CN113184818B - 一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置及其回收方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置及其回收方法与应用，装置包括依次排列的阳极板、第二阴离子交换膜、磷回收室、第一阴离子交换膜、离子分离室、阳离子交换膜以及阴极板；其中离子分离室用于使源分离尿液通过并脱除阴阳离子，磷回收室用于将含磷阴离子质子化为磷酸并回收，阳极板与阴极板上分别设有供电极接受液通过的阳极室与阴极室；该装置可用于废水中氮元素和/或磷元素的高纯回收。与现有技术相比，本发明基于阴阳离子在电场中的定向迁移原理和离子交换膜的选择性透过的特点，利用磷酸物种和尿素的带电特性，实现氮磷高纯回收，并具有装置结构简单、便于操作、长期运行稳定性好等优点，有利于实现大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明属于污水处理与资源化技术领域，涉及一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置及其回收方法与应用。
背景技术
在过去的二十年中，从源分离的尿液中直接提取磷元素以减轻废水处理厂的负荷已引起越来越多的关注。尿液仅占市政废水总量的1％，但贡献了市政废水中磷含量的50％以上。与工业废水和厌氧消化液中磷物种的复杂形态相比，尿液中几乎所有磷元素均以可溶性无机磷形式存在，使尿液直接回收磷成为可能。尿液中除了丰富的磷元素，也含有大量氮资源和无机盐。对于新鲜尿液，氮元素主要以尿素形式存在，同时回收尿液中的氮磷是研究者重点关注的问题。
到目前为止，研究人员开发了许多技术来实现源分离尿液中氮磷的分离回收。通常，最终的氮磷产品主要分为两类，即含氮/磷沉淀(晶体)和富氮/磷溶液。在沉淀法回收氮磷的技术中，使用最为广泛的是化学沉淀法，从而生产含氮磷的缓释肥料，例如鸟粪石(MgNH4PO4·6H2O)和羟基磷灰石[Ca5(PO4)3OH]。然而，这些方法不仅需要额外的化学药品(例如镁源、钙源或碱)来提供最佳的沉淀条件，导致总体成本增加，同时高浓度共存离子如HCO3 -、Na+、K+、和Ca2+在源分离尿液中能够诱导产生不期望的矿物成分，大幅降低所得氮磷产品的品质。同时由于这些产品中的某些指标难以达到农业或工业用途的严格标准，导致很多时候这些产品会被归类为危险废弃物，从而加重了后续处理负担。
除了将氮磷提取为沉淀晶体外，另一种方法是直接将氮磷元素转化为高纯度液态产品，从而直接作为液态肥料或用作深加工原料以获得增值化学品。磷酸是化肥、制药、电镀以及食品加工工业等众多工业中必不可少的中间化学品，据联合国粮食及农业组织估计，到2022年全球磷酸需求量(以P2O5计)将达到4910万吨。磷酸市场价格非常高且稳定(P2O5为$684-1060/t)，远远超出了其他含磷的矿产品。
尽管电渗析(ED)被认为是源分离尿液中获得氮磷的有效方法，但由于选择性较低使其难以得到大规模推广应用。正向渗透(FO)是另一种流行的方法，用于从外部能量输入极少的废水中浓缩氮磷。不幸的是，大多数共存的可溶性分子和离子可能会被膜截获，使得难以进一步从浓缩液中分离出氮磷。纳滤(NF)也是一种新兴技术，可通过利用其对多价离子的排斥率高于单价离子来从废水中提取P，但在复杂废水处理中的长期性能和膜污染控制还有待进一步研究。
电驱动离子分离技术是一种非常有前景的分离技术，具有分离效率高、选择性好、装置简单、易操作等优势。尽管已对电驱动技术回收废水中营养元素进行了广泛研究，但所回收的氮磷纯度仍然难以达到可利用的标准要求，更不用说长期连续进行源分离尿液的氮磷回收。
发明内容
本发明的目的就是提供一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置及其回收方法与应用，用于解决现有电驱动分离氮磷技术中，选择性分离效率低、材料成本高、运行电耗高的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置，包括依次并列设置的阳极板、第二阴离子交换膜、磷回收室、第一阴离子交换膜、离子分离室、阳离子交换膜以及阴极板；
所述的离子分离室上设有源分离尿液进口与尿素液出口，用于使源分离尿液通过并在离子分离室中脱除阴阳离子；
所述的磷回收室上设有磷提取液进口与磷酸回收液出口，用于使磷提取液通过，将磷回收室中的磷酸根离子、磷酸氢根离子或磷酸二氢根离子质子化为磷酸并回收；
所述的阳极板与阴极板上分别设有供相应电极接受液通过的阳极室与阴极室。
进一步地，所述的装置还包括分别与阳极板及阴极板相抵压的阳极支撑板与阴极支撑板。
进一步地，所述的阳极支撑板、阳极板以及第二阴离子交换膜上均分别开设有磷提取液进口通孔与磷酸回收液出口通孔，多个磷提取液进口通孔依次连通，并形成与磷提取液进口相连通的磷提取液进口导管，多个磷酸回收液出口通孔依次连通，并形成与磷酸回收液出口相连通的磷酸回收液出口导管；
所述的阴极支撑板、阴极板以及阳离子交换膜上均分别开设有源分离尿液进口通孔与尿素液出口通孔，多个源分离尿液进口通孔依次连通，并形成与源分离尿液进口相连通的源分离尿液进口导管，多个尿素液出口通孔依次连通，并形成与尿素液出口相连通的尿素液出口导管。
进一步地，所述的装置还包括酸液池与磷酸回收池，或者酸液循环池；
所述的磷回收室通过磷提取液进口及磷提取液进口导管与酸液池相连通，通过磷酸回收液出口及磷酸回收液出口导管与磷酸回收池相连通；或者，
所述的磷回收室通过磷提取液进口、磷提取液进口导管、磷酸回收液出口及磷酸回收液出口导管与酸液循环池循环连通。
进一步地，所述的装置还包括源分离尿液池与尿素收集池，或者源分离尿液循环池；
所述的离子分离室通过源分离尿液进口及源分离尿液进口导管与源分离尿液池相连通，通过尿素液出口及尿素液出口导管与尿素收集池相连通；或者，
所述的离子分离室通过源分离尿液进口、源分离尿液进口导管、尿素液出口及尿素液出口导管与源分离尿液循环池循环连通。
进一步地，所述的阳极室包括开设于阳极板上的蛇形流道，所述的阴极室包括开设于阴极板上的蛇形流道。
进一步地，该装置还包括阳极接受液池与阴极接受液池，或者电极接受液池；
所述的阳极室与阳极接受液池循环连通，所述的阴极室与阴极接受液池循环连通；或者，
所述的阳极室及阴极室均与电极接受液池循环连通。
一种基于上述源分离尿液中高纯氮磷回收装置的回收方法，包括：
将相应电极接受液分别通入阳极室与阴极室，将磷提取液通入磷回收室，将源分离尿液通入离子分离室，对阳极板及阴极板施加电压，所得磷回收室的出水即为高纯磷酸溶液，所得离子分离室的出水即为高纯尿素溶液。
进一步地，上述回收方法还包括以下条件中的任一项或多项：
A)所述的源分离尿液在离子分离室中的停留时间为2-15min；
B)所述的磷提取液在磷回收室中的停留时间为5-30min；
C)所述的源分离尿液在离子分离室中的停留时间与磷提取液在磷回收室中的停留时间之比为(1-3):(1-15)；
D)所述的源分离尿液中，磷酸盐浓度大于10mg/L，pH不低于2.5；
E)所述的磷提取液中的质子浓度范围为0.01-1mmol/L，即pH为0-2；
F)所述的磷提取液中的阴离子包括氯离子、溴离子、碘离子、高氯酸根离子、高碘酸根离子、草酸根离子、硫酸根离子、硝酸根离子中的至少一种；
G)所述的磷提取液中，阴离子总质量大于阴阳离子总质量的50％；
H)所述的阳极板与阴极板上的电流密度为10-200A/m2；
I)所述的电极接受液包括含5-15wt％活性炭与0-3wt％炭黑混合物的电解质悬浮液，其中所述的电解质包括NaCl、Na2SO4、NaNO3、KCl、K2SO4、KNO3。
作为优选的技术方案，当磷提取液pH达到1.9-2.1时，可更换新鲜磷提取液，以保证磷提取效率。
上述源分离尿液中高纯氮磷回收装置，亦可用于水解尿液、半水解尿液、稀释尿液等含尿素废水或含磷废水中氮元素(尿素)和/或磷元素的高纯回收。
本发明的工作原理如下：使用时，将待处理的源分离尿液和磷提取液分别通过相应的导管通入到离子分离室与磷回收室中，将电极接受液通过相应的导管通入到阳极室与阴极室中；
在阴极集电器(阴极板)和阳极集电器(阳极板)上施加合适的电压，驱动带电离子的定向迁移，使离子分离室中的阴离子(如氯离子、硫酸根、磷酸根等)向阳极室迁移，同理阳离子(如钾离子、钠离子、钙离子、镁离子等)向阴极室迁移。源分离尿液中的非离子型尿素不受电场力影响，穿过离子分离室后完全保留在出水中，得到不含无机盐的高纯尿素溶液；
离子分离室中的阴离子穿过第一阴离子交换膜后，进入到磷回收室的磷提取液中，由于磷酸根的多级电离特性，在磷回收室的高浓度质子环境下，磷酸根的平衡向质子化的非离子型磷酸偏移，并且因无法穿过第二阴离子交换膜，从而实现磷酸根在磷回收室中的滞留。同时，由于离子的电荷平衡，磷提取液中的竞争阴离子在电场的驱动下，代替磷酸根离子穿过第二阴离子交换膜后进入阳极室，并随着磷提取液中的竞争阴离子不断降低，使得磷含量不断积累，磷纯度不断升高。最终，磷回收室中的竞争阴离子被吸附在带正电荷的炭基流动电极颗粒上，同理穿过阳离子交换膜的阳离子被吸附在带负电荷的炭基流动电极颗粒上。源分离尿液经过电分离室处理后，可以在出水得到去离子的高纯尿素溶液，在磷回收室中得到高纯磷酸溶液，在电极接受液中得到无机盐溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明基于阴阳离子在电场中的定向迁移原理和离子交换膜的选择性透过的特点，利用源分离尿液中磷酸物种和尿素的离子/分子带电特性，使源分离尿液中的无机盐离子在电场中被有效分离，而电中性尿素被保留在离子分离室的出水中；同时，磷酸根阴离子在磷回收室中被质子化转化为电中性的磷酸，并被第二阴离子交换膜截留，其他阴离子则可穿过第二阴离子交换膜并被富集在阴极室的电极接受液中，从而实现了氮磷的选择性分离回收，并有效解决了传统电驱动分离技术中，选择性分离效率低、材料成本高、运行电耗高等技术问题，且装置结构简单、操作容易、长期运行稳定性好，适合大规模应用；
2)本发明利用电分离室对水相中离子的高效分离特性，源分离尿液中的无机盐离子得以去除，处理后的出水中将保留非离子型的尿素分子，回收产物即为纯度高、品质好的尿素溶液，该溶液不仅可直接作为液体肥料使用，避免的直接施用尿液会引起土壤盐碱化的问题，还可在经过简单加工后获得优质肥料，亦可作为工业原料进行深度加工后利用，从而提高尿液的经济价值；
3)本发明所用磷提取液可选用常见的盐酸、硝酸、硫酸、草酸等酸性强于磷酸的任一种有机酸或无机酸，亦可在实际应用过程中，使用各种含上述无机、有机酸的废酸作为提取液来得到高纯磷酸产物，从而同时实现尿液资源化与废水处理，有效降低运行成本。
附图说明
图1为实施例1中一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置的结构示意图；
图2为实施例2中一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置的结构示意图；
图3为实施例3中一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置的结构示意图；
图4为实施例5中一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置对模拟尿液中磷回收性能图；
图5为实施例7中不同类型磷提取液对模拟尿液中磷回收性能对比图；
图中标记说明：
1-阳极板、101-阳极室、2-第二阴离子交换膜、3-磷回收室、301-磷提取液进口、302-磷酸回收液出口、4-第一阴离子交换膜、5-离子分离室、501-源分离尿液进口、502-尿素液出口、6-阳离子交换膜、7-阴极板、701-阴极室、8-阳极支撑板、801-阳极接受液进料口、802-阳极接受液出料口、9-阴极支撑板、901-阴极接受液进料口、902-阴极接受液出料口、10-阳极接受液池、11-阴极接受液池、12-源分离尿液进口导管、13-尿素液出口导管、14-源分离尿液池、15-尿素收集池、16-磷提取液进口导管、17-磷酸回收液出口导管、18-酸液池、19-磷酸回收池、20-源分离尿液循环池、21-酸液循环池、22-电极接受液池。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置，包括依次并列设置的阳极支撑板8、阳极板1、第二阴离子交换膜2、磷回收室3、第一阴离子交换膜4、离子分离室5、阳离子交换膜6、阴极板7以及阴极支撑板9；
其中，离子分离室5上设有源分离尿液进口501与尿素液出口502，
阴极支撑板9、阴极板7以及阳离子交换膜6上均分别开设有源分离尿液进口通孔与尿素液出口通孔，多个源分离尿液进口通孔依次连通，并形成与源分离尿液进口501相连通的源分离尿液进口导管12，多个尿素液出口通孔依次连通，并形成与尿素液出口502相连通的尿素液出口导管13；
离子分离室5通过源分离尿液进口501及源分离尿液进口导管12与源分离尿液池14相连通，通过尿素液出口502及尿素液出口导管13与尿素收集池15相连通；或者，离子分离室5通过源分离尿液进口501、源分离尿液进口导管12、尿素液出口502及尿素液出口导管13与源分离尿液循环池20循环连通。
磷回收室3上设有磷提取液进口301与磷酸回收液出口302，
阳极支撑板8、阳极板1以及第二阴离子交换膜2上均分别开设有磷提取液进口通孔与磷酸回收液出口通孔，多个磷提取液进口通孔依次连通，并形成与磷提取液进口301相连通的磷提取液进口导管16，多个磷酸回收液出口通孔依次连通，并形成与磷酸回收液出口302相连通的磷酸回收液出口导管17；
磷回收室3通过磷提取液进口301及磷提取液进口导管16与酸液池18相连通，通过磷酸回收液出口302及磷酸回收液出口导管17与磷酸回收池19相连通；或者，磷回收室3通过磷提取液进口301、磷提取液进口导管16、磷酸回收液出口302及磷酸回收液出口导管17与酸液循环池21循环连通。
阳极板1与阴极板7上分别设有供相应电极接受液通过的阳极室101与阴极室701。具体的，阳极室101包括开设于阳极板1上的蛇形流道，阴极室701包括开设于阴极板7上的蛇形流道。阳极室101与阳极接受液池10循环连通，阴极室701与阴极接受液池11循环连通；或者，阳极室101及阴极室701均与电极接受液池22循环连通。
一种基于上述源分离尿液中高纯氮磷回收装置的回收方法，包括：
将相应电极接受液分别通入阳极室101与阴极室701，将磷提取液通入磷回收室3，将源分离尿液通入离子分离室5，对阳极板1及阴极板7施加电压，所得磷回收室3的出水即为高纯磷酸溶液，所得离子分离室5的出水即为高纯尿素溶液。
此外，上述方法还包括以下工艺条件：
A)源分离尿液在离子分离室5中的停留时间为2-15min；
B)磷提取液在磷回收室3中的停留时间为5-30min；
C)源分离尿液在离子分离室5中的停留时间与磷提取液在磷回收室3中的停留时间之比为(1-3):(1-15)；
D)源分离尿液中，磷酸盐浓度大于10mg/L，pH不低于2.5；
E)磷提取液中的质子浓度范围为0.01-1mmol/L，即pH为0-2；
F)磷提取液中的阴离子包括氯离子、溴离子、碘离子、高氯酸根离子、高碘酸根离子、草酸根离子、硫酸根离子、硝酸根离子中的至少一种；
G)磷提取液中，阴离子总质量大于阴阳离子总质量的50％；
H)阳极板1与阴极板7上的电流密度为10-200A/m2；
I)电极接受液包括含5-15wt％活性炭与0-3wt％炭黑混合物的电解质悬浮液，其中电解质包括NaCl、Na2SO4、NaNO3、KCl、K2SO4、KNO3。
使用时，当磷提取液pH达到1.9-2.1时，可更换新鲜磷提取液，以保证磷提取效率。
本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
如图1所示的一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置，包括电分离室、阳极支撑板8、阴极支撑板9、源分离尿液池14、尿素收集池15、酸液池18、磷酸回收池19、阳极接受液池10以及阴极接受液池11，其中电分离室包括依次并列设置的阳极板1、第二阴离子交换膜2、磷回收室3(容积为2mL)、第一阴离子交换膜4、离子分离室5(容积为2mL)、阳离子交换膜6、阴极板7，并通过两侧的阳极支撑板8与阴极支撑板9进行固定。
阳极板1与阴极板7上分别设有蛇形流道结构的阳极室101与阴极室701。阳极支撑板8上开设有阳极接受液进料口801与阳极接受液出料口802，阴极支撑板9上开设有阴极接受液进料口901与阴极接受液出料口902，在阳极室101与阳极接受液池10之间、阴极室701与阴极接受液池11之间分别通过相应的进料口及出料口循环连通，并循环流动有相应的电极接受液。
离子分离室5上设有源分离尿液进口501与尿素液出口502，在阴极支撑板9、阴极板7以及阳离子交换膜6上均分别开设有源分离尿液进口通孔与尿素液出口通孔，多个源分离尿液进口通孔依次连通，并形成与源分离尿液进口501相连通的源分离尿液进口导管12，多个尿素液出口通孔依次连通，并形成与尿素液出口502相连通的尿素液出口导管13；离子分离室5通过源分离尿液进口501及源分离尿液进口导管12与源分离尿液池14相连通，通过尿素液出口502及尿素液出口导管13与尿素收集池15相连通。
磷回收室3上设有磷提取液进口301与磷酸回收液出口302，在阳极支撑板8、阳极板1以及第二阴离子交换膜2上均分别开设有磷提取液进口通孔与磷酸回收液出口通孔，多个磷提取液进口通孔依次连通，并形成与磷提取液进口301相连通的磷提取液进口导管16，多个磷酸回收液出口通孔依次连通，并形成与磷酸回收液出口302相连通的磷酸回收液出口导管17；磷回收室3通过磷提取液进口301及磷提取液进口导管16与酸液池18相连通，通过磷酸回收液出口302及磷酸回收液出口导管17与磷酸回收池19相连通。
上述回收装置可采用连续运行模式，即电极接受液分别独立循环流动于阳极室101与阳极接受液池10之间、阴极室701与阴极接受液池11之间；源分离尿液以单向流动方式进入离子分离室5，并通过向阳极板1与阴极板7施加电场，使其中的无机盐离子被分离，进入尿素收集池15的出水即为高纯尿素溶液；磷提取液同样以单向流方式进入磷回收室3后，将磷酸氢根、磷酸氢根、磷酸二氢根质子化，并通过第二阴离子交换膜2截留，进入磷酸回收液出口302的出水即为高纯磷酸溶液。
需要强调的是，本实施例描述的装置运行模式为连续式，但应当认识到，其他运行模式也是可能的。
实施例2：
如图2所示的一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置，相较于实施例1，本装置的区别在于：
1.采用源分离尿液循环池20取代源分离尿液池14与尿素收集池15，并通过源分离尿液进口501、源分离尿液进口导管12、尿素液出口502及尿素液出口导管13与离子分离室5循环连通，使得源分离尿液得到持续分离纯化；
2.采用酸液循环池21取代酸液池18与磷酸回收池19，并通过磷提取液进口301、磷提取液进口导管16、磷酸回收液出口302及磷酸回收液出口导管17与磷回收室3循环连通，以充分积累磷酸并分离其他阴离子，从而获得较高浓度的磷酸溶液；
3.将与阳极室101循环连通的阳极接受液池10以及与阴极室701循环连通的阴极接受液池11，合并为一个电极接受液池22，并分别与阳极室101及阴极室701循环连通，即采用短路循环模式，在该模式中，阳极室101与阴极室701中流动有同一电极接受液，工作时，电极接受液池22中的电极接受液分别通过阳极接受液进料口801、阴极接受液进料口901进入阳极室101与阴极室701，再通过阳极接受液出料口802、阴极接受液出料口902返回至电极接受液池22中，并使得无机盐积累于该电极接受液池22中。
其余同实施例1。
实施例3：
如图3所示的一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置，相较于实施例1，本装置的区别在于：
1.采用酸液循环池21取代酸液池18与磷酸回收池19，并通过磷提取液进口301、磷提取液进口导管16、磷酸回收液出口302及磷酸回收液出口导管17与磷回收室3循环连通，以充分积累磷酸并分离其他阴离子，从而获得较高浓度的磷酸溶液；
2.将与阳极室101循环连通的阳极接受液池10以及与阴极室701循环连通的阴极接受液池11，合并为一个电极接受液池22，以使得无机盐积累于该电极接受液池22中。
实施例4：
本实施例采用实施例3中的一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置对源分离尿液进行氮磷回收，具体过程如下：
将电极接受液分别通入阳极室101与阴极室701，将磷提取液通入磷回收室3，将源分离尿液通入离子分离室5(该分离室容积为2mL)，对阳极板1及阴极板7施加电压，所得磷回收室3的出水即为高纯磷酸溶液，所得离子分离室5的出水即为高纯尿素溶液。
其中，源分离处理体积为100mL，尿液水质为：初始磷浓度680mg/L(以总磷计)、总离子浓度6.8mS/cm(以电导率计)、初始pH为6.3；磷提取液为30mL质子浓度为0.05mol/L的氯离子、硫酸根离混合溶液，其中氯离子与硫酸根离子之比为2:1，磷提取液在阴极室701中的总停留时间为30min(间歇运行)，流速为3mL/min；电极接受液为100mL含9.5wt％活性炭、0.5wt％炭黑、1g/L电解质NaCl的悬浊液，流速为15mL/min。其余工艺条件及回收结果如表1所示。
表1不同尿液停留时间和电流条件对源分离尿液中磷酸回收效果
从表1中可以看出，无机盐的去除随着电流密度增加和停留时间增加而显著提高，从而获得更高的离子去除效率，得到的尿素产品纯度更高。例如，在停留时间为8.3min，电流密度为21.33A/m2时，源分离尿液中无机盐去除率达到97.79％，该条件下也获得了较高的磷富集浓度691.5mg/L，能耗仅为0.79kW·h/kg P。如果想获得更高的磷去除率和磷纯度，可以进一步提高停留时间或电流密度。在停留时间为12.0min时，无机盐去除率达到98.32％，磷富集浓度达到635.5mg/L，磷纯度为92.36％，能耗为0.68kW·h/kg P。在电流密度为36.0A/m2时，无机盐去除率可达97.61％，磷富集浓度达到851.3mg/L，磷纯度为91.1％，能耗为0.89kW·h/kg P。
实施例5：
本实施例采用实施例2中的一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置对源分离尿液进行氮磷回收，具体过程同实施例4。
工艺条件包括：运行时间为240min；1000mL源分离尿液，水质参数如表2所示，在离子分离室5中的停留时间为15min；磷提取液体积为50mL，质子浓度为0.01mol/L，阴离子为硝酸根，在磷回收室3中的停留时间为5min；恒流模式，电流密度为35.46A/m2。其余同实施例4，结果如图4所示。
表2模拟尿液水质参数
从图4中可以发现，模拟尿液中的杂离子(即氯离子与硫酸根的摩尔浓度之和)浓度随时间增加不断降低，在240min时去除率达到95％以上，尿液中磷酸根浓度则呈现出先缓慢下降、后快速下降的趋势。磷回收室3中的磷浓度增加到了250mg/L以上，仅极少一部分磷穿过第二阴离子交换膜2进入到了阳极室101中，最终磷回收室3的磷酸纯度随时间不断增加，240min后达到了80.5wt％。
实施例6：
本实施例采用实施例1中的一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置对源分离尿液进行氮磷回收，具体过程同实施例5。
工艺条件及回收结果分别如表3所示，其中工作电压为15V。
表3不同参数条件下尿液中氮磷回收效果
从表3中可以看出，在相同电压条件下，尿液电导率提高可以有效提高装置运行的电流密度，不同的尿液水质和pH条件下，采用不同类型的磷提取液(硫酸根型、氯离子型、碘离子型)都能高效去除尿液中的无机盐并回收磷。对于不含磷，只含尿素的尿液，本发明可以直接作为尿素回收技术使用。对于不含尿素的尿液，本发明也可作为高纯磷回收技术使用。当磷提取液的pH较低时(例如pH＝0)，对于磷浓度为834mg/L的进水，通过控制提取液停留时间为20min可以实现96.6％无机盐去除并回收78.3％磷，最终磷纯度达到89.6％。而在提取液pH为1.1，停留时间控制在30min时，采用硫酸根型提取液，获得的磷酸纯度提高到了93.5％，无机盐去除率也达到了75.6％。
实施例7：
本实施例采用实施例2中的一种源分离尿液中高纯氮磷回收装置，结合不同阴离子类型的磷提取液(包括盐酸、硝酸、硫酸、无机混合酸、草酸)对模拟尿液进行氮磷回收，其中无机混合酸为盐酸、硝酸和硫酸按照1:1:1阴离子摩尔比配制，具体过程同实施例5。
所用模拟尿液包括以下组分及摩尔浓度：氯化钠25mmol/L、氯化钾20mmol/L，硫酸钠6mmol/L，磷酸二氢钠17mmol/L，氯化钙5mmol/L，氯化镁5mmol/L，尿素250mmol/L，初始pH为6.0。
工艺参数包括：磷提取液30mL，初始pH为1.45，模拟尿液70mL(停留时间10min)，电极接受液60mL(停留时间5.8min)，电流密度为35A/m2，运行时间350min。
结果如图5所示，从图中可以看出，经过350min处理，模拟尿液中磷去除率都达到95％以上，残余磷浓度低于50mg/L；在320min时，磷提取室的磷浓度都达到800mg/L以上，此时磷的提取效率和磷纯度都可达到80％以上。过高的运行时间虽然会导致部分磷从磷提取室进入到阳极流动电极室，因为部分磷酸随着pH的上升转化为磷酸二氢根，但磷酸的纯度仍可进一步提高。
本实施例证明了采用各种无机酸和有机酸(草酸)对高纯磷回收的可行性，更重要的是，无机混合酸也表现出相近的磷回收性能，这对于采用工业废酸来作为磷提取液非常有实际意义，可以同时实现废物处理和尿液资源化利用。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种源分离尿液中高纯氮磷回收方法，其特征在于，所用装置包括依次并列设置的阳极板（1）、第二阴离子交换膜（2）、磷回收室（3）、第一阴离子交换膜（4）、离子分离室（5）、阳离子交换膜（6）以及阴极板（7）；
所述的离子分离室（5）用于使源分离尿液通过并在离子分离室（5）中脱除阴阳离子；
所述的磷回收室（3）用于使磷提取液通过，将磷回收室（3）中的磷酸根离子、磷酸氢根离子或磷酸二氢根离子质子化为磷酸并回收；
所述的阳极板（1）与阴极板（7）上分别设有供相应电极接受液通过的阳极室（101）与阴极室（701）；
回收方法包括：将相应电极接受液分别通入阳极室（101）与阴极室（701），将磷提取液通入磷回收室（3），将源分离尿液通入离子分离室（5），对阳极板（1）及阴极板（7）施加电压，所得磷回收室（3）的出水即为高纯磷酸溶液，所得离子分离室（5）的出水即为高纯尿素溶液；
其中，所述的源分离尿液中，磷酸盐浓度大于10 mg/L，pH不低于2.5；所述的磷提取液中的质子浓度范围为0.01-1 mmol/L；所述的源分离尿液在离子分离室（5）中的停留时间为2-15 min；所述的磷提取液在磷回收室（3）中的停留时间为5-30 min；所述的源分离尿液在离子分离室（5）中的停留时间与磷提取液在磷回收室（3）中的停留时间之比为(1-3):(1-15)；所述的阳极板（1）与阴极板（7）上的电流密度为10-200 A/m2；
所述的离子分离室（5）上设有源分离尿液进口（501）与尿素液出口（502），所述的磷回收室（3）上设有磷提取液进口（301）与磷酸回收液出口（302）；
所用装置还包括分别与阳极板（1）及阴极板（7）相抵压的阳极支撑板（8）与阴极支撑板（9）；
所述的阳极支撑板（8）、阳极板（1）以及第二阴离子交换膜（2）上均分别开设有磷提取液进口通孔与磷酸回收液出口通孔，多个磷提取液进口通孔依次连通，并形成与磷提取液进口（301）相连通的磷提取液进口导管（16），多个磷酸回收液出口通孔依次连通，并形成与磷酸回收液出口（302）相连通的磷酸回收液出口导管（17）；
所述的阴极支撑板（9）、阴极板（7）以及阳离子交换膜（6）上均分别开设有源分离尿液进口通孔与尿素液出口通孔，多个源分离尿液进口通孔依次连通，并形成与源分离尿液进口（501）相连通的源分离尿液进口导管（12），多个尿素液出口通孔依次连通，并形成与尿素液出口（502）相连通的尿素液出口导管（13）；
所用装置还包括酸液池（18）与磷酸回收池（19），或者酸液循环池（21）；
所述的磷回收室（3）通过磷提取液进口（301）及磷提取液进口导管（16）与酸液池（18）相连通，通过磷酸回收液出口（302）及磷酸回收液出口导管（17）与磷酸回收池（19）相连通；或者，
所述的磷回收室（3）通过磷提取液进口（301）、磷提取液进口导管（16）、磷酸回收液出口（302）及磷酸回收液出口导管（17）与酸液循环池（21）循环连通；
所用装置还包括阳极接受液池（10）与阴极接受液池（11），或者电极接受液池（22）；
所述的阳极室（101）与阳极接受液池（10）循环连通，所述的阴极室（701）与阴极接受液池（11）循环连通；或者，
所述的阳极室（101）及阴极室（701）均与电极接受液池（22）循环连通。
2.根据权利要求1所述的一种源分离尿液中高纯氮磷回收方法，其特征在于，所用装置还包括源分离尿液池（14）与尿素收集池（15），或者源分离尿液循环池（20）；
所述的离子分离室（5）通过源分离尿液进口（501）及源分离尿液进口导管（12）与源分离尿液池（14）相连通，通过尿素液出口（502）及尿素液出口导管（13）与尿素收集池（15）相连通；或者，
所述的离子分离室（5）通过源分离尿液进口（501）、源分离尿液进口导管（12）、尿素液出口（502）及尿素液出口导管（13）与源分离尿液循环池（20）循环连通。
3.根据权利要求1所述的一种源分离尿液中高纯氮磷回收方法，其特征在于，所述的阳极室（101）包括开设于阳极板（1）上的蛇形流道，所述的阴极室（701）包括开设于阴极板（7）上的蛇形流道。
4.根据权利要求1所述的一种源分离尿液中高纯氮磷回收方法，其特征在于，该方法包括以下条件中的任一项或多项：
F）所述的磷提取液中的阴离子包括氯离子、溴离子、碘离子、高氯酸根离子、高碘酸根离子、草酸根离子、硫酸根离子、硝酸根离子中的至少一种；
H）所述的电极接受液包括含5-15 wt%活性炭与0-3 wt%炭黑混合物的电解质悬浮液，其中所述的电解质包括NaCl、Na2SO4、NaNO3、KCl、K2SO4、KNO3。
5.如权利要求1至4任一项所述的一种源分离尿液中高纯氮磷回收方法的应用，其特征在于，该方法用于含尿素废水或含磷废水中氮元素和/或磷元素的高纯回收。
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