CN115073696A - 一种含氟柔性传感器制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含氟柔性传感器制备方法，涉及一种传感器制备方法，该方法将液体端羟基氟橡胶与碳系材料按照1:1‑4:1的物料比，在50‑200赫兹的超声/微波条件下使其充分混合；配置好的混合体系采用异氰酸酯化合物类固化剂将其固化；将固化后的混合体系用线棒涂布器快速均匀地涂覆在模具上，使其成均匀、具有固定膜厚的液膜；制好的液膜用紫外线灯照射10min,放入电鼓风干燥机70~120ºC加热2~6h。本发明所制备的柔性传感器不仅具备良好的热稳定性、耐化学腐蚀性，而且具备良好的导电性能与力学性能。

Description

一种含氟柔性传感器制备方法
技术领域
本发明涉及一种传感器制备方法，特别是涉及一种含氟柔性传感器制备方法。
背景技术
液体端羟基氟橡胶不仅主链结构和单体组成与固体氟橡胶相似，具有优异的热稳定性、耐油和耐化学药品性等特性，而且具有固体氟橡胶无法比拟的流动性和可塑性，更易于加工、成型和固化。它的应用广泛，可用作密封剂、灌封剂、涂料添加剂以及高性能柔性传感器的基体材料。
碳系材料的使用备受注目，使用碳纤维、碳黑、石墨、碳纳米纤维等碳材料由于这样的材料包含碳纳米纤维等碳材料，所以可以期待其提高导电性、传热性等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氟柔性传感器制备方法，本发明以液体端羟基氟橡胶为基体，将具有导电性的碳系材料，在50-200赫兹的超声/微波条件下使其均匀分散，经异氰酸酯化合物类固化剂固化后，形成导电网络，制备出高性能导电性含氟柔性传感器。本发明所制备的柔性传感器不仅具备良好的热稳定性、耐化学腐蚀性，而且具备良好的导电性能与力学性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含氟柔性传感器制备方法，所述方法包括以下步骤：
（a）将液体端羟基氟橡胶与碳系材料按照1:1-4:1的物料比，在50-200赫兹的超声/微波条件下使其充分混合；
(b）配置好的混合体系采用异氰酸酯化合物类固化剂将其固化；
（c）将固化后的混合体系用线棒涂布器快速均匀地涂覆在模具上，使其成均匀、具有固定膜厚的液膜；制好的液膜用紫外线灯照射10min,放入电鼓风干燥机70~120ºC加热2~6h。
所述的一种含氟柔性传感器制备方法，所述的液体端羟基氟橡胶分子量为2500-6000。
所述的一种含氟柔性传感器制备方法，所述的液体端羟基氟橡胶是含有端羟基的氟烯烃类共聚物，选自偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-一氯三氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-全氟乙基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯-全氟丙基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚三元共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟乙基乙烯基醚三元共聚物；
或为氟烯烃类与非氟烯烃共聚物，选自四氟乙烯-丙烯共聚物、四氟乙烯-乙烯共聚物、一氯三氟乙烯-乙烯共聚物、全氟甲基乙烯基醚-乙烯共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-丙烯三元共聚物、六氟丙烯-四氟乙烯-丙烯三元共聚物。
所述的一种含氟柔性传感器制备方法，所述的碳系材料选用导电炭黑、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯、碳纤维、碳晶、石墨。
所述的一种含氟柔性传感器制备方法，所述的异氰酸酯化合物类固化剂选用甲苯二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、赖氨酸二异氰酸酯（LDI）。
本发明的优点与效果是：
本发明采用微波/超声体系，在50-200赫兹的频率下，将端羟基液体氟橡胶与碳系材料充分均匀混合，获得性能相对优异的含氟柔性传感器。本发明的产物具有较好的的力学性能和耐高温性，在实际应用中展现出优越的耐油性，同时也可以耐多种化学药品侵蚀，具备良好的导电性，柔性也得到大幅度提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
称取10.00g液体端羟基氟橡胶，溶解于10mL的丙酮溶液中;将六亚甲基二异氰酸酯（HDI）按照OH/NCO摩尔比为1.00/1.00-1.00/1 .50称取，并溶解于2mL丙酮中;随后. 将二者混合均匀，放入干燥箱内60C除溶剂，当剩余溶剂约为3~ -5mL时，将溶液 注入60C下预热好的模具中，并放入60"C真空干燥箱内除净溶剂约8.0~ 48.0h.待溶剂除净后，升温至固化点温度90°C反应4.0h,即可得到淡黄色透明固化产物。 将固化后的混合体系用线棒涂布器快速均匀地涂覆在模具上，使其成均匀、具有固定膜厚的液膜。制好的液膜用紫外线灯照射10min,放入电鼓风干燥机120ºC加热6h。
对产物进行测定体积电导率1436Ω•cm，弯曲模量为430Mpa。
实施例2
称取10.00g液体端羟基氟橡胶，溶解于10mL的丙酮溶液中，与石墨烯按照2:1的物料比，在90赫兹的超声/微波条件下使其充分混合。将六亚甲基二异氰酸酯（HDI）按照OH/NCO摩尔比为1.00/1.00-1.00/1 .50称取，并溶解于2mL丙酮中;随后. 将二者混合均匀，放入干燥箱内60C除溶剂，当剩余溶剂约为3~ -5mL时，将溶液 注入60C下预热好的模具中，并放入60"C真空干燥箱内除净溶剂约8.0~ 48.0h.待溶剂除净后，升温至固化点温度90°C反应4.0h,即可得到淡黄色透明固化产物。 将配置好的混合体系用线棒涂布器快速均匀地涂覆在模具上，使其成均匀、具有固定膜厚的液膜。制好的液膜用紫外线灯照射10min,放入电鼓风干燥机120ºC加热6h。
对产物进行测定体积电导率780Ω•cm，弯曲模量为620Mpa。
实施例3
称取10.00g液体端羟基氟橡胶，溶解于10mL的丙酮溶液中，与石墨烯按照1.5:1的物料比，在90赫兹的超声/微波条件下使其充分混合。将六亚甲基二异氰酸酯（HDI）按照OH/NCO摩尔比为1.00/1.00-1.00/1 .50称取，并溶解于2mL丙酮中;随后. 将二者混合均匀，放入干燥箱内60C除溶剂，当剩余溶剂约为3~ -5mL时，将溶液 注入60C下预热好的模具中，并放入60"C真空干燥箱内除净溶剂约8.0~ 48.0h.待溶剂除净后，升温至固化点温度90°C反应4.0h,即可得到淡黄色透明固化产物。 将配置好的混合体系用线棒涂布器快速均匀地涂覆在模具上，使其成均匀、具有固定膜厚的液膜。制好的液膜用紫外线灯照射10min,放入电鼓风干燥机120ºC加热6h。
对产物进行测定体积电导率218Ω•cm，弯曲模量为860Mpa。
实施例4
称取10.00g液体端羟基氟橡胶，溶解于10mL的丙酮溶液中，与石墨烯按照2:1的物料比，在100赫兹的超声/微波条件下使其充分混合。将六亚甲基二异氰酸酯（HDI）按照OH/NCO摩尔比为1.00/1.00-1.00/1 .50称取，并溶解于2mL丙酮中;随后. 将二者混合均匀，放入干燥箱内60C除溶剂，当剩余溶剂约为3~ -5mL时，将溶液 注入60C下预热好的模具中，并放入60"C真空干燥箱内除净溶剂约8.0~ 48.0h.待溶剂除净后，升温至固化点温度90°C反应4.0h,即可得到淡黄色透明固化产物。 将配置好的混合体系用线棒涂布器快速均匀地涂覆在模具上，使其成均匀、具有固定膜厚的液膜。制好的液膜用紫外线灯照射10min,放入电鼓风干燥机120ºC加热6h。
对产物进行测定体积电导率546Ω•cm，弯曲模量为712Mpa。
实施例5
称取10.00g液体端羟基氟橡胶，溶解于10mL的丙酮溶液中，与石墨烯按照1.5:1的物料比，在100赫兹的超声/微波条件下使其充分混合。将六亚甲基二异氰酸酯（HDI）按照OH/NCO摩尔比为1.00/1.00-1.00/1 .50称取，并溶解于2mL丙酮中;随后. 将二者混合均匀，放入干燥箱内60C除溶剂，当剩余溶剂约为3~ -5mL时，将溶液 注入60C下预热好的模具中，并放入60"C真空干燥箱内除净溶剂约8.0~ 48.0h.待溶剂除净后，升温至固化点温度90°C反应4.0h,即可得到淡黄色透明固化产物。 将配置好的混合体系用线棒涂布器快速均匀地涂覆在模具上，使其成均匀、具有固定膜厚的液膜。制好的液膜用紫外线灯照射10min,放入电鼓风干燥机120ºC加热6h。
对产物进行测定体积电导率179Ω•cm，弯曲模量为912Mpa。
以上详细描述了本发明的实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (5)

1.一种含氟柔性传感器制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（a）将液体端羟基氟橡胶与碳系材料按照1:1-4:1的物料比，在50-200赫兹的超声/微波条件下使其充分混合；
(b）配置好的混合体系采用异氰酸酯化合物类固化剂将其固化；
（c）将固化后的混合体系用线棒涂布器快速均匀地涂覆在模具上，使其成均匀、具有固定膜厚的液膜；制好的液膜用紫外线灯照射10min,放入电鼓风干燥机70~120ºC加热2~6h。
2.如权利要求1所述的一种含氟柔性传感器制备方法，其特征在于，所述的液体端羟基氟橡胶分子量为2500-6000。
3.如权利要求1所述的一种含氟柔性传感器制备方法，其特征在于，所述的液体端羟基氟橡胶是含有端羟基的氟烯烃类共聚物，选自偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-一氯三氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-全氟乙基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯-全氟丙基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚三元共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟乙基乙烯基醚三元共聚物；
或为氟烯烃类与非氟烯烃共聚物，选自四氟乙烯-丙烯共聚物、四氟乙烯-乙烯共聚物、一氯三氟乙烯-乙烯共聚物、全氟甲基乙烯基醚-乙烯共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-丙烯三元共聚物、六氟丙烯-四氟乙烯-丙烯三元共聚物。
4.如权利要求1所述的一种含氟柔性传感器制备方法，其特征在于，所述的碳系材料选用导电炭黑、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯、碳纤维、碳晶、石墨。
5.如权利要求1所述的一种含氟柔性传感器制备方法，其特征在于，所述的异氰酸酯化合物类固化剂选用甲苯二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、赖氨酸二异氰酸酯（LDI）。
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