CN115109485A - 一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属表面涂镀层处理技术领域。一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液，按质量百分比计，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐占15‑35%，硼酸1‑5%，硝酸锌0.5‑2%，助剂：0.1‑5%，热固性硅丙乳液：15‑40%，余量为去离子水，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐中，铝和镁的摩尔比为3.5‑7.2。本发明还涉及该水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面涂镀层处理技术领域。
背景技术
目前国内及日系各硅钢生产企业广泛使用含有Cr6+的半有机绝缘涂料，该涂料铬酸镁或铬酸锌溶液为主体，添加一定量的水溶性丙烯酸乳液、硼酸，甘油或乙二醇等还原剂组分，助剂等配制而成。其优势为生产成本低，配制、涂装工艺简单，涂层焊接性能好且耐热性、耐腐蚀性能、附着性能、绝缘性能优良。但是Cr6+对人体具有致癌作用，对环境有害，废液处理难度大。虽然涂料中的在烘干固化过程中被还原剂还原成Cr3+，可以有效降低危害，但是在受热或报废之后，存在Cr3+重新氧化成Cr6+的风险，同样危害环境。
随着电气领域的技术进展，尤其是新能源汽车快速发展，对硅钢的性能也提出了更高的要求。而对硅钢表面绝缘涂层，越来越多的用户，尤其是欧美用户，对涂膜厚度及绝缘电阻的要求更高。而普通半有机绝缘受涂层粘度、固体含量、流平性等限制，难以涂敷至较大厚度，或涂敷后产生气孔、严重的涂层纹等缺陷。
综上，要求无取向硅钢涂层具有更高表面绝缘电阻、表面均匀、防锈性好、耐热性好等特性。因此，为满足无取向硅钢的应用需求，开发水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液势在必行。
“硅钢绝缘涂料、其制备方法及其使用方法”(CN106497274B)专利技术，通过添加有机钠盐改性水溶性丙烯酸乳液、磷酸二氢盐、改性纳米二氧化硅等原料的方法制成具有优良的冲片性、耐湿热性、耐溶剂性、焊接性、附着性、耐腐蚀性的绝缘涂层。该方法的涂层性能良好，但生产成本因添加改性纳米二氧化硅而较高；并且所需的固化温度较高。性能方面，表面绝缘电阻小于500Ω·mm2，不能达到高电阻的要求。
“一种环保硅钢绝缘涂料”(CN107312445A)专利技术，通过在涂液中加入以硫酸钡、硫酸锌和氧化铝等为主的填料，通过有机助剂的添加改善绝缘涂料一次涂敷和二次涂敷的性能，最终实现硅钢厚涂层的工业化生产应用。由于填料的存在，该方法获得的涂层厚度大，单面涂层厚度在3μm以上，绝缘性高，层间电阻达10000Ω·mm2以上，主要用于大型发电设备等领域，其成本较高，同时涂层厚度增加带来叠装系数降低，不适用于对效率要求高的中小型电动机。
“一种高硅钢用环保半有机绝缘涂层的制备方法”(CN104293008B)专利技术，涂覆前先对高硅钢表面进行预处理，然后配置高硅钢用环保半有机绝缘涂层溶液，以涂层溶液的总质量计，其组分及相应的质量百分比为：苯丙乳液，10%~15%；磷酸二氢铝溶液，20%~30%；甘油，2%~3%；余量为去离子水。最后讲绝缘涂层溶液涂覆在经过预处理后的高硅钢表面，涂覆量控制在0.8g/m2~1.2g/m2，经过固化烧结制得绝缘涂层，烧结温度为200℃~300℃，烧结时间为0.5min~1min。本发明的半有机绝缘涂层适用于高硅钢（含4.5%~6.7%Si的铁硅合金），不含铬等重金属元素，安全环保，具有良好的附着性、绝缘性、耐蚀性、耐热性及冲片性能，能够满足高硅钢相关性能要求。该方法所述涂层性能优良，但需要对硅钢基体进行4个流程的预处理，并且需使用氢氟酸，难以在工业化生产中实现。
“一种有机-无机环保绝缘涂层溶液及其应用”(CN102101961B)专利技术，以磷酸二氢铝、磷酸二氢锌为无机主体，聚氨酯-丙烯酸酯-环氧乙烷树脂为有机主体，添加乙酸铵和氧化镁，及非离子型表面活性剂。该涂层满足绝缘性能的要求，具有良好的附着性、表面力学性能和加工性能，外观均一，表面硬度适中；具有良好的耐热性能，耐化学药品性能和抗腐蚀。消除了铬元素带来的环保问题，并保证了钢片涂覆涂层后的外观美观。其涂层厚度为1.5μm，但未公布表面绝缘电阻或层间电阻性能。
“一种无取向硅钢用环保绝缘涂层溶液及其制备和应用”(CN102115881B)专利技术提供了一种以磷酸盐为主剂的无取向硅钢用的绝缘涂层溶液，将磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢镁、硼酸为无机组分，待硼酸完全溶解，最后加入自行研制的碱性硅溶胶。涂敷后在550℃下进行30秒热处理，可得到2μm的绝缘涂膜的硅钢板。该专利中所述硅溶胶粒径为4-6nm，硅溶胶中SiO2的质量百分含量为28％-30％，pH值在9-11之间，可以稳定存在。由此可见，以磷酸二氢盐、硼酸为主的无机体系为酸性环境，影响硅溶胶的稳定性，使其难以长期稳定保存，不利于工业生产使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何得到一种性质稳定的水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液。
本发明所采用的技术方案是：一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液，按质量百分比计，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐占15-35%，硼酸1-5%，硝酸锌0.5-2%，助剂：0.1-5%，热固性硅丙乳液：15-40%，余量为去离子水，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐中，铝和镁的摩尔比为3.5-7.2。
助剂为消泡剂和流平剂。
消泡剂为聚硅氧烷-聚醚共聚物，流平剂为聚硅氧烷共聚物，消泡剂占助剂的质量百分比为0.5-10%。
一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液的制备方法，按如下步骤进行
步骤一、在80-90℃环境下，将氢氧化铝悬浮液加入到装有磷酸溶液的反应釜中，搅拌至全部溶解；
步骤二、降温到60-70℃，在反应釜中加入硼酸及氧化镁悬浊液，搅拌至全部溶解；
步骤三、在反应釜中加入硝酸锌；
步骤四、在反应釜中加入去离子水调节浓度，然后降低温度至50℃以下存放；
步骤五、使用前加入热固性硅丙乳液和助剂。
步骤一中，氢氧化铝与磷酸的摩尔比为0.371-0.673，氢氧化铝悬浮液浓度为14-50克/毫升，磷酸质量百分比浓度为75-85%。
6、根据权利要求4所述的一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液的制备方法，其特征在于：步骤二中，加入氧化镁悬浊液时，铝和镁的摩尔比为3.5-7.2，氧化镁悬浊液浓度为30-80克/毫升。
本发明的有益效果是：本发明制备工艺相对简单、生产成本低、综合性能优良的水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液的制备方法，用该方法制备的涂层液及所涂敷硅钢产品已经批产并应用于对涂层性能有较高要求的汽车驱动电机上。
本发明设计了一种以磷酸二氢铝、镁复合盐为基础，硼酸、硝酸锌为辅助成分的无机体系，以及两种性质互补的热固性硅丙乳液为有机组分。并通过合理设计的原料配比与加入次序，适当温度下的复合反应，得到性质稳定的涂层液，且主溶剂为水，可以根据需要在一定范围内直接添加水调整涂层液浓度，安全环保。
本发明采用磷酸二氢复合盐作为无机膜成膜基料，控制游离酸度，使磷酸二氢盐处于稳定状态，同时可与退火后的硅钢基体表面少量氧化物反应，确保涂层膜与硅钢基体更紧密的结合；控制Al3+离子与Mg2+离子的比例范围，可以在基体上沉积出平滑、完整、致密的涂层，在适当的固化条件下脱水缩聚成链；有机组分为热固性硅丙乳液，固化过程中聚合成长链高分子膜，提高涂层膜韧性及绝缘性；通过合理匹配烘干、烧结温度与钢带运行速度，可以制备出表面平整光洁，绝缘性能好，综合性能优异的环保增厚型无取向硅钢带产品。
本发明为开发水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液所设计的无机成分、合成工艺、有机成分及涂敷工艺的配合，是一种全新的技术尝试，所生产出的无取向硅钢带表面优良，涂层综合性能优异且可实现批量稳定生产。
本发明通过控制游离酸度、Al3+离子与Mg2+离子的比例范围，不仅可以保证涂层与硅钢表面紧密结合，而且涂层膜更加平滑致密，同时添加热固性硅丙乳液，有利于涂层膜厚度及绝缘电阻水平的精确控制。
本发明在不使用铬酸盐前提下，以水为主要溶剂，通过磷酸二氢复合盐比例与热固性硅丙乳液合理配比，提高可涂敷厚度与表面绝缘电阻，解决了现有无取向硅钢半有机绝缘涂层难以涂厚，表面质量与绝缘电阻不易兼顾的问题。有效地兼顾了无取向硅钢涂层的环保性、表面质量和绝缘性能。
具体实施方式
实施例1：
一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液，按质量百分比计，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐占22.5%，硼酸1.5%，硝酸锌1%，助剂：1.25%，热固性硅丙乳液：25%，余量为去离子水，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐中，铝和镁的摩尔比为4.5。
助剂为消泡剂和流平剂。消泡剂为聚硅氧烷-聚醚共聚物，流平剂为聚硅氧烷共聚物，消泡剂占助剂的质量百分比为5%。
一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液的制备方法，按如下步骤进行，制备前首先按化学成分准备好相关量的化学药剂。
步骤一、在80-90℃环境下，将氢氧化铝悬浮液加入到装有磷酸溶液的反应釜中，搅拌至全部溶解；氢氧化铝悬浮液浓度为20克/毫升，磷酸质量百分比浓度为85%。
步骤二、降温到60-70℃，在反应釜中加入硼酸及氧化镁悬浊液，搅拌至全部溶解；加入氧化镁悬浊液时，氧化镁悬浊液浓度为35克/毫升。
步骤三、在反应釜中加入硝酸锌；
步骤四、在反应釜中加入去离子水调节浓度，然后降低温度至50℃以下存放；
步骤五、使用前加入热固性硅丙乳液和助剂。
所得涂层液pH=3.3，涂4杯粘度12.1秒，固含量32.1%。
使用逆向三辊式涂敷机进行涂敷，涂覆过程中根据涂层厚度要求，调节取液辊间隙等参数，使涂层膜厚达到所需厚度。涂覆过程中带钢速度为120m/min，通过炉温为290℃的辐射炉进行烘干，促进水分的蒸发和各物质与基板的反应；随后进入340℃热风炉，使绝缘涂层完全固化且各物质间发生充分的交联反应。所得硅钢产品的涂层均匀光亮，检测涂层厚度为0.57μm (GB/T 4956)，表面绝缘电阻672Ω·mm2(GB/T 2522)，附着性A级。
实施例2：
一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液，按质量百分比计，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐占23%，硼酸1.4%，硝酸锌1%，助剂：0.25%，热固性硅丙乳液：25%，余量为去离子水，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐中，铝和镁的摩尔比为4.5。
助剂为消泡剂和流平剂。消泡剂为聚硅氧烷-聚醚共聚物，流平剂为聚硅氧烷共聚物，消泡剂占助剂的质量百分比为5%。
助剂为消泡剂和流平剂。消泡剂为聚硅氧烷-聚醚共聚物，流平剂为聚硅氧烷共聚物，消泡剂占助剂的质量百分比为5%。
一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液的制备方法，按如下步骤进行，制备前首先按化学成分准备好相关量的化学药剂。
步骤一、在80-90℃环境下，将氢氧化铝悬浮液加入到装有磷酸溶液的反应釜中，搅拌至全部溶解；氢氧化铝悬浮液浓度为20克/毫升，磷酸质量百分比浓度为85%。
步骤二、降温到60-70℃，在反应釜中加入硼酸及氧化镁悬浊液，搅拌至全部溶解；加入氧化镁悬浊液时，氧化镁悬浊液浓度为35克/毫升。
步骤三、在反应釜中加入硝酸锌；
步骤四、在反应釜中加入去离子水调节浓度，然后降低温度至50℃以下存放；
步骤五、使用前加入热固性硅丙乳液和助剂。
所得涂层液pH=3.3，涂4杯粘度12.0秒，固含量32.0%。
使用逆向三辊式涂敷机进行涂敷，涂覆过程中根据涂层厚度要求，调节取液辊间隙等参数，使涂层膜厚达到所需厚度。涂覆过程中带钢速度为120m/min，通过炉温为290℃的辐射炉进行烘干，促进水分的蒸发和各物质与基板的反应；随后进入340℃热风炉，使绝缘涂层完全固化且各物质间发生充分的交联反应。所得硅钢产品的涂层均匀光亮，检测涂层厚度为0.72μm (GB/T 4956)，表面绝缘电阻969。Ω·mm2(GB/T 2522)，附着性A级。
实施例3：
一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液，按质量百分比计，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐占25.5%，硼酸1.5%，硝酸锌1%，助剂：0.25%，热固性硅丙乳液：30%，余量为去离子水，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐中，铝和镁的摩尔比为6.5。
助剂为消泡剂和流平剂。消泡剂为聚硅氧烷-聚醚共聚物，流平剂为聚硅氧烷共聚物，消泡剂占助剂的质量百分比为5%。
一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液的制备方法，按如下步骤进行，制备前首先按化学成分准备好相关量的化学药剂。
步骤一、在80-90℃环境下，将氢氧化铝悬浮液加入到装有磷酸溶液的反应釜中，搅拌至全部溶解；氢氧化铝悬浮液浓度为20克/毫升，磷酸质量百分比浓度为85%。
步骤二、降温到60-70℃，在反应釜中加入硼酸及氧化镁悬浊液，搅拌至全部溶解；加入氧化镁悬浊液时，氧化镁悬浊液浓度为35克/毫升。
步骤三、在反应釜中加入硝酸锌；
步骤四、在反应釜中加入去离子水调节浓度，然后降低温度至50℃以下存放；
步骤五、使用前加入热固性硅丙乳液和助剂。
所得涂层液pH=3.2，涂4杯粘度12.5秒，固含量34.9%。
使用逆向三辊式涂敷机进行涂敷，涂覆过程中根据涂层厚度要求，调节取液辊间隙等参数，使涂层膜厚达到所需厚度。涂覆过程中带钢速度为120m/min，通过炉温为290℃的辐射炉进行烘干，促进水分的蒸发和各物质与基板的反应；随后进入340℃热风炉，使绝缘涂层完全固化且各物质间发生充分的交联反应。所得硅钢产品的涂层均匀光亮，检测涂层厚度为1.26μm (GB/T 4956)，表面绝缘电阻2696Ω·mm2(GB/T 2522)，附着性A级。
实施例4：
在实施例3基础上增加5%去离子水。其它内容不变
所得涂层液pH=3.1，涂4杯粘度12.2秒，固含量33.2%。
使用逆向三辊式涂敷机进行涂敷，涂覆过程中根据涂层厚度要求，调节取液辊间隙等参数，使涂层膜厚达到所需厚度。涂覆过程中带钢速度为100m/min，通过炉温为280℃的辐射炉进行烘干，促进水分的蒸发和各物质与基板的反应；随后进入330℃热风炉，使绝缘涂层完全固化且各物质间发生充分的交联反应。所得硅钢产品的涂层均匀光亮，检测涂层厚度为1.03μm (GB/T 4956)，表面绝缘电阻1669Ω·mm2(GB/T 2522)，附着性A级。
实施例5：
一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液，按质量百分比计，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐占27.5%，硼酸1.7%，硝酸锌1%，助剂：0.25%，热固性硅丙乳液：35%，余量为去离子水，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐中，铝和镁的摩尔比为7。
助剂为消泡剂和流平剂。消泡剂为聚硅氧烷-聚醚共聚物，流平剂为聚硅氧烷共聚物，消泡剂占助剂的质量百分比为5%。
消泡剂具体是：日本圣诺普科消泡剂sn-defoamer 184。
一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液的制备方法，按如下步骤进行，制备前首先按化学成分准备好相关量的化学药剂。
步骤一、在80-90℃环境下，将氢氧化铝悬浮液加入到装有磷酸溶液的反应釜中，搅拌至全部溶解；氢氧化铝悬浮液浓度为20克/毫升，磷酸质量百分比浓度为85%。
步骤二、降温到65℃，在反应釜中加入硼酸及氧化镁悬浊液，搅拌至全部溶解；加入氧化镁悬浊液时，氧化镁悬浊液浓度为35克/毫升。
步骤三、在反应釜中加入硝酸锌；
步骤四、在反应釜中加入去离子水调节浓度，然后降低温度至50℃以下存放；
步骤五、使用前加入热固性硅丙乳液和助剂。
所得涂层液pH=3.1，涂4杯粘度13.2秒，固含量35%。
使用逆向三辊式涂敷机进行涂敷，涂覆过程中根据涂层厚度要求，调节取液辊间隙等参数，使涂层膜厚达到所需厚度。涂覆过程中带钢速度为100m/min，通过炉温为280℃的辐射炉进行烘干，促进水分的蒸发和各物质与基板的反应；随后进入350℃热风炉，使绝缘涂层完全固化且各物质间发生充分的交联反应。所得硅钢产品的涂层均匀光亮，检测涂层厚度为1.95μm (GB/T 4956)，表面绝缘电阻3429Ω·mm2(GB/T 2522)，附着性A级。
虽然本发明是结合以上实施例进行描述的，但本发明并不被限定于上述实施例，而只受所附权利要求的限定，本领域普通技术人员能够容易地对其修改和变化，但并不离开本发明的实质构思和范围。
Claims (6)
1.一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液，其特征在于：按质量百分比计，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐占15-35%，硼酸1-5%，硝酸锌0.5-2%，助剂：0.1-5%，热固性硅丙乳液：15-40%，余量为去离子水，磷酸二氢铝、磷酸二氢镁复合盐中，铝和镁的摩尔比为3.5-7.2。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液，其特征在于：助剂为消泡剂和流平剂。
3.根据权利要求2所述的一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液，其特征在于：消泡剂为聚硅氧烷-聚醚共聚物，流平剂为聚硅氧烷共聚物，消泡剂占助剂的质量百分比为0.5-10%。
4.一种权利要求1中所述水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液的制备方法，其特征在于：按如下步骤进行
步骤一、在80-90℃环境下，将氢氧化铝悬浮液加入到装有磷酸溶液的反应釜中，搅拌至全部溶解；
步骤二、降温到60-70℃，在反应釜中加入硼酸及氧化镁悬浊液，搅拌至全部溶解；
步骤三、在反应釜中加入硝酸锌；
步骤四、在反应釜中加入去离子水调节浓度，然后降低温度至50℃以下存放；
步骤五、使用前加入热固性硅丙乳液和助剂。
5.根据权利要求4所述的一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液的制备方法，其特征在于：步骤一中，氢氧化铝与磷酸的摩尔比为0.371-0.673，氢氧化铝悬浮液浓度为14-50克/毫升，磷酸质量百分比浓度为75-85%。
6.根据权利要求4所述的一种水溶性环保增厚型无取向硅钢绝缘涂层液的制备方法，其特征在于：步骤二中，加入氧化镁悬浊液时，铝和镁的摩尔比为3.5-7.2，氧化镁悬浊液浓度为30-80克/毫升。
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