CN115093222A - 中介电常数高q值微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料及其制备方法，中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料，包括主体材料Ba[(Zn0.35,Co0.65)1/3Nb2/3]O3和改性添加剂Mn2+；本申请中以Mn2+为改性添加剂，加入形式具体为Mn(NO3)2,以50％Mn(NO3)2溶液形式加入主体材料内；与现有工艺的微波介质材料改性添加剂为MnCO3的制备方法相比，材料Q值由6300‑6600提高到6900‑7500，Q值提高了10‑15％。

Description

中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及5G通讯设备技术领域，尤其涉及一种中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着5G时代的到来，新一代微波通信技术对射频电路功耗提出更高要求。射频前端中无源器件功耗是微波通信系统能耗的关键，以通信基站为例，无源器件的功耗占系统总能耗40％以上，如何降低射频前端中微波无源器件的功耗已成为高性能通信系统的关键问题。低损耗介质陶瓷是构成低功耗微波无源器件的基础。在这种态势下，市场迫切需求一种在更高频率使用条件下的更高Q值(低损耗)的中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料。
但往往高Q值材料，介常小，而介常大的材料Q值又不高，但往往高Q值的材料，介电常数小，而介电常数大的材料Q值又不高。目前两者兼顾较好的材料是介电常数为36和45的材料，将其制成5G基站用全介质滤波器，既能实现高Q，低功耗，体积上较4G滤波器又能实现小型化，体积缩小3-5倍。
目前介电常数为36左右，Q值较高的材料有Ba(Zn1/3Nb2/3)O3(简称BZN)，Ba(Zn1/3，Nb2/3)O3(BZN)有较高的Q值(Q＝6300)和相对廉价的原料。但BZN材料的谐振频率温度系数太大(约为+30ppm/℃)，但品质因数重复性很差，B位Co取代部分Zn可以线性地调节其谐振频率温度系数，当取代量在65-70mol％时，Ba(Zn，Co)1/3Nb2/3O3(BCZN)可以使得谐振频率温度系数接近于零，介电常数等34-36左右，Q＝6300～6600之间，但Q值重复性很差；
BCZN材料品质因数的低重复性被认为与B位离子的有序度难于控制及Co的变价有关。其Q值强烈依赖于B位离子有序度，B位离子有序度越高，其Q值也越大。
基于此，需要研发一种中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料及其制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题设计了一种中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料及其制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料，包括主体材料Ba[(Zn0.35,Co0.65)1/3Nb2/3]O3和改性添加剂Mn2+；每mol中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料中包括：BaCO3:197.31g、ZnO:9.752g、Co2O3:36.49g、Nb2O5:175.44g、Mn2+:0.2095-0.4190g。
优选地，改性添加剂为Mn(NO3)2，每mol中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料中包括：BaCO3:197.31g、ZnO:9.752g、Co2O3:36.49g、Nb2O5:175.44g、Mn(NO3)2:0.6830-1.366g。
一种中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将BaCO3、ZnO、Co2O3、Nb2O5混合后，依次经球磨、干燥、煅烧后得到陶瓷主体材料Ba[(Zn0.35,Co0.65)1/3Nb2/3]O3；
S2、将步骤S1制得的Ba[(Zn0.35,Co0.65)1/3Nb2/3]O3和Mn(NO3)2添加剂混合后，进行二次球磨、造粒和压制成型后，得到陶瓷生坯；
S3、将步骤S2得到的陶瓷生坯进行烧结，得到中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料。
具体地，步骤S1中球磨的过程具体为：在纯水介质中球磨12h～14h后烘干，得到球磨后的粉体；粉体的平均粒度D50为0.8μm～1.2μm。
具体地，步骤S1中煅烧的温度为900℃～950℃，时间为3h～5h。
具体地，步骤S2中二次球磨的过程具体为：在纯水介质中球磨24h～26h至平均粒度D50为0.7μm～1.1μm，得到二次球磨的的粉体；粉体内加入4％～8％的聚乙烯醇水溶液,搅拌并保持粉体含固量为50-60％，然后打入喷雾造粒塔中进行造粒；造粒后粉体颗粒大小为120～180目。
具体地，步骤S3中烧结的过程在空气气氛中进行；烧结的温度为1050℃～1100℃，时间为3～5h。
本发明的有益效果在于：
本申请中以Mn2+为改性添加剂，加入形式具体为Mn(NO3)2,以50％Mn(NO3)2溶液形式加入主体材料内；与现有工艺的微波介质材料改性添加剂为MnCO3的制备方法相比，材料Q值由6300-6600提高到6900-7500，Q值提高了10-15％。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明。
我们根据以前对具有类似结构的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3(BMT)介质材料的研究，A位少量点缺陷的存在，会极大地提高B位离子的有序度。另外离子的有序度主要决定于两种离子的电荷差和半径差，因此，本发明研究发现添加少量二价Mn离子能同时影响AB位，提高材料有序度；同时作为氧化剂又能够抑制Co的变价,B位离子的有序度使处于控制状态,大大提高了材料品质因数的重复性。
二价Mn离子作为改性剂的加入，Mn离子在高温下不稳定，容易变为+4、+2、+3价的形态存在于晶界上，这种变价离子的存在能很好地中和材料制备过程中引入的施主杂质。在高温烧结过程中,添加Mn的BCZN中的锰离子可以作为氧化剂，抑制Co的变价,,Mn4+可以抑制Co3+的存在。在此过程中Mn3+和Mn4+比Co+2更容易被还原，在冷却过程中将少量缺陷冻结,改善材料结构有序度，提高Q值。此外氧化锰在高温条件下会产生液相，促进烧结，极大的降低烧结温度，使瓷体致密度增加。因此，适量地掺杂氧化锰，不仅能促进材料的烧结，还能改善材料的结构，从而提高材料的微波性能，起到改性和助熔的双重作用。
二价Mn离子作为改性剂在二次球磨时以Mn(NO3)2溶液形式加入,其完全均匀地吸附在主体材料粉体表面上,在高温烧结过程中抑制B位Co离子的变价和冻结A位缺陷的作用更均衡,提高了材料微观结构的均匀性,使得材料结构的有序度进一步改善的。
一种中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料，包括主体材料Ba[(Zn0.35,Co0.65)1/3Nb2/3]O3和改性添加剂Mn2+；每mol中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料中包括：BaCO3:197.31g、ZnO:9.752g、Co2O3:36.49g、Nb2O5:175.44g、Mn2+:0.2095-0.4190g。
优选地，改性添加剂为Mn(NO3)2，每mol中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料中包括：BaCO3:197.31g、ZnO:9.752g、Co2O3:36.49g、Nb2O5:175.44g、Mn(NO3)2:0.6830-1.366g。
一种中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将BaCO3、ZnO、Co2O3、Nb2O5混合后，依次经球磨、干燥、煅烧后得到陶瓷主体材料Ba[(Zn0.35,Co0.65)1/3Nb2/3]O3；
S2、将步骤S1制得的Ba[(Zn0.35,Co0.65)1/3Nb2/3]O3和Mn(NO3)2添加剂混合后，进行二次球磨、造粒和压制成型后，得到陶瓷生坯；
S3、将步骤S2得到的陶瓷生坯进行烧结，得到中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料。
具体地，步骤S1中球磨的过程具体为：在纯水介质中球磨12h～14h后烘干，得到球磨后的粉体；粉体的平均粒度D50为0.8μm～1.2μm。
具体地，步骤S1中煅烧的温度为900℃～950℃，时间为3h～5h。
具体地，步骤S2中二次球磨的过程具体为：在纯水介质中球磨24h～26h至平均粒度D50为0.7μm～1.1μm，得到二次球磨的的粉体；粉体内加入4％～8％的聚乙烯醇水溶液,搅拌并保持粉体含固量为50-60％，然后打入喷雾造粒塔中进行造粒；造粒后粉体颗粒大小为120～180目。
具体地，步骤S3中烧结的过程在空气气氛中进行；烧结的温度为1050℃～1100℃，时间为3～5h。
一种中介高Q值微波介质陶瓷材料，由陶瓷主体材料和改性添加剂组成,组成式为:
Ba[(Zn0.35,Co0.65)1/3Nb2/3]O3+0.05-0.1wt％Mn2+；
Ba[(Zn0.35,Co)0.651/3Nb2/3]O3为主体材料，Mn2+为改性添加剂,加入形式具体为Mn(NO3)2,以50％Mn(NO3)2溶液形式加入主体材料内；
样品实验条件
1*成型条件:压力1000㎏/cm2，尺寸Φ12×5mm；
2*烧成条件:1100℃保温3小时；
3*采用闭合谐振腔法结合网络分析仪测量材料微波参数。
实施例具体实施步骤如下:
实施例1
微波介质陶瓷材料组成为Ba[(Zn0.35,Co0.65)1/3Nb2/3]O3+0.05wt％Mn(NO3)2,采用分析纯的BaCO3，Co2O3，Nb2O5，ZnO,50％Mn(NO3)2化学试剂为原料，每mol重量微波介质陶瓷材料包括以下组成：
BaCO3:197.31g,ZnO:9.752g,Co2O3:36.49g,Nb2O5:175.44g,50％Mn(NO3)2:1.366g；
S1将称好的BaCO3，ZnO，Co2O3，Nb2O5混合后，依次进行一次球磨、干燥；一次球磨在纯水介质中球磨14h后烘干，得到一次球磨后的粉体；一次球磨的粉体的平均粒度D50为0.8μm～1.2μm。
S2将得到的一次球磨后的粉体送入隧道炉内煅烧合成,煅烧的温度为950℃，时间为5h；煅烧后得到陶瓷主料BZCN；
S3将得到的陶瓷主BZCN和Mn(NO3)2添加剂混合后，进行二次球磨、造粒和压制成型后，得到陶瓷生坯；二次球磨26h,二次球磨平均粒度D50为0.7μm～1.1μm，成型条件:压力1000㎏/cm2，尺寸Φ12×5mm；
S4将得到的陶瓷生坯进行烧结，得到微波介质陶瓷材料瓷坯。烧成条件:1150℃保温5小时；
S5将得到微波介质陶瓷材料瓷坯被银电极，然后进行微波特性测量,采用闭合谐振腔法和网络分析仪测量；数据见表l。
实施例2
微波介质陶瓷材料组成为Ba[(Zn0.35,Co)0.651/3Nb2/3]O3+0.1wt％Mn(NO3)2,采用分析纯的BaCO3，Co2O3，Nb2O5，ZnO,50％Mn(NO3)2化学试剂为原料，每mol重量微波介质陶瓷材料包括以下组成：
BaCO3:197.31g,ZnO:9.752g,Co2O3:36.49g,Nb2O5:175.44g,50％Mn(NO3)2:2.732g；
S1将称好的BaCO3，ZnO，Co2O3，Nb2O5混合后，依次进行一次球磨、干燥；一次球磨在纯水介质中球磨12h后烘干，得到一次球磨后的粉体；一次球磨的粉体的平均粒度D50为0.8μm～1.2μm。
S2将得到的一次球磨后的粉体送入隧道炉内煅烧合成,煅烧的温度为900℃，时间为3h；煅烧后得到陶瓷主料BZCN；
S3将得到的陶瓷主BZCN和Mn(NO3)2添加剂混合后，进行二次球磨、造粒和压制成型后，得到陶瓷生坯；二次球磨24h,二次球磨平均粒度D50为0.7μm～1.1μm，成型条件:压力1000㎏/cm2，尺寸Φ12×5mm；
S4将得到的陶瓷生坯进行烧结，得到微波介质陶瓷材料瓷坯。烧成条件:1100℃保温3小时；
S5将得到微波介质陶瓷材料瓷坯被银电极，然后进行微波特性测量,采用闭合谐振腔法和网络分析仪测量；数据见表l。
比较例1
微波介质陶瓷材料组成为Ba[(Zn0.35,Co)0.651/3Nb2/3]O3+0.05wt％MnCO32,采用分析纯的BaCO3，Co2O3，Nb2O5，ZnO,MnCO3化学试剂为原料，每mol重量微波介质陶瓷材料包括以下组成：
BaCO3:197.31g,ZnO:9.752g,Co2O3:36.49g,Nb2O5:175.44g,MnCO3:0.4318g；
S1将称好的BaCO3，ZnO，Co2O3，Nb2O5混合后，依次进行一次球磨、干燥；一次球磨在纯水介质中球磨14h后烘干，得到一次球磨后的粉体；一次球磨的粉体的平均粒度D50为0.8μm～1.2μm。
S2将得到的一次球磨后的粉体送入隧道炉内煅烧合成,煅烧的温度为950℃，时间为5h；煅烧后得到陶瓷主料BZCN；
S3将得到的陶瓷主BZCN和MnCO3添加剂混合后，进行二次球磨、造粒和压制成型后，得到陶瓷生坯；二次球磨26h,二次球磨平均粒度D50为0.7μm～1.1μm，成型条件:压力1000㎏/cm2，尺寸Φ12×5mm；
S4将得到的陶瓷生坯进行烧结，得到微波介质陶瓷材料瓷坯。烧成条件:1150℃保温5小时；
S5将得到微波介质陶瓷材料瓷坯被银电极，然后进行微波特性测量,采用闭合谐振腔法和网络分析仪测量；数据见表l。
比较例2
微波介质陶瓷材料组成为Ba[(Zn0.35,Co)0.651/3Nb2/3]O3+0.1wt％MnCO3,采用分析纯的BaCO3，Co2O3，Nb2O5，ZnO,50％Mn(NO3)2化学试剂为原料，每mol重量微波介质陶瓷材料包括以下组成：
BaCO3:197.31g,ZnO:9.752g,Co2O3:36.49g,Nb2O5:175.44g,MnCO3:0.8757g；
S1将称好的BaCO3，ZnO，Co2O3，Nb2O5混合后，依次进行一次球磨、干燥；一次球磨在纯水介质中球磨12h后烘干，得到一次球磨后的粉体；一次球磨的粉体的平均粒度D50为0.8μm～1.2μm。
S2将得到的一次球磨后的粉体送入隧道炉内煅烧合成,煅烧的温度为900℃，时间为3h；煅烧后得到陶瓷主料BZCN；
S3将得到的陶瓷主BZCN和MnCO3添加剂混合后，进行二次球磨、造粒和压制成型后，得到陶瓷生坯；二次球磨24h,二次球磨平均粒度D50为0.7μm～1.1μm，成型条件:压力1000㎏/cm2，尺寸Φ12×5mm；
S4将得到的陶瓷生坯进行烧结，得到微波介质陶瓷材料瓷坯。烧成条件:1100℃保温3小时；
S5将得到微波介质陶瓷材料瓷坯被银电极，然后进行微波特性测量,采用闭合谐振腔法和网络分析仪测量；数据见表l。
表l微波介质陶瓷材料测量数据
Q值 介电常数ε 谐振频率温度系数τ
实施例1 6900 36.4 4.8ppm/℃
实施例2 7500 36.2 4.7ppm/℃
比较例1 6300 36.5 5.2ppm/℃
比较例2 6600 35.9. 5.3ppm/℃
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料，其特征在于，包括主体材料Ba[(Zn0.35,Co0.65)1/3Nb2/3]O3和改性添加剂Mn2+；每mol中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料中包括：BaCO3:197.31g、ZnO:9.752g、Co2O3:36.49g、Nb2O5:175.44g、Mn2+:0.2095-0.4190g。
2.根据权利要求1所述的中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料，其特征在于，改性添加剂为Mn(NO3)2，每mol中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料中包括：BaCO3:197.31g、ZnO:9.752g、Co2O3:36.49g、Nb2O5:175.44g、Mn(NO3)2:0.6830-1.366g。
3.中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将BaCO3、ZnO、Co2O3、Nb2O5混合后，依次经球磨、干燥、煅烧后得到陶瓷主体材料Ba[(Zn0.35,Co0.65)1/3Nb2/3]O3；
S2、将步骤S1制得的Ba[(Zn0.35,Co0.65)1/3Nb2/3]O3和Mn(NO3)2添加剂混合后，进行二次球磨、造粒和压制成型后，得到陶瓷生坯；
S3、将步骤S2得到的陶瓷生坯进行烧结，得到中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中球磨的过程具体为：在纯水介质中球磨12h～14h后烘干，得到球磨后的粉体；粉体的平均粒度D50为0.8μm～1.2μm。
5.根据权利要求3所述的中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中煅烧的温度为900℃～950℃，时间为3h～5h。
6.根据权利要求3所述的中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中二次球磨的过程具体为：在纯水介质中球磨24h～26h至平均粒度D50为0.7μm～1.1μm，得到二次球磨的的粉体；粉体内加入4％～8％的聚乙烯醇水溶液,搅拌并保持粉体含固量为50-60％，然后打入喷雾造粒塔中进行造粒；造粒后粉体颗粒大小为120～180目。
7.根据权利要求3所述的中介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中烧结的过程在空气气氛中进行；烧结的温度为1050℃～1100℃，时间为3～5h。
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