CN115106132A - 一种类三明治结构的选择性阴离子交换膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种类三明治结构的选择性阴离子交换膜的制备方法，包括：用2‑氨基对苯二甲酸和氯化锆在多孔阳极氧化铝膜上原位生成一层UiO‑66‑NH2层；在多孔阳极氧化铝膜另一侧利用旋涂法制备一层阴离子交换膜层，得到类三明治结构的选择性阴离子交换膜。本发明的有益效果是：本发明所制备的选择性阴离子交换膜具有良好的离子选择性；并解决了MOFs单层膜浓缩性能差的问题；制备过程对环境友好，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料领域，更确切地说，它涉及一种类三明治结构的选择性阴离子交换膜的制备方法。
背景技术
近年来，全球可持续发展面临新的挑战，需要在满足日益增长的能源需求同时减少环境污染。膜分离技术是一种绿色的分离技术，具有高选择性、操作简单、环境友好、成本低等显著优势，在全球可持续发展中扮演者重要角色。随着电渗析技术迅速发展，其在盐类资源回收利用、减少有害废水等方面得到了广泛的应用，例如，盐湖提锂，可以克服传统分离方式污染较大且能耗高的缺点，使提取更加经济环保；海水淡化或废水处理，可以利用膜技术分离一些有害单价阴离子如F–、NO3–等。而制备高选择性的离子交换膜是膜分离技术的关键。金属有机框架(MOFs)材料是近十年来的研究热点，它具备可调节的孔径和丰富的基团改性位点，在分离上具有很大潜力。
但是，传统离子交换膜选择性较差，而MOFs材料用于电渗析技术浓缩性能差较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供了一种类三明治结构的选择性阴离子交换膜的制备方法，包括：
S1、用2-氨基对苯二甲酸和氯化锆在多孔阳极氧化铝膜上原位生成一层UiO-66-NH2层；
S2、在多孔阳极氧化铝膜另一侧利用旋涂法制备一层阴离子交换膜层，得到类三明治结构的选择性阴离子交换膜。
作为优选，S1包括：
S101、称取氯化锆加入到N,N-二甲基甲酰胺中超声溶解形成第一溶液，其中氯化锆与N,N-二甲基甲酰胺的投料比为1～3g：100～200mL；
S102、称取2-氨基对苯二甲酸加入到浓盐酸与DMF中超声溶解形成第二溶液，其中2-氨基对苯二甲酸、浓盐酸与DMF的投料比为1～3g：5～10mL：90～95mL；
S103、将多孔阳极氧化铝膜用乙醇洗涤干燥后夹在H型电解池中；
S104、将形成的第一溶液和第二溶液分别倒入到H型电解池的左右两室，然后将其放入烘箱中70～90℃反应24～48h；
S105、反应结束后取出多孔氧化铝膜片，用DMF充分洗涤，得到UiO-66-NH2膜层。
作为优选，S2包括：
S201、称取溴化聚苯醚溶解于N-甲基吡咯烷酮中，然后加入三甲胺乙醇溶液常温下搅拌12～24h，进行季铵化反应，形成均一溶液；
S202、将均一溶液进行旋涂，转速为80～100r/min，旋涂5～10min后将膜放在真空干燥箱中于60～80℃干燥8～12h。
作为优选，S201和S202中，所述溴化聚苯醚、N-甲基吡咯烷酮和三甲胺的投料比为1～2g：10～15mL：1～2mmol，所述均一溶液的旋涂用量为0.2～0.5mL/7cm2。
本发明的有益效果是：本发明所制备的选择性阴离子交换膜具有良好的离子选择性；并解决了MOFs单层膜浓缩性能差的问题；制备过程对环境友好，操作简单。
附图说明
图1为本申请提供的单价选择性测试装置示意图；
图2为本申请提供的不同时间段内溶液的离子浓度示意图；
图3为本申请提供的不同时间段不同膜对应的选择性示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
实施例1：
UiO-66具有良好的水稳定性、热稳定性、酸碱稳定性和改性位点。UiO-66的孔径直径在
左右，介于多数一价阴离子和二价阴离子水合半径之间。因此，UiO-66用于一价、二价阴离子分离均有很大潜力。
为了克服传统离子交换膜选择性较差的不足，以及解决MOFs材料用于电渗析技术浓缩性能差的缺点，本发明提供了一种类三明治结构的选择性阴离子交换膜的制备方法，先用2-氨基对苯二甲酸和氯化锆在阳极氧化铝(AAO)上原位生成一层UiO-6-NH2层，然后在另一侧利用旋涂法制备一层阴离子交换膜层，使复合膜兼备二种特性的高单价阴离子选择性，包括：
S1、用2-氨基对苯二甲酸和氯化锆在多孔阳极氧化铝(AAO，直径为35mm、平均孔径为55nm)膜上原位生成一层UiO-66-NH2层。
S1包括：
S101、称取1.5g氯化锆加入到100mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中超声溶解形成第一溶液；
S102、称取1.5g 2-氨基对苯二甲酸加入到10mL的浓盐酸与90mL的DMF中超声溶解形成第二溶液；
S103、将多孔阳极氧化铝膜用乙醇洗涤干燥后夹在H型电解池中；
S104、将第一溶液和第二溶液分别倒入到H型电解池的左右两室；然后将其放入烘箱中于85℃反应24h；
S105、反应结束后取出多孔阳极氧化铝膜片，用DMF洗涤多次，得到UiO-66-NH2膜层。
S2、然后在多孔阳极氧化铝膜另一侧利用旋涂法制备一层阴离子交换膜层，使复合膜兼备二种特性的高单价阴离子选择性。
S2包括：
S201、称取1g溴化聚苯醚(BPPO)溶解于10mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)中；然后加入三甲胺乙醇溶液(含1mmol三甲胺)常温下搅拌12h，进行季铵化反应，形成均一溶液；
S202、量取0.4mL均一溶液3进行旋涂，转速为90r/min，旋涂10min后将膜放在真空干燥箱中80℃加热12h得到类三明治结构的选择性阴离子交换膜，在图2和图3用膜1进行表示。
S3、利用Cl–/SO4 2–体系对所制备膜的单价阴离子选择性进行测试。
图1为单价选择性测试装置图。配置混合离子的浓度Cl–为0.05M；SO4 2–的浓度为0.05M。电流密度为2.5mA·cm–2。每隔30min取一次样测试阴离子的浓度。测试时间为180min。
所制备的膜1在不同时间段溶液中离子的浓度以及膜的离子选择性分别见图2和图3。
实施例2：
S1、用2-氨基对苯二甲酸和氯化锆在多孔阳极氧化铝(AAO，面积为7.065cm2)膜上原位生成一层UiO-6-NH2层。
S1包括：
S101、称取2g氯化锆加入到100mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中超声溶解形成第一溶液；
S102、称取2g 2-氨基对苯二甲酸加入到10mL的浓盐酸与90mL的DMF中超声溶解形成第二溶液；
S103、将多孔阳极氧化铝膜用乙醇洗涤干燥后夹在H型电解池中；
S104、将第一溶液和第二溶液分别倒入到H型电解池的左右两室；然后将其放入烘箱中85℃反应48h；
S105、反应结束后取出多孔阳极氧化铝膜片，用DMF洗涤多次，得到UiO-66-NH2膜层。
S2、在多孔阳极氧化铝膜另一侧利用旋涂法制备一层阴离子交换膜层，使复合膜兼备二种特性的高单价阴离子选择性。
S2包括：
S201、称取1g溴化聚苯醚(BPPO)溶解于10mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，然后加入三甲胺乙醇溶液(含1mmol三甲胺)常温下搅拌12h，进行季铵化反应，形成均一溶液；
S202、量取0.4mL均一溶液进行旋涂，转速为90r/min，旋涂10min后将膜放在真空干燥箱中80℃加热12h得到类三明治结构的选择性阴离子交换膜，在图2和图3中用膜2进行表示。
S3、利用Cl–/SO4 2–体系对所制备膜的单价阴离子选择性进行测试。
图1为单价选择性测试装置图。配置混合离子的浓度Cl–为0.05M；SO4 2–的浓度为0.05M。电流密度为2.5mA·cm–2。每隔30min取一次样测试阴离子的浓度。测试时间为180min。所制备的膜2在不同时间段溶液中离子的浓度以及膜的离子选择性分别见图2和图3。
此外，图1所示的单价选择性测试装置的四个模块堆叠形成两个测试隔室和两个电极隔室。浓缩室和稀释室分别装满0.05M NaCl、0.05M Na2SO4和0.10M NaCl、0.10MNa2SO4溶液，两个电极室装满0.3M Na2SO4溶液，该溶液从阳极室循环到阴极室。该装置的有效膜面积为7.0625cm2。然后，将0.1mL的每个样品稀释至10mL。Cl-和SO4 2-离子浓度的测量在室温下在阴离子色谱(Thermo Fisher ICS-1100)上进行。使用以下公式计算UiO-66膜在Cl-和SO4 2-之间的渗透选择性：
其中ti表示离子通过膜的传输数；Ji代表阴离子通过膜的通量；ci代表稀释室中Cl-和SO4 2-的离子浓度。离子通量是从稀释室中的离子浓度变化获得的：
其中V代表稀释室中溶液的体积，为20mL；A代表膜的有效面积(7.065cm2)。
图3中的QPPO为不加UiO-66-NH2层的阴离子交换膜，UiO-66-NH2为不加QPPO阴离子交换膜的纯MOFs层。从数据可以分析看来：UiO-66-NH2层虽然具有良好的离子选择性，但是由于其多孔的结构，在浓缩性能方面的表现较差。因此在测试时间段后期，两种离子的浓度相较于复合膜下降趋势并不明显。总而言之：复合膜结合了两者的优点的同时克服了两者的缺点。
综上所述，本发明制备的类三明治结构的选择性阴离子交换膜具有良好的阴离子选择性，便于离子的分离与回收；并解决了MOFs单层膜浓缩性能差的问题；制备过程对环境友好，操作简单。
Claims (4)
1.一种类三明治结构的选择性阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，包括：
S1、用2-氨基对苯二甲酸和氯化锆在多孔阳极氧化铝膜上原位生成一层UiO-66-NH2层；
S2、在多孔阳极氧化铝膜另一侧利用旋涂法制备一层阴离子交换膜层，得到类三明治结构的选择性阴离子交换膜。
2.根据权利要求1所述的类三明治结构的选择性阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，S1包括：
S101、称取氯化锆加入到N,N-二甲基甲酰胺中超声溶解形成第一溶液，其中氯化锆与N,N-二甲基甲酰胺的投料比为1～3g：100～200mL；
S102、称取2-氨基对苯二甲酸加入到浓盐酸与DMF中超声溶解形成第二溶液，其中2-氨基对苯二甲酸、浓盐酸与DMF的投料比为1～3g：5～10mL：90～95mL；
S103、将多孔阳极氧化铝膜用乙醇洗涤干燥后夹在H型电解池中；
S104、将形成的第一溶液和第二溶液分别倒入到H型电解池的左右两室，然后将其放入烘箱中70～90℃反应24～48h；
S105、反应结束后取出多孔氧化铝膜片，用DMF充分洗涤，得到UiO-66-NH2膜层。
3.根据权利要求1所述的类三明治结构的选择性阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，S2包括：
S201、称取溴化聚苯醚溶解于N-甲基吡咯烷酮中，然后加入三甲胺乙醇溶液常温下搅拌12～24h，进行季铵化反应，形成均一溶液；
S202、将均一溶液进行旋涂，转速为80～100r/min，旋涂5～10min后将膜放在真空干燥箱中于60～80℃干燥8～12h。
4.根据权利要求3所述的类三明治结构的选择性阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，S201和S202中，所述溴化聚苯醚、N-甲基吡咯烷酮和三甲胺的投料比为1～2g：10～15mL：1～2mmol，所述均一溶液的旋涂用量为0.2～0.5mL/7cm2。
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| CN115569638B (zh) * | 2022-10-11 | 2024-04-19 | 中国人民解放军军事科学院防化研究院 | 一种Zr-MOF复合膜防护材料及其制备方法 |
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| CN115106132B (zh) | 2024-07-02 |
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