CN111481497A - 一种水凝胶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水凝胶，本发明的水凝胶包含凝胶基质、交联促进剂、增塑剂、防腐剂和纯化水，其中凝胶基质选自海藻酸钠、黄原胶或魔芋精粉中一种或几种与卡拉胶的组合。该水凝胶成型性好，无需借助背衬材料成型，能够直接与人体皮肤牢固贴合且不易脱落，同时还具有高亲水性、持水能力和复水能力。将该水凝胶制成降温贴，可以无需借助背衬材料与人体皮肤牢固贴合，实现良好的降温效果。

Description

一种水凝胶
技术领域
本发明涉及一种水凝胶，属于新型聚合材料领域。
背景技术
水凝胶是一种软、湿的三维网状高分子材料，由于高分子链之间存在交联点，整体不溶不熔，是一种在水中能够吸水溶胀且保持一定形状的高分子材料。水凝胶同时具有保水和吸水的能力，是因为材料内部的吸水基团和网链的扩张能力达到平衡。这种吸湿保水的能力使得水凝胶应用广泛，同时水凝胶还具有回弹性好，机械性能良好，摩擦系数低以及生物无毒等特点，在水处理，造纸，生活日用，生物医药等领域均有着深入的应用，可以制成水凝胶面膜、眼贴、降温贴或伤口敷料等。
降温贴是最常用的物理降温产品，将降温贴贴于患者额头、太阳穴和大椎穴等部位，利用降温贴凝胶中的水分吸取人体热量气化，利用局部降温来实现辅助退热，具有清凉舒适、使用方便、卫生、安全的特点。目前上市的降温贴产品中，均是将凝胶层附着在背衬材料无纺布上使用，这是由于凝胶不易成型，须将凝胶层涂布于背衬材料上进行成型。然而，研究发现背衬材料的使用会使人体热量无法迅速散发出去，大大降低了降温贴的降温效果。虽然除去背衬材料能实现良好的降温效果，但现有技术在凝胶的制备过程中不借助背衬材料会有凝胶不易成型的技术困难。
CN106117569A公开了一种海洋红藻胶水凝胶及其制备方法，具体公开了一种海洋红藻胶水凝胶，包括海洋红藻胶，增稠剂，粘胶剂，抗菌剂和溶剂，该水凝胶解决了无需交联剂即可形成适当强度的水凝胶。但是，发明人经过试验发现，采用该专利方法制得的水凝胶与人体肌肤的贴敷性不好，当水凝胶直接作用于人体肌肤时，会出现不能牢固固定、易脱落的现象，无法直接作用于患者肌肤进行物理降温。
针对上述诸多问题，医疗器械研发人员急需开发一种成型性好，与人体肌肤能牢固贴合的水凝胶，并将该水凝胶应用到医疗器械领域，研制出一种无需背衬材料、降温效果好的降温贴。
发明内容
本发明提供一种水凝胶，该水凝胶成型性好，无需借助背衬材料成型；具有较强的粘附力，能够直接与人体皮肤牢固贴合且不易脱落。此外，该水凝胶还具有高亲水性和持水能力、良好的复水性能。将该水凝胶制成降温贴，可以无需借助背衬材料与人体皮肤牢固贴合，实现良好的降温效果。
本发明的水凝胶，包含凝胶基质、交联促进剂、增塑剂和纯化水，凝胶基质选自海藻酸钠、黄原胶或魔芋精粉中一种或几种与卡拉胶的组合。
水凝胶是以水为分散介质的，在水中能够溶胀但不溶解的聚合物。水凝胶是在具有网状交联结构的水溶性高分子中引入一部分疏水基团和亲水残基，亲水残基与水分子结合，将水分子连接在网状内部，而疏水残基遇水膨胀，最终形成三维网状分子结构，其通过共价键、范德华力或氢键等作用相互交联。
发明人经过大量实验发现，采用海藻酸钠、黄原胶或魔芋精粉中的一种或几种与卡拉胶组合作为凝胶基质，与交联促进剂、增塑剂和纯化水共同制得的水凝胶有较好的成型性，以及较强的粘附力，能够与人体肌肤牢固贴合；同时该水凝胶具有合适的强度和韧性，使其具有较好的形状维持性和形状可调控性，可以剪裁成任意形状，也可以根据需要制成吸盘等结构。采用海藻酸钠、黄原胶或魔芋精粉中的一种或几种与卡拉胶组合作为凝胶基质，与交联促进剂、增塑剂和纯化水共同制得的水凝胶还具有很好的亲水性，具有较高的持水能力和保水能力，水凝胶中的含水量高达90%以上。
对本发明水凝胶组分进行研究发现，海藻酸钠、黄原胶或魔芋精粉中一种或几种与卡拉胶组合的质量比影响所得水凝胶的复水性，当海藻酸钠、黄原胶或魔芋精粉中一种或几种与卡拉胶的质量比为1：0.5-3时，水凝胶具有较好的复水性，使用失水后，在等渗水中可以快速复水，复水后水凝胶的持水量与失水前基本相同，保证了水凝胶的重复使用。对质量比进行进一步研究，优选当海藻酸钠、黄原胶或魔芋精粉中一种或几种与卡拉胶的质量比为1：1-1.6时，水凝胶具有更好的复水性。
对上述凝胶基质进一步研究，所述凝胶基质中为魔芋精粉、黄原胶与卡拉胶的组合。对魔芋精粉、黄原胶与卡拉胶质量研究，确定凝胶基质中黄原胶、魔芋精粉与卡拉胶的质量比为1:11-25:13-35。
为了使制得的水凝胶具有更好的强度和韧性，交联促进剂选自氯化钾、氯化钙、磷酸二氢钾、氯化钠、氯化镁中的一种或几种。
上述增塑剂为甘油或丙二醇中的一种或两种。
上述水凝胶中各组分的质量比为：凝胶基质10-50份，交联促进剂3-20份，增塑剂20-500份，纯化水500-1500份。优选的，各组分的质量比为：凝胶基质15-30份，交联促进剂5-15份，增塑剂20-500份，纯化水1000份。
上述水凝胶中还含有防腐剂。防腐剂的加入可以有效地抑制水凝胶中细菌的滋生。
优选的，上述防腐剂中包括防腐成分和辅助防腐成分，其中防腐成分选自辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯、苯甲醇、苯甲酸、苯氧乙醇中的一种或几种；辅助防腐成分选自甘油、1，3-丙二醇、1，2-己二醇、1，3-丁二醇、1，2-辛二醇。发明人发现当凝胶基质选择海藻酸钠、黄原胶或魔芋精粉中一种或几种与卡拉胶组合时，采用依赖酸性环境发挥抑菌作用的防腐剂，会增加水凝胶降解的风险，同时由于卡拉胶、海藻酸钠、黄原胶、魔芋精粉都为糖类胶，易产生霉变，选择的防腐剂需要具有较好的抑菌、杀菌效果，最终发明人选择上述防腐剂的组成，本发明选择的防腐剂能够有效抑制细菌的生长。
上述防腐成分与辅助防腐成分的质量比为2-10：1。
优选的上述防腐剂为辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯与甘油的组合。所述辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯与甘油的质量比为0.3-2:1.7-8:1。
对上述水凝胶的组分质量进行研究，所述各组分的质量比为：凝胶基质10-50份，交联促进剂3-20份，增塑剂20-500份，防腐剂1-35份，纯化水500-1500份。优选的，各组分的质量比为：凝胶基质15-30份，交联促进剂5-15份，增塑剂20-500份，防腐剂5-30份，纯化水1000份。
本发明还提供一种制备上述水凝胶的方法，包括以下步骤：
（1）取凝胶基质、交联促进剂、增塑剂、防腐剂溶解于纯化水中，搅拌均匀，制成混合溶液；
（2）将混合溶液加热至80-100℃，倒入模具中，冷却定型，得水凝胶。
上述水凝胶的制备方法，其中步骤（1）中还加入了防腐剂，并将其与凝胶基质、交联促进剂、增塑剂溶解于水中，搅拌均匀，制成混合溶液。
本发明还提供一种水凝胶降温贴的技术方案，该水凝胶降温贴是由上述水凝胶制造而得。
上述的水凝胶降温贴可密封于防腐剂或在防腐剂浸泡后沥干密封。所述防腐剂包括防腐成分和辅助防腐成分，其中防腐成分选自辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯、苯甲醇、苯甲酸、苯氧乙醇中的一种或几种；辅助防腐成分选自甘油、1，3-丙二醇、1，2-己二醇、1，3-丁二醇、1，2-辛二醇一种或几种。
本发明水凝胶降温贴是利用高分子凝胶中水的高比热容以及水分的挥发将人体表热量带走，水凝胶的三维网状分子结构对热量的高传导性和扩散性促使其具有较好的降温效果。由于本发明水凝胶优异的物理特性，在将水凝胶制得降温贴时，不需要借助背衬材料成型，同时还具有良好的粘附力，能够与人体肌肤牢固贴合，患者使用该水凝胶降温贴，当出现震动或晃动等情况时，水凝胶降温贴不易脱落。本发明水凝胶降温贴不借助背衬材料与人体肌肤贴合使用，具有良好的降温效果，避免背衬材料阻碍热量散发影响降温效果。
本发明的有益效果为:
（1）本发明中水凝胶具有良好的粘附力，将其制成降温贴能与肌肤牢固贴合，在震动或晃动等情况下不易脱落。
（2）本发明中水凝胶具有较好的强度和韧性，应用领域广泛。
（3）在本发明的水凝中加入防腐剂后水凝胶具有较好的抑菌、杀菌效果。
（4）本发明中水凝胶具有较好的复水性，使用失水后放到等渗水中浸泡可快速复水，复水后水凝胶的持水量与失水前基本相同，可重复使用。
（5）本发明中水凝胶具有较高的持水能力和保水能力，水凝胶中的含水量高达90%以上，使其使用过程中具有显著的降温效果。
（6）本发明中水凝胶制成的水凝胶降温贴成型性好，可以不借助背衬材料成型，具有合适的强度和韧性，能够达到良好的形状维持性和形状可调控性。
具体实施方式
实施例1
Figure 468487DEST_PATH_IMAGE001
制备方法：
（1）取卡拉胶、海藻酸钠、辛酰羟肟酸、1，3-丙二醇、氯化钾、甘油加入到纯化水中，搅拌均匀，制成混合溶液；
（2）将混合溶液加热至85℃，将混合溶液倒入模具中，冷却定型，得水凝胶。
实施例2
Figure 182365DEST_PATH_IMAGE002
制备方法：
（1）取卡拉胶、魔芋精粉、甘油辛酸酯、1，2-辛二醇、氯化钙、甘油加入到纯化水中，搅拌均匀，制成混合溶液；
（2）将混合溶液加热至85℃，将混合溶液倒入模具中，冷却定型，得水凝胶。
实施例3
Figure 696523DEST_PATH_IMAGE003
制备方法：
（1）取卡拉胶、魔芋精粉、黄原胶、苯甲醇、苯氧乙醇、1，2-己二醇、氯化镁、丙二醇加入到纯化水中，搅拌均匀，制成混合溶液；
（2）将混合溶液加热至80℃，将混合溶液倒入模具中，冷却定型，得水凝胶。
实施例4
Figure 763836DEST_PATH_IMAGE004
制备方法：
（1）取卡拉胶、魔芋精粉、黄原胶、辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯、氯化钠、甘油加入到纯化水中，搅拌均匀，制成混合溶液；
（2）将混合溶液加热至90℃，将混合溶液倒入模具中，冷却定型，得水凝胶。
实施例5
Figure 312629DEST_PATH_IMAGE005
制备方法：
（1）取卡拉胶、魔芋精粉、黄原胶、辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯、甘油、氯化钾、丙二醇加入到纯化水中，搅拌均匀，制成混合溶液；
（2）将混合溶液加热至100℃，将混合溶液倒入模具中，冷却定型，得水凝胶。
实施例6
Figure 931829DEST_PATH_IMAGE006
制备方法：
（1）取卡拉胶、黄原胶、魔芋精粉、辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯、甘油、氯化钙加入到纯化水中，搅拌均匀，制成混合溶液；
（2）将混合溶液加热至90℃，将混合溶液倒入模具中，冷却定型，得水凝胶。
实施例7
Figure 933283DEST_PATH_IMAGE007
制备方法：
（1）取卡拉胶、黄原胶、苯甲酸、苯甲醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、氯化钠、磷酸二氢钾、甘油加入到纯化水中，搅拌均匀，制成混合溶液；
（2）将混合溶液加热至90℃，将混合溶液倒入模具中，冷却定型，得水凝胶。
实施例8
Figure 804287DEST_PATH_IMAGE008
制备方法：
（1）取卡拉胶、海藻酸钠、氯化钾、甘油加入到纯化水中，搅拌均匀，制成混合溶液；
（2）将混合溶液加热至85℃，将混合溶液倒入模具中，冷却定型，得水凝胶。
（3）将所得水凝胶在28g甘油辛酸酯、4g甘油中浸泡，密封。
对比实施例
Figure 4325DEST_PATH_IMAGE010
制备方法同实施例1。
对比例10（同CN106117569实施例1）
Figure 732109DEST_PATH_IMAGE011
制备方法：
（1）按比例取海藻酸钠和蜂蜜溶解于纯化水中，搅拌均匀，将卡拉胶分散于水中，制成藻胶分散液；
（2）调节体系pH值至7.0，然后升温至70℃，保持110min，加入苯氧乙醇并搅拌均匀；
（3）将混合溶液倒入模具，25℃下老化2h，即得水凝胶。
粘附力实验
利用粘附力测试仪测试所得样品的粘附力，将实施例1-8和对比例1-10得到的水凝胶样品放到实验板上，将试验板垂直吊挂在试验架上，记录样品完全脱离所需的时间，具体结果如下：
实施例1-8粘附力实验数据
Figure 486439DEST_PATH_IMAGE012
对比例1-10粘附力实验数据
Figure 895554DEST_PATH_IMAGE014
由上述实验结果可知，本发明实施例1-7、以及对比例5-7制得的水凝胶样品具有较好的粘附力，300分钟以上完全脱离实验板，而对比例1-4以及对比例8-10的粘附力较差，最长时间不超过240分钟就完全脱离实验板。
破碎力实验
将电子拉力试验机设置为模拟皮肤针尖穿刺力试验，将实施例1-8和对比例1-10得到的水凝胶装夹到测试工装上，以300mm/min速度下压穿刺，得最大穿刺力，具体结果如下：
实施例1-8破碎力实验数据
Figure 153360DEST_PATH_IMAGE015
对比例1-10破碎力实验数据
Figure 379942DEST_PATH_IMAGE017
由上述实验结果可知，本发明实施例1-7及对比例5、6所用组分制得的水凝胶具有很好的强度和韧性，平均破碎力在5N以上，能够满足将水凝胶应用到不同领域，特别是当凝胶基质选择黄原胶、魔芋精粉与卡拉胶的组合时，具有更好的强度和韧性。而对比例1-4、对比例8-10所用组分的平均破碎力较小，易破碎，无法在工业上应用。
细菌培养实验
将实施例1-8和对比例1-10所得水凝胶样品捣碎，与各1ml浓度为103cfu/ml的金黄色葡萄菌，白色念球菌两种菌悬液充分混合，密封后常温静置。分别在静置7天、28天后，取出适量样品，金黄色葡萄菌在TSA培养基中培养，白色念球菌在沙氏培养基中培养，观察细菌的生长情况，实验结果如下：
实施例1-8细菌培养实验数据
Figure 559251DEST_PATH_IMAGE018
对比例1-10细菌培养实验数据
Figure 568795DEST_PATH_IMAGE019
由上述细菌培养实验结果可知，实施例1-8以及对比例1-4、对比例7-9选择的防腐剂具有较好的抑菌、杀菌作用，当样品与1ml浓度为103cfu/ml的金黄色葡萄菌，以及1ml浓度为103cfu/ml的白色念球菌混合放置时，经过静置7天、28天后，只测得少量金黄色葡萄菌，特别是防腐剂选自辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯、甘油时金黄色葡萄菌被全部杀死；白色念球菌被全部杀死。而对比例5、6、10选择防腐剂的抑菌、杀菌效果较差，无法实现有效防腐的效果。
复水实验
将本发明实施例1-8以及对比例1-10所得水凝胶暴露于空气中2小时，待水凝胶失水后，分别将失水的水凝胶置于等渗水中浸泡，测定含水量的变化与恢复时间，具体结果如下：
实施例1-8复水实验数据
Figure 881440DEST_PATH_IMAGE020
对比例1-10复水实验数据
Figure 747765DEST_PATH_IMAGE022
由上述复水实验结果可知，本发明实施例1-8及对比例5、6、8、9所用组分制得的水凝胶具有很好的复水性，当水凝胶暴露于空气中2h后，其水含量接近60%，将其置于等渗水中浸泡1h即可恢复到失水前的水凝胶状态。而对比例1-4、对比例10所用组分，失水后在等渗水中浸泡4h也无法恢复到是失水前的水凝胶状态；对比例7中海藻酸钠与卡拉胶的质量比为1:0.25，没有在1:0.5-3的范围内，该水凝胶需要在等渗水中浸泡4h才能恢复失水前的水凝胶状态。
降温实验
采用降温测试箱中测试样品降温效果，将实施例1-8以及对比例10制得的水凝胶样品、市售小林降温贴置于38℃的恒温加热板上，以分别在0、0.5、1、1.5、3、6、10分钟测量样品下的恒温板（即降温贴与恒温板接触面）的温度（℃），测量结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE024
由上述实验数据可知，本发明实施例1-8制得的水凝胶具有较好的降温效果，在10分钟将恒温板从38℃降到25℃左右。相对于对比例10和市售小林降温贴的具有显著的降温效果。

Claims (21)

1.一种水凝胶，包含凝胶基质、交联促进剂、增塑剂和纯化水，其特征在于，凝胶基质选自海藻酸钠、黄原胶或魔芋精粉中一种或几种与卡拉胶的组合。
2.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于，所述凝胶基质中海藻酸钠、黄原胶或魔芋精粉中一种或几种与卡拉胶的质量比为1：0.5-3。
3.根据权利要求2所述的水凝胶，其特征在于，所述凝胶基质中海藻酸钠、黄原胶或魔芋精粉中一种或几种与卡拉胶的质量比为1：1-1.6。
4.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于，所述凝胶基质中为魔芋精粉、黄原胶与卡拉胶的组合。
5.根据权利要求4所述的水凝胶，其特征在于，所述凝胶基质中黄原胶、魔芋精粉与卡拉胶的质量比为1:11-25:13-35。
6.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于，所述交联促进剂选自氯化钾、氯化钙、磷酸二氢钾、氯化钠、氯化镁中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于，所述增塑剂为甘油或丙二醇中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于，该水凝胶中还含有防腐剂。
9.根据权利要求8所述的水凝胶，其特征在于，所述防腐剂包括防腐成分和辅助防腐成分，其中防腐成分选自辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯、苯甲醇、苯甲酸、苯氧乙醇中的一种或几种；辅助防腐成分选自甘油、1，3-丙二醇、1，2-己二醇、1，3-丁二醇、1，2-辛二醇一种或几种。
10.根据权利要求9所述的水凝胶，其特征在于，所述防腐成分与辅助防腐成分的质量比为2-10：1。
11.根据权利要求9所述的水凝胶，其特征在于，所述防腐剂为辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯与甘油的组合。
12.根据权利要求11所述的水凝胶，其特征在于，所述辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯与甘油的质量比为0.3-2:1.7-8:1。
13.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于，所述各组分的质量比为：凝胶基质10-50份，交联促进剂3-20份，增塑剂20-500份，纯化水500-1500份。
14.根据权利要求13所述的水凝胶，其特征在于，所述各组分的质量比为：凝胶基质15-30份，交联促进剂5-15份，增塑剂20-500份，纯化水1000份。
15.根据权利要求8所述的水凝胶，其特征在于，所述各组分的质量比为：凝胶基质10-50份，交联促进剂3-20份，增塑剂20-500份，防腐剂1-35份，纯化水500-1500份。
16.根据权利要求15所述的水凝胶，其特征在于，所述各组分的质量比为：凝胶基质15-30份，交联促进剂5-15份，增塑剂20-500份，防腐剂5-30份，纯化水1000份。
17.一种制备权利要求1所述水凝胶的方法，包括以下步骤：
（1）取凝胶基质、交联促进剂、增塑剂加入到纯化水中，搅拌均匀，制成混合溶液；
（2）将混合溶液加热至80-100℃，倒入模具中，冷却定型，得水凝胶。
18.一种制备权利要求8所述的水凝胶的方法，包括以下步骤：
（1）取凝胶基质、交联促进剂、增塑剂、防腐剂加入到纯化水中，搅拌均匀，制成混合溶液；
（2）将混合溶液加热至80-100℃，倒入模具中，冷却定型，得水凝胶。
19.一种水凝胶降温贴，其由权利要求1-18中任一所述水凝胶制造。
20.根据权利要求19所述的水凝胶降温贴，其特征在于，所述水凝胶降温贴密封于防腐剂或在防腐剂浸泡后沥干密封。
21.根据权利要求20所述的水凝胶降温贴，其特征在于，所述防腐剂包括防腐成分和辅助防腐成分，其中防腐成分选自辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯、苯甲醇、苯甲酸、苯氧乙醇中的一种或几种；辅助防腐成分选自甘油、1，3-丙二醇、1，2-己二醇、1，3-丁二醇、1，2-辛二醇一种或几种。
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