CN115106024B - 一种混流反应器和混流反应设备及其用于生产碳酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工精馏技术领域，具体涉及一种混流反应器和混流反应设备及其用于生产碳酸酯的方法。混流反应器包括反应管和固体催化剂层；所述反应管具有直流部和弯曲部，所述弯曲部的进料端与直流部的出料端连通，弯曲部开设有采出口；所述固体催化剂层安装于所述直流部内。混流反应设备包括混流反应器、原料进料罐、气液分离器和膜分离装置，所述原料进料罐的出料端与所述混流反应器的进料端连通，所述气液分离器与所述混流反应器的采出口连通，所述膜分离装置的进气端与所述气液分离器的气相出气端连通。本发明的目的是解决原料进入现有的反应精馏塔的过程中反应不彻底，原料转换率低，导致反应体系里面的共沸物组成复杂的问题。
Description
技术领域
本发明涉及化工精馏技术领域，具体涉及一种混流反应器和混流反应设备及其用于生产碳酸酯的方法。
背景技术
碳酸酯是碳酸分子中两个羟基（-OH）的氢原子部分或全部被烷基（R、R'）取代后的化合物。其通式为RO-CO-OH或RO-CO-OR'。遇强酸分解为二氧化碳和醇。碳酸酯可用作1,2-二醇和1,3-二醇的保护基。脱保护基的方法是用氢氧化钠水溶液处理。碳酸酯聚合生成聚碳酸酯，一种热塑性塑料。
碳酸酯中如碳酸二甲酯，是一种低毒、环保性能优异，用途广泛的化工原料，它是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点。
目前，碳酸二甲酯的生产主要以酯交换法，在催化剂的作用下利用反应精馏塔进行反应。然而，通过精馏塔反应生产碳酸二甲酯的过程中，与催化剂接触不充分，原料的反应不彻底，导致反应体系里面的共沸物组成复杂，后续提纯变得异常困难，塔设备多、附属配套泵、罐、真空系统和加压系统等，能耗高，工艺复杂的情况。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一是提出一种混流反应器，以解决原料进入现有的反应精馏塔的过程中反应不彻底，原料转换率低，导致反应体系里面的共沸物组成复杂的问题。
本发明的另一目的是提出一种用于生产碳酸酯的混流反应设备及用于生产碳酸酯的方法，以解决现有的提纯工艺复杂，导致反应时间长，产品质量低的问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种混流反应器，包括反应管和固体催化剂层；
所述反应管具有直流部和弯曲部，所述弯曲部的进料端与直流部的出料端连通，弯曲部开设有采出口；
所述固体催化剂层安装于所述直流部内。
采用上述技术方案时，将原料通过混流反应器的进料口进入混流反应器后，原料进入到直流部时，原料与固体催化剂层进行充分接触反应，提高原料的反应速率，反应后的形成的物料再进入到弯曲部，从而通过弯曲部，增加物料的停留时间，进而增加了物料的返混，使得原料的反应更加彻底，提高原料的转换率。
优选的，所述反应管至少设有两组，且相邻的两组反应管之间相互连通。
优选的，所述相邻的两组反应管之间相互连通为一组反应管的弯曲部的出料端与另一组反应管的直流部的进料端连通。
优选的，所述直流部内的固体催化剂层至少设有两个。
优选的，所述直流部内还设有混流桨叶和折流板，位于相邻的两个所述固体催化剂层之间均安装有所述混流桨叶和折流板，所述折流板的一端安装于所述直流部的背离所述管式反应器的进料口的一端，所述混流桨叶位于所述折流板的背离所述固体催化剂的一侧，混流桨叶的叶面面向所述折流板。
优选的，位于相邻的两个所述固体催化剂层之间至少设有若干折流板，若干折流板的面向进料方向的一端均以所述直流部的中心轴为轴线对称安装于所述固体催化剂层上。
优选的，所述直流部套装有夹套，所述夹套的两端分别开设有蒸汽孔和出水孔。
本发明还提供一种混流反应设备，包括以上的混流反应器、原料进料罐、气液分离器和膜分离装置，所述原料进料罐的出料端与所述混流反应器的进料端连通，所述气液分离器与所述混流反应器的采出口连通，所述膜分离装置的进气端与所述气液分离器的气相出气端连通。
采用上述技术方案时，原料进料罐内的原料进入到混流反应器后，原料混流反应器充分反应生成碳酸酯与丙二醇，经过采出至气液分离器，使得气相部分为甲醇与碳酸酯的共沸物，在通过膜分离装置将甲醇与碳酸酯的分离，得到碳酸酯产品，甲醇再回原料罐，从而降低了反应时间，提高了碳酸酯产品的质量。
本发明还提供一种混流反应设备用于生产碳酸酯的方法，包括以下步骤：
将原料进料罐中原料进料到管式“S”形的混流反应器的第一个反应管中的直流部中；
原料与第一层固体催化剂接触且发生反应，反应后通过第一层的折流板使得物料汇集；
汇集后的物料经过螺旋的混流桨叶把物料螺旋分散，分散后的物料与下一层的固体催化剂反应，反应后经过折流板汇集，并通过混流桨叶分散后与再下一层的固体催化剂进行反应，直至流入弯曲部；
物料经过弯曲部时，反应后的一部分物料采出至气液分离器中，通过气液分离器分离出的气相部分为甲醇和碳酸二甲酯，气相部分经过膜分离装置分离得到碳酸酯产品；
未进入气液分离器中的物料流出弯曲部，且进入下一个反应管中，并进行与第一个反应管相同的反应步骤，反应后的物料直至通过最后一个反应管的直流部排出。
优选的，所述原料中碳酸丙烯酯与甲醇进料的质量比例为1：3，混流反应器在反应时的温度为70-75℃。
与现有技术相比，本方案产生的有益效果是：
1、通过由直流部和弯曲部组成的反应管所形成混流反应器，原料与固体催化剂层进行充分接触反应，提高原料的反应速率，反应后的形成的物料再进入到弯曲部，从而通过弯曲部，增加物料的停留时间，进而增加了物料的返混，使得原料的反应更加彻底，从而实现原料的转换率的提高。
2、通过设置多个反应管，不仅借助反应管的管道连续S弯增加反应后的物料的停留时间，而且，通过物料的流动带动混流桨叶转动，折流板汇集与混流桨叶螺旋分散，增加了物料的返混，使得反应更有利于朝着产品方向进行，提高了原料的转化率，得到产品的浓度也越来越高，从而生产效率的提高，降低能耗。
3、使用用于生产碳酸酯的混流反应设备采用提纯方法进行碳酸酯的提纯，减少了现有的设备需要真空系统和加压系统等附属设备，使得能耗降低，产品质量更能保证。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式，下面将对具体实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明一种混流反应器的结构示意图；
图2为图1中A-A方向的示意图；
图3为本发明一种用于生产碳酸酯的混流反应设备的结构示意图。
附图标记：
反应管1、直流部11、弯曲部12、混流桨叶13、折流板14、夹套15、固体催化剂层2、原料进料罐3、气液分离器4、膜分离装置5。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
请参阅图1和图2，一种混流反应器，包括反应管1和固体催化剂层2。
具体的，反应管1由直流部11和弯曲部12组成。弯曲部12的弯曲度的弧度优选为90度，弯曲部12的进料端与直流部11的出料端连通，弯曲部12开设有采出口，通过采出口便于采出反应后的物料。
固体催化剂层2安装于直流部11内。
本实施中，原料由碳酸丙烯酯与甲醇组成，通过将原料从混流反应器的进料口加入混流反应器后，原料进入到直流部11时，原料与固体催化剂层2进行充分接触反应，提高原料的反应速率，反应后的形成的物料再进入到弯曲部12，从而通过弯曲部12，增加物料的停留时间，进而增加了物料的返混，使得原料的反应更加彻底，提高原料的转换率。
本实施例中，反应管1设有三组，且相邻的两组反应管1之间相互连通。优选的反应管1的组数的区间为两组至九组。
同时，相邻的两组反应管1之间相互连通为一组反应管1的弯曲部12的出料端与另一组反应管1的直流部11的进料端连通。从而通过多组的反应管1组成管式S型的混流反应器。借助管道连续S弯增加反应后的物料的停留时间，使得原料的反应更加充分。
其中，直流部11内还设有混流桨叶13和折流板14，位于相邻的两个固体催化剂层2之间均安装有混流桨叶13和折流板14，折流板14的一端安装于直流部11的背离管式反应器的进料口的一端，混流桨叶13位于折流板14的背离固体催化剂的一侧，混流桨叶13的叶面面向折流板14，混流桨叶13用于分散直流部11内的物料。折流板14将气体或液体等物料汇集后，使得气体或液体的物料推动混流桨叶13转动，从而将物料分散，增加了物料的返混，使得反应更有利于朝着产品方向进行。
同时，每个直流部11的外部套装有夹套15，夹套15的两端分别开设有蒸汽孔和出水孔。从而便于控制直流部11内原料反应的温度。
请一并参阅图3，本发明还提供了一种用于生产碳酸酯的混流反应设备，包括原料进料罐3、气液分离器4、膜分离装置5和以上的混流反应器。
其中，原料进料罐3的出料端与混流反应器的进料端连通。本实施例中，混流反应器为九组的反应管1连通形成的“S”形管。气液分离器4设有八个。八个气液分离器4分别与混流反应器中的八个采出口连通。本实施例中，气液分离器4的液体出口端与反应管1的弯曲部12连通，以使得气液分离器4进行气液分离后，液相组分再进入混流反应器中继续经过更多的固体催化剂参与反应。膜分离装置5的进气端与气液分离器4的气相出气端连通。
通过将原料进料罐3内的由碳酸丙烯酯与甲醇组成的原料加入到混流反应器后，原料混流反应器充分反应生成碳酸酯与丙二醇，经过采出至气液分离器4。其中，每一级采出的碳酸二甲酯共沸组成在28-31%；液相部分为原料与少量丙二醇(一级采出监测丙二醇含量在30%左右)，进入混流反应设备继续经过更多的固体催化剂参与反应，再经过二级至八级不断采出，使得碳酸二甲酯与甲醇的共沸物都统一到现有的膜分离装置5中进行甲醇与碳酸二甲酯的分离，得到碳酸二甲酯产品，甲醇再回原料罐。从而降低了反应时间，提高了碳酸酯产品的质量。同时，随着原料在管式反应器的不断推进反应，丙二醇的含量依次递增，直至管式反应器出料，丙二醇含量已达到99%，再经过丙二醇精制塔提纯就可得到最终丙二醇产品。从而本发明也能够实现对丙二醇的生产。
本发明还提供一种使用以上的混流反应设备混流反应设备用于生产碳酸酯的方法，包括以下步骤：
步骤一、将原料进料罐中原料进料到管式S型的混流反应器的第一个反应管1中的直流部11中。本步骤中，加入的原料为碳酸丙烯酯与甲醇时，碳酸丙烯酯与甲醇进料的质量比例为1：3，混流反应器在反应时的温度为70-75℃。
步骤二、原料与第一层固体催化剂接触且发生反应，反应后通过第一层的折流板14使得物料汇集。
步骤三、汇集后的物料经过螺旋的混流桨叶13把物料螺旋分散，分散后的物料与下一层的固体催化剂反应，反应后经过折流板14汇集，并通过混流桨叶13分散后与再下一层的固体催化剂进行反应，直至流入弯曲部12。
步骤四、物料经过弯曲部12时，反应后的一部分物料采出至气液分离器4中，通过气液分离器4分离出的气相部分为甲醇和碳酸二甲酯，气相部分经过膜分离装置5分离得到碳酸酯产品。
步骤五、未进入气液分离器4中的物料流出弯曲部12，且进入下一个反应管1中，并进行与第一个反应管1相同的反应步骤，反应后的物料直至通过最后一个反应管1的直流部11排出。
使用用于生产碳酸酯的混流反应设备采用提纯方法进行碳酸酯的提纯，减少了现有的设备需要真空系统和加压系统等附属设备，使得能耗降低，产品质量更能保证。
试验对比分析
请一并参阅表1，通过使用相等重量的原料进行现有的反应塔及现有的工艺与使用本发明中包括混流反应器的混流反应设备及其生产方法进行成分与指标对比：
表1
通过表1可知，（1）反应时间：使用反应塔进行反应的一次进料的反应时间需要2-4小时。使用管式的混流反应器，原料混合均匀，反应充分，传质和传热效率显著提高，一次进料的反应时间缩短至1-2小时，极大地缩短了反应时间，提高了反应效率。
（2）原料转换率，使用反应塔时，原料碳酸丙烯酯的转化率为95%。使用管式的混流反应器后，由于原料混合比较均匀，反应更加充分，更加完全，原料碳酸丙烯酯的转化率可以达到99%以上。
（3）产品收率和产品质量，使用反应塔时，产品碳酸二甲酯的收率为96%。使用管式的混流反应器后，由于原料混合比较均匀，反应更加充分，更加完全，原料碳酸二甲酯的收率可以达到99%以上。碳酸二甲酯产品的主含量由原来的98.7%提高到99.9%以上。碳酸二甲酯产品的色度由原来的10#提高到5#，碳酸二甲酯产品中水分由200PPm提高到50PPm。极大地提高了产品的质量，增强了市场竞争力。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (3)
1.一种混流反应设备，其特征在于，包括混流反应器、原料进料罐（3）、气液分离器（4）和膜分离装置（5），所述原料进料罐（3）的出料端与所述混流反应器的进料端连通，所述气液分离器（4）与所述混流反应器的采出口连通，所述膜分离装置（5）的进气端与所述气液分离器（4）的气相出气端连通；
所述混流反应器由多组的反应管（1）组成，包括反应管（1）和固体催化剂层（2）；所述反应管（1）具有直流部（11）和弯曲部（12），所述弯曲部（12）的进料端与直流部（11）的出料端连通，弯曲部（12）开设有采出口；所述固体催化剂层（2）安装于所述直流部（11）内；所述直流部（11）内还设有混流桨叶（13）和折流板（14），所述折流板（14）的一端安装于所述直流部（11）的背离所述反应管（1）的进料口的一端，所述混流桨叶（13）位于所述折流板（14）的背离所述固体催化剂的一侧，混流桨叶（13）的叶面面向所述折流板（14）；
所述混流反应设备用于生产碳酸酯时包括以下步骤：
步骤一、将原料进料罐中原料进料到管式S型的混流反应器的第一个反应管（1）中的直流部（11）中；
步骤二、原料与第一层固体催化剂接触且发生反应，反应后通过第一层的折流板（14）使得物料汇集；
步骤三、汇集后的物料经过螺旋的混流桨叶（13）把物料螺旋分散，分散后的物料与下一层的固体催化剂反应，反应后经过折流板（14）汇集，并通过混流桨叶（13）分散后与再下一层的固体催化剂进行反应，直至流入弯曲部（12）；
步骤四、物料经过弯曲部（12）时，反应后的一部分物料采出至气液分离器（4）中，通过气液分离器（4）分离出的气相部分为甲醇和碳酸二甲酯，气相部分经过膜分离装置（5）分离得到碳酸酯产品；
步骤五、未进入气液分离器（4）中的物料流出弯曲部（12），且进入下一个反应管（1）中，并进行与第一个反应管（1）相同的反应步骤，反应后的物料直至通过最后一个反应管（1）的直流部（11）排出。
2.一种混流反应设备用于生产碳酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将原料进料罐中原料进料到多组反应管组成的管式“S”形的混流反应器的第一个反应管中的直流部中；
所述混流反应器包括反应管和固体催化剂层；所述反应管具有直流部和弯曲部，所述弯曲部的进料端与直流部的出料端连通，弯曲部开设有采出口，所述固体催化剂层安装于所述直流部内，所述直流部内还设有混流桨叶和折流板；
原料与第一层固体催化剂接触且发生反应，反应后通过第一层的折流板使得物料汇集；
汇集后的物料经过螺旋的混流桨叶把物料螺旋分散，分散后的物料与下一层的固体催化剂反应，反应后经过折流板汇集，并通过混流桨叶分散后与再下一层的固体催化剂进行反应，直至流入弯曲部；
物料经过弯曲部时，反应后的一部分物料采出至气液分离器中，通过气液分离器分离出的气相部分为甲醇和碳酸二甲酯，气相部分经过膜分离装置分离得到碳酸酯产品；
未进入气液分离器中的物料流出弯曲部，且进入下一个反应管中，并进行与第一个反应管相同的反应步骤，反应后的物料直至通过最后一个反应管的直流部排出。
3.根据权利要求2所述的混流反应设备用于生产碳酸酯的方法，其特征在于，所述原料中碳酸丙烯酯与甲醇进料的质量比例为1：3，混流反应器在反应时的温度为70-75℃。
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