CN102162874A

CN102162874A - 一种微孔阵列型光纤光栅的制备方法

Info

Publication number: CN102162874A
Application number: CN2011101332034A
Authority: CN
Inventors: 于永森; 孙洪波; 杨睿; 陈超; 陈歧岱
Original assignee: Jilin University
Current assignee: Jilin University
Priority date: 2011-05-23
Filing date: 2011-05-23
Publication date: 2011-08-24

Abstract

一种微孔阵列型光纤光栅的制备方法，属于光纤光栅传感器技术领域，具体涉及一种利用激光加工结合化学腐蚀技术制备微孔阵列型光纤光栅的方法。是利用功率为0.5W～1.5W的聚焦激光光束在光纤上制作一段损伤区从纤芯延伸到包层外沿的光纤光栅，然后使用体积浓度为1％～40％的氢氟酸在10℃～50℃下对这段光栅进行化学腐蚀，最后经过碱性溶液中和及去离子水超声清洗，从而得到光栅损伤区从包层外沿延伸到纤芯的微孔阵列型光纤光栅结构。本发明使光栅区从光纤内部延伸到表面，而腐蚀过程主要沿着损伤的光栅区进行，保证腐蚀后的结构具有较大的机械强度，并提高了传感灵敏度，且同时具有高温稳定性。

Description

一种微孔阵列型光纤光栅的制备方法

技术领域

本发明属于光纤光栅传感器技术领域，具体涉及一种利用激光加工结合化学腐蚀技术制备微孔阵列型光纤光栅的方法。

背景技术

光纤光栅是光纤内折射率沿轴向受到周期性调制而形成的对某些特定波长产生反射或损耗的全光纤无源器件。作为一种性能优良的敏感元件，光纤光栅可以对多种物理、化学及生物参量进行传感，包括温度、应力、折射率等。由于其不受电磁干扰，耐高温、高压，能在腐蚀性、易燃和易爆等恶劣环境下工作，并且体积小、灵敏度高、与光纤系统兼容、易于组网实现分布式传感，因此发展迅速，具有非常广阔的应用前景。

为了进一步提高光纤光栅传感的灵敏度及耐高温特性，人们在光栅结构及制备上进行了大量研究。如为了提高光纤光栅对环境折射率的敏感性，目前常采用的方法是对光纤光栅进行化学腐蚀使其变细，令光栅处的消逝场更多的延伸到环境中，当环境折射率发生变化时能更大的引起光栅处模式有效折射率的改变，使光纤光栅的谐振波长发生更显著的移动，从而提高其检测环境折射率变化的灵敏度。然而这种办法是以牺牲光栅机械强度为代价的，灵敏度越高要求光纤光栅腐蚀的越细，这直接导致光纤光栅械强度变差，极易断裂，因而不利于其实用化。而在光栅耐高温特性上，目前主要采用的方法是制备出损伤型的光栅结构，即II型的光纤光栅。由于这种光栅结构是由材料内部发生微爆或熔化后再凝固的致密化过程形成的，因而其温度稳定性很高，可以承受到光纤的软化温度(对于石英光纤大约是1150℃)。这种损伤型的光栅结构由于微爆等原因会引入了微裂纹，使其对化学腐蚀特别敏感，其腐蚀速度较无损伤的材料快了几十倍甚至上百倍，这使得激光损伤区产生了选择性腐蚀的特点。然而人们仅仅将这种损伤结构局限在光纤中较小范围内，如纤芯或其附近的包层中。如果对这种耐高温的光纤光栅进行化学腐蚀以增大其对环境变化的敏感性，光纤光栅整体同样会变细削弱其机械强度，并不能体现出II型损伤区选择性腐蚀的优势。

由此可见，如何制备出一段既耐高温又对环境折射率敏感且能保持一定机械强度的光纤光栅，对光栅的制备及处理方式提出了一定的挑战。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备微孔阵列型光纤光栅的方法，其步骤包括：首先利用聚焦激光光束(激光功率为0.5W～1.5W)在光纤上制备损伤区微孔(宽度为几微米到十几微米)从纤芯延伸到包层外沿的光纤光栅，然后根据激光损伤区选择性腐蚀的特点，使用一定体积浓度(1％～40％)的氢氟酸在一定温度(10℃～50℃)下对这段光栅进行化学腐蚀，最后经过碱性溶液中和及去离子水超声清洗，从而得到光栅区从包层外沿延伸到纤芯的微孔(形貌为圆形、椭圆形或矩形)阵列(或由微孔连接形成微缝)型光纤光栅。

本发明所述方法结合了激光加工技术及可控的结构化腐蚀，摆脱了现行公开的光纤光栅制备时光栅限制在纤芯附近及腐蚀时光纤整体变细的局限，可制备出光栅区从光纤内部延伸到表面的光纤光栅，而腐蚀过程则基本被限制在损伤的光栅区中，这使得腐蚀后能形成从光纤表面延伸到光纤内部的微通道结构，保证了腐蚀后的结构仍然具有较大的机械强度且能提高其对环境折射率探测的灵敏度。由于该光纤光栅具有损伤形成的II型光栅结构，所以也同时具有了耐高温的特性，可以应用于高温环境的传感。

以上方法中所涉及的激光光束由激光光源提供，激光光束可以损伤光纤材料改变其折射率。根据情况，激光光源可以选择飞秒脉冲激光器(波长范围为200～2600nm，脉冲宽度范围为10～100fs，重复频率范围为1～80MHz，单脉冲能量范围为10pJ～1mJ)、皮秒脉冲激光器(波长范围为200～2600nm，脉冲宽度范围为10～900ps，重复频率范围为1～80MHz，单脉冲能量范围为1nJ～1J)、纳秒脉冲激光器(波长范围为200～2000nm，脉冲宽度范围为10～900ns，重复频率范围为1～10KHz，单脉冲能量范围为10pJ～1J)或连续激光器。

以上方法中所涉及的光纤可以是纯石英光纤、掺杂石英光纤、蓝宝石光纤、氟化玻璃光纤或光子晶体光纤，但不限于这些材料类型。

上述方法所制备的微孔阵列型光纤光栅，根据其模式耦合原理及传感特点可以是Bragg光纤光栅(短周期光纤光栅，周期一般在数百纳米到微米量级)或长周期光纤光栅(周期一般在几十微米到数百微米量级)。

制备光纤光栅的方法根据情况可以采用相位掩模法、振幅掩模法、逐点写入法或全息干涉法，但不限于这些方法，只要能够形成损伤区从纤芯延伸到光纤表面的II型光栅结构即可。

对光纤光栅的腐蚀采用氢氟酸(HF酸)，根据情况可选择不同体积浓度(1％～40％)的氢氟酸在不同温度(10℃～50℃)下对光栅进行处理。

腐蚀后的光纤光栅应先用碱性溶液冲洗或浸泡，以中和腐蚀出的微孔内可能残留的氢氟酸。所选择的碱性溶液可以是弱碱性(pH值为8～10)的碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸氢钾溶液，也可以是低浓度(质量浓度＜5％)的强碱性(pH值为11～14)溶液，如氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液，但不限于这些溶液，只要能够中和氢氟酸且不产生有害物质的溶液均可。

之后使用去离子水对光纤光栅进行超声清洗，去除其表面或微孔内残留的碱液及腐蚀中形成的碎屑。根据所制备的光纤光栅损伤区的情况及腐蚀时所选择的参数，腐蚀后的光纤光栅表面可能形成不同形貌的微孔，可以是圆形、椭圆形或矩形，这些微孔可以是相互独立的微通道或相互连接形成微缝。

附图说明

图1：本发明所述的一种制备光纤光栅的实验装置示意图；

图2：本发明所述的损伤区从纤芯延伸到包层外沿的光纤光栅横截面的光学显微镜照片；

图3：本发明所述的制备微孔阵列型光纤光栅的腐蚀装置示意图；

图4：本发明所述的微孔阵列型光纤光栅表面的扫描电子显微镜照片；

图5：本发明所述的微孔相互连接形成微缝的光纤光栅表面的扫描电子显微镜照片；

图6：本发明所述的微孔阵列型光纤光栅谐振波长随环境折射率变化结果及拟合曲线；

图7：本发明所述的微孔阵列型光纤光栅谐振波长随外界拉力变化结果及拟合曲线；

图8：本发明所述的微孔阵列型光纤光栅谐振波长随环境温度变化结果及拟合曲线。

如图1所示，制备光纤光栅的实验装置各部件分别为：1激光光源系统，2衰减片，3光闸，4全反射镜，5柱透镜，6相位掩模板，7三轴步进电机，8宽带光源，9光谱分析仪，10光纤。

如图2所示，圆形虚线11表示光纤纤芯区域。

如图3所示，光纤光栅腐蚀装置中各部件为：12塑料容器，13光纤光栅。

如图4所示，虚线框14表示一种椭圆形的腐蚀微孔。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作举例进行详细说明。

实施例1：

利用红外飞秒激光结合相位掩模法(制备方法参考“Formation of Type I-IRand Type II-IR gratings with an ultrafast IR laser and a phase mask”，Christopher W.Smelser，Optics Express，2005，13，5377-5386)在通信用单模光纤(SMF-28e)中制备出一段损伤区从纤芯延伸到包层外沿的II型Bragg光纤光栅。制备装置如图1所示，本实施例使用的激光光源1是美国Spectra-Physics公司制造的掺钛蓝宝石飞秒脉冲激光器，工作波长800nm，重复频率为1kHz，调节衰减片2使得入射单脉冲能量为0.87mJ。飞秒激光脉冲通过光闸3，经全反射镜4反射，再由焦距为40mm的柱透镜5聚焦，并通过周期为3.33μm的相位掩模板6，形成周期性的光强分布并作用于光纤10上。激光作用区域的光纤样品需去掉涂覆层并固定在三轴步进电机7上，且使光纤与相位掩模板间距约为3mm。光纤两端分别接有宽带光源8(丹麦NKT Photonics公司，Superk Compact)和光谱分析仪9(日本Yokogawa公司，AQ6370B)，用以监测光栅制备过程中光谱的变化情况。制备光栅前先调整三轴步进电机，使激光光束聚焦后能作用于光纤纤芯附近，然后固定光纤不动，经3秒曝光得到光栅损伤区从纤芯延伸到包层外沿的Bragg光纤光栅，其横截面如图2所示，虚线圆圈11表示光纤纤芯的范围，光栅损伤区(宽度为3～5μm)从纤芯向右延伸到了包层外沿。制备的这段Bragg光纤光栅的周期为1.665μm，其三阶Bragg谐振波长为1604.2nm，对应的透射峰损耗达到20dB。

实施例2：

利用实施例1所述方法制备一段Bragg光纤光栅13，将其固定在图3所示的用于光纤光栅腐蚀的塑料容器12内，容器内密封有氢氟酸。连接着Bragg光纤光栅两端的光纤10分别接上光源8和光谱分析仪9，监测光纤光栅腐蚀过程中的光谱变化。本实施例选用体积浓度为4％的氢氟酸在室温(20℃)下对光栅进行腐蚀。大约经过40分钟的腐蚀，可以从光谱分析仪上看到，Bragg光纤光栅的透射谱谐振峰向短波方向发生了明显移动。这时取出光纤光栅，停止腐蚀，并使用饱和碳酸氢钠溶液对其进行冲洗，中和残留的氢氟酸，随后将其放入盛有去离子水的超声机内超声清洗5～10分钟，去除残留的碳酸氢钠溶液及腐蚀时可能在微孔中产生的碎屑。图4的扫描电子显微镜图给出了腐蚀后在光纤表面所形成的椭圆形的微孔阵列结构，图中虚线框14对应的椭圆形的腐蚀微孔长轴及短轴长度分别为3.53μm和1.67μm。若延长Bragg光纤光栅的腐蚀时间，则可以得到光栅表面微孔阵列连接起来形成微缝的结构，如图5所示，为Bragg光纤光栅腐蚀60分钟后的表面扫描电子显微镜图，微缝宽度为5μm。

实施例3：

利用实施例1及实施例2所述方法制备一段微孔阵列型Bragg光纤光栅，并对其进行环境折射率、应力响应的测试和高温退火研究。图6给出了微孔阵列Bragg光纤光栅在不同环境折射率下中心波长的变化情况，图中的点表示实验测得的结果，曲线是对实验数据的拟合。第一个点表示器件在空气(折射率为1)中的情况，其他点表示器件在折射率匹配液中的情况。匹配液是由甘油和水以不同体积比配置而成，其折射率经过阿贝折射仪标定。从图示结果可以看出，Bragg谐振峰随环境折射率增大向长波方向移动，且环境折射率越接近光纤包层折射率(1.45)，谐振波长移动越大。图7给出了微孔阵列Bragg光纤光栅在外界拉力下的谐振波长变化结果。施加的外力从ON增加到0.8N，谐振波长随外力增加向长波方向移动，且具有较好的线性。腐蚀后的微孔光纤光栅即使在0.8N的外力下依然未断，可见这种结构具有良好的机械强度。图8给出了微孔阵列Bragg光纤光栅在不同环境温度下的等时退火结果。将光纤光栅自然放置于高温炉内，退火温度从室温(20℃)升高到1000℃，升温速度为10℃/min，每次温度升高100℃并保持一小时，待光谱稳定后进行测量。将测得的环境温度和对应的谐振波长数据导入Origin软件，绘制出图8所示的实验结果。可以看到，随环境温度升高，Bragg谐振波长向长波方向移动，且保持了较好的线性度，同时证明了微孔阵列Bragg光纤光栅能在1000℃下正常工作，具有很高的温度稳定性。

Claims

1.一种微孔阵列型光纤光栅的制备方法，其特征在于：首先利用功率为0.5W～1.5W的聚焦激光光束在光纤上制备一段损伤区从纤芯延伸到包层外沿的光纤光栅，然后根据激光损伤区选择性腐蚀的特点，使用体积浓度为1％～40％的氢氟酸在10℃～50℃温度下对这段光栅进行化学腐蚀，最后经过碱性溶液中和及去离子水超声清洗，从而得到光栅区从包层外沿延伸到纤芯的微孔阵列型光纤光栅结构。

2.如权利要求1所述的一种微孔阵列型光纤光栅的制备方法法，其特征在于：提供激光光束的激光光源是飞秒脉冲激光器、皮秒脉冲激光器、纳秒脉冲激光器或连续激光器。

3.如权利要求1所述的一种微孔阵列型光纤光栅的制备方法，其特征在于：光纤是纯石英光纤、掺杂石英光纤、蓝宝石光纤、氟化玻璃光纤或光子晶体光纤。

4.如权利要求1所述的一种微孔阵列型光纤光栅的制备方法，其特征在于：制备的光纤光栅是Bragg光纤光栅或长周期光纤光栅。

5.如权利要求1所述的一种微孔阵列型光纤光栅的制备方法，其特征在于：光纤光栅的制备方法是相位掩模法、振幅掩模法、逐点写入法或全息干涉法。

6.如权利要求1所述的一种微孔阵列型光纤光栅的制备方法，其特征在于：碱性溶液是碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸氢钾溶液。

7.如权利要求1所述的一种微孔阵列型光纤光栅的制备方法，其特征在于：微孔的表面形貌是圆形、椭圆形或矩形。

8.如权利要求7所述的一种微孔阵列型光纤光栅的制备方法，其特征在于：微孔是相互独立的微通道。

9.如权利要求7所述的一种微孔阵列型光纤光栅的制备方法，其特征在于：微孔相互连接形成微缝。