CN115101348A - 一种碳复合钙钛矿纳米晶电极材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及太阳能电池技术领域，且公开了一种碳复合钙钛矿纳米晶电极材料的制备方法及其应用，以2,5‑吡啶二酰氯和三(氨基苯氧基)均三嗪聚合得到微孔聚合物作为碳前驱体，碳化得到的介孔碳的含有丰富的石墨氮、吡啶氮等结构，石墨化程度更高，导电性更好，电化学性能优异，制成的高导电碳浆的具有更高的导电性，并且石墨化氮掺杂多孔碳的比表面积和孔体积有利于促进与导电炭黑复合，有效填充了电极间的空隙，并且结构稳定性更好，提高了碳电极和钙钛矿层之间的界面质量，减缓了界面电荷的复合过程，从而提升了光电性能和光电转换效率，光生电子寿命更长。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，具体为一种碳复合钙钛矿纳米晶电极材料的。
背景技术
太阳能电池可以直接把光能转化成电能，近年来开发高效率、低成本的太阳能电池材料成为研究趋势。目前主要有硅基太阳能电池、钙钛矿太阳能电池等，其中钙钛矿太阳能电池的光电转换效率高、循环效率和稳定性好等优点，受到了广泛的研究和发展；碳材料的导电性好，电化学性能优良，在太阳能电池中有着广泛的应用，如专利CN201611264266.2公开了以碳纤维、介孔碳、石墨烯、碳纳米管等碳材料制成的碳浆料，应用到钙钛矿太阳能电池电极中，具有提高电池的光电转换效率、工艺的可靠性与电池的成品率的效果；《氮掺杂钴基碳纳米纤维材料的合成及其在染料敏化太阳能电池对电极的》，利用氮掺杂的钴基碳纳米纤维复合材料应用到太阳能电池的对电极中，提高了电池的光电转换效率；《基于高稳定性,宽禁带钙钛矿的碳基钙钛矿太阳能电池》。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种碳复合钙钛矿纳米晶电极材料及制备方法。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种碳复合钙钛矿纳米晶电极材料，制备方法为：
(1)向乙醇溶中加入二异丙氧基双乙酰丙酮钛的异丙醇溶液，搅拌均匀后静置陈化，然后旋涂在FTO玻璃之上，干燥后在500-550℃中煅烧30-60min，得到致密层。
(2)将钛酸异丙酯分散到乙醇中，然后旋涂在致密层上，干燥后在500-550℃中煅烧1-2h，得到TiO2多孔层。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中加入碘化铅和甲基碘化胺，搅拌溶解后，旋涂在TiO2多孔层上，在旋涂结束前将乙酸乙酯滴加在FTO玻璃上，然后加热除去溶剂，得到钙钛矿薄膜层。
(4)将2,5-吡啶二羧酸加入到氯化亚砜中，在氮气气氛中60-75℃中回流反应4-10h，然后减压蒸馏除去氯化亚砜，得到2,5-吡啶二酰氯溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，并加入三(氨基苯氧基)均三嗪，搅拌聚合反应，反应后过滤溶剂，依次用去离子水、甲醇、四氢呋喃索式提取，得到吡啶-三嗪微孔聚合物。
(5)将吡啶-三嗪微孔聚合物在气氛炉中煅烧，得到石墨化含氮介孔碳。
(6)将石墨化含氮介孔碳、导电炭黑加入到乙醇溶剂中，超声分散均匀然后干燥除去溶剂，在加入氧化锆珠和氯苯，分散均匀后，将导电复合浆料涂在钙钛矿薄膜层，干燥挥发溶剂，得到碳复合钙钛矿纳米晶电极材料。
优选的，所述(4)中2,5-吡啶二酰氯、三(氨基苯氧基)均三嗪的反应摩尔比控制为1.3-1.8:1。
优选的，所述(4)中聚合反应在40-70℃中进行24-72h。
优选的，所述(5)中煅烧在氮气气氛下，750-850℃中进行2-3h。
优选的，所述(5)中石墨化含氮介孔碳、导电炭黑的质量比例为40-150:100。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种碳复合钙钛矿纳米晶电极材料，利用乙酸乙酯反溶剂法促进钙钛矿结晶度，调控钙钛矿纳米晶薄膜的生长，改善其结晶度、晶粒尺寸和降低缺陷密度，从而提高光电性能和光电转换效率，以2,5-吡啶二酰氯和三(氨基苯氧基)均三嗪聚合得到微孔聚合物作为碳前驱体，碳化得到的介孔碳比表面积高，孔隙丰富，含有丰富的石墨氮、吡啶氮等结构，石墨化程度更高，导电性更好，电化学性能优异，与导电炭黑复合制成的高导电碳浆的具有更高的导电性和电子传输效率，并且石墨化氮掺杂多孔碳的比表面积和孔体积有利于促进与导电炭黑复合，有效填充了电极间的空隙，并且结构稳定性更好，提高了碳电极和钙钛矿层之间的界面接触，促进了电子的传输，减缓了界面电荷的复合过程，从而提升了光电性能和光电转换效率，光生电子寿命更长。
附图说明
图1是碳复合钙钛矿纳米晶电极材料的J-V曲线。
图2碳复合钙钛矿纳米晶电极材料的光电转换效率测试表。
图3是吡啶-三嗪微孔聚合物的制备反应图。
具体实施方式
实施例1
(1)向乙醇溶中加入二异丙氧基双乙酰丙酮钛的异丙醇溶液，搅拌均匀后静置陈化，然后旋涂在FTO玻璃之上，干燥后在500℃中煅烧60min，得到致密层。
(2)将钛酸异丙酯分散到乙醇中，然后旋涂在致密层上，干燥后在500℃中煅烧1h，得到TiO2多孔层。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中加入碘化铅和甲基碘化胺，搅拌溶解后，旋涂在TiO2多孔层上，在旋涂结束前将乙酸乙酯滴加在FTO玻璃上，然后加热除去溶剂，得到钙钛矿薄膜层。
(4)将0.5g的2,5-吡啶二羧酸加入的10g的氯化亚砜中，在氮气气氛中60℃中回流反应8h，然后减压蒸馏除去氯化亚砜，得到2,5-吡啶二酰氯并称取0.33g的溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，并加入0.5g三(氨基苯氧基)均三嗪，在40℃中搅拌聚合反应24h，反应后过滤溶剂，依次用去离子水、甲醇、四氢呋喃索式提取，得到吡啶-三嗪微孔聚合物。
(5)将吡啶-三嗪微孔聚合物在气氛炉中，在氮气气氛下850℃中煅烧3h，得到石墨化含氮介孔碳。
(6)将0.2g的石墨化含氮介孔碳、0.5g导电炭黑加入到50mL的乙醇溶剂中，超声分散均匀然后干燥除去溶剂，在加入1g的氧化锆珠和氯苯溶剂，分散均匀后，将导电复合浆料涂在钙钛矿薄膜层，干燥挥发溶剂，得到碳复合钙钛矿纳米晶电极材料PSCs1。
实施例2
(1)向乙醇溶中加入二异丙氧基双乙酰丙酮钛的异丙醇溶液，搅拌均匀后静置陈化，然后旋涂在FTO玻璃之上，干燥后在550℃中煅烧30min，得到致密层。
(2)将钛酸异丙酯分散到乙醇中，然后旋涂在致密层上，干燥后在530℃中煅烧2h，得到TiO2多孔层。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中加入碘化铅和甲基碘化胺，搅拌溶解后，旋涂在TiO2多孔层上，在旋涂结束前将乙酸乙酯滴加在FTO玻璃上，然后加热除去溶剂，得到钙钛矿薄膜层。
(4)将0.5g的2,5-吡啶二羧酸加入的10g的氯化亚砜中，在氮气气氛中75℃中回流反应8h，然后减压蒸馏除去氯化亚砜，得到2,5-吡啶二酰氯并称取0.38g的溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，并加入0.5g三(氨基苯氧基)均三嗪，在60℃中搅拌聚合反应24h，反应后过滤溶剂，依次用去离子水、甲醇、四氢呋喃索式提取，得到吡啶-三嗪微孔聚合物。
(5)将吡啶-三嗪微孔聚合物在气氛炉中，在氮气气氛下850℃中煅烧2h，得到石墨化含氮介孔碳。
(6)将0.5g的石墨化含氮介孔碳、0.5g导电炭黑加入到50mL的乙醇溶剂中，超声分散均匀然后干燥除去溶剂，在加入1g的氧化锆珠和氯苯溶剂，分散均匀后，将导电复合浆料涂在钙钛矿薄膜层，干燥挥发溶剂，得到碳复合钙钛矿纳米晶电极材料PSCs2。
实施例3
(1)向乙醇溶中加入二异丙氧基双乙酰丙酮钛的异丙醇溶液，搅拌均匀后静置陈化，然后旋涂在FTO玻璃之上，干燥后在500℃中煅烧60min，得到致密层。
(2)将钛酸异丙酯分散到乙醇中，然后旋涂在致密层上，干燥后在550℃中煅烧1h，得到TiO2多孔层。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中加入碘化铅和甲基碘化胺，搅拌溶解后，旋涂在TiO2多孔层上，在旋涂结束前将乙酸乙酯滴加在FTO玻璃上，然后加热除去溶剂，得到钙钛矿薄膜层。
(4)将0.5g的2,5-吡啶二羧酸加入的10g的氯化亚砜中，在氮气气氛中60℃中回流反应8h，然后减压蒸馏除去氯化亚砜，得到2,5-吡啶二酰氯并称取0.45g的溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，并加入0.5g三(氨基苯氧基)均三嗪，在40℃中搅拌聚合反应72h，反应后过滤溶剂，依次用去离子水、甲醇、四氢呋喃索式提取，得到吡啶-三嗪微孔聚合物。
(5)将吡啶-三嗪微孔聚合物在气氛炉中，在氮气气氛下850℃中煅烧2h，得到石墨化含氮介孔碳。
(6)将0.75g的石墨化含氮介孔碳、0.5g导电炭黑加入到50mL的乙醇溶剂中，超声分散均匀然后干燥除去溶剂，在加入1g的氧化锆珠和氯苯溶剂，分散均匀后，将导电复合浆料涂在钙钛矿薄膜层，干燥挥发溶剂，得到碳复合钙钛矿纳米晶电极材料PSCs3。
对比例1
(1)向乙醇溶中加入二异丙氧基双乙酰丙酮钛的异丙醇溶液，搅拌均匀后静置陈化，然后旋涂在FTO玻璃之上，干燥后在500℃中煅烧30min，得到致密层。
(2)将钛酸异丙酯分散到乙醇中，然后旋涂在致密层上，干燥后在520℃中煅烧1h，得到TiO2多孔层。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中加入碘化铅和甲基碘化胺，搅拌溶解后，旋涂在TiO2多孔层上，在旋涂结束前将乙酸乙酯滴加在FTO玻璃上，然后加热除去溶剂，得到钙钛矿薄膜层。
(4)将0.5g的2,5-吡啶二羧酸加入的10g的氯化亚砜中，在氮气气氛中60℃中回流反应10h，然后减压蒸馏除去氯化亚砜，得到2,5-吡啶二酰氯并称取0.4g的溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，并加入0.5g三(氨基苯氧基)均三嗪，在70℃中搅拌聚合反应72h，反应后过滤溶剂，依次用去离子水、甲醇、四氢呋喃索式提取，得到吡啶-三嗪微孔聚合物。
(5)将吡啶-三嗪微孔聚合物在气氛炉中，在氮气气氛下750℃中煅烧3h，得到石墨化含氮介孔碳。
(6)将0.2g的石墨化含氮介孔碳、0.5g导电炭黑加入到50mL的乙醇溶剂中，超声分散均匀然后干燥除去溶剂，在加入1g的氧化锆珠和氯苯溶剂，分散均匀后，将导电复合浆料涂在钙钛矿薄膜层，干燥挥发溶剂，得到碳复合钙钛矿纳米晶电极材料PSCs4。
使用CHI760E电化学工作站在的标准光源照射下(AM1.5)测试钙钛矿纳米晶电极材料的电流密度与电压特性曲线，扫描速度为50mV/s。
Claims (5)
1.一种碳复合钙钛矿纳米晶电极材料，其特征在于：所述电极材料的制备方法为：
(1)向乙醇溶中加入二异丙氧基双乙酰丙酮钛的异丙醇溶液，搅拌均匀后静置陈化，然后旋涂在FTO玻璃之上，干燥后在500-550℃中煅烧30-60min，得到致密层；
(2)将钛酸异丙酯分散到乙醇中，然后旋涂在致密层上，干燥后在500-550℃中煅烧1-2h，得到TiO2多孔层；
(3)向N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中加入碘化铅和甲基碘化胺，搅拌溶解后，旋涂在TiO2多孔层上，在旋涂结束前将乙酸乙酯滴加在FTO玻璃上，然后加热除去溶剂，得到钙钛矿薄膜层；
(4)将2,5-吡啶二羧酸加入到氯化亚砜中，在氮气气氛中60-75℃中回流反应4-10h，然后减压蒸馏除去氯化亚砜，得到2,5-吡啶二酰氯溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，并加入三(氨基苯氧基)均三嗪，搅拌聚合反应，反应后过滤溶剂，依次用去离子水、甲醇、四氢呋喃索式提取，得到吡啶-三嗪微孔聚合物；
(5)将吡啶-三嗪微孔聚合物在气氛炉中煅烧，得到石墨化含氮介孔碳；
(6)将石墨化含氮介孔碳、导电炭黑加入到乙醇溶剂中，超声分散均匀然后干燥除去溶剂，在加入氧化锆珠和氯苯，分散均匀后，将导电复合浆料涂在钙钛矿薄膜层，干燥挥发溶剂，得到碳复合钙钛矿纳米晶电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳复合钙钛矿纳米晶电极材料，其特征在于：所述(4)中2,5-吡啶二酰氯、三(氨基苯氧基)均三嗪的反应摩尔比控制为1.3-1.8:1。
3.根据权利要求1所述的一种碳复合钙钛矿纳米晶电极材料，其特征在于：所述(4)中聚合反应在40-70℃中进行24-72h。
4.根据权利要求1所述的一种碳复合钙钛矿纳米晶电极材料，其特征在于：所述(5)中煅烧在氮气气氛下，750-850℃中进行2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种碳复合钙钛矿纳米晶电极材料，其特征在于：所述(5)中石墨化含氮介孔碳、导电炭黑的质量比例为40-150:100。
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