CN115093617B - 一种水凝胶基膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种水凝胶基膜及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN115093617B
CN115093617B CN202211029027.4A CN202211029027A CN115093617B CN 115093617 B CN115093617 B CN 115093617B CN 202211029027 A CN202211029027 A CN 202211029027A CN 115093617 B CN115093617 B CN 115093617B
Authority
CN
China
Prior art keywords
aqueous solution
hydrogel
alginate
metal salt
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211029027.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115093617A (zh
Inventor
吴德群
李永勇
任天斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Jicui Functional Material Research Institute Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Jicui Functional Material Research Institute Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Jicui Functional Material Research Institute Co ltd filed Critical Jiangsu Jicui Functional Material Research Institute Co ltd
Priority to CN202211029027.4A priority Critical patent/CN115093617B/zh
Publication of CN115093617A publication Critical patent/CN115093617A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115093617B publication Critical patent/CN115093617B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/04—Dispersions; Emulsions
    • A61K8/042—Gels
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/20—Halogens; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/36—Carboxylic acids; Salts or anhydrides thereof
    • A61K8/365—Hydroxycarboxylic acids; Ketocarboxylic acids
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A61K8/733—Alginic acid; Salts thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2305/00—Characterised by the use of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08J2301/00 or C08J2303/00
    • C08J2305/04—Alginic acid; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/16—Halogen-containing compounds
    • C08K2003/162—Calcium, strontium or barium halides, e.g. calcium, strontium or barium chloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种水凝胶基膜，制备原料包括海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液，所述海藻酸盐水溶液质量分数为1‑6%，所述金属盐水溶液质量分数为0.5‑3.3%。本发明所述水凝胶基膜，仅以两种天然盐作为交联凝胶物质，形成的水凝胶基膜无副作用，同时所制备的基膜可以起到有效的保湿、降温作用，使用安全性高。

Description

一种水凝胶基膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种水凝胶基膜及其制备方法和应用，具体涉及胶体化学方法。
背景技术
水凝胶膜是以水做为分散介质，凝胶内部形成交联网络，形成具有锁留水分和营养物质的凝胶状基膜。水凝胶膜由于其优异的交联网络特性被应用于多个领域中，例如手机屏幕的水凝胶保护膜，散热凝胶膜，在农业生产中作为营养基质培育新型作物。除此之外，水凝胶面膜，水凝胶眼膜也成为了化妆品领域新兴宠儿。传统面膜需要以无纺布或其他纤维制品作为有效成分的承接材料，对精华液的吸附量小，保水力不足，与皮肤的贴合性差，容易造成营养成分的浪费，长时间敷贴还容易造成营养成分逆吸收的问题。凝胶面膜作为面膜的承载体，内部可以存留大量水分和营养物质，且对脸部具有良好的服帖性，但是目前市面上的凝胶面膜中含有防腐剂等添加剂，并且制备原料中含有聚丙烯酸钠，长期使用具有一定的皮肤刺激性，导致皮肤红肿等问题，并且制备的面膜是固定形状，并不能适合所有不同的脸型。
中国发明专利CN202011336101.8公开了一种胎盘子叶水凝胶面膜及其制备方法，分离健康动物的胎盘子叶，把子叶加工成富含天然动物精华的营养乳液，与聚乙烯醇水凝胶溶液融合，制成子叶营养乳液聚乙烯醇共聚水凝胶，再制成水凝胶膜片，经裁剪得到胎盘子叶水凝胶面膜。但是在溶解聚乙烯醇时需要引入二甲亚枫促进聚乙烯醇的溶解，制备的面膜长期使用可能会对皮肤产生一定刺激性。中国发明专利CN201310424399.1公开了一种表层化学交联的海藻酸盐基有机无机杂化水凝胶过滤膜及其制备方法，以海藻酸钠为成膜基材，以表面带羧酸基团的微纳米无机粒子为增强剂和扩孔剂，以水溶性化合物为致孔剂，经离子交联剂交联，和化学交联剂交联，得到杂化水凝胶膜具有良好的稳定性和机械性能，制备的水凝胶膜需要引入增强剂和扩孔剂才能实现膜的良好机械性能，水凝胶膜使用的安全性较低。
发明内容
为了制备一种无副作用、生物相容性好、交联速度快、贴敷性好的水凝胶基膜，本发明的第一个方面提供了一种水凝胶基膜，制备原料包括海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液，所述海藻酸盐水溶液中海藻酸盐的质量分数为1-6%，所述金属盐水溶液中金属盐的质量分数为0.5-3.3%。
作为一种优选的实施方式，所述海藻酸盐水溶液中海藻酸盐的质量分数为2-6%，金属盐水溶液中金属盐的质量分数为1-2%。
作为一种优选的实施方式，所述海藻酸盐水溶液选自海藻酸钠水溶液、海藻酸钾水溶液、海藻酸锂水溶液中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述海藻酸盐水溶液为海藻酸钠水溶液。
作为一种优选的实施方式，所述金属盐水溶液选自葡萄糖酸钙水溶液、葡萄糖酸锶水溶液、氯化钙水溶液、氯化锂水溶液、氯化镁水溶液、氯化锶水溶液、硫酸钙水溶液中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述金属盐水溶液为葡萄糖酸钙水溶液。
天然海藻酸钠是由α-L-古罗糖醛酸(G)和β-D-甘露糖醛酸(M)通过α(1→4)糖苷键连接而成的线性异质聚合物，其应用依赖于自发的物理交联及其在多价阳离子存在下的溶胶/凝胶转变。在温和的pH和温度条件下，海藻酸钠分子结构G单元中的 Na+能和一些高价金属阳离子置换，导致金属阳离子位于带负电荷G单元围绕而形成的腔体结构内，许多G单元逐渐堆积形成三维网络结构，这种结构俗称“蛋格”结构，能控制水分子的流动性，可以吸收大量水分同时保持水分不丢失。
作为一种优选的实施方式，所述海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液的体积比为1：（0.1-2）。
作为一种优选的实施方式，所述海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液的体积比为1：（0.5-1）。
申请人在实验过程中发现，采用质量浓度为2-6%的海藻酸钠溶液和质量浓度为1-2%的葡萄糖酸钙溶液，在1：（0.5-1）的体积比下可以实现快速凝胶，制备得到保湿效果好，护肤功能佳的水凝胶面膜，猜测可能的原因是，本申请通过调控海藻酸钠溶液和葡萄糖酸钙溶液中钙离子的浓度，使天然聚合物与钙离子发生凝胶化现象，并且生成的水凝胶中含有大量的氢键，能够为皮肤带来优异的补水效果。并且申请人进一步发现，2-6%的海藻酸钠溶液与1-2%的葡萄糖酸钙溶液的体积比为1：（0.5-1）时，在海藻酸钠溶液中添加功效成分形成的水凝胶面膜对功效成分的释放效果最好，猜测可能的原因是：海藻酸钠溶液与葡萄糖酸钙溶液在合适的浓度配合适当的体积比下，形成的水凝胶基膜具有合适的交联密度，得到大小合适的孔隙尺寸，形成的微观三维结构能锁住精华成分的同时还能实现有效成分的舒缓释放。
申请人在实验过程中发现，采用质量浓度为2-6%的海藻酸钠溶液和质量浓度为1-2%的葡萄糖酸钙溶液协同作用可以使水凝胶基膜具有适宜的力学强度，具有合适的功效成分承载量，并且形成的水凝胶基膜使用结束时容易撕拉，可完整地从皮肤剥离，易清洗且对皮肤不产生损伤。
作为一种优选的实施方式，所述海藻酸钠和葡萄糖酸钙均为食用级别。
本发明的第二个方面提供了一种水凝胶基膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备海藻酸盐水溶液：将海藻酸盐加入去离子水中，搅拌溶解后，得海藻酸盐水溶液；
（2）制备金属盐水溶液：将金属盐加入去离子水中，搅拌溶解后，得金属盐水溶液；
（3）将海藻酸盐水溶液均匀涂覆到皮肤表面，再将金属盐水溶液喷涂到海藻酸盐水溶液的表面，成膜后，即得水凝胶基膜，水凝胶基膜在皮肤表面贴敷一段时间后，取下即可。
作为一种优选的实施方式，所述步骤1中搅拌溶解的搅拌速率为500-800rmp，搅拌时间为2-4h。
作为一种优选的实施方式，所述步骤2中搅拌溶解的搅拌速率为500-800rmp，搅拌时间为2-4h。
作为一种优选的实施方式，所述步骤3中迅速成膜的时间小于40s。
作为一种优选的实施方式，所述步骤3中迅速成膜的时间小于30s
作为一种优选的实施方式，所述步骤3中迅速成膜的时间小于15s。
本发明的第三个方面提供了一种水凝胶基膜的应用，应用于化妆品覆膜。
作为一种优选的实施方式，应用于即时面膜、睡眠面膜、眼膜中的一种。
作为一种优选的实施方式，所述化妆品覆膜中包含用于改善皮肤状态的功效成分，所述功效成分添加于海藻酸盐水溶液中
作为一种优选的实施方式，当水凝胶基膜作为即时面膜时，在面部的贴敷时间为10-40 min，可以根据实际情况贴敷10-20 min、20-30 min、30-40 min等；当水凝胶基膜作为睡眠面膜时，在面部的贴敷时间为6-10h，可以根据实际情况贴敷6-8 h、8-10 h等。
作为一种优选的实施方式，所述功效成分包括维生素C、水杨酸、烟酰胺、植物提取物、发酵菌产物中的一种或几种。
作为一种优选的实施方式，所述植物提取物选自金缕梅（HamamelismollisOliver ）提取物、洋甘菊（MatricariarecutitaL. ）提取物、金盏花（Calendula officinalis L. ）提取物、越桔叶（Vacciniumvitisidaea L.）提取物中的一种或几种的组合。
所述功效性成分均为动植物提取物，具有较好的生物相容性，无毒性，小分子特性，为皮肤提供有效的抑制细菌生长、抑制油脂分泌、抑制黑色素生成、抑制炎症等功效，避免合成添加物的刺激性及粒径过大而导致的毛孔堵塞与撑大。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明所述水凝胶基膜，仅以两种天然盐作为交联凝胶物质，形成的水凝胶基膜无副作用，同时所制备的基膜可以起到有效的保湿、降温作用，使用安全性高。
（2）本发明所述水凝胶基膜，采用质量浓度为2-6%的海藻酸盐水溶液和质量浓度为1-2%的金属盐水溶液，二者在1：（0.1-2）的体积比下可以实现快速凝胶，制备得到具有合适的力学强度且保湿效果好的水凝胶基膜，并且形成的水凝胶基膜使用后容易撕拉，可完整地从皮肤剥离，易清洗且对皮肤不产生损伤。
（3）本发明所述水凝胶基膜，具有较强的延展性，形状可变，可以根据需求将海藻酸盐水溶液涂抹到相应位置，然后再向海藻酸盐水溶液涂层上喷涂金属盐水溶液，使其凝胶成膜，所获得的基膜完全匹配涂抹部位，贴合性好，使用方便，再应用于面膜的情况下能够满足所有脸型的需求。
（4）本发明的基膜可用于制备面膜，面膜中的功效成分可添加于海藻酸盐水溶液中，具有合适的功效成分搭载量，且在喷涂金属盐水溶液凝胶成膜后，所搭载功效成分具有合适的缓释时间和较高的缓释量，可用于即时面膜、睡眠面膜、眼膜等。
（5）本发明的基膜在搭载功效成分之后能实现功效成分的舒缓释放，并且凝胶过程在皮肤表面发生，可以吸收皮肤表面的热量，为肌肤带来凉爽的感受，同时在肌肤表面搭建了水分保护膜。
附图说明
图1是实施例4所制备的基膜成胶情况示意图；
图2是对比例3所制备的基膜成胶情况示意图。
具体实施方式
实施例1
一种水凝胶基膜，制备原料包括海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液，所述海藻酸盐水溶液中海藻酸盐的质量分数为1%，金属盐水溶液中金属盐的质量分数为1%。
所述海藻酸盐为海藻酸钠。所述金属盐为葡萄糖酸钙。
所述海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液的体积比为1：1。
一种水凝胶基膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将海藻酸盐加入去离子水中，800 rmp搅拌2h溶解后，得海藻酸盐水溶液；
（2）将金属盐加入去离子水中，800 rmp搅拌2h溶解后，得金属盐水溶液；
（3）将海藻酸盐水溶液均匀涂覆到皮肤表面，再将金属盐水溶液喷涂到海藻酸盐水溶液的表面，成膜后，即得水凝胶基膜，将水凝胶基膜在皮肤表面贴敷30 min后，取下即可。
实施例2
一种水凝胶基膜，制备原料包括海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液，所述海藻酸盐水溶液中海藻酸盐的质量分数为2%，金属盐水溶液中金属盐的质量分数为1%。
所述海藻酸盐为海藻酸钾。所述金属盐为氯化钙。
所述海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液的体积比为1：1。
一种水凝胶基膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将海藻酸盐加入去离子水中，650rmp搅拌3h溶解后，得海藻酸盐水溶液；
（2）将金属盐加入去离子水中，650 rmp搅拌3h溶解后，得金属盐水溶液；
（3）将海藻酸盐水溶液均匀涂覆到皮肤表面，再将金属盐水溶液喷涂到海藻酸盐水溶液的表面，成膜后，即得水凝胶基膜，将水凝胶基膜在皮肤表面贴敷30 min后，取下即可。
实施例3
一种水凝胶基膜，制备原料包括海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液，所述海藻酸盐水溶液中海藻酸盐的质量分数为5%，金属盐水溶液中金属盐的质量分数为3.3%。
所述海藻酸盐为海藻酸钠。所述金属盐为葡萄糖酸钙。
所述海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液的体积比为1：1。
一种水凝胶基膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将海藻酸盐加入去离子水中，800rmp搅拌2h溶解后，得海藻酸盐水溶液；
（2）将金属盐加入去离子水中，800 rmp搅拌2h溶解后，得金属盐水溶液；
（3）将海藻酸盐水溶液均匀涂覆到皮肤表面，再将金属盐水溶液喷涂到海藻酸盐水溶液的表面，成膜后，即得水凝胶基膜，将水凝胶基膜在皮肤表面贴敷30 min后，取下即可。
实施例4
一种水凝胶基膜，制备原料包括海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液，所述海藻酸盐水溶液中海藻酸盐的质量分数为3%，金属盐水溶液中金属盐的质量分数为2%。
所述海藻酸盐为海藻酸钠。所述金属盐为葡萄糖酸钙。
所述海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液的体积比为1：0.5。
一种水凝胶基膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将海藻酸盐加入去离子水中，700rmp搅拌3h溶解后，得海藻酸盐水溶液；
（2）将金属盐加入去离子水中，700 rmp搅拌3h溶解后，得金属盐水溶液；
（3）将海藻酸盐水溶液均匀涂覆到皮肤表面，再将金属盐水溶液喷涂到海藻酸盐水溶液的表面，成膜后，即得水凝胶基膜，将水凝胶基膜在皮肤表面贴敷30 min后，取下即可。
如图1所示，图1中的第一幅图是先将实施例4步骤（1）所制备的海藻酸盐水溶液涂敷在手套表面；第二幅图是在海藻酸盐水溶液形成的涂层表面按比例喷洒实施例4步骤（2）所制备的金属盐水溶液之后成膜的状态，从第二幅图可以看出，喷涂金属盐水溶液成膜后，涂层的形状与第一幅图基本一致；第三幅图显示所形成的膜可完整地撕下。
实施例5
一种水凝胶基膜，具体步骤同实施例4，不同点在于所述海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液的体积比为1：0.1。
实施例6
一种水凝胶基膜，具体步骤同实施例4，不同点在于所述金属盐水溶液中金属盐的质量分数为0.5%。
实施例7
一种水凝胶基膜，具体步骤同实施例4，不同点在于所述海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液的体积比为1：1。
实施例8
一种水凝胶基膜，具体步骤同实施例4，不同点在于所述海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液的体积比为1：2。
对比例1
一种水凝胶基膜，具体步骤同实施例4，不同点在于所述海藻酸盐水溶液中海藻酸盐的质量分数为7%。
对比例2
一种水凝胶基膜，具体步骤同实施例3，不同点在于所述金属盐水溶液中金属盐的质量分数为4%。
采用以上实施例和对比例的水凝胶基膜制备面膜，各应用实施例和应用对比例如下所示。
对比例3
一种水凝胶基膜，具体步骤同实施例1，不同点在于所述金属盐水溶液中金属盐的质量分数为0.5%。
如图2所示，图2中的第一幅图是先将对比例3步骤（1）所制备的海藻酸盐水溶液涂敷在手套表面；第二幅图是在海藻酸盐水溶液形成的涂层表面按比例喷洒对比例3步骤（2）所制备的金属盐水溶液之后成膜的状态，从第二幅图可以看出，喷涂金属盐水溶液成膜后，涂层的形状较第一幅图有较大变化；第三幅图显示所形成的膜无法完整地撕下。鉴于对比例3成膜情况不佳，后续不采用对比例3的基膜制备面膜，也不再对对比例3进行数据测试。
应用实施例1
本应用实施例采用实施例1的基膜配方，并添加越桔叶提取物（购自西安森冉生物工程有限公司），具体制备和应用方法为：
（1）将海藻酸盐加入去离子水中，500rmp搅拌4h溶解后，加入越桔叶提取物，300rmp搅拌20 min，得负载有越桔叶提取物的海藻酸盐水溶液；越桔叶提取物在海藻酸盐水溶液中的质量浓度为3%。
（2）将金属盐加入去离子水中，500 rmp搅拌4h溶解后，得金属盐水溶液；
（3）将负载有越桔叶提取物的海藻酸盐水溶液均匀涂覆到皮肤表面，再将金属盐水溶液喷涂到海藻酸盐水溶液的表面，成膜后，即得水凝胶基膜，将水凝胶基膜在皮肤表面贴敷30min后，取下即可。
应用实施例2
本应用实施例采用实施例2的基膜配方，并添加越桔叶提取物，具体制备和应用方法为：
（1）将海藻酸盐加入去离子水中，650rmp搅拌3h溶解后，加入越桔叶提取物，300rmp搅拌20 min，得负载有越桔叶提取物的海藻酸盐水溶液；越桔叶提取物在海藻酸盐水溶液中的质量浓度为3%。
（2）将金属盐加入去离子水中，650 rmp搅拌3h溶解后，得金属盐水溶液；
（3）将负载有越桔叶提取物的海藻酸盐水溶液均匀涂覆到皮肤表面，再将金属盐水溶液喷涂到海藻酸盐水溶液的表面，成膜后，即得水凝胶基膜，将水凝胶基膜在皮肤表面贴敷30min后，取下即可。
应用实施例3
本应用实施例采用实施例2的基膜配方，并添加越桔叶提取物，具体制备和应用方法为：
（1）将海藻酸盐加入去离子水中，800rmp搅拌2h溶解后，加入越桔叶提取物，300rmp搅拌20 min，得负载有越桔叶提取物的海藻酸盐水溶液；越桔叶提取物在海藻酸盐水溶液中的质量浓度为3%。
（2）将金属盐加入去离子水中，800 rmp搅拌2h溶解后，得金属盐水溶液；
（3）将负载有越桔叶提取物的海藻酸盐水溶液均匀涂覆到皮肤表面，再将金属盐水溶液喷涂到海藻酸盐水溶液的表面，迅速成膜后，即得水凝胶基膜，将水凝胶基膜在皮肤表面贴敷30min后，取下即可。
应用实施例4
本应用实施例采用实施例4的基膜配方，并添加越桔叶提取物，具体制备和应用方法为：
（1）将海藻酸盐加入去离子水中，700rmp搅拌3h溶解后，加入越桔叶提取物，300rmp搅拌20 min，得负载有越桔叶提取物的海藻酸盐水溶液；越桔叶提取物在海藻酸盐水溶液中的质量浓度为3%。
（2）将金属盐加入去离子水中，700 rmp搅拌3h溶解后，得金属盐水溶液；
（3）将负载有越桔叶提取物的海藻酸盐水溶液均匀涂覆到皮肤表面，再将金属盐水溶液喷涂到海藻酸盐水溶液的表面，迅速成膜后，即得水凝胶基膜，将水凝胶基膜在皮肤表面贴敷30min后，取下即可。
应用实施例5
本应用实施例与应用实施例4基本相同，不同点在于，所述海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液的体积比为1：0.1。
应用实施例6
本应用实施例与应用实施例4基本相同，不同点在于，本应用实施例采用的基膜配方为实施例6。
应用实施例7
本应用实施例与应用实施例4基本相同，不同点在于，本应用实施例采用的基膜配方为实施例7。
应用实施例8
本应用实施例与应用实施例4基本相同，不同点在于，本应用实施例采用的基膜配方为实施例8。
应用对比例1
本应用对比例与应用实施例4基本相同，不同点在于，本应用对比例采用的基膜配方为对比例1。
应用对比例2
本应用对比例与应用实施例4基本相同，不同点在于，本应用对比例采用的基膜配方为对比例2。
基膜性能测试
采用以下测试方法对实施例1-8和对比例1-2所制备的基膜进行性能测试。
1.保湿性能：参照QB/T 4256-2011《化妆品保湿功效评价指南》的测试方法，使用电容法皮肤水分测定仪，选取20名20-45岁之间的皮肤健康志愿者进行试用实验。在使用面膜之前进行肌肤水分测试。随后将水凝胶面膜按照正确方法敷于脸颊之上，贴敷二十分钟后测量相同区域肌肤的水分。测得的数值的平均值记入表1。
2.物理降温性能：针对实施例与对比例，挑选10名20-45岁之间的皮肤健康志愿者进行试用实验。将水凝胶面膜均匀贴敷在左半边脸颊之上，在湿敷过程中以左右脸颊为对照，测量贴敷30 min后水凝胶面膜的物理降温性能。测得的数值的平均值记入表1。
3.服帖性能：针对实施例与对比例，挑选了20名20-45岁之间的皮肤健康志愿者进行试用实验。贴敷面膜30min，敷面膜过程中志愿者保持正常的坐立以及简单的活动，分别记录贴敷开始与完成时面膜的最高位置，两者差值即为下坠距离，测试结果见表1。
4.成胶时间：采用实施例和对比例中提供的方法分别制备水凝胶面膜，并在制备完成后进行皮肤试验，观察水凝胶的凝结成胶时间，测得的结果记入表2。
5.力学性能：在所制得的水凝胶面膜表面均匀涂布凡士林避免大量脱水，之后使用万能力学测试机进行水凝胶的拉伸强度测试，以及以1mm/min的速度对水凝胶进行压缩，并测试水凝胶的压缩强度，每个实施例对比例测试10个试样，测得的数值的平均值记入表2。
表1
Figure 97633DEST_PATH_IMAGE001
表2
Figure 575888DEST_PATH_IMAGE002
通过实施例、对比例的表1和表2可以得知，本发明提供的一种水凝胶基膜及其制备方法和应用，其制备的水凝胶面膜具有良好的保湿性能以及物理降温性能，成胶时间短，具有良好的力学强度以及生物亲和性，适宜在美妆面膜领域推广，具有广阔的发展前景。
其中，实施例1、实施例5-6的下坠距离为＜5mm，成胶时间较长，均约为30s，其余实施例所制备水凝胶基膜的下坠距离均在1mm以下，成胶时间为10s左右，可实现较好的定型效果，作为面膜使用时，可良好地保持在贴敷位置，避免下滑。实施例1由于海藻酸盐水溶液的浓度仅有1%，导致凝胶速度较为缓慢，从而造成溶液下坠的情况。实施例5由于金属盐水溶液的用量较少，导致所形成的凝胶结构不够完整，从而造成部分下坠。实施例6由于金属盐水溶液的浓度较低，导致凝胶缓慢，存在大量未凝胶的溶液，下坠距离大。
面膜性能测试
采用以下测试方法对应用实施例1-8和应用对比例1-2所制备的面膜进行性能测试。
1. 溶胀实验：使用冷冻干燥机将水凝胶面膜冻干，记录此时质量为初始质量W0。随后将其浸没在PBS缓冲溶液中，每隔一段时间取出样品，用滤纸擦拭多余水分称重，直到质量不再变化为止，此时时间为溶胀平衡时间，并记录样品质量为Wt，（每个样品测试3个试样，取平均值）同时按以下公式计算溶胀率：
Figure 108500DEST_PATH_IMAGE003
2. 功效成分缓释：将各应用实施例和应用对比例的步骤（1）所制备的负载有越桔叶提取物的海藻酸盐水溶液（所用各应用实施例和应用对比例的该溶液的质量相等）倒入模具中，使其均匀铺散，然后按该应用实施例或应用对比例的配方比例在其表面对应地喷洒步骤（2）制备的金属盐水溶液，成型后从模具中取出，得到形状基本相同的水凝胶面膜，将形状基本相同的水凝胶面膜浸没于200 mL的PBS缓冲液中，置于37℃的恒温水浴摇床中。每隔固定时间吸取2mL液体，再加入2mL新鲜PBS缓冲液以确保总体积恒定。用紫外-可见光分光光度计测定取出液体在535 nm处的吸收峰大小，根据建立的标准曲线计算功效成分的缓释情况（每个样品测试3个试样，取平均值）。（参考《越橘提取物国际商务标准》）
表3
Figure 572979DEST_PATH_IMAGE004
从表3可以看出，应用实施例1-8在30min的功效成分累计释放量达到50.09 ~62.11%，10 h的功效成分累计释放量达到73.51 ~ 85.76%，对功效成分的释放效果较好，适用于作为功效成分的载体，应用于制备具有特殊效果的面膜。其中，应用实施例1-2、应用实施例4和应用实施例7的释放效果最好，而实施例1由于交联程度较弱，下坠较为明显；应用实施例3在30min的功效成分累计释放量为62.11%，10 h的功效成分累计释放量为76.35%，长时间的缓释效果较差，这可能是由于金属盐水溶液的浓度较高，会导致在海藻酸盐水溶液表面迅速形成致密的交联结构，阻碍了Ca2+向溶液内部的进一步扩散，使得内部溶液成胶不完全，交联较弱，而内部药物释放较快，表层较慢，故10h内的累计释放量较低；应用实施例5和6由于金属盐水溶液的比例较低或浓度较低，无法实现海藻酸盐与金属离子的有效络合，从而导致成胶效果差，力学性能较低，在短时间内出现“暴释”现象；应用实施例8由于金属盐水溶液的比例较高，涂后混合溶液中Ca2+浓度远高于海藻酸盐浓度，过量的金属盐水溶液是造成轻微下滑的主要原因，同时混合液中海藻酸盐浓度远低于相同情况下应用实施例4和7的浓度，故力学性能和溶胀性能较低，故总缓释量较低。
应用对比例1中海藻酸盐水溶液的浓度达到7%，功效成分释放量较低，这可能是由于海藻酸盐水溶液的浓度较高时，不利于Ca2+对海藻酸盐水溶液的渗透，表层凝胶致密，内部较为松散，造成凝胶结构不匀，将对力学性能产生不利影响，也不利于有效成分的缓释。应用对比例2中金属盐水溶液低浓度较高，达到4%，功效成分释放量较低，这可能是由于金属盐水溶液的浓度较高，溶液中存在不溶的金属盐颗粒，将会导致在溶液表面迅速形成致密的交联结构，阻碍了Ca2+向凝胶内部的扩散，结构均匀性较差且成胶时间较长，功效成分的缓释速率随结构差异而变化。
结合表1-3可知，海藻酸盐水溶液的浓度较低（实施例1和应用实施例1）会使凝胶速度较为缓慢，从而造成明显的基膜下坠情况。

Claims (5)

1.一种水凝胶基膜的使用方法，其特征在于，水凝胶基膜作为即时面膜时，在面部的贴敷时间为10-40 min，水凝胶基膜作为睡眠面膜时，在面部的贴敷时间为6-10h；
所述水凝胶基膜的制备原料包括海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液，所述海藻酸盐水溶液中海藻酸盐的质量分数为2-6%，所述金属盐水溶液中金属盐的质量分数为1-2%；
所述海藻酸盐水溶液和金属盐水溶液的体积比为1：（0.5-1）；
所述水凝胶基膜的制备方法包括以下步骤：
（1）制备海藻酸盐水溶液：将海藻酸盐加入去离子水中，搅拌溶解后，得海藻酸盐水溶液；
（2）制备金属盐水溶液：将金属盐加入去离子水中，搅拌溶解后，得金属盐水溶液；
（3）将海藻酸盐水溶液均匀涂覆到皮肤表面，再将金属盐水溶液喷涂到海藻酸盐水溶液的表面，成膜后，即得水凝胶基膜，水凝胶基膜在皮肤表面贴敷一段时间后，取下即可；
所述水凝胶基膜应用于化妆品覆膜；所述化妆品覆膜中包含用于改善皮肤状态的功效成分，所述功效成分添加于海藻酸盐水溶液中；
所述功效成分包括维生素C、水杨酸、烟酰胺、植物提取物、发酵菌产物中的一种或几种；
所述植物提取物选自金缕梅（Hamamelismollis Oliver ）提取物、洋甘菊（MatricariarecutitaL. ）提取物、金盏花（Calendula officinalis L. ）提取物、越桔叶（Vacciniumvitisidaea L.）提取物中的一种或几种的组合；
所述水凝胶基膜能实现功效成分的舒缓释放，所述功效成分在30min的累计释放量达到50.09 %-62.11%，10h的功效成分累计释放量达到73.51%-85.76%。
2.根据权利要求1所述水凝胶基膜的使用方法，其特征在于，所述海藻酸盐水溶液选自海藻酸钠水溶液、海藻酸钾水溶液、海藻酸锂水溶液中的一种或几种的组合；所述金属盐水溶液选自葡萄糖酸钙水溶液、葡萄糖酸锶水溶液、氯化钙水溶液、氯化锂水溶液、氯化镁水溶液、氯化锶水溶液、硫酸钙水溶液中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述水凝胶基膜的使用方法，其特征在于，所述步骤（1）中搅拌溶解的搅拌速率为500-800rpm，搅拌时间为2-4h；所述步骤（2）中搅拌溶解的搅拌速率为500-800rpm，搅拌时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述水凝胶基膜的使用方法，其特征在于，所述步骤（3）中成膜的时间小于40s。
5.根据权利要求1所述水凝胶基膜的使用方法，其特征在于，应用于即时面膜、睡眠面膜中的一种。
CN202211029027.4A 2022-08-26 2022-08-26 一种水凝胶基膜及其制备方法和应用 Active CN115093617B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211029027.4A CN115093617B (zh) 2022-08-26 2022-08-26 一种水凝胶基膜及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211029027.4A CN115093617B (zh) 2022-08-26 2022-08-26 一种水凝胶基膜及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115093617A CN115093617A (zh) 2022-09-23
CN115093617B true CN115093617B (zh) 2023-01-06

Family

ID=83299936

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211029027.4A Active CN115093617B (zh) 2022-08-26 2022-08-26 一种水凝胶基膜及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115093617B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0045493A2 (en) * 1980-07-31 1982-02-10 Syntex (U.S.A.) Inc. Composition useful for preparing face masks and process preparing such composition
CN102783589A (zh) * 2012-08-28 2012-11-21 青岛海之林生物科技开发有限公司 一种复配凝胶粉及应用
TW201600113A (zh) * 2014-06-24 2016-01-01 萬能學校財團法人萬能科技大學 三劑型面膜
CN105726354A (zh) * 2016-02-22 2016-07-06 陕西科技大学 一种水凝胶面膜基质及其制备方法
CN108685791A (zh) * 2018-07-26 2018-10-23 上海沃必盛生物科技有限公司 一种无载体混合成型补水凝胶面膜及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103735432A (zh) * 2014-01-10 2014-04-23 青岛海蓝生物制品有限公司 一种免洗补水面膜的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0045493A2 (en) * 1980-07-31 1982-02-10 Syntex (U.S.A.) Inc. Composition useful for preparing face masks and process preparing such composition
CN102783589A (zh) * 2012-08-28 2012-11-21 青岛海之林生物科技开发有限公司 一种复配凝胶粉及应用
TW201600113A (zh) * 2014-06-24 2016-01-01 萬能學校財團法人萬能科技大學 三劑型面膜
CN105726354A (zh) * 2016-02-22 2016-07-06 陕西科技大学 一种水凝胶面膜基质及其制备方法
CN108685791A (zh) * 2018-07-26 2018-10-23 上海沃必盛生物科技有限公司 一种无载体混合成型补水凝胶面膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115093617A (zh) 2022-09-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4959328B2 (ja) 温度感応性状態変化ハイドロゲル組成物及びその製造方法
CN105232354B (zh) 生物透气美容用面膜及其制备方法
AT165549B (de) Verfahren zur Herstellung von hämostatisch wirkenden Pfropfen und Verbänden
US20100272669A1 (en) Freeze-Dried Composition
CN104548187B (zh) 一种改性海藻酸与明胶共混海绵及制备方法和应用
KR101582660B1 (ko) 방사선을 이용한 콜라겐 함유 하이드로겔 마스크 팩 제조
DE4328329A1 (de) Gefriergetrocknete Biomatrix
JP2010513266A (ja) ハイドロゲル・マスクパック、これらの製造方法及びこれらの製造に利用される組成物
CN106729985B (zh) 一种长效促愈合人工皮肤及其制备方法
CN108403622B (zh) 一种水凝胶及应用该水凝胶制作降温贴的工艺
KR101313430B1 (ko) 피부온도 감응형 하이드로겔 조성물 및 그 제조방법
CN108403446A (zh) 一种竹炭粘胶纤维面膜基布及高锁水保湿面膜
CN103976887A (zh) 一种凝胶面膜基质及其制备工艺
CN105456057A (zh) 一种具有慕斯质地的锁水保湿组合物
CN115093617B (zh) 一种水凝胶基膜及其制备方法和应用
CN109718180B (zh) 一种芦荟果冻泥面膜及其制备方法
CN108078912A (zh) 一种可长期保存的外泌体修复凝胶及其制备方法
CN117137828A (zh) 一种物理交联凝胶膜及其制备方法和应用
KR101765242B1 (ko) 균일한 크기의 기공이 형성된 실리카 입자를 포함하는 미백 및 주름개선용 하이드로겔 팩의 제조방법
KR102060699B1 (ko) 신축성 마스크팩용 하이드로겔 조성물 및 이를 함유하는 신축성 마스크팩
US20240165296A1 (en) Dressings and methods for wound healing
TWI609699B (zh) 絲質水凝膠組成物及絲質水凝膠面膜
CN111803387B (zh) 一种缓释保湿气凝胶面膜基质及其制备方法和应用
WO2001022999A1 (fr) Systeme a application dermique ou transdermique contenant un carraghenate iota
DE3912693C2 (zh)

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant