CN115074064A - 一种用于基站功放芯片封装的预涂胶及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于基站功放芯片封装的预涂胶及其制备工艺,包括以下工艺:(1)取有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯、固化剂溶于二氯甲烷,加入乳化剂溶液,搅拌,加入聚乙烯醇溶液,搅拌,得到固化剂胶囊。(2)取环氧树脂、固化剂胶囊、填料、促进剂、增韧剂,搅拌混合,得到预涂胶。本发明具有效果。本发明通过有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯作为壁材,固化剂作为芯材,制备固化剂胶囊,与环氧树脂基体等物料混合,制备预涂胶,对芯片进行预先涂覆,形成胶膜,封装后进行热处理固化,析出固化剂与环氧树脂交联,对芯片进行密封,省去现场涂胶工艺,提高装配效率,预涂件可以储存较长时间,随时可用,简化了生产工艺。

Description

一种用于基站功放芯片封装的预涂胶及其制备工艺
技术领域
本发明涉及芯片封装技术领域,具体为一种用于基站功放芯片封装的预涂胶及其制备工艺。
背景技术
随着国内外电信运营5G服务的铺展,5G的角逐正不断在加速,5G基站对功率放大器(PA)芯片和其他射频器件的需求正在日益增加。通信基站的功率放大器器件用于将发射通道的射频信号放大,是提升基站中射频功率信号的关键部件。封装是一种将集成电路芯片与基板材料形成稳定电气互联的技术,是沟通芯片纳米世界和宏观世界的一座桥梁。而为了应对不同公司和技术之间的对决,基站功放的高效率、高线性、低成本、小尺寸、自封装等需要更有竞争力的新方案。现有的芯片封装工艺,封装材料常为现涂现用,不适用于大规模快节奏的流水线作业,而且还存在易流淌、污染零件、胶料浪费等问题。因此,我们提出一种用于基站功放芯片封装的预涂胶及其制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于基站功放芯片封装的预涂胶及其制备工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种用于基站功放芯片封装的预涂胶的制备工艺,包括以下工艺:
(1)固化剂胶囊的制备:
取有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯、固化剂溶于二氯甲烷,加入乳化剂溶液,搅拌,加入聚乙烯醇溶液,搅拌,得到固化剂胶囊。
(2)预涂胶的制备:
取环氧树脂基体、固化剂胶囊、填料、促进剂、增韧剂,搅拌混合,得到预涂胶。
所述预涂胶包括以下重量组分:20~27份环氧树脂基体、9~13份固化剂胶囊、20~30份填料、2~4份促进剂、3~5份增韧剂。
进一步的,所述(1)包括以下制备工艺:
取有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯、固化剂溶于二氯甲烷,加入乳化剂溶液,以900~1200rpm的转速搅拌9~12min,以1400~1600rpm的转速搅拌18~24min,加入聚乙烯醇溶液,搅拌3.7~4.3h,直至溶剂完全挥发,形成微胶囊,以8500rpm的转速离心分离提取,60℃干燥8~12h,得到固化剂胶囊。
进一步的,所述有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯、固化剂、乳化剂、聚乙烯醇溶液的质量比为1:(0.82~1.22):(0.22~0.26):5。
聚乙烯醇溶液的浓度为1g/mL;
进一步的,乳化剂溶液中的溶剂为去离子水、二氯甲烷混合溶剂.
进一步的,所述乳化剂为聚甘油异硬脂酸酯、甘油、矿油和Tween-80的混合物,质量比为(0.18~0.22):(0.45~0.55):(0.23~0.37):(1.8~2.0)。
进一步的,所述有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯由以下工艺制得:
取去离子水、甲苯、无水乙醇混合,加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、稀盐酸,升温至50~58℃,缓慢加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的混合溶液,50~60min内加完,搅拌反应50~75min,升温至70~75℃,继续反应50~75min;趁热分液,取有机相水洗至中性,利用无水硫酸镁干燥;加入四甲基氢氧化铵溶液,搅拌升温至100~110℃回流30~38min,升温至140~160℃,去除小分子物质,得到有机硅单体;
取有机硅单体溶于正庚烷,加入五氧化二磷,升温至30~50℃,反应100~150min,加入去离子水,继续反应100~150min,加入浓度为50%十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的正庚烷溶液,搅拌反应150~200min,得到改性单体;
取甲基丙烯酸甲酯、AIBN混合,加热至80~90℃,反应15~20min,冷却,得到预聚体;加入改性单体、二乙烯基苯,搅拌,静置10min,排气泡,加热至55~65℃,反应3.8~4.3h,升温至118~124℃,处理100~150min,冷却,得到有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯。
进一步的,去离子水、甲苯、无水乙醇的体积比为1:3:3。
进一步的,所述四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的摩尔比为0.1:(1~6):(0.18~0.24):(0.1~0.2)。
进一步的,所述十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇、五氧化二磷、去离子水的摩尔比(3~4):1:2。
进一步的,所述甲基丙烯酸甲酯、改性单体、二乙烯基苯、AIBN的质量比为100:(4~12):(2~4):(1~2)。
进一步的,稀盐酸的浓度为1.05wt%,四甲基氢氧化铵溶液的浓度为0.5wt%。
进一步的,所述固化剂由以下工艺制得:
取双键封端的杂螺衍生物(3,9-二乙烯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷)、乙烯基咪唑、AIBN混合,加热至80~90℃,反应100~150min,冷却,得到杂螺咪唑衍生物;
与苯并噁嗪、三氟化硼单乙胺混合,得到固化剂。
进一步的,所述苯并噁嗪、杂螺咪唑衍生物的质量比为10:(3~5),三氟化硼单乙胺质量为苯并噁嗪、杂螺咪唑衍生物总质量的5~10%。
无水碳酸钠、对甲苯磺酸、无水四氢呋喃的质量比为9:1:40;三羟甲基丙烷单烯丙基醚、原碳酸四乙酯的质量比为2.7:1;
双键封端的杂螺衍生物、乙烯基咪唑的摩尔比为1:1,AIBN的质量为双键封端的杂螺衍生物、乙烯基咪唑总质量的为0.8%。
进一步的,所述环氧树脂基体为亚胺环氧树脂1042、环氧树脂稀释剂693、环氧树脂E20的混合物;亚胺环氧树脂1042、环氧树脂稀释剂693、环氧树脂E20的质量比为2:3:5。。
进一步的,所述填料为二氧化硅、氧化铝的混合物;二氧化硅、氧化铝的质量比为3:2;填料经过KH-570表面改性,KH-570用量为填料质量的1.5wt%。
进一步的,所述促进剂为N,N-二甲基苯胺。
进一步的,所述增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶。
在上述技术方案中,将四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇共聚,形成具有多元双键、烷基醇的超支化硅氧烷——有机硅单体;利用十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的烷基醇与五氧化二磷反应,得到磷酸酯改性有机硅——改性单体,与甲基丙烯酸甲酯共聚,形成有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯,能够有效提高其热稳定性、吸附性能和弹韧性,并能够缓解芯片的腐蚀;作为壁材,固化剂作为芯材,制备得到固化剂胶囊,减低其熔点,利用热处理工艺中固化剂的析出;与取环氧树脂、填料、促进剂、增韧剂混合,制备预涂胶;预先涂覆,形成具有一定附着力的胶膜,封装后进行热处理(140℃×4h),释放出固化剂,与环氧树脂交联聚合,形成具有一定强度和韧性的热固性塑料,填充间隙,对芯片进行密封;省去现场涂胶工艺,提高装配效率,预涂件可以储存较长时间,随时可用,简化了生产工艺。壁材在热处理工艺中熔融,析出固化剂,有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯在形成的环氧树脂网络中沉积、限位,固化后能够对所制环氧树脂进行增韧,其抗冲击性能、阻隔性能、热稳定性能得到提高。
利用双键间的聚合反应,将杂螺与咪唑接枝,得到共聚物——杂螺咪唑衍生物,在确保热处理工艺中的流动性的同时,提高其熔点,降低挥发性,能够在制备固化剂胶囊的工艺中以分子级别进行溶解分散,冷却形成粉末,提高后续热处理工艺中固化剂与环氧树脂基体间的接触,并能够提高所制环氧树脂的韧性;而固化剂杂螺咪唑衍生物、苯并噁嗪、三氟化硼单乙胺的混合,能够使得环氧树脂集体在固化后发生轻微膨胀,消除固化后产物的体积收缩,避免内应力的产生,提高所制环氧树脂的机械强度,并确保其耐水、耐热、韧性等。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明的用于基站功放芯片封装的预涂胶及其制备工艺,通过有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯作为壁材,固化剂作为芯材,制备固化剂胶囊,与环氧树脂基体等物料混合,制备预涂胶,对芯片进行预先涂覆,形成胶膜,封装后进行热处理固化,析出固化剂与环氧树脂交联,对芯片进行密封,省去现场涂胶工艺,提高装配效率,预涂件可以储存较长时间,随时可用,简化了生产工艺。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)固化剂胶囊的制备:
1.1.取去离子水、甲苯、无水乙醇混合,加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、稀盐酸,升温至50℃,缓慢加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的混合溶液,50min加完,搅拌反应50min,升温至70℃,继续反应50min;趁热分液,取有机相水洗至中性,利用无水硫酸镁干燥;加入四甲基氢氧化铵溶液,搅拌升温至100℃回流30min,升温至140℃,去除小分子物质,得到有机硅单体;四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的摩尔比为0.1:1:0.18:0.1;
取有机硅单体溶于正庚烷,加入五氧化二磷,升温至30℃,反应100min,加入去离子水,继续反应100min;十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇、五氧化二磷、去离子水的摩尔比3:1:2;加入浓度为50%十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的正庚烷溶液,搅拌反应150min,得到改性单体;
取甲基丙烯酸甲酯、AIBN混合,加热至80℃,反应15min,冷却,得到预聚体;加入改性单体、二乙烯基苯,搅拌,静置10min,排气泡,加热至55℃,反应3.8h,升温至118℃,高温处理100min,冷却,得到有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯;甲基丙烯酸甲酯、改性单体、二乙烯基苯、AIBN的质量比为100:4:2:1;
1.2.取双键封端的杂螺衍生物、乙烯基咪唑、AIBN混合,加热至80℃,反应100min,冷却,得到杂螺咪唑衍生物;
与苯并噁嗪、三氟化硼单乙胺混合,得到固化剂,苯并噁嗪、杂螺咪唑衍生物的质量比为10:3,三氟化硼单乙胺质量为苯并噁嗪、杂螺咪唑衍生物总质量的5%。
1.3.取有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯、固化剂溶于二氯甲烷,加入乳化剂溶液,以900rpm的转速搅拌9min,以1400rpm的转速搅拌18min,加入聚乙烯醇溶液,搅拌3.7h,直至溶剂完全挥发,形成微胶囊,以8500rpm的转速离心分离提取,60℃干燥8h,得到固化剂胶囊;有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯、固化剂、乳化剂、聚乙烯醇溶液的质量比为1:0.82:0.22:5;乳化剂为聚甘油异硬脂酸酯、甘油、矿油和Tween-80的混合物,质量比为0.18:0.45:0.23:1.8;
(2)预涂胶的制备:
取环氧树脂、增韧剂,100℃均匀混合,降温至80℃,加入固化剂胶囊、填料、促进剂,搅拌混合,得到预涂胶;
预涂胶包括以下重量组分:20份环氧树脂基体、9份固化剂胶囊、20份填料、2份促进剂、3份增韧剂。
实施例2
(1)固化剂胶囊的制备:
1.1.取去离子水、甲苯、无水乙醇混合,加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、稀盐酸,升温至54℃,缓慢加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的混合溶液,55min内加完,搅拌反应60min,升温至72℃,继续反应60min;趁热分液,取有机相水洗至中性,利用无水硫酸镁干燥;加入四甲基氢氧化铵溶液,搅拌升温至105℃回流35min,升温至150℃,去除小分子物质,得到有机硅单体;四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的摩尔比为0.1:3:0.21:0.15;
取有机硅单体溶于正庚烷,加入五氧化二磷,升温至40℃,反应120min,加入去离子水,继续反应120min;十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇、五氧化二磷、去离子水的摩尔比3.5:1:2;加入浓度为50%十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的正庚烷溶液,搅拌反应180min,得到改性单体;
取甲基丙烯酸甲酯、AIBN混合,加热至85℃,反应18min,冷却,得到预聚体;加入改性单体、二乙烯基苯,搅拌,静置10min,排气泡,加热至60℃,反应4.0h,升温至120℃,高温处理120min,冷却,得到有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯;甲基丙烯酸甲酯、改性单体、二乙烯基苯、AIBN的质量比为100:8:3:1.5;
1.2.取双键封端的杂螺衍生物、乙烯基咪唑、AIBN混合,加热至85℃,反应120min,冷却,得到杂螺咪唑衍生物;
与苯并噁嗪、三氟化硼单乙胺混合,得到固化剂,苯并噁嗪、杂螺咪唑衍生物的质量比为10:4,三氟化硼单乙胺质量为苯并噁嗪、杂螺咪唑衍生物总质量的7%。
1.3.取有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯、固化剂溶于二氯甲烷,加入乳化剂溶液,以1000rpm的转速搅拌10min,以1500rpm的转速搅拌20min,加入聚乙烯醇溶液,搅拌4.0h,直至溶剂完全挥发,形成微胶囊,以8500rpm的转速离心分离提取,60℃干燥10h,得到固化剂胶囊;有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯、固化剂、乳化剂、聚乙烯醇溶液的质量比为1:1:0.24:5;乳化剂为聚甘油异硬脂酸酯、甘油、矿油和Tween-80的混合物,质量比为0.2:0.5:0.25:1.9;
(2)预涂胶的制备:
取环氧树脂、增韧剂,100℃均匀混合,降温至80℃,加入固化剂胶囊、填料、促进剂,搅拌混合,得到预涂胶;
预涂胶包括以下重量组分:24份环氧树脂基体、11份固化剂胶囊、25份填料、3份促进剂、4份增韧剂。
实施例3
(1)固化剂胶囊的制备:
1.1.取去离子水、甲苯、无水乙醇混合,加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、稀盐酸,升温至58℃,缓慢加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的混合溶液,60min内加完,搅拌反应75min,升温至75℃,继续反应75min;趁热分液,取有机相水洗至中性,利用无水硫酸镁干燥;加入四甲基氢氧化铵溶液,搅拌升温至110℃回流38min,升温至160℃,去除小分子物质,得到有机硅单体;四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的摩尔比为0.1:6:0.24:0.2;
取有机硅单体溶于正庚烷,加入五氧化二磷,升温至50℃,反应150min,加入去离子水,继续反应150min;十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇、五氧化二磷、去离子水的摩尔比4:1:2;加入浓度为50%十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的正庚烷溶液,搅拌反应200min,得到改性单体;
取甲基丙烯酸甲酯、AIBN混合,加热至90℃,反应20min,冷却,得到预聚体;加入改性单体、二乙烯基苯,搅拌,静置10min,排气泡,加热至65℃,反应4.3h,升温至124℃,高温处理150min,冷却,得到有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯;甲基丙烯酸甲酯、改性单体、二乙烯基苯、AIBN的质量比为100:12:4:2;
1.2.取双键封端的杂螺衍生物、乙烯基咪唑、AIBN混合,加热至90℃,反应150min,冷却,得到杂螺咪唑衍生物;
与苯并噁嗪、三氟化硼单乙胺混合,得到固化剂,苯并噁嗪、杂螺咪唑衍生物的质量比为10:5,三氟化硼单乙胺质量为苯并噁嗪、杂螺咪唑衍生物总质量的10%。
1.3.取有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯、固化剂溶于二氯甲烷,加入乳化剂溶液,以1200rpm的转速搅拌12min,以1600rpm的转速搅拌24min,加入聚乙烯醇溶液,搅拌4.3h,直至溶剂完全挥发,形成微胶囊,以8500rpm的转速离心分离提取,60℃干燥12h,得到固化剂胶囊;有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯、固化剂、乳化剂、聚乙烯醇溶液的质量比为1:1.22:0.26:5;乳化剂为聚甘油异硬脂酸酯、甘油、矿油和Tween-80的混合物,质量比为0.22:0.55:0.37:2.0;
(2)预涂胶的制备:
取环氧树脂、增韧剂,100℃均匀混合,降温至80℃,加入固化剂胶囊、填料、促进剂,搅拌混合,得到预涂胶;
预涂胶包括以下重量组分:27份环氧树脂基体、13份固化剂胶囊、30份填料、4份促进剂、5份增韧剂。
对比例1
1.1.取去离子水、甲苯、无水乙醇混合,加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、稀盐酸,升温至50℃,缓慢加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的混合溶液,50min加完,搅拌反应50min,升温至70℃,继续反应50min;趁热分液,取有机相水洗至中性,利用无水硫酸镁干燥;加入四甲基氢氧化铵溶液,搅拌升温至100℃回流30min,升温至140℃,去除小分子物质,得到有机硅单体;四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的摩尔比为0.1:1:0.18:0.1;
取甲基丙烯酸甲酯、AIBN混合,加热至80℃,反应15min,冷却,得到预聚体;加入有机硅单体、二乙烯基苯,搅拌,静置10min,排气泡,加热至55℃,反应3.8h,升温至118℃,高温处理100min,冷却,得到有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯;甲基丙烯酸甲酯、有机硅单体、二乙烯基苯、AIBN的质量比为100:4:2:1;
工艺1.2.、1.3、(2)与实施例1相同,得到预涂胶。
对比例2
1.1.取去离子水、甲苯、无水乙醇混合,加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、稀盐酸,升温至50℃,缓慢加入十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的混合溶液,50min加完,搅拌反应50min,升温至70℃,继续反应50min;趁热分液,取有机相水洗至中性,利用无水硫酸镁干燥;加入四甲基氢氧化铵溶液,搅拌升温至100℃回流30min,升温至140℃,去除小分子物质,得到有机硅单体;四甲基二乙烯基二硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的摩尔比为1:1;
取甲基丙烯酸甲酯、AIBN混合,加热至80℃,反应15min,冷却,得到预聚体;加入有机硅单体、二乙烯基苯,搅拌,静置10min,排气泡,加热至55℃,反应3.8h,升温至118℃,高温处理100min,冷却,得到有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯;甲基丙烯酸甲酯、有机硅单体、二乙烯基苯、AIBN的质量比为100:4:2:1;
工艺1.2、1.3、(2)与实施例1相同,得到预涂胶。
对比例3
将1.3.中的有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯替换为聚甲基丙烯酸甲酯;
其他工艺1.2、1.3、(2)与实施例1相同,得到预涂胶。
对比例4
1.2.3,9-二丙基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷与苯并噁嗪、三氟化硼单乙胺混合,得到固化剂,苯并噁嗪、四氧杂螺十一烷的质量比为10:3,三氟化硼单乙胺质量为苯并噁嗪、四氧杂螺十一烷总质量的5%。
其他工艺1.3、(2)与对比例3相同,得到预涂胶。
对比例5
1.2.甲基咪唑与苯并噁嗪、三氟化硼单乙胺混合,得到固化剂,苯并噁嗪、甲基咪唑的质量比为10:3,三氟化硼单乙胺质量为苯并噁嗪、甲基咪唑总质量的5%。
其他工艺1.3、(2)与对比例3相同,得到预涂胶。
将上述得到的预涂胶加热至80℃,涂布,涂布厚度4mm,真空排泡,冷却至25℃,形成胶膜;140℃固化4h,得到环氧树脂。
对比例6
甲基咪唑与苯并噁嗪、三氟化硼单乙胺混合,得到固化剂,苯并噁嗪、甲基咪唑的质量比为10:3,三氟化硼单乙胺质量为苯并噁嗪、甲基咪唑总质量的5%;
取环氧树脂、增韧剂,100℃均匀混合,降温至80℃,加入固化剂、填料、促进剂,搅拌混合,得到预涂胶;涂布,涂布厚度4mm,真空排泡,冷却至25℃,形成胶膜;140℃固化4h,得到环氧树脂;
预涂胶包括以下重量组分:20份环氧树脂基体、5份固化剂、20份填料、2份促进剂、3份增韧剂。
实验
取实施例1-3、对比例1-6中得到的预涂胶,制得的环氧树脂,制得试样,分别对其性能进行检测并记录检测结果:
Figure BDA0003674263430000101
根据上表中的数据,可以清楚得到以下结论:
实施例1-3中得到的预涂胶与对比例1-6得到的预涂胶形成对比,检测结果可知,
与对比例6相比,实施例1-3中得到的预涂胶,制得的环氧树脂,具有更为优异的击穿场强、抗冲击性能数据,这充分说明了本发明实现了对环氧树脂击穿场强、导热性能、力学性能等综合性能的提高;
与实施例1相比,对比例1-3、6中得到的预涂胶,制得的环氧树脂对固化剂胶囊的壁材——有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯的成分、工艺进行了改变,其抗冲击性能数据下降明显,击穿场强、导热系数略有变化,可知本发明对固化剂胶囊的壁材、成分、工艺的设置能够促进所制环氧树脂力学性能的提高;
与对比例3相比,对比例4-5对固化剂胶囊的芯材——固化剂组分进行了改变,击穿场强、导热系数、抗冲击性能数据明显劣化;原因在于:3,9-二丙基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷、甲基咪唑在热处理工艺中的挥发;可知,本发明对固化剂胶囊的芯材成分、工艺的设置能够提高所制环氧树脂的击穿场强、导热性能、力学性能等综合性能的提高。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改等同替换改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于基站功放芯片封装的预涂胶的制备工艺,其特征在于:包括以下工艺:
(1)固化剂胶囊的制备:
取有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯、固化剂溶于二氯甲烷,加入乳化剂溶液,搅拌,加入聚乙烯醇溶液,搅拌,得到固化剂胶囊;
(2)预涂胶的制备:
取环氧树脂基体、固化剂胶囊、填料、促进剂、增韧剂,搅拌混合,得到预涂胶;
所述预涂胶包括以下重量组分:20~27份环氧树脂基体、9~13份固化剂胶囊、20~30份填料、2~4份促进剂、3~5份增韧剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于基站功放芯片封装的预涂胶的制备工艺,其特征在于:所述(1)包括以下制备工艺:
取有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯、固化剂溶于二氯甲烷,加入乳化剂溶液,以900~1200rpm的转速搅拌9~12min,以1400~1600rpm的转速搅拌18~24min,加入聚乙烯醇溶液,搅拌3.7~4.3h,直至溶剂完全挥发,得到固化剂胶囊。
3.根据权利要求1所述的一种用于基站功放芯片封装的预涂胶的制备工艺,其特征在于:所述有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯由以下工艺制得:
取去离子水、甲苯、无水乙醇混合,加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、稀盐酸,升温至50~58℃,缓慢加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的混合溶液,50~60min内加完,搅拌反应50~75min,升温至70~75℃,继续反应50~75min,得到有机硅单体;
取有机硅单体溶于正庚烷,加入五氧化二磷,升温至30~50℃,反应100~150min,加入去离子水,继续反应100~150min,加入十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的正庚烷溶液,搅拌反应150~200min,得到改性单体;
取甲基丙烯酸甲酯、AIBN混合,加热至80~90℃,反应15~20min,冷却,得到预聚体;加入改性单体、二乙烯基苯,加热至55~65℃,反应3.8~4.3h,升温至118~124℃,处理100~150min,冷却,得到有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的一种用于基站功放芯片封装的预涂胶的制备工艺,其特征在于:所述固化剂由以下工艺制得:
双键封端的杂螺衍生物、乙烯基咪唑、AIBN混合,加热至80~90℃,反应100~150min,冷却,得到杂螺咪唑衍生物;
杂螺咪唑衍生物与苯并噁嗪、三氟化硼单乙胺混合,得到固化剂。
5.根据权利要求2所述的一种用于基站功放芯片封装的预涂胶的制备工艺,其特征在于:所述有机硅改性聚甲基丙烯酸甲酯、固化剂、乳化剂的质量比为1:(0.82~1.22):(0.22~0.26)。
6.根据权利要求3所述的一种用于基站功放芯片封装的预涂胶的制备工艺,其特征在于:所述四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇的摩尔比为0.1:(1~6):(0.18~0.24):(0.1~0.2);
十二烷基甲基二甲氧基硅烷醇、五氧化二磷的摩尔比(3~4):1;
甲基丙烯酸甲酯、改性单体、二乙烯基苯、AIBN的质量比为100:(4~12):(2~4):(1~2)。
7.根据权利要求4所述的一种用于基站功放芯片封装的预涂胶的制备工艺,其特征在于:所述苯并噁嗪、杂螺咪唑衍生物的质量比为10:(3~5)。
8.根据权利要求1所述的一种用于基站功放芯片封装的预涂胶的制备工艺,其特征在于:所述环氧树脂基体为亚胺环氧树脂1042、环氧树脂稀释剂693、环氧树脂E20的混合物;所述填料为二氧化硅、氧化铝的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种用于基站功放芯片封装的预涂胶的制备工艺,其特征在于:所述促进剂为N,N-二甲基苯胺,所述增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶。
10.根据权利要求1-9任一项所述制备工艺制得的一种用于基站功放芯片封装的预涂胶。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011084597A (ja) * 2009-10-13 2011-04-28 Asahi Kasei E-Materials Corp 封止用液状エポキシ樹脂組成物、アンダーフィル材、及びそれらを用いた半導体装置

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011084597A (ja) * 2009-10-13 2011-04-28 Asahi Kasei E-Materials Corp 封止用液状エポキシ樹脂組成物、アンダーフィル材、及びそれらを用いた半導体装置

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
(日)岩仓义男 等: "《缩聚与聚加成反应》", 30 April 1965, 上海科学技术出版社 *
幸松民 等: "《有机硅合成工艺及产品应用》", 30 September 2000, 化学工业出版社 *
林牧春等: "聚甲基丙烯酸甲酯包覆双酚F环氧树脂微胶囊的研制", 《表面技术》 *
陈建军: ""低气体渗透性高折光率有机硅树脂的合成及其在LED封装中的应用研究"", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

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