CN115058728B - 一种片状v4o9自组装纳米花球自支撑电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种片状v4o9自组装纳米花球自支撑电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：步骤一、裁取泡沫镍，并通过预处理去除泡沫镍表面的污渍；步骤二、称取氯化钒、聚苯胺和介孔硅分子筛SBA‑15加入去离子水中混合搅拌均匀，得到混合溶液A；步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜中，然后将经步骤一处理后的泡沫镍缓慢加入反应釜中并缓慢搅拌使其与溶液充分接触，将反应釜密封，然后在1111111℃条件下反应11114h；步骤四、反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，洗涤、干燥，得到片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料；本发明制备的电极材料结晶性良好，且该电极材料直接生长在泡沫镍基体上表现出很好的电催化性能。

Description

一种片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料，具体涉及一种片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料及其制备方法。
背景技术
过去几个世纪里，人类的主要能源大多来自于不可再生的化石燃料如天然气、煤炭、石油等。但是，如今人类社会发展的速度呈现指数级增长，传统的不可再生型能源的供应已经远远不足以适应现代发展的需要，而且化石燃料在极速消耗和日益枯竭，我们急需寻找可持续的新型能源进行补充和替代。氢被认为是化石燃料的有前途的替代品。然而，目前氢气的生产仍然主要依赖化石燃料，纯度低，成本高。电解水制氢被认为是一种可能的绿色能源商业化方法，已成为解决石油能源危机的理想能源。水分解包括两个半电池反应，即析氢反应(HER)和析氧反应(OER)。然而，由于复杂的多电子过程和高超电势，水解过程仍然较难进行。因此，开发高活性电催化剂来解决能源问题，不仅是为了HER，也是为了OER。只有同时催化两个反应，才能真正加速水的分解。
传统的电催化剂多为贵金属催化剂但贵金属催化剂由于储量稀少、价格昂贵和稳定性差等因素而不能规模化应用。过渡金属钒因其良好的电催化性能备受关注，其价格低廉、方便制备、比表面积高且易于调控，然而堆叠的结构遮住了大量的活性位点，材料本身导电性较差，限制了该材料在电催化析氢反应过程中质子的吸附和电子的转移。添加导电基底材料可调控电催化材料的电子结构及导电性，导电基底材料可作为模板原位生长电催化剂材料，其较高的比表面积可提供更多的催化活性中心，避免催化剂团聚。泡沫镍具有较高的载流子迁移速率、电子活性和比表面积，可作为基底材料提升催化剂的析氢性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种以泡沫镍为基底材料，且催化性能优异的片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供一种片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、裁取泡沫镍，并通过预处理去除泡沫镍表面的污渍；
步骤二、称取0.5～2.0g氯化钒、0.5～3.0g聚苯胺和0.1～0.5g介孔硅分子筛SBA-15加入30～50mL去离子水中混合搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜中，然后将经步骤一处理后的泡沫镍缓慢加入反应釜中并缓慢搅拌使其与溶液充分接触，将反应釜密封，然后在120～180℃条件下反应12～24h；
步骤四、反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，用无水乙醇和去离子水交替洗涤3～5次，置于空气中自然晾干得到片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料。
进一步地，所述步骤一中裁取的泡沫镍为1.5～2.0cm×4.0～5.0cm的长方形。
进一步地，所述步骤一中预处理的具体步骤为：首先将泡沫镍放入丙酮中超声10～15min，再放入3～5mol/L的盐酸溶液中超声10～15min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤3～5次，每次5～10min，最后将泡沫镍在室温下自然晾干。
进一步地，所述步骤二中搅拌为常温磁力搅拌，搅拌转速为400～600r/min，搅拌时间为30～60min。
进一步地，所述步骤三中混合溶液A在聚四氟乙烯反应釜中的体积填充比为20～80％。
本发明还保护一种由上述方法制备的片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料，V4O9以泡沫镍为基体，呈花球状原位均匀生长在泡沫镍表面，其直径约为10～30μm，粒度均匀。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明通过低温一步水热法制备的片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料结晶性良好，V4O9以泡沫镍为基体，呈花球状原位均匀生长在泡沫镍表面，花球状颗粒的直径约为10～30μm，粒度均匀，且该电极材料直接生长在泡沫镍基体上无须其它材料作为载体，可以表现出更好的电催化性能；
本发明中V4O9作为一种过渡金属氧化物，其中的氧空位提供了催化剂的活性中心，这使其具有较高的导电性，同时表现出良好的电催化性能，并且其密度小、成本更低，更适合推广使用；V4O9微粒纯度高，分散性好，晶形好、可控制，高比表面积，疏松多孔且强度高，为HER电催化反应提供了大量活性位点，催化性能进一步得到优化；
本发明反应条件温和，易于实现，过程易控，且原料常见易得，成本低廉，产率纯度均较高，无须后期处理，属于环境友好型电催化材料；
在本发明所提供的数值范围内，调节氯化钒、聚苯胺等反应物浓度、配比、反应温度和反应时间等，可以很好的调控产物的微观形貌、纳米尺寸及产物的结晶性等；
通过本发明所述方法制得的片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料，在酸性电解液中表现出较好的电催化析氢性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1制备的片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的X-射线衍射(XRD)图谱；
图3为本发明实施例1制备的片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的产氢(HER)线性扫描伏安(LSV)曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1
本实施例提供一种片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、裁取1.5cm×4.0cm的长方形泡沫镍，将泡沫镍放入丙酮中超声10min，再放入3mol/L的盐酸溶液中超声10min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤5次，每次10min，最后将泡沫镍在室温下自然晾干备用；
步骤二、称取0.5g氯化钒和0.5g聚苯胺加入烧杯中，再加入0.3g介孔硅分子筛SBA-15和30mL去离子水，然后常温下以400r/min的转速磁力搅拌30min，得混合溶液A；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比为50％，使用乙醇擦净镊子，将经步骤一处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在120℃条件下反应14h；
步骤四、反应结束后待反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤3次，每次洗涤5min，置于空气中自然晾干得到片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料。
图1为本发明实施例1制备的片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的扫描电镜(SEM)图；如图所示，V4O9为球型纳米束结构，未发生团聚，分散性良好，大小形状近似，比表面积大，具有高的空隙率。
图2为本发明实施例1制备的片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的X-射线衍射(XRD)图谱；如图所示，其对应标准卡片23-0720的V4O9。
图3为本发明实施例1制备的片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的产氢(HER)线性扫描伏安(LSV)曲线。如图所示，HER在10mA电流密度下的过电势为127mV，电催化性能良好。
实施例2
本实施例提供一种片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、裁取2.0cm×4.0cm的长方形泡沫镍，将泡沫镍放入丙酮中超声15min，再放入5mol/L的盐酸溶液中超声10min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤5次，每次5min，最后将泡沫镍在室温下自然晾干备用；
步骤二、称取1.0g氯化钒和1.5g聚苯胺加入烧杯中，再加入0.3g介孔硅分子筛SBA-15和30mL去离子水，然后常温下以500r/min的转速磁力搅拌35min，得混合溶液A；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比为40％之间，使用乙醇擦净镊子，将经步骤一处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在140℃条件下反应12h；
步骤四、反应结束后待反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤4次，每次洗涤4min，置于空气中自然晾干得到片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料。
实施例3
本实施例提供一种片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、裁取1.5cm×4.5cm的长方形泡沫镍，将泡沫镍放入丙酮中超声10min，再放入3mol/L的盐酸溶液中超声15min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤3次，每次10min，最后将泡沫镍在室温下自然晾干备用；
步骤二、称取0.5g氯化钒和0.8g聚苯胺加入烧杯中，再加入0.5g介孔硅分子筛SBA-15和35mL去离子水，然后常温下以450r/min的转速磁力搅拌35min，得混合溶液A；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比为60％，使用乙醇擦净镊子，将经步骤一处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在180℃条件下反应18h；
步骤四、反应结束后待反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤5次，每次洗涤3min，置于空气中自然晾干得到片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料。
实施例4
本实施例提供一种片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、裁取1.8cm×4.0cm的长方形泡沫镍，将泡沫镍放入丙酮中超声15min，再放入5mol/L的盐酸溶液中超声15min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤5次，每次5min，最后将泡沫镍在室温下自然晾干备用；
步骤二、称取1.5g氯化钒和3g聚苯胺加入烧杯中，再加入0.5g介孔硅分子筛SBA-15和45mL去离子水，然后常温下以500r/min的转速磁力搅拌45min，得混合溶液A；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比为80％，使用乙醇擦净镊子，将经步骤一处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在160℃条件下反应20h；
步骤四、反应结束后待反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤5次，每次洗涤3min，置于空气中自然晾干得到片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料。
实施例5
本实施例提供一种片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、裁取2.0cm×4.5cm的长方形泡沫镍，将泡沫镍放入丙酮中超声10min，再放入3mol/L的盐酸溶液中超声15min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤5次，每次5min，最后将泡沫镍在室温下自然晾干备用；
步骤二、称取1.2g氯化钒和1.8g聚苯胺加入烧杯中，再加入0.5g介孔硅分子筛SBA-15和45mL去离子水，然后常温下以550r/min的转速磁力搅拌50min，得混合溶液A；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比为20％，使用乙醇擦净镊子，将经步骤一处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在180℃条件下反应24h；
步骤四、反应结束后待反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤3次，每次洗涤5min，置于空气中自然晾干得到片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料。
实施例6
本实施例提供一种片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、裁取2.0cm×5.0cm的长方形泡沫镍，将泡沫镍放入丙酮中超声10min，再放入4mol/L的盐酸溶液中超声15min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤5次，每次10min，最后将泡沫镍在室温下自然晾干备用；
步骤二、称取2.0g氯化钒和0.5g聚苯胺加入烧杯中，再加入0.1g介孔硅分子筛SBA-15和50mL去离子水，然后常温下以600r/min的转速磁力搅拌60min，得混合溶液A；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比为30％，使用乙醇擦净镊子，将经步骤一处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在180℃条件下反应12h；
步骤四、反应结束后待反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤3次，每次洗涤4min，置于空气中自然晾干得到片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料。
实施例7
本实施例提供一种片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、裁取1.5cm×5.0cm的长方形泡沫镍，将泡沫镍放入丙酮中超声12min，再放入4mol/L的盐酸溶液中超声12min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤4次，每次8min，最后将泡沫镍在室温下自然晾干备用；
步骤二、称取0.5g氯化钒和3.0g聚苯胺加入烧杯中，再加入0.2g介孔硅分子筛SBA-15和40mL去离子水，然后常温下以600r/min的转速磁力搅拌30min，得混合溶液A；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比为50％，使用乙醇擦净镊子，将经步骤一处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在120℃条件下反应24h；
步骤四、反应结束后待反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤5次，每次洗涤3min，置于空气中自然晾干得到片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料。
最后，需要说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照上述实施例对本发明进行详细说明与相关解释，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、裁取泡沫镍，并通过预处理去除泡沫镍表面的污渍；
步骤二、称取0.5~2.0g氯化钒、0.5~3.0g聚苯胺和0.1~0.5g介孔硅分子筛SBA-15加入30~50mL去离子水中混合搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜中，混合溶液A在聚四氟乙烯反应釜中的体积填充比为20~80%，然后将经步骤一处理后的泡沫镍缓慢加入反应釜中并缓慢搅拌使其与溶液充分接触，将反应釜密封，然后在120~180℃条件下反应12~24h；
步骤四、反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，用无水乙醇和去离子水交替洗涤3~5次，置于空气中自然晾干得到片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料，V4O9以泡沫镍为基体，呈花球状原位均匀生长在泡沫镍表面，其直径约为10~30μm，粒度均匀。
2.如权利要求1所述的片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中裁取的泡沫镍为1.5~2.0cm×4.0~5.0cm的长方形。
3.如权利要求1所述的片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中预处理的具体步骤为：首先将泡沫镍放入丙酮中超声10~15min，再放入3~5mol/L的盐酸溶液中超声10~15min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤3~5次，每次5~10min，最后将泡沫镍在室温下自然晾干。
4.如权利要求1所述的片状V4O9自组装纳米花球自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中搅拌为常温磁力搅拌，搅拌转速为400~600r/min，搅拌时间为30~60min。
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