CN115073809A - 一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将二氧化硅先加入到3‑6倍的改性液中改性搅拌，改性结束，水洗、干燥，得到改性二氧化硅；步骤二：将碳纳米管、改性二氧化硅按照重量比1:5送入到复合改性剂中超声分散，超声功率为100‑500W，超声时间为10‑20min，超声结束，水洗、干燥，得到碳纳米管复合二氧化硅料。本发明得到偶联剂改性液再与磷酸配合形成的改性偶联剂，能够将纳米管改性二氧化硅更好的应用在产品中，从而显著增强产品的散热、导热，阻止烧心，提高产品的工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯泡海绵技术领域，具体涉及一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法。
背景技术
聚氨酯海绵就是泡沫密度低于18kg/m3以下的低密度PU，方法通常是水用量超过4.5份(每100份多元醇)，TDI用量超过55份，泡沫的散热问题就非常突出，由于泡沫内部的热量不易散发，在发泡过程中温度自动升温超过180℃，会引起泡沫自燃，导致火灾危险。
现有的海绵在发泡中，温度高，容易导致产品烧心，进而需要提供一种氨酯泡海绵抗烧心剂，解决现有技术问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅先加入到3-6倍的改性液中改性搅拌，改性结束，水洗、干燥，得到改性二氧化硅；
步骤二：将碳纳米管、改性二氧化硅按照重量比1:5送入到复合改性剂中超声分散，超声功率为100-500W，超声时间为10-20min，超声结束，水洗、干燥，得到碳纳米管复合二氧化硅料；
步骤三：碳纳米管复合二氧化硅料送入到质子辐照箱内辐照，辐照功率为50-100W，辐照时间为30-40min，辐照结束，得到碳纳米管改性二氧化硅；
步骤四：将10-20份碳纳米管改性二氧化硅加入到35-45份改性偶联剂液中，然后加入5-10份云母粉，混合搅拌反应，得到复合改性剂；
步骤五：将复合改性剂先水洗、干燥，然后送入到300-350℃下反应10-20min，反应结束，以2-5℃/min的速率降至室温，得到本发明的抗烧心剂。
优选地，所述改性液的制备方法为：
将十二烷基硫酸钠、质量分数5％的盐酸溶液按照重量比1:5混合，搅拌混合，然后加入十二烷基硫酸钠总量5-10％的正辛基三乙氧基硅烷，搅拌混合充分，得到改性液。
优选地，所述步骤一中改性搅拌的温度为70-80℃，搅拌时间为30-40min，搅拌转速为400-450r/min。
优选地，所述复合改性剂的制备方法为：
S01：将10-20份氯化镧溶液、5-9份尿素搅拌混合，混合充分，得到复合液；
S02：随后再加入1-3份十八烷基二甲基卞基氯化铵、0.5-0.7份海藻酸钠，搅拌反应处理，处理结束，得到复合改性剂。
优选地，所述氯化镧溶液的质量分数为5-10％。
优选地，所述搅拌反应处理的转速为350-370r/min，反应时间为15-25min。
优选地，所述步骤四中混合搅拌的转速为1200-1500r/min，搅拌时间为35-45min。
优选地，所述改性偶联剂的制备方法为：
S101：将10-20份偶联剂加入到25-30份去离子水中，然后加入5-10份壳聚糖改性液，搅拌混合充分，得到偶联剂改性液；
S102：偶联剂改性液、磷酸按照重量比10:1混合，混合充分，得到改性偶联剂。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
优选地，所述壳聚糖改性液为壳聚糖、醋酸和纳米氧化锌按照重量比5:7:1混合配制而成。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的抗烧心剂采用碳纳米管复合二氧化硅料与云母粉配合，在改性偶联剂液中反应形成的复合改性剂，二氧化硅经过十二烷基硫酸钠、质量分数5％的盐酸溶液、正辛基三乙氧基硅烷配合形成的改性液改性后，二氧化硅活性增强，经过高比表面积的碳纳米管改性复合，在氯化镧溶液、尿素、十八烷基二甲基卞基氯化铵、海藻酸钠的复合改性剂中反应，产物与云母粉能够协配，共同对海绵在发泡中起到散热导热效果，避免热量聚集，从而起到烧心的问题；偶联剂、壳聚糖改性液，搅拌混合充分，得到偶联剂改性液再与磷酸配合形成的改性偶联剂，能够将纳米管改性二氧化硅更好的应用在产品中，从而显著增强产品的散热、导热，阻止烧心，提高产品的工作效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅先加入到3-6倍的改性液中改性搅拌，改性结束，水洗、干燥，得到改性二氧化硅；
步骤二：将碳纳米管、改性二氧化硅按照重量比1:5送入到复合改性剂中超声分散，超声功率为100-500W，超声时间为10-20min，超声结束，水洗、干燥，得到碳纳米管复合二氧化硅料；
步骤三：碳纳米管复合二氧化硅料送入到质子辐照箱内辐照，辐照功率为50-100W，辐照时间为30-40min，辐照结束，得到碳纳米管改性二氧化硅；
步骤四：将10-20份碳纳米管改性二氧化硅加入到35-45份改性偶联剂液中，然后加入5-10份云母粉，混合搅拌反应，得到复合改性剂；
步骤五：将复合改性剂先水洗、干燥，然后送入到300-350℃下反应10-20min，反应结束，以2-5℃/min的速率降至室温，得到本发明的抗烧心剂。
本实施例的改性液的制备方法为：
将十二烷基硫酸钠、质量分数5％的盐酸溶液按照重量比1:5混合，搅拌混合，然后加入十二烷基硫酸钠总量5-10％的正辛基三乙氧基硅烷，搅拌混合充分，得到改性液。
本实施例的步骤一中改性搅拌的温度为70-80℃，搅拌时间为30-40min，搅拌转速为400-450r/min。
本实施例的复合改性剂的制备方法为：
S01：将10-20份氯化镧溶液、5-9份尿素搅拌混合，混合充分，得到复合液；
S02：随后再加入1-3份十八烷基二甲基卞基氯化铵、0.5-0.7份海藻酸钠，搅拌反应处理，处理结束，得到复合改性剂。
本实施例的氯化镧溶液的质量分数为5-10％。
本实施例的搅拌反应处理的转速为350-370r/min，反应时间为15-25min。
本实施例的步骤四中混合搅拌的转速为1200-1500r/min，搅拌时间为35-45min。
本实施例的改性偶联剂的制备方法为：
S101：将10-20份偶联剂加入到25-30份去离子水中，然后加入5-10份壳聚糖改性液，搅拌混合充分，得到偶联剂改性液；
S102：偶联剂改性液、磷酸按照重量比10:1混合，混合充分，得到改性偶联剂。
本实施例的偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
本实施例的壳聚糖改性液为壳聚糖、醋酸和纳米氧化锌按照重量比5:7:1混合配制而成。
实施例1.
本实施例的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅先加入到3倍的改性液中改性搅拌，改性结束，水洗、干燥，得到改性二氧化硅；
步骤二：将碳纳米管、改性二氧化硅按照重量比1:5送入到复合改性剂中超声分散，超声功率为100W，超声时间为10min，超声结束，水洗、干燥，得到碳纳米管复合二氧化硅料；
步骤三：碳纳米管复合二氧化硅料送入到质子辐照箱内辐照，辐照功率为50W，辐照时间为30min，辐照结束，得到碳纳米管改性二氧化硅；
步骤四：将10份碳纳米管改性二氧化硅加入到35份改性偶联剂液中，然后加入5份云母粉，混合搅拌反应，得到复合改性剂；
步骤五：将复合改性剂先水洗、干燥，然后送入到300℃下反应10min，反应结束，以2℃/min的速率降至室温，得到本发明的抗烧心剂。
本实施例的改性液的制备方法为：
将十二烷基硫酸钠、质量分数5％的盐酸溶液按照重量比1:5混合，搅拌混合，然后加入十二烷基硫酸钠总量5％的正辛基三乙氧基硅烷，搅拌混合充分，得到改性液。
本实施例的步骤一中改性搅拌的温度为70℃，搅拌时间为30min，搅拌转速为400r/min。
本实施例的复合改性剂的制备方法为：
S01：将10份氯化镧溶液、5份尿素搅拌混合，混合充分，得到复合液；
S02：随后再加入1份十八烷基二甲基卞基氯化铵、0.5份海藻酸钠，搅拌反应处理，处理结束，得到复合改性剂。
本实施例的氯化镧溶液的质量分数为5％。
本实施例的搅拌反应处理的转速为350r/min，反应时间为15min。
本实施例的步骤四中混合搅拌的转速为1200r/min，搅拌时间为35min。
本实施例的改性偶联剂的制备方法为：
S101：将10份偶联剂加入到25份去离子水中，然后加入5份壳聚糖改性液，搅拌混合充分，得到偶联剂改性液；
S102：偶联剂改性液、磷酸按照重量比10:1混合，混合充分，得到改性偶联剂。
本实施例的偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
本实施例的壳聚糖改性液为壳聚糖、醋酸和纳米氧化锌按照重量比5:7:1混合配制而成。
实施例2.
本实施例的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅先加入到6倍的改性液中改性搅拌，改性结束，水洗、干燥，得到改性二氧化硅；
步骤二：将碳纳米管、改性二氧化硅按照重量比1:5送入到复合改性剂中超声分散，超声功率为500W，超声时间为20min，超声结束，水洗、干燥，得到碳纳米管复合二氧化硅料；
步骤三：碳纳米管复合二氧化硅料送入到质子辐照箱内辐照，辐照功率为100W，辐照时间为40min，辐照结束，得到碳纳米管改性二氧化硅；
步骤四：将20份碳纳米管改性二氧化硅加入到45份改性偶联剂液中，然后加入10份云母粉，混合搅拌反应，得到复合改性剂；
步骤五：将复合改性剂先水洗、干燥，然后送入到350℃下反应10-20min，反应结束，以5℃/min的速率降至室温，得到本发明的抗烧心剂。
本实施例的改性液的制备方法为：
将十二烷基硫酸钠、质量分数5％的盐酸溶液按照重量比1:5混合，搅拌混合，然后加入十二烷基硫酸钠总量10％的正辛基三乙氧基硅烷，搅拌混合充分，得到改性液。
本实施例的步骤一中改性搅拌的温度为80℃，搅拌时间为40min，搅拌转速为450r/min。
本实施例的复合改性剂的制备方法为：
S01：将20份氯化镧溶液、9份尿素搅拌混合，混合充分，得到复合液；
S02：随后再加入3份十八烷基二甲基卞基氯化铵、0.7份海藻酸钠，搅拌反应处理，处理结束，得到复合改性剂。
本实施例的氯化镧溶液的质量分数为10％。
本实施例的搅拌反应处理的转速为370r/min，反应时间为25min。
本实施例的步骤四中混合搅拌的转速为1500r/min，搅拌时间为45min。
本实施例的改性偶联剂的制备方法为：
S101：将20份偶联剂加入到30份去离子水中，然后加入10份壳聚糖改性液，搅拌混合充分，得到偶联剂改性液；
S102：偶联剂改性液、磷酸按照重量比10:1混合，混合充分，得到改性偶联剂。
本实施例的偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
本实施例的壳聚糖改性液为壳聚糖、醋酸和纳米氧化锌按照重量比5:7:1混合配制而成。
实施例3.
本实施例的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅先加入到4.5倍的改性液中改性搅拌，改性结束，水洗、干燥，得到改性二氧化硅；
步骤二：将碳纳米管、改性二氧化硅按照重量比1:5送入到复合改性剂中超声分散，超声功率为300W，超声时间为15min，超声结束，水洗、干燥，得到碳纳米管复合二氧化硅料；
步骤三：碳纳米管复合二氧化硅料送入到质子辐照箱内辐照，辐照功率为75W，辐照时间为35min，辐照结束，得到碳纳米管改性二氧化硅；
步骤四：将15份碳纳米管改性二氧化硅加入到40份改性偶联剂液中，然后加入7.5份云母粉，混合搅拌反应，得到复合改性剂；
步骤五：将复合改性剂先水洗、干燥，然后送入到325℃下反应15min，反应结束，以3.5℃/min的速率降至室温，得到本发明的抗烧心剂。
本实施例的改性液的制备方法为：
将十二烷基硫酸钠、质量分数5％的盐酸溶液按照重量比1:5混合，搅拌混合，然后加入十二烷基硫酸钠总量7.5％的正辛基三乙氧基硅烷，搅拌混合充分，得到改性液。
本实施例的步骤一中改性搅拌的温度为75℃，搅拌时间为35min，搅拌转速为425r/min。
本实施例的复合改性剂的制备方法为：
S01：将15份氯化镧溶液、7份尿素搅拌混合，混合充分，得到复合液；
S02：随后再加入2份十八烷基二甲基卞基氯化铵、0.6份海藻酸钠，搅拌反应处理，处理结束，得到复合改性剂。
本实施例的氯化镧溶液的质量分数为7.5％。
本实施例的搅拌反应处理的转速为360r/min，反应时间为20min。
本实施例的步骤四中混合搅拌的转速为1350r/min，搅拌时间为40min。
本实施例的改性偶联剂的制备方法为：
S101：将15份偶联剂加入到27.5份去离子水中，然后加入7.5份壳聚糖改性液，搅拌混合充分，得到偶联剂改性液；
S102：偶联剂改性液、磷酸按照重量比10:1混合，混合充分，得到改性偶联剂。
本实施例的偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
本实施例的壳聚糖改性液为壳聚糖、醋酸和纳米氧化锌按照重量比5:7:1混合配制而成。
实施例4
本实施例的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅先加入到4倍的改性液中改性搅拌，改性结束，水洗、干燥，得到改性二氧化硅；
步骤二：将碳纳米管、改性二氧化硅按照重量比1:5送入到复合改性剂中超声分散，超声功率为200W，超声时间为12min，超声结束，水洗、干燥，得到碳纳米管复合二氧化硅料；
步骤三：碳纳米管复合二氧化硅料送入到质子辐照箱内辐照，辐照功率为55W，辐照时间为32min，辐照结束，得到碳纳米管改性二氧化硅；
步骤四：将12份碳纳米管改性二氧化硅加入到36份改性偶联剂液中，然后加入6份云母粉，混合搅拌反应，得到复合改性剂；
步骤五：将复合改性剂先水洗、干燥，然后送入到310℃下反应12min，反应结束，以3℃/min的速率降至室温，得到本发明的抗烧心剂。
本实施例的改性液的制备方法为：
将十二烷基硫酸钠、质量分数5％的盐酸溶液按照重量比1:5混合，搅拌混合，然后加入十二烷基硫酸钠总量6％的正辛基三乙氧基硅烷，搅拌混合充分，得到改性液。
本实施例的步骤一中改性搅拌的温度为72℃，搅拌时间为30-40min，搅拌转速为410r/min。
本实施例的复合改性剂的制备方法为：
S01：将12份氯化镧溶液、6份尿素搅拌混合，混合充分，得到复合液；
S02：随后再加入1.2份十八烷基二甲基卞基氯化铵、0.55份海藻酸钠，搅拌反应处理，处理结束，得到复合改性剂。
本实施例的氯化镧溶液的质量分数为6％。
本实施例的搅拌反应处理的转速为355r/min，反应时间为16min。
本实施例的步骤四中混合搅拌的转速为1300r/min，搅拌时间为37min。
本实施例的改性偶联剂的制备方法为：
S101：将12份偶联剂加入到26份去离子水中，然后加入6份壳聚糖改性液，搅拌混合充分，得到偶联剂改性液；
S102：偶联剂改性液、磷酸按照重量比10:1混合，混合充分，得到改性偶联剂。
本实施例的偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
本实施例的壳聚糖改性液为壳聚糖、醋酸和纳米氧化锌按照重量比5:7:1混合配制而成。
实施例1-4产品应用在聚氨酯泡海绵上，相对于不采用抗烧心剂使用，性能测试结果如下：
| 导热提高率(％) | |
| 实施例1 | 10.5 |
| 实施例2 | 10.3 |
| 实施例3 | 10.9 |
| 实施例4 | 10.7 |
本发明通过对比例进一步测试产品的性能：
对比例1.
与实施例3不同是碳纳米管复合二氧化硅料采用二氧化硅代替。
对比例2.
与实施例3不同是碳纳米管复合二氧化硅料中碳纳米管采用石墨烯代替。
对比例3.
与实施例3不同是改性偶联剂采用偶联剂KH560代替。
将对比例1-3产品进行性能测试；
| 导热提高率(％) | |
| 对比例1 | 5.7 |
| 对比例2 | 7.8 |
| 对比例3 | 8.2 |
从对比例1-3及实施例1-4可看出；
实施例3相对于对比例1，导热提高率，提高了5.2％，可知本发明的产品具有高的导热散热效果，有效避免烧心问题；
本发明碳纳米管复合二氧化硅料采用二氧化硅代替，碳纳米管复合二氧化硅料中碳纳米管采用石墨烯代替，产品的导热率性能变差，同时改性偶联剂采用偶联剂KH560代替，产品的性能均变差，采用本发明的原料及制备方法，产品的性能改进效果最显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅先加入到3-6倍的改性液中改性搅拌，改性结束，水洗、干燥，得到改性二氧化硅；
步骤二：将碳纳米管、改性二氧化硅按照重量比1:5送入到复合改性剂中超声分散，超声功率为100-500W，超声时间为10-20min，超声结束，水洗、干燥，得到碳纳米管复合二氧化硅料；
步骤三：碳纳米管复合二氧化硅料送入到质子辐照箱内辐照，辐照功率为50-100W，辐照时间为30-40min，辐照结束，得到碳纳米管改性二氧化硅；
步骤四：将10-20份碳纳米管改性二氧化硅加入到35-45份改性偶联剂液中，然后加入5-10份云母粉，混合搅拌反应，得到复合改性剂；
步骤五：将复合改性剂先水洗、干燥，然后送入到300-350℃下反应10-20min，反应结束，以2-5℃/min的速率降至室温，得到本发明的抗烧心剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，其特征在于，所述改性液的制备方法为：
将十二烷基硫酸钠、质量分数5％的盐酸溶液按照重量比1:5混合，搅拌混合，然后加入十二烷基硫酸钠总量5-10％的正辛基三乙氧基硅烷，搅拌混合充分，得到改性液。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中改性搅拌的温度为70-80℃，搅拌时间为30-40min，搅拌转速为400-450r/min。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，其特征在于，所述复合改性剂的制备方法为：
S01：将10-20份氯化镧溶液、5-9份尿素搅拌混合，混合充分，得到复合液；
S02：随后再加入1-3份十八烷基二甲基卞基氯化铵、0.5-0.7份海藻酸钠，搅拌反应处理，处理结束，得到复合改性剂。
5.根据权利要求4所述的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，其特征在于，所述氯化镧溶液的质量分数为5-10％。
6.根据权利要求4所述的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应处理的转速为350-370r/min，反应时间为15-25min。
7.根据权利要求1所述的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，其特征在于，所述步骤四中混合搅拌的转速为1200-1500r/min，搅拌时间为35-45min。
8.根据权利要求1所述的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，其特征在于，所述改性偶联剂的制备方法为：
S101：将10-20份偶联剂加入到25-30份去离子水中，然后加入5-10份壳聚糖改性液，搅拌混合充分，得到偶联剂改性液；
S102：偶联剂改性液、磷酸按照重量比10:1混合，混合充分，得到改性偶联剂。
9.根据权利要求8所述的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
10.根据权利要求8所述的一种聚氨酯泡海绵抗烧心剂的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖改性液为壳聚糖、醋酸和纳米氧化锌按照重量比5:7:1混合配制而成。
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