.9wt％)在780℃(升温速率为35℃/min)进行一段焙烧3h，得到一段焙烧物料；500kg一段焙烧物料中，稀土氧化物和铁氧化物的总含量85wt％，稀土亚铁化合物含量15wt％。
表3钕铁硼废料中稀土元素中稀土种类及含量(wt％)
Figure BDA0003766759530000071
(2)将500kg步骤(1)得到的一段焙烧物料通过振动筛，分成粗粒级物料(粒径为5mm～10mm)和细粒级物料(≤5mm)。将粗粒级物料经破碎至5mm以下，与细粒级物料一并送入球磨机进行磨矿处理，得到粒径均在100目的一级焙烧熟料；此过程中一段焙烧物料中包裹在稀土亚铁化合物表面的铁氧化物和稀土氧化物与稀土亚铁化合物解离，解离度达到98％以上。
(3)将步骤(2)得到的一级焙烧熟料进行湿式磁选：将一级焙烧熟料和水混合，形成固含量为30％的浆料；控制磁感应强度为500GS，设备滚筒转速40r/min，矿浆处理量2.0m3/h，调节磁偏角为8°，得到精料即强磁性物料稀土亚铁化合物(产率15.31％，氧化率36.71％)76.55kg，尾料即非磁性物料或弱磁性物料稀土氧化物和铁氧化物(产率84.69％，氧化率95.03％)423.45kg。
(4)将步骤(3)得到的精料76.55kg配料后再次送入回转窑于780℃(升温速率为35℃/min)进行二段焙烧2h，得到的二段焙烧物料同步骤(3)得到的尾料423.45kg一同浸入盐酸(pH值为1)中进行优溶，得到含有稀土的浸出液和含有铁氧化物的残渣；优溶的过程消耗盐酸1.27m3，含有稀土的浸出液经萃取，回收得到稀土145kg，稀土回收率为98％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钕铁硼废料的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钕铁硼废料依次进行一段焙烧和磨矿，得到一段焙烧熟料；
将所述一段焙烧熟料进行磁选，得到精料和尾料；
将所述精料进行二段焙烧，得到二段焙烧物料；
将所述二段焙烧物料和所述尾料进行优溶，实现稀土和铁的回收；
所述精料包括稀土亚铁化合物；
所述尾料包括稀土氧化物和铁氧化物。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述一段焙烧的温度为650～800℃，保温时间为2～4h。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述一段焙烧后、磨矿前，还包括将得到的一段焙烧物料进行过筛，得到筛上物和筛下物；所述筛上物经破碎后，得到破碎物料；将所述破碎物料和所述筛下物混合。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述过筛的筛网的孔径为3～5mm。
5.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述破碎物料的粒径与所述筛下物的粒径一致。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述一段焙烧熟料的粒径为50～100目。
7.根据权利要求1或6所述的处理方法，其特征在于，所述磁选的参数包括：磁感应强度为500～1500GS，转速为20～50rpm，处理量为0.15～2.5m3/h。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述二段焙烧的温度为650～800℃，保温时间为2～4h。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述优溶的试剂为盐酸。
10.根据权利要求1或9所述的处理方法，其特征在于，所述优溶的pH值为0.5～1。
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王龙君 *

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