CN115072921A - 一种磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法。所述方法将磷酸铁锂废水澄清后送入流动电极电容去离子装置，脱除废水中的P与Li，再送入铁回收系统进行Fe的脱除，将脱除了P/Li/Fe的废水进行pH调整与曝气，再次澄清后输送至多效蒸发系统，脱除各种盐分得到净水进行资源化再利用，实现废水零排放，在处理过程中通过磷、锂、铁回收系统对资源进行有效回收。本发明工艺流程简单且操作便捷，系统整体运行与维护成本低，资源回收率高，实现了循环经济，减少了资源的浪费及开采活动中造成的环境破坏，具有较高的应用与推广价值。

Description

一种磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法
技术领域
本发明涉及磷酸铁锂废水处理技术领域，更具体地，涉及一种磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法。
背景技术
随着全球电池工业的快速发展，锂电池得到广泛应用，如动力电池、智能化设备、储电系统等等。锂电池的正极材料主要有钴酸锂、三元材料、磷酸铁锂等，其中磷酸铁锂作为正极材料的电池有着良好的热稳定性与安全性，且其生产成本低，循环使用寿命长，具有更高的应用价值，因此在动力电池应用方面其销量与增速远超其他材料。
磷酸铁锂正极材料在生产过程中由于洗涤、冷却、废气处理等工序会产生大量的废水，其中含有磷酸盐等污染物，进入水体中将严重危害水体的生态环境，锂离子等需回收利用资源，因此必须进行妥善处理。目前传统的处理方法主要有絮凝沉淀、芬顿氧化、膜过滤等，这些方法在应用过程中都能够实现废水的有效处理，但也都存在着不同的问题：絮凝沉淀会产生大量的污泥；芬顿氧化需要消耗大量化学试剂；膜过滤技术处理速度慢且运行维护成本过高。同时，这些方法在处理过程中未实现对磷、锂资源的回收，造成了资源的浪费。随着环保要求的不断提高，为了满足相应的废水排放标准，同时实现废水中的资源回收，需要对磷酸铁锂废水处理系统进行发展和完善。
针对磷酸铁锂废水处理系统的研究成果包括：(1)专利CN104628206B公开了一种磷酸铁锂生产废水的资源化处理工艺，该发明提出通过向废水中添加菱镁矿与氢氧化镁乳液调节废水pH为8-9得到鸟粪石，再通过蒸氨回收剩余的氨氮，蒸发结晶回收硫酸钠，该发明可以实现磷酸铁锂废水零排放及各组分的资源化，但处理过程中需要投加大量化学试剂，且处理过程较为复杂繁琐，整体运行成本较高；(2)专利CN110590034A公开了一种锂电池正极材料铁锂废水工艺处理方法，该发明提出通过向废水混合液中投加H2O2去除COD，再利用沉淀工艺处理废水中的金属离子，脱除沉淀后的处理液通入TUF管式微滤系统，再经二级提浓RO装置处理，产出的淡水经终端RO装置净化后供车间生产使用进入，浓缩液则进入MVR机械蒸发产出硫酸铵和磷酸二氢铵，该发明可以实现磷酸铁锂废水零排放并产出工业硫酸铵和磷酸二氢铵，产品附加值高，但处理过程较为复杂繁琐，会产生大量污泥沉淀，且布置建设多种微滤系统易产生堵塞结垢等问题，系统初始投资与运行维护成本都较高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其目的在于，废水污染物处理过程中减少污泥的产生，降低系统运行与维护成本，同时对废水中资源进行回收，实现循环经济，减少资源的浪费及开采活动中造成的环境破坏。
为实现上述目的，本发明提出了一种磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，包括以下步骤：
(1)磷酸铁锂废水首先进入一级澄清系统，将废水内的固体进行沉降，取系统内澄清处理后的上层清液输送至流动电极电容去离子装置；
(2)上述步骤(1)所述上层清液进入流动电极电容去离子装置，在外加的电位偏压下，两个电极之间形成的静电场，迫使废水中的阴离子朝正电极方向移动，阳离子朝负电极方向移动；其中正电极处流动电极为负载铁氧化物的活性炭与碳纳米管的混合悬浮液，表面覆盖有阴离子交换膜，负电极处流动电极为活性炭与碳纳米管的悬浮液，表面覆盖有单价选择性阳离子交换膜；阴阳离子穿过离子交换膜后被流动电极吸附并带出电场，脱除液体中的P与Li，经流动电极电容去离子装置处理后的贫P/Li清液输送至铁回收系统；
(3)上述步骤(2)所述贫P/Li清液进入铁回收系统，系统内通过阳离子交换树脂脱除贫P/Li清液中的Fe离子，经铁回收系统处理后的贫P/Li/Fe清液输送至pH调整曝气池；
(4)上述步骤(3)所述贫P/Li/Fe清液进入pH调整曝气池，通过添加碱液(如KOH、NaOH等)调整pH至中性，并进行曝气处理，进一步脱除残留的P/Li/Fe，经pH调整曝气处理后的液体输送至二级澄清系统，对生成的固体进行沉降，取系统内澄清处理后的二级上层清液输送至多效蒸发系统；
(5)上述步骤(4)所述二级上层清液进入多效蒸发系统，通过蒸发结晶，脱除二级上层清液中的各种盐分，经多效蒸发系统处理后的净水可进行资源化再利用，实现废水零排放。
按上述方案，步骤(1)中一级澄清系统沉降分离出磷酸铁锂废水中的固体污泥，在一级澄清系统底部出口进行收集，污泥中含有氮磷等物质可作为化肥原料再次利用。
按上述方案，步骤(2)中外加电压为0.8-2.4V。
按上述方案，步骤(2)中正/负电极处流动电极固体含量为5％-30％。
按上述方案，步骤(2)中正电极处流动电极为负载铁氧化物的活性炭与碳纳米管的混合悬浮液，铁氧化物与碳的质量比为1:20-1:5，活性炭与碳纳米管的质量比为500:1-100:1。
按上述方案，步骤(2)中负电极处流动电极为活性炭与碳纳米管的悬浮液，活性炭与碳纳米管的质量比为500:1-100:1。
按上述方案，步骤(2)中正/负电极处流动电极流动速度为10-20ml/min。
按上述方案，步骤(2)中正/负电极处的流动电极从进入流动电极电容去离子装置的上层清液中吸附带电的阴/阳离子后流出，分别进入正/负极处理池进行固液分离，分离出的电解液输送至pH调整曝气池进行处理，正电极处流动电极滤出固体送入磷回收系统，负电极处流动电极滤出固体送入锂回收系统。
按上述方案，向磷回收系统中加入碱液(如KOH、NaOH等)，将被活性物质吸附的磷从活性物质中解吸，获得富磷液体，活性物质被输送回正极处的流动电极进行循环使用。
按上述方案，向锂回收系统中加入碱液(如KOH、NaOH等)，同时对活性物质进行反向放电处理，反向电压为0.4-0.8V，将吸附的单价锂离子从活性物质中解吸，获得富锂液体，活性物质被输送回负极处的流动电极进行循环使用。
按上述方案，铁回收系统中的阳离子交换树脂将贫P/Li清液中的铁离子吸附，得到贫P/Li/Fe清液，通过将吸附的铁离子洗脱，阳离子交换树脂可再投入铁回收系统进行循环使用。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
(1)本发明提供了一种磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，可在废水处理过程中实现磷、锂、铁等资源的回收利用。
(2)本发明在磷酸铁锂废水处理过程中除pH调整外无需投加大量化学试剂，降低了系统运行成本。
(3)本发明在磷酸铁锂废水处理过程中除废水本身含有的污泥外，仅在pH调整曝气处理过程中产生少量固体在后续二级澄清系统中沉降形成污泥，减少了污泥的产生，降低了污泥处理成本。
(4)本发明在磷、锂、铁等资源的回收系统中所采用的活性物质与离子交换树脂皆可通过处理脱附所吸收物质，再生后重新投放进入磷、锂、铁等回收系统进行循环使用，降低了系统运行成本。
(5)本发明通过多效蒸发系统将盐分结晶，得到水质达标的净水进行再利用，实现了废水的零排放。
(6)本发明通过对磷酸铁锂废水中资源进行回收，实现了循环经济，减少了资源的浪费及开采活动中造成的环境破坏。
(7)本发明针对磷酸铁锂废水处理及资源回收的工艺流程简单且操作便捷，系统整体运行与维护成本低，资源回收率高，具有较高的应用与推广价值。
附图说明
图1是磷酸铁锂废水处理及资源回收方法的工艺流程图；
图2是流动电极电容去离子装置内部原理示意图；
图3是不同外加电压下废水中磷、锂的脱除效率；
图4是不同流动电极固体含量下废水中磷、锂的脱除效率；
图5是不同流动电极流动速度下废水中磷、锂的脱除效率；
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
1-一级澄清系统，2-流动电极电容去离子装置，2-1-正极集流体，2-2-正电极流动电极活性物质，2-3-阴离子交换膜，2-4-单价阳离子交换膜，2-5-负电极流动电极活性物质，2-6-负极集流体，3-铁回收系统，4-pH调整曝气池，5-二级澄清系统，6-多效蒸发系统，7-正极处理池，8-负极处理池，9-磷回收系统，10-锂回收系统。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，包括以下步骤：
(1)磷酸铁锂废水首先进入一级澄清系统1，将废水内的固体进行沉降，取系统内澄清处理后的上层清液输送至流动电极电容去离子装置2，沉降分离出磷酸铁锂废水中的固体污泥，在一级澄清系统1底部出口进行收集，污泥中含有氮磷等物质可作为化肥原料再次利用；
(2)上述步骤(1)所述上层清液进入流动电极电容去离子装置2，外加电压为1.2V，两个电极之间形成的静电场，迫使废水中的阴离子朝正电极方向移动，阳离子朝负电极方向移动；其中正电极处流动电极为负载铁氧化物的活性炭与碳纳米管的混合悬浮液，固体含量为20％，铁氧化物与碳的质量比为1:20，活性炭与碳纳米管的质量比为100:1，流动电极表面覆盖有阴离子交换膜2-3；负电极处流动电极为活性炭与碳纳米管的悬浮液，固体含量为20％，活性炭与碳纳米管的质量比为100:1，流动电极表面覆盖有单价选择性阳离子交换膜2-4；阴阳离子穿过离子交换膜后被流动电极吸附并带出电场，脱除液体中的P与Li，经流动电极电容去离子装置2处理后的贫P/Li清液输送至铁回收系统3，正/负电极处流动电极流动速度为10ml/min；
(3)上述步骤(2)所述贫P/Li清液进入铁回收系统3，系统内通过阳离子交换树脂脱除贫P/Li清液中的Fe离子，经铁回收系统3处理后的贫P/Li/Fe清液输送至pH调整曝气池4；
(4)上述步骤(3)所述贫P/Li/Fe清液进入pH调整曝气池4，通过添加碱液(如KOH、NaOH等)调整pH至中性，并进行曝气处理，进一步脱除残留的P/Li/Fe，经pH调整曝气处理后的液体输送至二级澄清系统5，对生成的固体进行沉降，取系统内澄清处理后的二级上层清液输送至多效蒸发系统6；
(5)上述步骤(4)所述二级上层清液进入多效蒸发系统6，通过蒸发结晶，脱除二级上层清液中的各种盐分，经多效蒸发系统6处理后的净水可进行资源化再利用，实现废水零排放。
步骤(2)中正/负电极处的流动电极从进入流动电极电容去离子装置2的上层清液中吸附带电的阴/阳离子后流出，分别进入正极处理池7与负极处理池8进行固液分离，分离出的电解液输送至pH调整曝气池4进行处理，正电极处流动电极滤出固体送入磷回收系统9，负电极处流动电极滤出固体送入锂回收系统10。
向磷回收系统9中加入NaOH溶液，将被活性物质吸附的磷从活性物质中解吸，获得富磷液体，活性物质被输送回正极处的流动电极进行循环使用。
向锂回收系统10中加入NaOH溶液，同时对活性物质进行反向放电处理，反向电压为0.4V，将吸附的单价锂离子从活性物质中解吸，获得富锂液体，活性物质被输送回负极处的流动电极进行循环使用。
铁回收系统3中的阳离子交换树脂将贫P/Li清液中的铁离子吸附，得到贫P/Li/Fe清液，通过将吸附的铁离子洗脱，阳离子交换树脂可再投入铁回收系统3进行循环使用。
在废水处理过程中磷、锂、铁的脱除率分别为85.6％、93.7％、88.3％。在回收系统中进行磷、锂、铁资源的回收，回收率分别为98.5％、97.9％、96.6％。
实施例2
上述实施例1中的步骤不变，将外加电压分别调整为0.8、1.2、1.6、2.0、2.4V，其他条件及方法不变，分别进行磷酸铁锂废水的处理。结果如图3所示，当施加的外电压增大时废水中磷、锂的脱除效率逐渐提升，磷的脱除率由80.7％增加至93.1％，锂的脱除率由91.2％增加至98.5％。但随着外电压的升高，脱除率提升的速率减小。因此在增大施加的外电压来提升磷酸铁锂废水中磷、锂的脱除效率时需要同时平衡能耗。综合考虑成本与废水效果，优选外电压为1.2V实现低能耗的高效脱除。
实施例3
上述实施例1中的步骤不变，将正/负电极处流动电极固体含量分别调整为5％、10％、15％、20％、25％、30％，其他条件及方法不变，分别进行磷酸铁锂废水的处理。结果如图4所示，当流动电极固体含量增大时废水中磷、锂的脱除效率逐渐提升，磷的脱除率由81.9％增加至86.9％，锂的脱除率由85.8％增加至94.5％。这是因为流动电极中的碳颗粒之间的连接加速了电荷的运输和储存，提高了导电性。但同时应该考虑由于固体含量增大而可能会造成的流动通道的堵塞问题，因此需要在相同固体含量情况下提升材料导电性，本发明在正/负电极处流动电极中均混合了部分碳纳米管，活性炭与碳纳米管的质量比为100:1，可以有效增加材料的导电性及电容，提高废水中磷、锂的脱除效率。
实施例4
上述实施例1中的步骤不变，正/负电极处流动电极流动速度分别调整为10、12、14、16、18、20ml/min，其他条件及方法不变，分别进行磷酸铁锂废水的处理。结果如图5所示，当流动速度增大时废水中磷、锂的脱除效率逐渐降低，磷的脱除率由85.6％减少至70.2％，锂的脱除率由93.7％减少至73.8％。随着电极流动速度的增加，废水中的离子被输送到流动电极通道的可能性更大，但脱除的离子数与流经的废水中的离子数之比降低，因此即使加大流速可以除去更多的离子，但未被脱除的离子数也会显著增加，导致磷、锂的脱除效率降低。因此在满足处理需求的情况下，流动电极保持较低的流动速度，可以有效保证磷、锂的脱除效率。
本发明提供的一种磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，可在废水处理过程中实现磷、锂、铁等资源的回收利用及废水零排放。无需投加大量化学试剂，所用吸附剂可再生后重新投入系统循环使用，减少了污泥的产生，降低了系统运行成本。工艺流程简单且操作便捷，系统整体运行与维护成本低，资源回收率高，实现了循环经济，减少了资源的浪费及开采活动中造成的环境破坏，具有较高的应用与推广价值。
最后应说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)磷酸铁锂废水首先进入一级澄清系统，将废水内的固体进行沉降，取系统内澄清处理后的上层清液输送至流动电极电容去离子装置；
(2)上述步骤(1)所述上层清液进入流动电极电容去离子装置，在外加的电位偏压下，两个电极之间形成的静电场，迫使废水中的阴离子朝正电极方向移动，阳离子朝负电极方向移动；其中正电极处流动电极为负载铁氧化物的活性炭与碳纳米管的混合悬浮液，表面覆盖有阴离子交换膜，负电极处流动电极为活性炭与碳纳米管的悬浮液，表面覆盖有单价选择性阳离子交换膜；阴阳离子穿过离子交换膜后被流动电极吸附并带出电场，脱除液体中的P与Li，经流动电极电容去离子装置处理后的贫P/Li清液输送至铁回收系统；
(3)上述步骤(2)所述贫P/Li清液进入铁回收系统，系统内通过阳离子交换树脂脱除贫P/Li清液中的Fe离子，经铁回收系统处理后的贫P/Li/Fe清液输送至pH调整曝气池；
(4)上述步骤(3)所述贫P/Li/Fe清液进入pH调整曝气池，通过添加碱液调整pH至中性，并进行曝气处理，进一步脱除残留的P/Li/Fe，经pH调整曝气处理后的液体输送至二级澄清系统，对生成的固体进行沉降，取系统内澄清处理后的二级上层清液输送至多效蒸发系统；
(5)上述步骤(4)所述二级上层清液进入多效蒸发系统，通过蒸发结晶，脱除二级上层清液中的各种盐分，经多效蒸发系统处理后的净水可进行资源化再利用，实现废水零排放。
2.如权要求1所述的磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于：步骤(4)中向pH调整曝气池中添加的碱液为KOH、NaOH溶液。
3.如权利要求1所述的磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于：步骤(1)中一级澄清系统沉降分离出磷酸铁锂废水中的固体污泥，在一级澄清系统底部出口进行收集，污泥中含有氮、磷，能够作为化肥原料再次利用。
4.如权利要求1所述的磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于：步骤(2)中外加电压为0.8-2.4V。
5.如权利要求1所述的磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于：步骤(2)中正/负电极处流动电极固体含量为5％-30％。
6.如权利要求1所述的磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于：步骤(2)中正电极处流动电极为负载铁氧化物的活性炭与碳纳米管的混合悬浮液，铁氧化物与碳的质量比为1:20-1:5，活性炭与碳纳米管的质量比为500:1-100:1。
7.如权利要求1所述的磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于：步骤(2)中负电极处流动电极为活性炭与碳纳米管的悬浮液，活性炭与碳纳米管的质量比为500:1-100:1。
8.如权利要求1所述的磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于：步骤(2)中正/负电极处流动电极流动速度为10-20ml/min。
9.如权利要求1所述的磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于：步骤(2)中正/负电极处的流动电极从进入流动电极电容去离子装置的上层清液中吸附带电的阴/阳离子后流出，分别进入正/负极处理池进行固液分离，分离出的电解液输送至pH调整曝气池进行处理，正电极处流动电极滤出固体送入磷回收系统，负电极处流动电极滤出固体送入锂回收系统。
10.如权利要求1所述的磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于：向磷回收系统中加入碱液，将被活性物质吸附的磷从活性物质中解吸，获得富磷液体，活性物质被输送回正极处的流动电极进行循环使用。
11.如权利要求10所述的磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于：向磷回收系统中加入的碱液为KOH、NaOH溶液。
12.如权利要求1所述的磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于：向锂回收系统中加入碱液，同时对活性物质进行反向放电处理，反向电压为0.4-0.8V，将吸附的单价锂离子从活性物质中解吸，获得富锂液体，活性物质被输送回负极处的流动电极进行循环使用。
13.如权利要求12所述的磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于：向锂回收系统中加入的碱液为KOH、NaOH溶液。
14.如权利要求1所述的磷酸铁锂废水处理及资源回收的方法，其特征在于：铁回收系统中的阳离子交换树脂将贫P/Li清液中的铁离子吸附，得到贫P/Li/Fe清液，通过将吸附的铁离子洗脱，阳离子交换树脂可再投入铁回收系统进行循环使用。
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