CN114892198B - 一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：步骤一、取乙酰丙酮钒、尿素、葡萄糖、六水合硝酸镍、有序介孔碳CMK‑1、盐酸加入到去离子水中，室温搅拌，得混合溶液A；步骤二、裁取泡沫镍，进行预处理去除表面的污渍；步骤三、将混合溶液A和泡沫镍装入聚四氟乙烯反应釜中在120～180℃条件下反应12～24h；步骤四、取出泡沫镍，用无水乙醇和去离子水交替洗涤并干燥得到Ni3(VO4)球型纳米束自支撑电极材料的前驱体材料；步骤五、将前驱体材料放入瓷舟，再将瓷舟置于真空管式炉，在惰性气氛下，升温至550～650℃，并保温4～8h，得到Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料。

Description

一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电极电催化材料技术，具体涉及一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料及其制备方法。
背景技术
在对能源问题日益重视的今天，传统化石燃料的快速消耗和急速枯竭使得世界各国加速了对新能源的探索和研究。目前人类已经探知到的新能源包括太阳能、风能、氢能、一次电池、二次电池以及超级电容器等。其中氢能是一种极具发展潜力的清洁能源，合理地开发和利用好氢能，能缓解我们正在面临的能源缺乏和环境污染问题。氢气具有清洁，无污染，储运方便，利用率高，能够通过燃料电池把化学能直接转化为电能的特点。同时，氢的来源广泛，制取途径多样。由于地球上没有天然氢气供直接使用，我们需要通过某些渠道获得氢气。目前，工业生产氢气的主要途径是：甲烷蒸汽重整、煤气化的部分过程和水的裂解。前两种方法都要首先使用化石能源，再产氢，很明显，这样非常耗费能源，很不划算，不能很好地解决能源与环境问题。而在水的裂解中，电解水是一种耗能很少的产氢技术。在这项技术中，水是原料，这在大自然中非常丰富，其次，产生的氢气在被消耗后又会变成水，所以说，这是一个循环往复的过程，电解过程中所需的电能可以通过太阳能等可再生能源转化得到，可以说，这样一来，极大地提高了氢气的使用效率，并且近乎不产生污染。随着氢能的飞速发展，电解制氢也走向工业化，逐渐取代了传统的蒸汽转化制氢的方法，在消除对天然气依赖的同时，又减少了成本。
电解水反应包括析氢、析氧及氧还原反应，但是这些反应能量势垒极高，反应动力学迟缓，所以要想实现规模化的电解水产氢流程，就必须在反应过程中加入电催化材料以加速反应进行，提高产氢效率。传统贵金属电催化剂由于其价格昂贵、储量稀少及稳定性差等缺点，使得目前研究重点朝着探究非贵金属催化材料倾向。含Fe、Co、Ni、Mn、Mo和V等离子的过渡金属催化剂因具有良好的电催化性能备受关注，其中过渡金属氧化物中的氧空位提供了催化剂的活性中心，这使其具有较高的导电性，同时表现出良好的电催化性能，氧化钒作为一种过渡金属氧化物，具有良好的导电性，并且密度小、成本更低，更适合推广使用。
目前，商业化的析氢催化剂仍以Pt基材料为主，由于价格昂贵、储量低、循环稳定性不好，限制了该类催化剂的进一步发展，目前析氢催化剂的大量工作致力于开发价格低廉、高活性的非贵金属催化剂，如过渡金属钒镍及其化合物，其具有较高的电导性与良好电催化性能，具有广阔的研究发展前景。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种催化性能优异的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取0.5～2g乙酰丙酮钒、0.5～3.0g尿素、0.5～3.0g葡萄糖、0.75～4.0g六水合硝酸镍、0.1～0.5g有序介孔碳CMK-1、2～4mL盐酸加入到30～50mL去离子水中，室温搅拌均匀，得混合溶液A；
步骤二、裁取泡沫镍，进行预处理去除表面的污渍；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜中，然后将经步骤二处理后的泡沫镍缓慢加入反应釜中并缓慢搅拌使其与溶液充分接触，将反应釜密封，然后在120～180℃条件下反应12～24h；
步骤四、反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，用无水乙醇和去离子水交替洗涤，然后置于空气中自然晾干得到Ni3(VO4)球型纳米束自支撑电极材料的前驱体材料；
步骤五、将前驱体材料放入瓷舟，再将瓷舟置于真空管式炉，在惰性气氛下，以5～10℃/min的升温速率升温至550～650℃，并保温4～8h，反应结束待冷却至室温后取出，得到Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料。
进一步地，所述步骤一中室温搅拌的转速为400～600r/min，搅拌时间为30～60min。
进一步地，所述步骤二中预处理的具体步骤为：首先将泡沫镍放入丙酮中超声10～15min，再放入3～5mol/L的盐酸溶液中超声10～15min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤3～5次，每次5～10min，最后将泡沫镍在室温下自然风干。
进一步地，所述步骤三中混合溶液A在聚四氟乙烯反应釜中的体积填充比为20～80％。
本发明还提供一种由上述方法制备的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料，所述Ni3(VO4)2以直径为10～20μm的球型纳米束形式均匀地分布在泡沫镍表面。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明中镍离子的加入可显著改善氧化钒的电催化性能，同时在泡沫镍基底上形成混合氧化物表面，以泡沫镍为基底制备的自支撑电极材料，可以调控其结构性生长，为创造更多催化活性位点提供可能。本发明采用水热法以及后续的高温煅烧，制备出了结晶性良好的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料。反应条件温和、易于实现、过程易于控制，并且原料来源广泛，制备成本低廉。所制得的产物的成分单一，纯度较高，并在酸性溶液中表现出较高效的电催化性能。钒原子可借助泡沫镍的多孔载体结构原位发生氧化，为增大比表面积提供了可能。六水合硝酸镍提供的镍离子与钒离子相结合大幅度加强了材料的电催化性能，并且在本发明提供的比例范围内改变乙酰丙酮钒、尿素和葡萄糖等反应物浓度、配比、反应温度和反应时间等，可以很好的调控产物的微观形貌、纳米尺寸及产物的结晶性等。本发明制得的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料，可以在电催化反应领域应用，具有广阔的发展前景。且本发明制备的Ni3(VO4)2纳米球具有独特的微观结构，主要由形状大小相似的针状纳米球构成，结构镂空多孔，其直径约为10～20μm。且相邻纳米球仍有一定大小间距，分布均匀，这种独特的针状纳米球结构具有数量多，孔隙大，使得接触面积增大，可提供更多的催化活性位点进而提高催化效率，该结构下的Ni3(VO4)2可作为一种具有优异催化性能和电化学性能的电极材料应用于电催化反应领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1制备的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的X-射线衍射(XRD)图谱；
图3为本发明实施例1制备的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的产氢性能图(LSV)。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1
本实施例提供一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、称取0.5g乙酰丙酮钒、0.5g尿素、0.5g葡萄糖和0.75g六水合硝酸镍加入烧杯中，再称取0.3g有序介孔碳CMK-1，量取2mL盐酸及30mL去离子水加入烧杯中，并在室温下以400r/min的转速搅拌30min，得混合溶液A；
步骤二、裁取面积为1.5cm×4.0cm的泡沫镍样品，首先放入丙酮中超声10min，再放入3mol/L的盐酸溶液中超声样品10min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤样品3～5次，每次5～10min，最后将泡沫镍样品在室温下自然风干；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比在20％～80％之间，使用乙醇擦净镊子，将经步骤二处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在120℃条件下反应14h；
步骤四、反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤3～5次，每次洗涤3～5min，置于空气中自然晾干得到Ni3(VO4)球型纳米束自支撑电极材料的前驱体材料；
步骤五、将前驱体材料放入瓷舟，再将瓷舟置于真空管式炉中，检查气密性后均匀通入氩气，以5℃/min的升温速率升温至550℃，并保温4h，得到Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料。
图1为本发明实施例1制备的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的扫描电镜(SEM)图；如图所示，Ni3(VO4)2球型纳米束均匀分布在泡沫镍表面，其直径为10～20μm，粒度较为均匀，并未发生团聚，且分散性良好，大小形状近似，比表面积较大，具有较高的空隙率，各球型结构表面均匀分布针状纳米束，具有独特的微观结构，空隙率较高，比表面积较大。
图2为本发明实施例1制备的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的X-射线衍射(XRD)图谱；如图所示，其对应标准卡片37-0535的Ni3(VO4)2，说明其物相为Ni3(VO4)2。
图3为本发明实施例1制备的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的产氢性能图(LSV)；如图所示，其HER在10mA电流密度下的过电势为173mV，电催化性能良好。
实施例2
本实施例提供一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、称取1.0g乙酰丙酮钒、1.3g尿素、1.5g葡萄糖和1.5g六水合硝酸镍加入烧杯中，再称取0.3g有序介孔碳CMK-1，量取3mL盐酸及30mL去离子水加入烧杯中，并在室温下以500r/min的转速搅拌40min，得混合溶液A；
步骤二、裁取面积为2.0cm×4.0cm的泡沫镍样品，首先放入丙酮中超声10min，再放入3mol/L的盐酸溶液中超声样品10min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤样品3～5次，每次5～10min，最后将泡沫镍样品在室温下自然风干；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比在20％～80％之间，使用乙醇擦净镊子，将经步骤二处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在140℃条件下反应18h；
步骤四、反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤3～5次，每次洗涤3～5min，置于空气中自然晾干得到Ni3(VO4)球型纳米束自支撑电极材料的前驱体材料；
步骤五、将前驱体材料放入瓷舟，再将瓷舟置于真空管式炉中，检查气密性后均匀通入氩气，以8℃/min的升温速率升温至600℃，并保温5h，得到Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料。
实施例3
本实施例提供一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、称取1.5g乙酰丙酮钒、1.95g尿素、1.98g葡萄糖和2.25g六水合硝酸镍加入烧杯中，再称取0.3g有序介孔碳CMK-1，量取2mL盐酸及30mL去离子水加入烧杯中，并在室温下以550r/min的转速搅拌45min，得混合溶液A；
步骤二、裁取面积为1.5cm×4.5cm的泡沫镍样品，首先放入丙酮中超声10min，再放入3mol/L的盐酸溶液中超声样品10min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤样品3～5次，每次5～10min，最后将泡沫镍样品在室温下自然风干；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比在20％～80％之间，使用乙醇擦净镊子，将经步骤二处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在140℃条件下反应20h；
步骤四、反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤3～5次，每次洗涤3～5min，置于空气中自然晾干得到Ni3(VO4)球型纳米束自支撑电极材料的前驱体材料；
步骤五、将前驱体材料放入瓷舟，再将瓷舟置于真空管式炉中，检查气密性后均匀通入氩气，以5℃/min的升温速率升温至600℃，并保温4h，得到Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料。
实施例4
本实施例提供一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、称取2.0g乙酰丙酮钒、3.0g尿素、3.0g葡萄糖和4.0g六水合硝酸镍加入烧杯中，再称取0.5g有序介孔碳CMK-1，量取4mL盐酸及30mL去离子水加入烧杯中，并在室温下以600r/min的转速搅拌60min，得混合溶液A；
步骤二、裁取面积为2.0cm×5.0cm的泡沫镍样品，首先放入丙酮中超声15min，再放入5mol/L的盐酸溶液中超声样品15min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤样品3～5次，每次5～10min，最后将泡沫镍样品在室温下自然风干；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比在20％～80％之间，使用乙醇擦净镊子，将经步骤二处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在180℃条件下反应24h；
步骤四、反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤3～5次，每次洗涤3～5min，置于空气中自然晾干得到Ni3(VO4)球型纳米束自支撑电极材料的前驱体材料；
步骤五、将前驱体材料放入瓷舟，再将瓷舟置于真空管式炉中，检查气密性后均匀通入氩气，以10℃/min的升温速率升温至650℃，并保温8h，得到Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料。
实施例5
本实施例提供一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、称取2.0g乙酰丙酮钒、0.5g尿素、0.5g葡萄糖和4.0g六水合硝酸镍加入烧杯中，再称取0.4g有序介孔碳CMK-1，量取2mL盐酸及50mL去离子水加入烧杯中，并在室温下以450r/min的转速搅拌35min，得混合溶液A；
步骤二、裁取面积为2.0cm×4.0cm的泡沫镍样品，首先放入丙酮中超声12min，再放入4mol/L的盐酸溶液中超声样品10min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤样品3～5次，每次5～10min，最后将泡沫镍样品在室温下自然风干；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比在20％～80％之间，使用乙醇擦净镊子，将经步骤二处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在120℃条件下反应12h；
步骤四、反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤3～5次，每次洗涤3～5min，置于空气中自然晾干得到Ni3(VO4)球型纳米束自支撑电极材料的前驱体材料；
步骤五、将前驱体材料放入瓷舟，再将瓷舟置于真空管式炉中，检查气密性后均匀通入氩气，以5℃/min的升温速率升温至650℃，并保温4h，得到Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料。
实施例6
本实施例提供一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、称取1.5g乙酰丙酮钒、0.5g尿素、3.0g葡萄糖和2.0g六水合硝酸镍加入烧杯中，再称取0.2g有序介孔碳CMK-1，量取2mL盐酸及40mL去离子水加入烧杯中，并在室温下以400r/min的转速搅拌60min，得混合溶液A；
步骤二、裁取面积为1.5cm×5.0cm的泡沫镍样品，首先放入丙酮中超声10min，再放入4mol/L的盐酸溶液中超声样品10min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤样品3～5次，每次5～10min，最后将泡沫镍样品在室温下自然风干；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比在20％～80％之间，使用乙醇擦净镊子，将经步骤二处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在120℃条件下反应24h；
步骤四、反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤3～5次，每次洗涤3～5min，置于空气中自然晾干得到Ni3(VO4)球型纳米束自支撑电极材料的前驱体材料；
步骤五、将前驱体材料放入瓷舟，再将瓷舟置于真空管式炉中，检查气密性后均匀通入氩气，以5℃/min的升温速率升温至550℃，并保温8h，得到Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料。
实施例7
本实施例提供一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、称取0.5g乙酰丙酮钒、3.0g尿素、0.5g葡萄糖和4.0g六水合硝酸镍加入烧杯中，再称取0.1g有序介孔碳CMK-1，量取4mL盐酸及50mL去离子水加入烧杯中，并在室温下以500r/min的转速搅拌30min，得混合溶液A；
步骤二、裁取面积为1.5cm×4.5cm的泡沫镍样品，首先放入丙酮中超声15min，再放入4mol/L的盐酸溶液中超声样品10min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤样品3～5次，每次5～10min，最后将泡沫镍样品在室温下自然风干；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜内衬中，保持体积填充比在20％～80％之间，使用乙醇擦净镊子，将经步骤二处理后的泡沫镍缓慢加入混合溶液A中搅拌3～5圈使其与溶液充分接触，将内衬密封好并装于外釜中，然后在180℃条件下反应12h；
步骤四、反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤3～5次，每次洗涤3～5min，置于空气中自然晾干得到Ni3(VO4)球型纳米束自支撑电极材料的前驱体材料；
步骤五、将前驱体材料放入瓷舟，再将瓷舟置于真空管式炉中，检查气密性后均匀通入氩气，以10℃/min的升温速率升温至550℃，并保温6h，得到Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料。

Claims (5)

1.一种Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、取0.5～2g乙酰丙酮钒、0.5～3.0g尿素、0.5～3.0g葡萄糖、0.75～4.0g六水合硝酸镍、0.1～0.5g有序介孔碳CMK-1、2～4mL盐酸加入到30～50mL去离子水中，室温搅拌均匀，得混合溶液A；
步骤二、裁取泡沫镍，进行预处理去除表面的污渍；
步骤三、将混合溶液A装入聚四氟乙烯反应釜中，然后将经步骤二处理后的泡沫镍缓慢加入反应釜中并缓慢搅拌使其与溶液充分接触，将反应釜密封，然后在120～180℃条件下反应12～24h；
步骤四、反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，用无水乙醇和去离子水交替洗涤，然后置于空气中自然晾干得到Ni3(VO4)球型纳米束自支撑电极材料的前驱体材料；
步骤五、将前驱体材料放入瓷舟，再将瓷舟置于真空管式炉，在惰性气氛下，以5～10℃/min的升温速率升温至550～650℃，并保温4～8h，反应结束待冷却至室温后取出，得到Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料。
2.如权利要求1所述的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中室温搅拌的转速为400～600r/min，搅拌时间为30～60min。
3.如权利要求1所述的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中预处理的具体步骤为：首先将泡沫镍放入丙酮中超声10～15min，再放入3～5mol/L的盐酸溶液中超声10～15min，然后使用超纯水和乙醇交替各洗涤3～5次，每次5～10min，最后将泡沫镍在室温下自然风干。
4.如权利要求1所述的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中混合溶液A在聚四氟乙烯反应釜中的体积填充比为20～80％。
5.一种如权利要求1所述方法制备的Ni3(VO4)2球型纳米束自支撑电极材料，其特征在于，所述Ni3(VO4)2以直径为10～20μm的球型纳米束形式均匀地分布在泡沫镍表面。
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