CN115079338A - 氮掺杂碳纳米管的微纳光纤、及包含其的气体传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氮掺杂碳纳米管的微纳光纤、及包含其的气体传感器，包括依次连接的激光器、氮掺杂碳纳米管的微纳光纤、检测器，氮掺杂碳纳米管的微纳光纤，包括位于中部的微纳光纤区、位于微纳光纤区两侧的单模光纤区，所述微纳光纤区包括束腰均匀区以及位于所述束腰均匀区两侧的锥形区，所述微纳光纤区沉积有氮掺杂碳纳米管层，有利于增加传感精度、提高六氟化硫检测灵敏度高。
Description
技术领域
本发明涉及光纤传感技术领域，尤其涉及一种氮掺杂碳纳米管的微纳光纤、及包含其的气体传感器。
背景技术
六氟化硫(SF6)因其优异的绝缘性能和灭弧性能，常用于气体绝缘组合电器(GIS)内部作为气体绝缘介质。但是当GIS内部发生局部放电或局部过热故障时，SF6气体会与电气设备内部难免存在的微水、微氧等杂质以及固体绝缘材料等发生反应，生成一定的特征产物。目前常用的检测方法，如气体检测管法、色谱法、色谱-质谱法、电化学传感器法、离子移动度计、红外吸收光谱法存在检测精度低、色谱柱易老化、气体选择性低、部分分解气体吸收峰交叉干扰等问题，无法应用于现场GIS的在线监测。
光纤传感技术将光纤作为传感器件，具有天然的绝缘性能，可植入设备内部，不受各种电磁信号的影响，并且易于形成光纤传感网络，具备分布式测量能力。现有基于光纤传感的光纤气体传感器，例如2021年5月11日公布号为CN112782098A的“一种谐振腔型光纤气体传感器”，其公开的装置分为腔壁、进气口、出气口、透气孔、纤芯、空腔、第一贵金属层、第二贵金属层。
上述装置存在的缺点为：(1)使用两层贵金属颗粒置于系统内，增加了系统的成本。(2)腔型气体传感器存在一定的局限性，可能存在气体不能完全吸收、反应不完全或因体积太大等存在精度问题。为了实现SF6分解组分的在线检测，对于装置的精密性及性价比提出了极高的要求，因此需提供一种新的微纳光纤作为气体浓度传感器。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种一种氮掺杂碳纳米管的微纳光纤、及包含其的气体传感器，增加传感精度、提高六氟化硫检测灵敏度高。
为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
第一方面，本申请提供一种氮掺杂碳纳米管的微纳光纤，包括位于中部的微纳光纤区、位于微纳光纤区两侧的单模光纤区，微纳光纤区包括束腰均匀区以及位于束腰均匀区两侧的锥形区，微纳光纤区沉积有氮掺杂碳纳米管层。
第二方面，本申请提供一种包含氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的气体传感器，包括依次连接的激光器、氮掺杂碳纳米管的微纳光纤、检测器。
第三方面，本申请提供一种包含氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1.将洁净的单模光纤插入氢氟酸溶液中，形成具有微纳光纤区及单模光纤区的半成品；
S2.将半成品的微纳光纤区置于氮掺杂碳纳米管的去离子水溶液中，将单模光纤区的一端与激光器连接，并向半成品内通入激光以将氮掺杂碳纳米管沉积至微纳光纤区表面，而后将单模光纤区的另一端与检测器连接，即得氮掺杂碳纳米管的微纳光纤。
优选的，洁净的单模光纤的获取方式如下：利用剥线钳去除单模光纤的涂覆层，而后用含酒精的无纺布进行擦拭。
优选的，氮掺杂碳纳米管的制备方法包括如下步骤：将立式电阻炉通入氩气并升温，而后向立式电阻炉内通入氢气，将含有吡咯的掺杂液注入至立式电阻炉内，即得氮掺杂碳纳米管。
优选的，掺杂液的制备方法包括将吡咯(C4H5N)溶于乙醇、二茂铁、噻吩的混合液中，再加入碳纳米管粉末并超声30分钟，即得掺杂液。
优选的，吡咯的质量百分比为为1％-4％。
优选的，升温的终温为1150℃。
第四方面，本申请提供一种氮掺杂碳纳米管的微纳光纤气体传感器在气体定量检测中的应用。
优选的，气体为六氟化硫。
本申请的有益效果如下：本申请的氮掺杂碳纳米管的微纳光纤气体传感器将传统谐振腔改为镀了碳纳米管薄膜的微纳光纤，非金属掺杂将使传感器成本大幅度降低，且微纳光纤在结构上更利于气体完全吸附，增加传感精度，可增强对六氟化硫定量检测的灵敏度。
附图说明
图1为氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的结构示意图；
图2为实施例1制备得到的氮掺杂碳纳米管的结构示意图；
图3为微纳光纤的氮掺杂碳纳米管层的态密度分布曲线。
图中：1、微纳光纤区；2、单模光纤区；3、束腰均匀区；4、锥形区；5、氮掺杂碳纳米管层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
传统光纤气体传感器多是以谐振腔型为主，基于光声效应，运用待测气体分子吸收特定波长的光，并产生热量，从而使光纤气体传感器腔室内的压强周期性增加，在探测腔室内形成气流，气流作用到贵金属层上，改变贵金属层的形貌，从而改变了纤芯的透射特性，通过测量纤芯透射特性的变化，确定待测气体浓度。为了改善使用贵金属镀层可能带来高昂的费用问题，以及在吸收腔室内可能存在的气体吸收不完全，导致测量结果不精准的问题，本专利将传统谐振腔改为镀了碳纳米管薄膜的微纳光纤，非金属掺杂将使传感器成本大幅度降低，且微纳光纤在结构上更利于气体完全吸附，增加传感精度。
由此，创立了本发明创造。
第一方面，本申请提供一种氮掺杂碳纳米管的微纳光纤，包括位于中部的微纳光纤区、位于微纳光纤区两侧的单模光纤区，微纳光纤区包括束腰均匀区以及位于束腰均匀区两侧的锥形区，微纳光纤区沉积有氮掺杂碳纳米管层。
第二方面，本申请提供一种包含氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的气体传感器，包括依次连接的激光器、氮掺杂碳纳米管的微纳光纤、检测器。
本申请中，N原子作为无价掺杂原子，比C原子多一个p电子，N原子取代碳纳米管上的某些位置的C原子时，由于五价掺杂原子中只有四个价电子能与周围四个半导体原子中的价电子形成共价键，而多余的一个价电子因无共价键束缚而很容易形成自由电子，因此引入N原子掺杂碳纳米管后，将使得本征半导体变为N型半导体。N原子作为施主进行掺杂时使得体系的电子数目增加，改变N原子周围的电子云密度和碳纳米管的局部曲率，进而改变体系电子结构。N原子取代掺杂时形成杂化态，提供的价电子占据碳纳米管的导带并使费米能级向导带迁移，这将提高碳纳米管的导电性。导带的电子浓度随着N原子掺杂的浓度增加而增加，因而N型特征越来越明显。高浓度的N原子掺杂可以使碳纳米管从半导体性转变为金属性，使其具有良好的电子传导性。
第三方面，本申请提供一种包含氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1.利用剥线钳去除单模光纤的涂覆层，而后用含酒精的无纺布进行擦拭，得到洁净的单模光纤，将洁净的单模光纤插入氢氟酸溶液中，形成具有微纳光纤区及单模光纤区的半成品；
S2.将吡咯溶于乙醇、二茂铁、噻吩的混合液中，即得掺杂液，将碳纳米管粉末溶于上述乙醇溶液中，经过30分钟超声分散后转移至注射器。将立式电阻炉内通入氩气并升温至1150℃，而后向立式电阻炉内通入氢气，将含有吡咯的掺杂液注入至立式电阻炉内，即得氮掺杂碳纳米管，将半成品的微纳光纤区置于氮掺杂碳纳米管的去离子水溶液中，将单模光纤区的一端与激光器连接，并向半成品内通入激光以将氮掺杂碳纳米管沉积至微纳光纤区表面，而后将单模光纤区的另一端与检测器连接，即得氮掺杂碳纳米管的微纳光纤。
第四方面，本申请提供一种氮掺杂碳纳米管的微纳光纤气体传感器在气体定量检测中的应用，气体为六氟化硫。
实施例1
一种包含氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
使用剥线钳去除单模光纤涂覆层，并用蘸了酒精的无纺布擦拭清洁光纤，确保光纤表面不存在涂覆层残留，取40％浓度氢氟酸于塑料吸管中，将剥掉涂覆层并擦拭干净的标准单模裸光纤插入塑料吸管中，等待50分钟左右，即可获得具有微纳光纤区及单模光纤区的半成品；
向容置有碳纳米管的立式电阻炉内持续通入氩气，将炉内空气排出干净，将立式电阻炉升温至1150℃，保持恒温；按照质量比为787:15:8称取乙醇、二茂铁、噻吩，并混合均匀，取质量百分比为1％-4％的吡咯，最后取一定质量的碳纳米管粉末溶于上述溶液，将上述混合溶液超声分散30分钟，使其混合均匀，得到掺杂液并转移至微量注射器；高温合成：停止通入氩气，以适当流量向立式电阻炉内通入H2，直至H2充满整个立式炉膛，利用注射器通过立式电阻炉顶端的超声雾化装置注入掺杂液。等待一段时间，在炉膛底部，可收集到筒状类半透明薄膜，将其牵引于电动纺轴上，得到氮掺杂碳纳米管薄膜。
将氮掺杂碳纳米管薄膜溶于去离子水中，并将半成品的微纳光纤区置于该离子水，将光纤接口与激光器连接，使光纤中通入较强的激光，然后涂覆材料会形成涡流，最后沉积在锥型区域，而后将单模光纤区的另一端与检测器连接，以此制得氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的气体传感器。
实施例2
如图1所示，一种氮掺杂碳纳米管的微纳光纤气体传感器，包括依次连接的激光器、氮掺杂碳纳米管的微纳光纤、检测器，其中氮掺杂碳纳米管的微纳光纤包括位于中部的微纳光纤区1、位于微纳光纤区1两侧的单模光纤区2，微纳光纤区1包括束腰均匀区3以及位于束腰均匀区3两侧的锥形区4，微纳光纤区1沉积有氮掺杂碳纳米管层5。
本申请中，N原子作为无价掺杂原子，比C原子多一个p电子，N原子取代碳纳米管上的某些位置的C原子时，由于五价掺杂原子中只有四个价电子能与周围四个半导体原子中的价电子形成共价键，而多余的一个价电子因无共价键束缚而很容易形成自由电子，因此引入N原子掺杂碳纳米管后，将使得本征半导体变为N型半导体。N原子作为施主进行掺杂时使得体系的电子数目增加，改变N原子周围的电子云密度和碳纳米管的局部曲率，进而改变体系电子结构。N原子取代掺杂时形成杂化态，提供的价电子占据碳纳米管的导带并使费米能级向导带迁移，这将提高碳纳米管的导电性。导带的电子浓度随着N原子掺杂的浓度增加而增加，因而N型特征越来越明显。高浓度的N原子掺杂可以使碳纳米管从半导体性转变为金属性，使其具有良好的电子传导性。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氮掺杂碳纳米管的微纳光纤，其特征在于，包括位于中部的微纳光纤区(1)、位于微纳光纤区(1)两侧的单模光纤区(2)，所述微纳光纤区(1)包括束腰均匀区(3)以及位于所述束腰均匀区(3)两侧的锥形区(4)，所述微纳光纤区(1)沉积有氮掺杂碳纳米管层(5)。
2.一种包含如权利要求1所述氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的气体传感器，其特征在于，包括依次连接的激光器、氮掺杂碳纳米管的微纳光纤、检测器。
3.一种如权利要求2所述的包含氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将氢氟酸溶液滴涂于洁净的单模光纤上，形成具有微纳光纤区(1)及单模光纤区(2)的半成品；
S2.将所述半成品的微纳光纤区(1)置于氮掺杂碳纳米管的去离子水溶液中，将所述单模光纤区(2)的一端与激光器连接，并向所述半成品内通入激光以将所述氮掺杂碳纳米管沉积至所述微纳光纤区(1)表面，而后将所述单模光纤区(2)的另一端与检测器连接，即得所述氮掺杂碳纳米管的微纳光纤。
4.根据权利要求3所述的包含氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的气体传感器的制备方法，所述洁净的单模光纤的获取方式如下：利用剥线钳去除单模光纤的涂覆层，而后用含酒精的无纺布进行擦拭。
5.根据权利要求3所述的包含氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的气体传感器的制备方法，其特征在于，所述氮掺杂碳纳米管的制备方法包括如下步骤：向立式电阻炉内通入氩气并升温，而后向所述立式电阻炉内通入氢气，将含有吡咯的碳纳米管粉末掺杂液注入至所述立式电阻炉内，即得所述氮掺杂碳纳米管。
6.根据权利要求5所述的包含氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的气体传感器的制备方法，其特征在于，所述掺杂液的制备方法包括将吡咯溶于乙醇、二茂铁、噻吩的混合液中，即得所述掺杂液。
7.根据权利要求5所述的包含氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的气体传感器的制备方法，其特征在于，所述吡咯的质量百分比为为1％-4％。
8.根据权利要求5所述的包含氮掺杂碳纳米管的微纳光纤的气体传感器的制备方法，其特征在于，所述升温的终温为1150℃。
9.一种如权利要求2所述的氮掺杂碳纳米管的微纳光纤气体传感器在气体定量检测中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述气体为六氟化硫。
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