CN115058224A - 一种反应型聚氨酯热熔胶 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种反应型聚氨酯热熔胶,所述的热熔胶包括如下质量份数的原料:多异氰酸酯10‑35%;含氟聚醚多元醇20‑60%;增粘树脂10‑45%;本发明的反应型聚氨酯热熔胶更适用于极性较弱的基材的粘接,此外,即使热熔胶中含有大量的醚键仍具备优异的粘接性能;通过引入特定的含氟聚醚多元醇使得热熔胶的疏水结构和醚键结构更加集中化,与织物粘合后形成的复合物面料可以作为抗油污的过滤材料,具备优异的水油分离效果,过滤材料经多次使用后分离效果仍保持较好;此外,由于聚氨酯热熔胶的疏水结构与醚键结构直接相邻,可有效提高其体系相容性,使得热熔胶的体系稳定性更佳。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域,具体涉及一种反应型聚氨酯热熔胶。
背景技术
反应型聚氨酯热熔胶作为服装、家具及包装行业应用广泛的一类环保型胶黏剂,在熔融状态下具有一定的初粘性,并通过与粘附基材表面的湿气反应固化后可进一步增强粘接力的胶黏剂。由于常规聚氨酯一般含有大量的酯键,具有极性强、内聚相对较高的特质,使得热熔胶具备较好的粘接性和耐热性,然而这类热熔胶并不适用于非极性材料的粘接且其耐水解性也不佳。虽然可通过引入醚键的方法来降低聚氨酯极性并提高其耐水解性,但是会造成聚氨酯内聚能的降低,导致热熔胶的粘接性能不佳。此外,即使增加了聚氨酯中醚键的含量,但是对于一些极性很弱的基材以及对防水性能要求高的领域,目前的反应型聚氨酯热熔胶的粘接性和防水性仍然难以满足要求。
发明内容
技术问题:本发明的目的在于克服以上缺陷,提供一种反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。该热熔胶及适用于极性较弱的基材的粘接,可有效提高其体系相容性,使得热熔胶的体系稳定性更佳。
技术方案:所述的反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
多异氰酸酯 10-35%;
含氟聚醚多元醇 20-60%;
增粘树脂 10-45%。
所述的多异氰酸酯包括甲苯二异氰酸、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯以及其异构体和/或衍生物和/或改性聚合物中的一种及以上。
所述的增粘树脂包括石油树脂、松香树脂、丙烯酸树脂中的一种及以上。
所述的含氟聚醚多元醇至少包括重复单元-CF2CFRfO-和重复单元-CH2CHOR-,其中,Rf为-F或-CF3,R为-H或-CH3。
所述的含氟聚醚多元醇的数均分子量为1000-6000;更优选为数均分子量2000-6000。
所述的含氟聚醚多元醇通过端羟基的全氟聚醚多元醇与环氧乙烷或1,2-环氧丙烷反应得到含氟聚醚多元醇;
其中,所述的端羟基的全氟聚醚多元醇包括重复单元-CF2CFRfO-;
所述的全氟聚醚二元醇的数均分子量优选为800~4500。
所述的反应型聚氨酯热熔胶还包括5%质量份数以内的扩链剂;
所述的扩链剂为C2-C10的小分子二元醇,包括乙二醇、丁二醇、二乙二醇、新戊二醇、丙二醇中的一种及以上。
所述的反应型聚氨酯热熔胶还包括10-40%质量份数的聚醚改性聚硅氧烷,所述的聚醚改性聚硅氧烷的分子结构如下:
其中,R分别独立的为-H或-CH3,R1分别独立的为-CH3或-CH2CH3,x为1-25,y分别独立的为1-6;
所述的聚醚改性聚硅氧烷数均分子量为1000-5000,更优选为数均分子量为1000-3500。
所述的反应型聚氨酯热熔胶包括如下制备步骤:
在保护气体存在下,将含氟聚醚二元醇、增粘树脂、任选的扩链剂、任选的聚醚改性聚硅氧烷加入反应器中,升温至原料呈熔融流动状态后,加入多异氰酸酯充分反应得到反应型聚氨酯热熔胶,密封包装并保存;
控制反应型聚氨酯热熔胶的NCO质量含量为1.5-5%;
在本发明中,所述的保护气体为不参与反应的气体;
在制备过程中可添加催化剂增加反应速率,所述催化剂包括胺类催化剂、金属催化剂中的一种及两种组合。
有益效果:本发明的反应型聚氨酯热熔胶更适用于极性较弱的基材的粘接,此外,即使热熔胶中含有大量的醚键仍具备优异的粘接性能;通过引入特定的含氟聚醚多元醇使得热熔胶的疏水结构和醚键结构更加集中化,与织物粘合后形成的复合物面料可以作为抗油污的过滤材料,具备优异的水油分离效果,过滤材料经多次使用后分离效果仍保持较好;此外,由于聚氨酯热熔胶的疏水结构与醚键结构直接相邻,可有效提高其体系相容性,使得热熔胶的体系稳定性更佳。
具体实施方式
所述的反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
多异氰酸酯 10-35%;
含氟聚醚多元醇 20-60%;
增粘树脂 10-45%;
进一步的,所述的反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
多异氰酸酯 10-30%;
含氟聚醚多元醇 30-60%;
增粘树脂 10-40%;
所述的多异氰酸酯包括甲苯二异氰酸、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯以及其异构体和/或衍生物和/或改性聚合物中的一种及以上;
作为示例的,所述的改性多异氰酸酯包括碳化二亚胺改性二异氰酸酯,所述的多异氰酸酯衍生物包括聚合二苯基甲烷二异氰酸酯(粗MDI);
所述的增粘树脂包括石油树脂、松香树脂、丙烯酸树脂中的一种及以上;
所述的含氟聚醚多元醇至少包括重复单元-CF2CFRfO-和重复单元-CH2CHRO-,其中,Rf为-F或-CF3,R为-H或-CH3;
所述的含氟聚醚多元醇数均分子量为1000-6000,更优选为数均分子量2000-6000;
所述的含氟聚醚多元醇可通过端羟基的全氟聚醚多元醇与环氧乙烷或1,2-环氧丙烷反应得到含氟聚醚多元醇;
其中,所述的端羟基的全氟聚醚多元醇包括重复单元-CF2CFRfO-;
所述的全氟聚醚多元醇的数均分子量优选为800~4500;
在本发明的一些实例中,所述的端羟基的全氟聚醚多元醇可参考文献“一种新型的氟碳涂料-全氟聚醚氟涂料,吕巧儿,徐伟箭”中的方法制备;也可直接通过市售购买,例如,Solvery公司的FluorolinkD10、FluorolinkZDOL-4000牌号产品;
在本发明的一些实例中,所述的端羟基的全氟聚醚多元醇包括重复单元-CF2CFRfO-和重复单元-CFRfO-;
作为示例的,所述的含氟聚醚多元醇的分子结构如下:
其中,R分别独立的为H或CH3,m、q分别独立为1-20,n分别独立为1-10;
进一步的,所述的反应型聚氨酯热熔胶还包括5%质量份数以内的扩链剂;
所述的扩链剂为C2-C10的小分子二元醇,包括乙二醇、丁二醇、二乙二醇、新戊二醇、丙二醇中的一种及以上;
进一步的,所述的反应型聚氨酯热熔胶还包括10-40%质量份数的聚醚改性聚硅氧烷;
所述的聚醚改性聚硅氧烷的分子结构如下:
其中,R分别独立的为-H或-CH3,R1分别独立的为-CH3或-CH2CH3,x为1-25,y分别独立的为1-6;
进一步的,所述的聚醚改性聚硅氧烷数均分子量为1000-5000,更优选为数均分子量为1000-3500;
所述的聚醚改性聚硅氧烷可通过含氢聚硅氧烷和不饱和的聚氧化乙烯二元醇或者不饱和的聚氧化1,2-丙烯二元醇反应得到;
所述的聚醚改性聚硅氧烷还可通过端羟基聚硅氧烷和环氧乙烷或1,2-环氧丙烷反应得到;
优选的,含氢聚硅氧烷或端羟基聚硅氧烷的数均分子量为600-3000;
在本发明的一些实例中,所述的聚醚改性聚硅氧烷添加至含氟聚醚二醇、增粘树脂中混合后再与多异氰酸酯反应。
所述的反应型聚氨酯热熔胶包括如下制备步骤:
在保护气体存在下,将含氟聚醚二元醇、增粘树脂、任选的扩链剂、任选的聚醚改性聚硅氧烷加入反应器中,升温至原料呈熔融流动状态后,加入多异氰酸酯充分反应得到反应型聚氨酯热熔胶,密封包装并保存;
作为示例的,升温至110-120℃;
控制反应型聚氨酯热熔胶的NCO质量含量为1.5-5%;
在制备过程中可添加催化剂增加反应速率,所述催化剂包括胺类催化剂、金属催化剂中的一种及两种组合;
在本发明中,所述的保护气体为不参与反应的气体,作为示例的,保护气体为氮气;
作为示例的,所述的催化剂为二吗啉二乙基醚(DMDEE)。
所述的催化剂的添加量为0.05~0.2%,基于热熔胶的总质量来计算;
优选的,可进一步在反应型聚氨酯热熔胶中添加本领域技术人员所知的助剂,包括抗氧化剂、紫外线吸收剂等;
优选的,所述的抗氧剂为:抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1135、抗氧剂1076中的一种及以上;
优选的,所述的紫外线吸收剂为:UV-326、UV-328、UV-1130、光稳定剂292、光稳定剂622中的一种及以上;
所述的助剂添加只要不对本发明的反应型聚氨酯热熔胶产生劣化的程度之内即可;
所述的助剂添加方式方法没有特别的限制,可以采用公知的在反应过程中直接添加混合或者在后续加工过程中熔融共混或直接共混。
制备的反应型聚氨酯热熔胶可采用喷涂、滚涂、刮涂、点涂等工艺,涂覆于需要粘合的基材表面,尤其适用于非极性基材的粘接,固化后的胶黏剂不仅粘接能力好且具备优异疏水性,可应用于具有油水分离的功能薄膜。
以下结合实施示例对本发明原理和特征进行描述。所举示例为方便本领域技术人员更好的理解本发明。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
多异氰酸酯 16%;
含氟聚醚多元醇 44%;
增粘树脂 40%;
其中,多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,含氟聚醚多元醇为数均分子量2000的全氟聚醚多元醇与1,2-环氧丙烷反应得到数均分子量3600的含氟聚醚多元醇,增粘树脂为松香树脂。
实施例2
反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
其中,多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,含氟聚醚多元醇为数均分子量2000的全氟聚醚多元醇与环氧乙烷反应得到数均分子量3000的含氟聚醚多元醇,扩链剂为乙二醇,增粘树脂为丙烯酸树脂。
实施例3
反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
其中,多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,含氟聚醚多元醇为数均分子量2000的全氟聚醚多元醇与1,2-环氧丙烷反应得到数均分子量3600的含氟聚醚多元醇,聚醚改性聚硅氧烷为数均分子量1000的端羟基聚甲基硅氧烷与1,2-环氧丙烷反应得到数均分子量3000的聚醚改性聚硅氧烷,增粘树脂为石油树脂。
实施例4
反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
其中,多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,含氟聚醚多元醇为数均分子量1000的全氟聚醚多元醇与1,2-环氧丙烷反应得到数均分子量2000的含氟聚醚多元醇,聚醚改性聚硅氧烷为数均分子量2000的端羟基聚甲基硅氧烷与环氧乙烷反应得到数均分子量3000的聚醚改性聚硅氧烷,扩链剂为丁二醇,增粘树脂为松香树脂。
实施例5
反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
多异氰酸酯 11%;
含氟聚醚多元醇 50%;
增粘树脂 39%;
其中,多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,含氟聚醚多元醇为数均分子量2000的全氟聚醚多元醇与1,2-环氧丙烷反应得到数均分子量3600的含氟聚醚多元醇,增粘树脂为石油树脂。
实施例6
反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
其中,多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,含氟聚醚多元醇为数均分子量2000的全氟聚醚多元醇与1,2-环氧丙烷反应得到数均分子量3600的含氟聚醚多元醇,聚醚改性聚硅氧烷为数均分子量1000的端羟基聚甲基硅氧烷与1,2-环氧丙烷反应得到数均分子量3000的聚醚改性聚硅氧烷,增粘树脂为石油树脂。
实施例7
反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
其中,多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,含氟聚醚多元醇为数均分子量2000的全氟聚醚多元醇与1,2-环氧丙烷反应得到数均分子量3600的含氟聚醚多元醇,聚硅氧烷为数均分子量3000的端羟基聚甲基硅氧烷,增粘树脂为石油树脂。
实施例8
反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
其中,多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,含氟聚醚多元醇为数均分子量3000的全氟聚醚多元醇,扩链剂为乙二醇,增粘树脂为丙烯酸树脂。
实施例9
反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
其中,多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,含氟聚醚多元醇为数均分子量2000的全氟聚醚多元醇与1,4-环氧丁烷反应得到数均分子量3000的含氟聚醚多元醇,扩链剂为乙二醇,增粘树脂为丙烯酸树脂。
实施例10
反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
其中,多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,含氟聚醚多元醇为数均分子量1000的全氟聚醚多元醇与1,2-环氧丙烷反应得到数均分子量2000的含氟聚醚多元醇,聚醚改性聚硅氧烷为数均分子量2000的端羟基聚甲基硅氧烷与1,4-环氧丁烷反应得到数均分子量3000的聚醚改性聚硅氧烷,扩链剂为丁二醇,增粘树脂为松香树脂。
对比例1
反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
多异氰酸酯 16%;
聚醚多元醇 44%;
增粘树脂 40%;
其中,多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,聚醚多元醇为数均分子量3600的聚1,2-环氧丙烷多元醇,增粘树脂为松香树脂。
对比例2
反应型聚氨酯热熔胶包括如下质量份数的原料:
多异氰酸酯 16%;
聚酯多元醇 44%;
增粘树脂 40%;
其中,多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,聚酯多元醇为数均分子量3600的聚己二酸1,2-环氧丙烷多元醇,增粘树脂为松香树脂。
上述实施例和对比例的应型聚氨酯热熔胶包括如下制备步骤:
在氮气体存在下,将含氟聚醚二元醇、增粘树脂、任选的扩链剂、任选的聚醚改性聚硅氧烷加入反应器中,升温至70-80℃,加入多异氰酸酯和催化剂DMDEE充分反应得到反应型聚氨酯热熔胶,密封包装并保存。
反应型热熔胶的性能如下表所示:
其中:
物料状态:将反应型聚氨酯热熔胶加热熔融后,查看热熔胶的状态,是否有出现分层等相容性问题;
初粘强度:将熔融后的反应型聚氨酯热熔胶涂覆于涤纶基布上,并贴合上同样材质的布料制成样品,放置在温度为30℃,相对湿度为60%的环境下10min,测试其初始粘合强度;
最终粘合强度:将贴合好的若干样品放置在温度为30℃,相对湿度为60%的环境下,定时测试样品粘合强度,当同一平行样品的粘合强度不发生变化后,即为最终粘合强度;
分离效率:以二氯甲烷/水的混合液(质量比为1:1)作为模拟油水混合液,在二氯甲烷和水中分别加入不同颜色的染色剂作为标记,将贴合好的样品作为过滤材料,查看样品的水油分离效果,记录初始水油分离效率;同样的样品继续水油分离30次,记录第30次的水油分离效率。
Claims (10)
1.一种反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于所述的热熔胶包括如下质量份数的原料:
多异氰酸酯 10-35%;
含氟聚醚多元醇 20-60%;
增粘树脂 10-45%。
2.根据权利要求1所述的一种反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于所述的多异氰酸酯包括甲苯二异氰酸、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯以及其异构体和/或衍生物和/或改性聚合物中的一种及以上。
3.根据权利要求1所述的一种反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于所述的增粘树脂包括石油树脂、松香树脂、丙烯酸树脂中的一种及以上。
4.根据权利要求1所述的一种反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于所述的含氟聚醚多元醇至少包括重复单元-CF2CFRfO-和重复单元-CH2CHOR-,其中,Rf为-F或-CF3,R为-H或-CH3。
5.根据权利要求4所述的一种反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于所述的含氟聚醚多元醇的数均分子量为1000-6000;更优选为数均分子量2000-6000。
6.根据权利要求1所述的一种反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于所述的含氟聚醚多元醇通过端羟基的全氟聚醚多元醇与环氧乙烷或1,2-环氧丙烷反应得到含氟聚醚多元醇;
其中,所述的端羟基的全氟聚醚多元醇包括重复单元-CF2CFRfO-;
所述的全氟聚醚二元醇的数均分子量优选为800~4500。
7.根据权利要求1所述的一种反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于所述的反应型聚氨酯热熔胶还包括5%质量份数以内的扩链剂。
8.根据权利要求7所述的一种反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于所述的扩链剂为C2-C10的小分子二元醇,包括乙二醇、丁二醇、二乙二醇、新戊二醇、丙二醇中的一种及以上。
10.根据权利要求9所述的一种反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于所述的聚醚改性聚硅氧烷数均分子量为1000-5000,更优选为数均分子量为1000-3500。
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