CN115074794B - 一种气体探测器用镀金钨丝的制备方法 - Google Patents

一种气体探测器用镀金钨丝的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115074794B
CN115074794B CN202210521427.0A CN202210521427A CN115074794B CN 115074794 B CN115074794 B CN 115074794B CN 202210521427 A CN202210521427 A CN 202210521427A CN 115074794 B CN115074794 B CN 115074794B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten
gold
temperature
heat preservation
wire
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210521427.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115074794A (zh
Inventor
王焱辉
刘奇
吕学伟
薄新维
王小宇
何浩然
韩校宇
姚志远
陈喜
刘成超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Materials Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Chongqing Materials Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Materials Research Institute Co Ltd filed Critical Chongqing Materials Research Institute Co Ltd
Priority to CN202210521427.0A priority Critical patent/CN115074794B/zh
Publication of CN115074794A publication Critical patent/CN115074794A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115074794B publication Critical patent/CN115074794B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D7/00—Electroplating characterised by the article coated
    • C25D7/06—Wires; Strips; Foils
    • C25D7/0607—Wires
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
    • B22F3/1007—Atmosphere
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1035—Liquid phase sintering
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F5/12—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product of wires
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G41/00—Compounds of tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/48—Electroplating: Baths therefor from solutions of gold
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/48—After-treatment of electroplated surfaces
    • C25D5/50—After-treatment of electroplated surfaces by heat-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
    • C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
    • C25F3/16—Polishing
    • C25F3/22—Polishing of heavy metals
    • C25F3/26—Polishing of heavy metals of refractory metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明涉及一种气体探测器用镀金钨丝的制备方法，该技术方案是：钨酸铵的离子交换提纯、焙烧还原、压制成型、垂熔预烧结、中频高温烧结、旋锻、丝材拉拔、电解抛光、连续镀金、退火后处理。采用该方法制备的镀金钨丝具有丝径精度高、镀金层厚度均匀、力学性能和镀金层表面质量稳定性较好，能满足气体探测器对镀金钨丝的使用性能要求。

Description

一种气体探测器用镀金钨丝的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备加工领域，特别涉及一种气体探测器用镀金钨丝的制备方法。
背景技术
气体探测器是国内外核反应堆气体探测器中测量启动和运行时中子注量率的重要探测元件之一，具有抗辐射能力强、耐高温高压、灵敏度和分辨率高等特点。在国内外核反应堆中子探测器中，它不仅结构简单，而且使用方便，至今在中子测量领域有着非常广泛的应用。在核反应堆裂变过程中，由于堆芯温度非常高，产生核裂变产物如85Kr、133Xe等放射性核素很多以气态的形式排出，通过气体探测器连续监测核反应堆运行状态，能有效调控反射性物质的排放量。
镀金钨丝是气体探测器的中心阳极关键敏感材料，需要经受高温、高压以及频繁的冷热应力循环来进行信号采集，因此对镀金钨丝的丝径、镀金层的厚度、表面质量要求极高。目前国内生产的镀金钨丝有丝径精度不高、镀金层易脱落等问题，不能满足气体探测器的性能要求，直接影响到气体探测器对中子的分辨度和灵敏度。
发明内容
本申请的目的是提供一种气体探测器用镀金钨丝的制备方法，采用该方法制备的镀金钨丝具有丝径精度高、镀金层厚度均匀、力学性能和镀金层表面质量稳定性较好，能满足气体探测器对镀金钨丝的使用性能要求。
本发明所述气体探测器用镀金钨丝的制备方法的技术方案是：钨酸铵的离子交换提纯、焙烧还原、压制成型、垂熔预烧结、中频高温烧结、旋锻、丝材拉拔、电解抛光、连续镀金、退火后处理，具体步骤如下：
（1）阳离子交换提纯：
取仲钨酸铵加水加热溶解后，阳离子交换树脂交换，去除仲钨酸铵中的杂质阳离子，得钨酸溶液，加热、加氨水重结晶，得到钨酸铵晶体；通过阳离子交换提纯可有效去除钨酸铵中杂质阳离子，避免影响后续钨丝的加工性能；
（2）焙烧还原：
钨酸铵晶体300～450℃下，H2流量2～5L/min，保温时间1.5～2.5h，分解与还原，过60目筛；再还原，还原温度900～1200℃，H2流量4～8L/min，保温时间2～4h，过120目筛，得高纯钨粉，压制成钨坯；
（3）垂熔烧结：
钨坯预烧结：通电升温电流0～1800A，电流缓慢上升，升温时间10～20min，保温时间20min，保温电流1800～2000A，冷却时间4min，H2流量4～8L/min；
（4）中频高温烧结：
经预烧结的钨坯中频高温烧结：H2流量6～8L/min，不同保温制度下保温，保温结束后缓慢降至室温；通过中频高温烧结，提高了钨坯条的致密度，经排水法测试钨坯条的致密度达到99.9%以上，有利于后续旋锻加工；
（5）旋锻与拉拔
高温烧结的钨坯旋锻，道次压缩率15%～20%，加热温度1450～1650℃，保温时间3～7min，旋锻后得到钨细棒，旋锻加工尺寸范围φ15.0～2.8mm，（即进料直径为15mm,出料直径为2.8mm，加工尺寸范围为φ15.0～2.8mm） ；1000℃～1300℃下拉拔，道次压缩率为7%~12%，得到钨丝；钨坯条通过旋锻加工，晶粒得到细化，提高了晶粒组织的均匀性；
（6）电解抛光
采用连续电解抛光清洗钨丝，其电解电流5A～15A，碱液中抛光，随后清洗、烘干；通过电解抛光，使钨丝表面光洁、无毛刺，表面质量得到提高；
（7）连续镀金
不锈钢做阳极，钨丝做阴极，亚硫酸盐无氰溶液为电镀液，电镀液循环，电镀槽电压0.8～4V，电镀时间90s～180s，收线速度5～8m/min；通过连续电镀方式，保证钨丝表面的镀金层厚度致密且连续分布均匀；
（8）退火处理
电镀后的镀金钨丝退火处理后，随炉冷却。
步骤1）所述仲钨酸铵的纯度为99%，分子式为5(NH4)2O·12WO3·5H2O；通过退火后处理，增加了钨丝与镀金层之间的结合力，表面光亮呈均匀金黄色。
步骤1）所述加热温度为50～70℃。
步骤1）所述的去除阳离子为：Fe、Ni、Mo、Sn、Pb、Mn、Cu、Mg。
步骤2）所述压制成形的条件是，将高纯钨粉压模中，压力180～240MPa，保压10～15s，形成条状的钨坯。
步骤4）所述不同温度制度为：500℃，保温2～3h；1000℃，保温2～3h；1500℃，保温2～3h；2000℃，保温2～3h；2300℃，保温6～8h；升温速度为5～7℃/min。
步骤5）所述钨细棒的直径为φ2.8～φ3.1mm，钨丝的直径为φ0.5~0.05mm。
步骤6）所述碱液为浓度20%～30%wt的NaOH溶液，所述清洗速度150～200r/min，烘干温度80～150℃。
步骤8）所述退火的方法是，退火温度为900～1100℃，保温时间为20min～45min，H2流量为4～8L/min。
有益效果
（1）本发明采用阳离子交换树脂（RH）将低纯度仲钨酸铵溶液进行离子交换，能有效去除仲钨酸铵中杂质阳离子，并通过重结晶得到高纯钨酸铵，钨酸铵的纯度达到99.99%以上。
（2）本发明采用垂熔烧结和中频高温烧结的组合方式，提高了钨坯条的致密度，经排水法测试钨坯条的致密度达到99.9%以上，有利于后续旋锻，提高了可加工性能。
（3）本发明通过连续镀金的方式，电镀液采用亚硫酸盐无氰溶液，电镀液循环，保证了钨丝表面的镀金层厚度致密且连续均匀分布，镀金层厚度可达2～3μm。
（4）本发明采用连续电解抛光清洗钨丝，使钨丝表面光洁、无毛刺，表面质量得到提高。镀金后通过退火后处理，增加了钨丝与镀金层之间的结合力，表面光亮呈均匀金黄色。
申请人实验验证：
采用本发明所述方法制备的镀金钨丝性能检测如下：化学成分经EDS能谱分析基体钨W≥99.9%，镀金层Au≥99.9%；丝径采用千分尺测得为：（0.05～0.10）±0.01mm；力学性能采用CMT微机控制电子万能试验机测试，室温抗拉强度≥2600MPa，延伸率≥2.5%；经扫描电镜检测镀金层厚度2～3μm，镀金层连续且分布均匀。
附图说明
图1为镀金钨丝的外观图片。
具体实施方式
实施例1：
取3.5kg纯度为99%的仲钨酸铵，将仲钨酸铵放入烧杯中，加入3L去离子水并加热溶解，加热温度60℃，通过阳离子交换树脂（RH）将仲钨酸铵溶液进行离子交换，去除仲钨酸铵中的杂质阳离子（Fe、Ni、Mo、Sn、Pb、Mn、Cu、Mg），得到钨酸溶液。钨酸溶液中加入氨水并加热进行重结晶，得到高纯钨酸铵，加热温度70℃，经电感耦合等离子体质谱仪检测钨酸铵的纯度达到99.993%。将提纯后的钨酸铵装入钼舟在焙烧炉进行分解与还原，分解温度为300℃，H2流量4L/min，保温时间2h，出炉后过60目筛；然后再进行还原，还原温度1100℃，H2流量6L/min，保温时间3h，还原后过120目筛，得到高纯钨粉。
采用500T油压机对高纯钨粉进行压制成型，将高纯钨粉装入钢压模中，压制压力200MPa，保压时间15s，形成条状的钨坯条。
在氢气垂熔炉中对钨坯条进行通电预烧结，通电升温电流0～1800A，电流缓慢上升，升温时间20min，保温电流2000A，保温时间20min，冷却时间4min，H2流量6L/min。在中频感应烧结炉中对垂熔后的钨坯条进行高温烧结，500℃保温2h，1000℃保温2h，1500℃保温2h，2000℃保温3h，2300℃保温8h，升温速度7℃/min，H2流量6L/min，保温结束后缓慢降至室温。通过中频高温烧结，提高了钨坯条的致密度，经排水法测试钨坯条的致密度达到99.92%。
采用旋锻机设备将高温烧结后的钨坯条进行旋锻，道次压缩率15%，加热温度1650℃，保温时间5min，旋锻后得到直径为φ3.1mm钨细棒。钨细棒在拉丝机上进行丝材热拉拔，加热温度为1200℃，道次压缩率为12%，钨丝材的加工尺寸为φ0.05mm。
采用连续电解抛光清洗钨丝，电解电流7A，碱液浓度20%wt的NaOH溶液，清洗速度150r/min，烘干温度120℃。采用316不锈钢圆筒作为阳极，钨丝作为阴极，电镀液采用亚硫酸盐无氰溶液，电镀液循环，电镀槽电压3V，电镀时间120s，收线速度8m/min。将电镀后的镀金钨丝放入退火炉中进行稳定化退火处理，退火温度900℃，保温时间20min，H2流量4L/min，随炉冷却。
本实施例制备的镀金钨丝性能检测：化学成分经EDS能谱分析基体钨W为99.95%，镀金层Au为99.92%；丝径采用千分尺测得为：0.05±0.01mm；力学性能采用CMT微机控制电子万能试验机测试，室温抗拉强度为2686MPa，延伸率为2.5%；经扫描电镜检测镀金层厚度2.2μm，镀金层连续且分布均匀。
实施例2：
取3kg纯度为99%的仲钨酸铵，将仲钨酸铵放入烧杯中，然后加入2.5L去离子水并加热溶解，加热温度60℃，通过阳离子交换树脂（RH）将仲钨酸铵溶液进行离子交换，去除仲钨酸铵中的杂质阳离子，得到钨酸溶液，在钨酸溶液中加入氨水并加热进行重结晶，得到高纯钨酸铵，加热温度60℃，经电感耦合等离子体质谱仪检测钨酸铵的纯度达到99.992%。
将提纯后的钨酸铵装入钼舟在焙烧炉进行分解与还原，分解温度为350℃，H2流量3L/min，保温时间1.5h，出炉后过60目筛；然后再进行还原，还原温度1200℃，H2流量5L/min，保温时间2.5h，还原后过120目筛，得到高纯钨粉。
采用500T油压机对高纯钨粉进行压制成型，将高纯钨粉装入钢压模中，压制压力180MPa，保压时间15s，形成条状的钨坯条。在氢气垂熔炉中对钨坯条进行通电预烧结，通电升温电流0～1800A，电流缓慢上升，升温时间16min，保温电流1800A，保温时间20min，冷却时间4min，H2流量5L/min。在中频感应烧结炉中对垂熔后的钨坯条进行高温烧结，500℃保温2h，1000℃保温2h，1500℃保温2h，2000℃保温3h，2300℃保温6h，升温速度7℃/min，H2流量6L/min，保温结束后缓慢降至室温。通过中频高温烧结，提高了钨坯条的致密度，经排水法测试钨坯条的致密度达到99.94%。
采用旋锻机设备将高温烧结后的钨坯条进行旋锻，道次压缩率17%，加热温度1550℃，保温时间7min，旋锻后得到直径为φ2.8mm钨细棒。钨细棒在拉丝机上进行丝材热拉拔，加热温度为1100℃，道次压缩率为8%，钨丝材的加工尺寸为φ0.10mm。
采用连续电解抛光清洗钨丝，电解电流5A，碱液浓度20%wt的NaOH溶液，清洗速度200r/min，烘干温度100℃。
采用石316不锈钢圆筒作为阳极，钨丝作为阴极，电镀液采用亚硫酸盐无氰溶液，电镀液循环，电镀槽电压2V，电镀时间150s，收线速度5m/min。
将电镀后的镀金钨丝放入退火炉中进行稳定化退火处理，退火温度1000℃，保温时间30min，H2流量6L/min，随炉冷却。
本实施例制备的镀金钨丝性能检测：化学成分经EDS能谱分析基体钨W为99.92%，镀金层Au为99.90%；丝径采用千分尺测得为：0.10±0.01mm；力学性能采用CMT微机控制电子万能试验机测试，室温抗拉强度为2757MPa，延伸率为3.2%；经扫描电镜检测镀金层厚度2.6μm，镀金层连续且分布均匀。
实施例3：
取2.5kg纯度为99%的仲钨酸铵，将仲钨酸铵放入烧杯中，然后加入2.2L去离子水并加热溶解，加热温度70℃，通过阳离子交换树脂（RH）将仲钨酸铵溶液进行离子交换，去除仲钨酸铵中的杂质阳离子，得到钨酸溶液，在钨酸溶液中加入氨水并加热进行重结晶，得到高纯钨酸铵，加热温度70℃，经电感耦合等离子体质谱仪检测钨酸铵的纯度达到99.993%。
将提纯后的钨酸铵装入钼舟在焙烧炉进行分解与还原，分解温度为380℃，H2流量5L/min，保温时间1.5h，出炉后过60目筛；然后再进行还原，还原温度900℃，H2流量5L/min，保温时间2h，还原后过120目筛，得到高纯钨粉。
采用500T油压机对高纯钨粉进行压制成型，将高纯钨粉装入钢压模中，压制压力220MPa，保压时间12s，形成条状的钨坯条。在氢气垂熔炉中对钨坯条进行通电预烧结，通电升温电流0～1800A，电流缓慢上升，升温时间16min，保温电流1800A，保温时间20min，冷却时间4min，H2流量4L/min。在中频感应烧结炉中对垂熔后的钨坯条进行高温烧结，500℃保温2h，1000℃保温2h，1500℃保温2h，2000℃保温3h，2300℃保温6h，升温速度7℃/min，H2流量6L/min，保温结束后缓慢降至室温。通过中频高温烧结，提高了钨坯条的致密度，经排水法测试钨坯条的致密度达到99.91%。
采用旋锻机设备将高温烧结后的钨坯条进行旋锻，道次压缩率18%，加热温度1600℃，保温时间5min，旋锻后得到直径为φ3.0mm钨细棒。钨细棒在拉丝机上进行丝材热拉拔，加热温度为1150℃，道次压缩率为10%，钨丝材的加工尺寸为φ0.08mm。
采用连续电解抛光清洗钨丝，电解电流5A，碱液浓度20%wt的NaOH溶液，清洗速度180r/min，烘干温度100℃。
采用石316不锈钢圆筒作为阳极，钨丝作为阴极，电镀液采用亚硫酸盐无氰溶液，电镀液循环，电镀槽电压4V，电镀时间100s，收线速度7m/min。
将电镀后的镀金钨丝放入退火炉中进行稳定化退火处理，退火温度900℃，保温时间20min，H2流量5L/min，随炉冷却。
本实施例制备的镀金钨丝性能检测：化学成分经EDS能谱分析基体钨W为99.93%，镀金层Au为99.91%；丝径采用千分尺测得为：0.08±0.01mm；力学性能采用CMT微机控制电子万能试验机测试，室温抗拉强度为2715MPa，延伸率为2.8%；经扫描电镜检测镀金层厚度2.4μm，镀金层连续且分布均匀。

Claims (7)

1.一种气体探测器用镀金钨丝的制备方法，其特征在于，有以下步骤：
（1）阳离子交换提纯：
取仲钨酸铵加水加热溶解后，阳离子交换树脂交换，去除仲钨酸铵中的杂质阳离子，得钨酸溶液，加热、加氨水重结晶，得到钨酸铵晶体；
（2）焙烧还原：
钨酸铵晶体300～450℃下，H2流量2～5L/min，保温时间1.5～2.5h，分解与还原，过60目筛；再还原，还原温度900～1200℃，H2流量4～8L/min，保温时间2～4h，过120目筛，得高纯钨粉，压制成钨坯；
（3）垂熔烧结：
钨坯预烧结：通电升温电流0～1800A，电流缓慢上升，升温时间10～20min，保温时间20min，保温电流1800～2000A，冷却时间4min，H2流量4～8L/min；
（4）中频高温烧结：
经预烧结的钨坯中频高温烧结：H2流量6～8L/min，不同保温制度下保温，保温结束后缓慢降至室温；
所述不同保温制度为：500℃，保温2～3h；1000℃，保温2～3h；1500℃，保温2～3h；2000℃，保温2～3h；2300℃，保温6～8h；升温速度为5～7℃/min；
（5）旋锻、拉拔
高温烧结的钨坯旋锻，道次压缩率15%～20%，加热温度1450～1650℃，保温时间3～7min，旋锻后得到钨细棒，1000℃～1300℃下拉拔，道次压缩率为7%～12%，得到钨丝；
（6）电解抛光
采用连续电解抛光清洗钨丝，其电解电流5A～15A，碱液中抛光，随后清洗、烘干；
（7）连续镀金
不锈钢做阳极，钨丝做阴极，亚硫酸盐无氰溶液为电镀液，电镀槽电压0.8～4V，电镀时间90s～180s，收线速度5～8m/min；
（8）退火处理
电镀后的镀金钨丝退火处理后，随炉冷却；
所述退火的方法是，退火温度为900～1100℃，保温时间为20min～45min，H2流量为4～8L/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述仲钨酸铵的纯度为99%，分子式为5(NH4)2O·12WO3·5H2O。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述加热温度为50～70℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述的去除阳离子为：Fe、Ni、Mo、Sn、Pb、Mn、Cu、Mg。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述压制成形的条件是，将高纯钨粉压模中，压力180～240MPa，保压10～15s，形成条状的钨坯。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5）所述钨细棒的直径为φ2.8～φ3.1mm，钨丝的直径为φ0.5～0.05mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤6）所述碱液为浓度20%～30%wt的NaOH溶液，所述清洗速度150～200r/min，烘干温度80～150℃。
CN202210521427.0A 2022-05-13 2022-05-13 一种气体探测器用镀金钨丝的制备方法 Active CN115074794B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210521427.0A CN115074794B (zh) 2022-05-13 2022-05-13 一种气体探测器用镀金钨丝的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210521427.0A CN115074794B (zh) 2022-05-13 2022-05-13 一种气体探测器用镀金钨丝的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115074794A CN115074794A (zh) 2022-09-20
CN115074794B true CN115074794B (zh) 2023-06-30

Family

ID=83247538

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210521427.0A Active CN115074794B (zh) 2022-05-13 2022-05-13 一种气体探测器用镀金钨丝的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115074794B (zh)

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9161752B2 (en) * 2009-03-02 2015-10-20 Kabushiki Kaisha Toshiba Rhenium tungsten wire, method of manufacturing the wire and medical needle using the wire
US8134290B2 (en) * 2009-04-30 2012-03-13 Scientific Instrument Services, Inc. Emission filaments made from a rhenium alloy and method of manufacturing thereof
CN102198507B (zh) * 2011-05-16 2012-10-24 赣州虹飞钨钼材料有限公司 一种用于制作卤钨灯钨丝的钨条制备方法
CN104134645B (zh) * 2014-06-30 2017-06-27 厦门润晶光电集团有限公司 一种封装导线材料结构及其加工方法
CN104451790A (zh) * 2014-12-11 2015-03-25 重庆材料研究院有限公司 用于难熔金属丝材的无氰镀金电镀液
CN108465817B (zh) * 2018-03-15 2020-05-12 北京矿冶科技集团有限公司 一种组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法
CN110957199A (zh) * 2019-11-28 2020-04-03 常州超迪电器科技有限公司 一种钨丝的制造方法
CN113604719A (zh) * 2021-06-17 2021-11-05 重庆材料研究院有限公司 一种高性能钨铼热电偶丝的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115074794A (zh) 2022-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114250395B (zh) 一种合金线材及其应用
EP3470168B1 (en) Process for the manufacture of a coated wire
JP4455603B2 (ja) 原子力用ジルコニウム合金組成物及びその製造方法
CN104538543B (zh) 一种低温超导线材用NbTi棒的制备方法
EP3128019A1 (en) Copper alloy wire material and manufacturing method thereof
CN116453757B (zh) 一种低铜比Nb3Sn超导线材的制备方法
CN115074794B (zh) 一种气体探测器用镀金钨丝的制备方法
CN109277429B (zh) 高纯钒丝的制备方法
US9434027B2 (en) Bonding wire and method for manufacturing same
CN114182118B (zh) 一种锆铌中间合金材料及其制备方法
CN110462077B (zh) Cu-Ni-Si系铜合金条
JP2009293091A (ja) 電気・電子部品用銅合金の製造方法
JP3313624B2 (ja) 沸騰水型原子炉用制御棒の製造方法
CN110952065B (zh) 一种锂电池用铜箔及其制备方法
Banno et al. Fabrication of Long-Length ${\rm Nb} _ {3}{\rm Al} $ Wire by the Metastable Solid-Solution-Strand Restacking Method
JPH03138343A (ja) ニッケル基合金部材およびその製造方法
KR100394741B1 (ko) 철-니켈합금 박판의 제조를 위한 전해액
CN112222552B (zh) 一种伽马电极丝及其制备方法
CN111029032B (zh) 一种提高NbTi超导线材表面质量的方法
JP3672374B2 (ja) リードフレーム製造方法
Hoppe et al. Microscopic evaluation of contaminants in ultra-high purity copper
KR20080065749A (ko) 냉각수 및 수증기 부식 저항성이 우수한 지르코늄 합금조성물
JPH01274319A (ja) 繊維分散型超電導線の製造方法
EP3854895B1 (en) Copper electrode material
EP0532920B1 (en) Zirconium and zirconium alloy passivation process

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant