CN115057686B - 一种高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料及其制备方法和应用，所述方法：将第一部分陶瓷微米纤维、氧化石墨烯溶液、表面活性剂和水分散均匀，然后加入还原剂和硅橡胶预聚物并分散均匀，经预还原反应后加入第二部分陶瓷微米纤维并分散均匀，再经还原反应，得到陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶；将所述湿凝胶浸泡在水，然后进行湿压；在湿压后，依次进行预冷冻、冷冻干燥和退火处理，得到高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料。本发明所制备的弹性隔热材料在10％压缩形变下压缩强度最大可达0.75MPa、长时耐温达1300℃，既能作为常规弹性气凝胶材料的高强度耐高温弹性增强体材料，也可单独作为高强度耐高温弹性隔热材料。

Description

一种高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料及其制备方法和 应用

技术领域

本发明属于耐高温弹性隔热材料技术领域，尤其涉及一种高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料及其制备方法和应用。

背景技术

与刚性隔热材料相比，弹性隔热材料具有一定的变形能力和优异的隔热性能，在装配过程中不需要使用应变隔离垫与冷结构进行缓冲，有效缩短了安装周期，提升了装配效率，而且由于具有优异的抗热震性能，能有效吸收或释放内外温差产生巨大热应力。因此，弹性隔热材料可用作飞行器的热密封及其组件的芯体材料，能填充在飞行器缝隙，用于保护飞行器内部不耐温的元器件正常工作，可以防止高温气体从缝隙进入另一层，从而保证飞行器的服役安全。

橡胶材料是常见的弹性材料，但其耐温极限为650℃，难以满足更高温度的弹性隔热需求。部分有机硅纳米多孔气凝胶也可以展现出极佳的弹性，以及较橡胶材料更轻的重量和更加优异的隔热性能，但是耐温极限也不超过600℃。近年来，耐高温的纳米陶瓷纤维弹性材料取得了较大进展，一般利用静电纺丝或者高温气相反应制备得到纳米陶瓷纤维，将陶瓷纳米纤维进行液相分散经冷冻定型和冷冻干燥而制备得到陶瓷纳米纤维气凝胶，具有超轻、超弹、耐高温等特点。但是，一方面由于纳米纤维存在表面能较大，高温下容易烧结或者氧化，导致陶瓷纳米纤维气凝胶的极限耐温往往在1100℃左右，一般不超过1300℃；另一方面，纳米纤维的尺寸相对较大在水中容易沉降，导致最终材料的密度很小，而密度直接影响材料的力学强度，因而当前制备的陶瓷纳米纤维气凝胶的压缩强度(10％形变下)一般仅有数个kPa。因此，亟需制备出高强度耐高温的陶瓷纤维弹性隔热材料，满足极端热环境下热密封组件对弹性隔热材料的需求。

针对此，微米级别的陶瓷纤维由于直径较粗，很多种类陶瓷纤维本身的耐温极限能超过1300℃，因而用微米陶瓷纤维构筑弹性隔热材料在耐温性上有天然的优势。然而微米级别陶瓷纤维相较于纳米级别陶瓷纤维在水溶液中更容易沉降，能形成的稳定分散液浓度更低，会使材料的密度非常低、力学强度很差；此外，由于缺乏合适的弹性结构构建模式，导致形成的微米陶瓷纤维材料往往是一堆散棉状态，压缩回弹力学行为很差，往往压缩量超过10％时，材料会产生部分永久变形，不能很好地回弹。因此，如何利用陶瓷微米纤维作为构筑基元来制备高强度耐高温的陶瓷纤维弹性隔热材料具有非常重要的意义。

发明内容

为了解决现有技术中陶瓷纤维弹性隔热材料存在的力学强度差、耐温不够理想、压缩回弹性能不足等一个或者多个技术问题，本发明提供了一种高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料及其制备方法和应用。

本发明在第一方面提供了一种高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将第一部分陶瓷微米纤维、氧化石墨烯溶液、表面活性剂和水经第一搅拌分散均匀，形成分散液；

(2)往所述分散液中加入还原剂和硅橡胶预聚物并经第二搅拌分散均匀，然后经预还原反应，得到预还原产物，往所述预还原产物中加入第二部分陶瓷微米纤维并经第三搅拌分散均匀，再经还原反应，得到陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶；

(3)将所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶浸泡在水，然后对浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶进行湿压，得到湿压陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶；

(4)将所述湿压陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶依次进行预冷冻、冷冻干燥和退火处理的步骤，得到高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料。

优选地，所述第一部分陶瓷微米纤维和第二部分陶瓷微米纤维为商品化陶瓷微米纤维，优选的是，所述第一部分陶瓷微米纤维和第二部分陶瓷微米纤维为氧化铝陶瓷微米纤维、氮化硅陶瓷微米纤维、SiBNC陶瓷微米纤维、氮化硼陶瓷微米纤维、莫来石陶瓷微米纤维、碳化硅陶瓷微米纤维中的一种或多种；所述第一部分陶瓷微米纤维和第二部分陶瓷微米纤维的直径为2～20μm，长度为100～900μm；所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯的浓度为10～40mg/mL，优选为20mg/mL；所述表面活性剂为APG1214、APG0810、TX-10、AEO-3、AEG300、AEO-7、异构十三碳醇聚氧乙烯醚1309、SOE表面活性剂、SKYIN EP2445表面活性剂中的一种或多种；所述还原剂选自抗坏血酸、二硫苏糖醇、氢碘酸、亚硫酸钠、水合肼中的一种或多种；和/或所述硅橡胶预聚物为聚二甲基硅氧烷预聚物。

优选地，在步骤(1)中：所述第一部分陶瓷微米纤维、所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯、所述表面活性剂和所述水的质量比为(0.02～0.1)：(0.005～0.02)：(0.01～0.05)：1，优选为0.06:0.01:0.03:1；所述第一搅拌的速度为400～1200rpm，优选为1200rpm；和/或所述第一搅拌的时间为1～6h，优选为2h。

优选地，所述还原剂与所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯的质量比为(0.5～6)：1，优选为2:1；所述硅橡胶预聚物与所述第一部分陶瓷微米纤维的质量比为(0.2～2)：1，优选为1:1；所述第二部分陶瓷微米纤维与所述第一部分陶瓷微米纤维的质量比为(0.5～3)：1，优选为1:1；和/或所述第一部分陶瓷微米纤维与所述第二部分陶瓷微米纤维的总质量与步骤(1)中所述水的质量比为(0.08～0.24)：1。

优选地，在步骤(2)中：所述第二搅拌的速度为2000～4000rpm，优选为3000rpm；所述第二搅拌的时间为1～30min，优选为5min；所述第三搅拌的速度为2000～4000rpm，优选为3000rpm；和/或所述第三搅拌的时间为1～6h，优选为2h。

优选地，在步骤(2)中：所述预还原反应的温度为30～50℃，优选为45℃；所述预还原反应的时间为0.2～3h，优选为1h；所述还原反应的温度为60～100℃，优选为90℃；和/或所述还原反应的时间为8～48h，优选为24h。

优选地，在步骤(3)中：在水中浸泡的时间为6～24h；进行所述湿压为：将浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶在厚度方向进行压缩；和/或进行湿压的压缩量为浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶的初始厚度的10～50％，优选为30％。

优选地，在步骤(4)中：所述预冷冻的温度为-60～-30℃，所述预冷冻的时间为8～24h；所述冷冻干燥在冷冻干燥机中进行，在冷冻干燥过程中，控制所述冷冻干燥机腔室的温度为10～35℃，所述冷冻干燥机冷阱的温度为-80℃～-60℃，所述冷冻干燥的压强为1～30Pa，所述冷冻干燥的时间为24～96h；所述退火处理的温度为1000～1300℃，优选为1100℃；所述退火处理的时间为1～30min，优选为5min；和/或在空气气氛下进行所述退火处理。

本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料；优选的是，所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料具有如下一个或多个性质：所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料在10％压缩形变下的压缩强度最大为0.75MPa；所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料耐温1300℃以上，1300℃高温考核后线收缩率小于1％；所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料在室温发生40％压缩形变下回弹率在98％以上，历经1300℃高温考核后，40％压缩形变下回弹率在90％以上；所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的密度为100～450mg/cm³；所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的室温热导率为0.028～0.038W/(m·K)。

本发明在第三方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料作为弹性气凝胶材料的高强度耐高温弹性增强体材料或高强度耐高温弹性隔热材料在航空航天高温隔热领域、化工冶金高温隔热领域或核能发电高温隔热领域中的应用。

本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：

(1)本发明制备的所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的力学强度较常规耐高温弹性材料如纳米纤维气凝胶相比大幅增加，纳米纤维气凝胶10％形变下的压缩强度一般不超过0.01MPa，而本发明制备的高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的压缩强度最大可达0.75MPa(10％形变下)，比常规纳米纤维气凝胶压缩强度提高了约2个数量级，由于力学强度大幅提升，使得其可以作为常规弹性气凝胶材料的耐高温高强度弹性增强体材料，也可单独作为耐高温高强度弹性隔热材料。

(2)本发明方法中采用的高含量粗纤维长时稳定分散的方法，解决了当前不论是纳米陶瓷纤维还是微米陶瓷纤维在水溶液中的稳定分散，特别是高固含量分散的难题；具体地，在本发明中，第一，通过表面活性剂对陶瓷微米纤维表面的电位情况进行改进，增加纤维之间的相互排斥能力，降低了纤维之间的纠缠，提高了粗纤维在水中的分散稳定性；第二，利用表面活性剂的起泡特性，改善了分散液的流体力学、增加了分散液的粘度，能减少纤维在水中的沉降；第三，利用氧化石墨烯的预还原作用形成石墨烯的微观组装体，将缠绕在其中的陶瓷微米纤维进行某种意义上的锚定，进一步减少纤维的沉降；正是基于这一创新的技术手段，能实现陶瓷微米纤维在水中以24wt％超高固含量稳定分散。

(3)本发明方法通过湿压的方式进一步提高了高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的力学性能和压缩回弹性能，在本发明中通过对陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶进行湿压操作，不仅消除了陶瓷纤维多孔结构中不规则大孔对材料的力学的负面影响，而且增加了陶瓷纤维间的扭曲纠缠，从而实现力学进一步增强；一般而言，由于微米纤维相较于纳米纤维的直径更粗，导致力学相对较差，因此高含量陶瓷微米纤维湿凝胶如果直接进行压缩的话，容易造成湿凝胶的破裂，在本发明中，是在陶瓷微米纤维网络骨架中引入了柔韧性极佳的硅橡胶聚合物(例如PDMS聚合物)网络结构，通过柔性硅橡胶聚合物(例如PDMS聚合物)网络实现应力的快速耗散，可以极大缓解湿压过程中应力集中到陶瓷微米纤维，实现了陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶在厚度方向最大50％的压缩量。

(4)本发明制备的所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的耐温性能较常规耐高温弹性材料如纳米纤维气凝胶相比大幅增加，常规纳米纤维气凝胶如氧化硅纳米纤维气凝胶、氧化铝纳米纤维气凝胶、碳化硅纳米纤维气凝胶的耐温一般在1100℃左右，很难超过1300℃。本发明采用直径更粗、表面能更低的微米级陶瓷纤维作为构筑基元，将弹性体材料的耐温性提高到了1300℃，特别是在经过静态空气气氛1300℃马弗炉长时考核72h后，材料的收缩率小于1％，材料在40％压缩形变下回弹率在90％以上，长时高温考核不仅没有影响材料的宏观尺寸，也没有破坏材料的弹性力学性能。

(5)本发明方法直接利用商品化、货架化微米陶瓷纤维产品作为研制高强度耐高温弹性增强体或高强度耐高温弹性隔热材料的起始原料，克服了常规方法中需要采取静电纺丝、高温气相反应从头来制备纳米陶瓷纤维的复杂工艺流程，成本更低，方法更简单，可实现宏观大尺寸制备，最终有利于高强度耐高温弹性增强体或高强度耐高温弹性隔热材料的实际工程化应用。

附图说明

图1是本发明实施例1将浸泡后的陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶进行湿压得到湿压陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶的过程示意图。

图2是本发明实施例1中在进行预冷冻和冷冻干燥后得到的陶瓷微米纤维/石墨烯复合泡沫的外形图及其扫描电镜图。

图3是本发明实施例1制得的高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的外形图及其扫描电镜图。

图4是本发明实施例1制得的高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料在空气气氛1300℃高温马弗炉考核72h后的压缩回弹图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明在第一方面提供了一种高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将第一部分陶瓷微米纤维、氧化石墨烯溶液、表面活性剂和水经第一搅拌分散均匀，形成分散液；在本发明中，所述氧化石墨烯溶液指的是氧化石墨烯水溶液；

(2)往所述分散液中加入还原剂和硅橡胶预聚物并经第二搅拌分散均匀，然后经预还原反应，得到预还原产物，往所述预还原产物中加入第二部分陶瓷微米纤维并经第三搅拌分散均匀，再经还原反应，得到陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶；

(3)将所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶浸泡在水，然后对浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶进行湿压，得到湿压陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶；在本发明中，采用水进行所述浸泡时，对水的用量没有特别的限制，使得所述水完全没过所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶即可；在本发明中，将所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶进行浸泡的目的是，可以使湿凝胶中的杂质等成分浸泡出来，并使湿凝胶完全饱和吸附水；在本发明中，进行所述湿压为：将浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶在厚度方向进行压缩；

(4)将所述湿压陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶依次进行预冷冻、冷冻干燥和退火处理的步骤，得到高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料；在本发明中，所述退火处理例如在空气气氛下进行；所述退火处理例如可以在高温马弗炉中进行；所述第一搅拌、第二搅拌和第三搅拌例如均在室温(例如室温15～30℃)下进行；在本发明中，所述陶瓷微米纤维为市面上可以直接购买的商品化陶瓷微米纤维；在本发明中，陶瓷微米纤维(也记作微米陶瓷纤维)指的是直径在微米级寸的陶瓷纤维，陶瓷纳米纤维(也记作纳米陶瓷纤维)指的是直径在纳米级的陶瓷纤维；在本发明中，采用陶瓷微米纤维进行高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的制备，所述陶瓷微米纤维包括第一部分陶瓷微米纤维和第二部分陶瓷微米纤维。

本发明提供了的高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的制备方法，重点突破了当前陶瓷纤维弹性材料的力学强度差、耐温不够理想、压缩回弹性能不足的问题：通过发展独创的技术路线提高了陶瓷纤维分散液的固含量以及采用湿压策略，将陶瓷纤维弹性材料的力学强度提升了约两个数量级；基于耐高温陶瓷微米纤维构筑基元的选择和可控搭接，使陶瓷纤维弹性材料长时耐温极限达到了1300℃以上；利用超高弹性石墨烯气凝胶独特的多孔结构作为模板，实现了多孔陶瓷纤维材料的弹性力学大幅改善。在本发明中，第一，通过表面活性剂对陶瓷微米纤维表面的电位情况进行改进，增加纤维之间的相互排斥能力，降低了纤维之间的纠缠，提高了粗纤维在水中的分散稳定性；第二，利用表面活性剂的起泡特性，改善了分散液的流体力学、增加了分散液的粘度，能减少纤维在水中的沉降；第三，利用氧化石墨烯的预还原作用形成石墨烯的微观组装体，将缠绕在其中的陶瓷微米纤维进行某种意义上的锚定，进一步减少纤维的沉降；正是基于这一创新的技术手段，能实现陶瓷微米纤维在水中以超高固含量稳定分散；并且在本发明中，需要分两步加陶瓷微米纤维，如果一次性加足够量的陶瓷微米纤维，因为纤维太多了，导致在搅拌分散的过程中，纤维之间总是存在缠绕作用，而无法完全打散，纤维之间的纠缠导致线团般团聚物的存在；而分两次加入所述陶瓷微米纤维，由于第一部分陶瓷微米纤维基于有表面活性剂的电位改性、表面活性剂气泡作用、预还原作用三者共同作用实现一定量陶瓷纤维的完全分散，此时由于石墨烯的预还原作用，体系中能完全分散的陶瓷纤维还未达到饱和状态，此时再加入第二部分陶瓷纤维可以继续分散；本发明方法通过湿压的方式进一步提高了高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的力学性能和压缩回弹性能，在本发明中通过对陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶进行湿压操作，不仅消除了陶瓷纤维多孔结构中不规则大孔对材料的力学的负面影响，而且增加了陶瓷纤维间的扭曲纠缠，从而实现力学进一步增强；一般而言，由于微米纤维相较于纳米纤维的直径更粗，导致力学相对较差，因此高含量陶瓷微米纤维湿凝胶如果直接进行压缩的话，容易造成湿凝胶的破裂，在本发明中，是在陶瓷微米纤维网络骨架中引入了柔韧性极佳的硅橡胶聚合物(例如PDMS聚合物)网络结构，通过柔性硅橡胶聚合物(例如PDMS聚合物)网络实现应力的快速耗散，可以极大缓解湿压过程中应力集中到陶瓷微米纤维，实现了陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶在厚度方向最大50％的压缩量。

根据一些优选的实施方式，所述第一部分陶瓷微米纤维和第二部分陶瓷微米纤维为商品化陶瓷微米纤维，优选的是，所述第一部分陶瓷微米纤维和第二部分陶瓷微米纤维为氧化铝陶瓷微米纤维、氮化硅陶瓷微米纤维、SiBNC陶瓷微米纤维、氮化硼陶瓷微米纤维、莫来石陶瓷微米纤维、碳化硅陶瓷微米纤维中的一种或多种；所述第一部分陶瓷微米纤维和第二部分陶瓷微米纤维的直径为2～20μm，长度为100～900μm；所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯的浓度为10～40mg/mL，优选为20mg/mL；所述表面活性剂为牌号为APG1214(烷基糖苷APG1214)、APG0810(烷基糖苷APG0810)、TX-10(烷基酚聚氧乙烯醚TX-10)、AEO-3(脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3)、AEG300(醇醚糖苷AEG300)、AEO-7(脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7)、异构十三碳醇聚氧乙烯醚1309、SOE表面活性剂、SKYIN EP2445表面活性剂中的一种或多种，优选的是，所述表面活性剂为APG1214，在本发明中，这些表面活性剂产品均可以直接从市面上购买得到；所述还原剂选自抗坏血酸、二硫苏糖醇、氢碘酸、亚硫酸钠、水合肼中的一种或多种，优选为抗坏血酸；和/或所述硅橡胶预聚物为聚二甲基硅氧烷预聚物(PDMS预聚物)；本发明对聚二甲基硅氧烷预聚物没有特别的要求，采用市面上可以直接购买的产品即可，例如可以为道康宁聚二甲基硅氧烷预聚物，例如为道康宁DC184硅橡胶，所述DC184硅橡胶由184硅橡胶的基本组分和固化剂组成，在使用时，所述基本组分和所述固化剂的质量比例如可以为(10～20):1，在一些优选的实施例中，所述基本组分和所述固化剂的用量质量比例如为10:1。

根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中：所述第一部分陶瓷微米纤维、所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯、所述表面活性剂和所述水的质量比为(0.02～0.1)：(0.005～0.02)：(0.01～0.05)：1，优选为0.06:0.01:0.03:1；在本发明中，优选为所述第一部分陶瓷微米纤维、所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯、所述表面活性剂和所述水的质量比为(0.02～0.1)：(0.005～0.02)：(0.01～0.05)：1，若所述第一部分陶瓷微米纤维与氧化石墨烯的质量比过低，第一部分陶瓷微米纤维能分散的量相对较少；第一部分陶瓷微米纤维与氧化石墨烯的质量比过高，利用氧化石墨烯的预还原作用形成石墨烯的微观组装体将极大减少，从而减少了第二部分陶瓷微米纤维能分散的量；在本发明中，只有合适的质量比，才可以使得第一部分陶瓷微米纤维和第二部分陶瓷微米纤维能完全分散的总质量最高。

根据一些优选的实施方式，所述第一搅拌的速度为400～1200rpm(例如400、500、600、700、800、900、1000、1100或1200rpm)，优选为1200rpm；和/或所述第一搅拌的时间为1～6h(例如1、2、3、4、5或6h)，优选为2h。

根据一些优选的实施方式，所述还原剂与所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯的质量比为(0.5～6)：1(例如0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1或6:1)，优选为2:1；所述硅橡胶预聚物与所述第一部分陶瓷微米纤维的质量比为(0.2～2)：1(例如0.2:1、0.5:1、0.8:1、1:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1或2:1)，优选为1:1；在本发明中，优选为所述硅橡胶预聚物与所述第一部分陶瓷微米纤维的质量比为(0.2～2)：1，若所述硅橡胶预聚物与第一部分陶瓷微米纤维的质量比过高的话，在后续高温退火处理后，硅橡胶预聚物转化为二氧化硅的残存量会相对过多，从而会影响材料的弹性力学性能；若硅橡胶预聚物与第一部分陶瓷微米纤维的质量比过低的话，后续能进行湿压的最大形变量将减少，会对陶瓷纤维弹性体的力学强度造成较大的影响；所述第二部分陶瓷微米纤维与所述第一部分陶瓷微米纤维的质量比为(0.5～3)：1(例如0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1)，优选为1:1；和/或所述第一部分陶瓷微米纤维与所述第二部分陶瓷微米纤维的总质量与步骤(1)中所述水的质量比为(0.08～0.24)：1(例如0.08:1、0.1:1、0.15:1、0.18:1、0.2:1、0.22:1或0.24:1)；在本发明中，优选为所述第一部分陶瓷微米纤维与所述第二部分陶瓷微米纤维的总质量与步骤(1)中所述水的质量比为(0.08～0.24)：1，若第一部分陶瓷微米纤维与第二部分陶瓷微米纤维的总质量与步骤(1)中所述水的质量比过高，陶瓷微米纤维无法完全分散，存在的团聚物形式的微米纤维聚集体将极大影响最终所得到陶瓷纤维弹性体的耐温、弹性、隔热性能；但是若这一质量比过低，所得的陶瓷纤维弹性体的力学强度将极其弱。

根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中：所述第二搅拌的速度为2000～4000rpm(例如2000、2500、3000、3500或4000rpm)，优选为3000rpm；所述第二搅拌的时间为1～30min(例如1、5、10、15、20、25或30min)，优选为5min；所述第三搅拌的速度为2000～4000rpm(例如2000、2500、3000、3500或4000rpm)，优选为3000rpm；和/或所述第三搅拌的时间为1～6h(例如1、2、3、4、5或6h)，优选为2h。

根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中：所述预还原反应的温度为30～50℃(例如30℃、35℃、40℃、45℃或50℃)，优选为45℃；所述预还原反应的时间为0.2～3h(例如0.2、0.5、1、1.5、2、2.5或3h)，优选为1h；所述还原反应的温度为60～100℃(例如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃)，优选为90℃；和/或所述还原反应的时间为8～48h(例如8、12、16、20、24、28、32、36、40、44或48h)，优选为24h。

根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中：在水中浸泡的时间为6～24h(例如6、8、10、12、14、16、18、20、22或24h)；进行所述湿压为：将浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶在厚度方向进行压缩；和/或进行湿压的压缩量为浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶的初始厚度的10～50％(例如10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％)，优选为30％；在本发明中，优选为进行湿压的压缩量为浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶的初始厚度的10～50％，在本发明中，若湿压的压缩量过小，湿压增强力学的效果将受到极大影响；若湿压的压缩量过大，超过了湿凝胶的压缩极限，湿凝胶将会发生裂纹、破裂，也将直接影响最终材料的完整性和力学强度。

根据一些优选的实施方式，在步骤(4)中：所述预冷冻的温度为-60～-30℃，所述预冷冻的时间为8～24h；所述冷冻干燥在冷冻干燥机中进行，在冷冻干燥过程中，控制所述冷冻干燥机腔室的温度为10～35℃，所述冷冻干燥机冷阱的温度为-80℃～-60℃，所述冷冻干燥的压强为1～30Pa，所述冷冻干燥的时间为24～96h；所述退火处理的温度为1000～1300℃(例如1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃或1300℃)，优选为1100℃；所述退火处理的时间为1～30min(例如1、5、10、15、20、25或30min)，优选为5min；和/或在空气气氛下进行所述退火处理。

根据一些具体的实施方式，所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的制备包括如下步骤：

①将第一部分陶瓷微米纤维、氧化石墨烯溶液、表面活性剂和水经第一搅拌分散均匀，形成分散液；所述第一部分陶瓷微米纤维、氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯、表面活性剂和水的质量比为(0.02～0.1)：(0.005～0.02)：(0.01～0.05)：1，优选为0.06：0.01：0.03：1；所述第一搅拌的速度为400～1200rpm优选为1200rpm；所述第一搅拌的时间为1～6h优选为2h。

②往所述分散液中加入还原剂和硅橡胶预聚物并经第二搅拌，分散均匀后在水浴条件下进行预还原反应，得到预还原产物，往所述预还原产物中加入第二部分陶瓷微米纤维，继续在室温(例如室温15～30℃)下进行第三搅拌，分散均匀后在烘箱中进行还原反应(也记作深度还原反应)，得到高含量的陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶；所述还原剂与所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯的质量比为(0.5～6)：1优选为2:1，所述硅橡胶预聚物与第一部分陶瓷微米纤维的质量比为(0.2～2)：1优选为1:1；所述第二搅拌的速度为2000～4000rpm优选为3000rpm；所述第二搅拌的时间为1～30min优选为5min；所述第三搅拌的速度为2000～4000rpm优选为3000rpm；所述第三搅拌的时间为1～6h优选为2h；所述预还原反应的温度为30～50℃优选为45℃；所述预还原反应的时间为0.2～3h优选为1h；所述还原反应的温度为60～100℃优选为90℃，所述还原反应的时间为8～48h，优选为24h。

③将上述高含量的陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶浸泡在纯水中过夜，进行湿压操作，得到体积可控收缩的超高含量的陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶(即湿压陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶)；所述湿压操作为将吸满水的湿态高含量的陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶在厚度方向进行压缩；所述压缩量为吸满水的湿态陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶初始厚度的10％～50％优选为30％。

④将上述超高含量的陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶进行预冷冻、冷冻干燥制备得到超高含量的陶瓷微米纤维/石墨烯复合泡沫，将上述复合泡沫放在空气气氛下进行高温快速退火处理，得到高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料；所述退火处理的温度为1000～1300℃优选为1100℃；所述退火处理的时间为1～30min优选为5min。

本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料；优选的是，所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料具有如下一个或多个性质：所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料在10％压缩形变下的压缩强度最大为0.75MPa，表现出非常高的力学强度；所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料耐温1300℃以上，1300℃高温考核后线收缩率小于1％，能适应极端热环境长时考核；所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料在室温发生40％压缩形变下回弹率在98％以上，历经1300℃高温考核后，40％压缩形变下回弹率在90％以上，表现出优异的弹性力学行为；所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的密度为100～450mg/cm³，可根据实际需要在大范围进行主动调节；所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的室温热导率为0.028～0.038W/(m·K)，表现出优异的隔热能力。

本发明制得的所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料，既可以作为常规弹性气凝胶材料的高强度耐高温弹性增强体材料，也可单独作为高强度耐高温弹性隔热材料，而在航空航天、化工冶金和核能发电等高温隔热领域中应用。

本发明在第三方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料作为弹性气凝胶材料的高强度耐高温弹性增强体材料或高强度耐高温弹性隔热材料在航空航天高温隔热领域、化工冶金高温隔热领域或核能发电高温隔热领域中的应用。

下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。

实施例1

①将6g第一部分氧化铝陶瓷微米纤维(平均直径为3μm、平均长度为230μm)、50mL浓度为20mg/mL的氧化石墨烯水溶液(氧化石墨烯质量为1g)、3g表面活性剂APG1214和100g水在烧杯中以1200rpm的搅拌速度搅拌2h分散均匀，得到分散液。

②往所述分散液中加入2g抗坏血酸和6g道康宁DC184硅橡胶(基本组分与固化剂按质量比为10:1混合)以3000rpm的搅拌速度搅拌5min分散均匀，在45℃的水浴条件下进行氧化石墨烯的预还原反应1h，冷却至室温25℃，得到预还原产物，往所述预还原产物中加入6g第二部分氧化铝陶瓷微米纤维(平均直径为3μm、平均长度为230μm)，并在室温(25℃)下以3000rpm的搅拌速度搅拌2h，分散均匀后将所得的加入了第二部分氧化铝陶瓷微米纤维的分散液倒入水热反应釜中，并将水热反应釜置于90℃烘箱中进行还原反应24h，冷却至室温，得到陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶。

③将上述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶浸泡在水中12h，然后用压缩机对浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶在厚度方向进行压缩，压缩量为浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶的初始厚度的30％，得到湿压陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶。

④将上述湿压陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶放入到温度为-40℃的冰箱中冷冻12h，然后放入到冷冻干燥机中进行冷冻干燥，冷冻干燥机内压强控制在20Pa以下，冷冻干燥机腔室温度控制在25℃，冷冻干燥冷阱温度控制在-70℃，冷冻干燥48h后，得到陶瓷微米纤维/石墨烯复合泡沫；将所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合泡沫放入到温度为1100℃的高温马弗炉中，在空气气氛中进行5min的高温快速退火处理，自然冷却至室温，即得到高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料。

实施例2

实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：

①将2g第一部分氧化铝陶瓷微米纤维(平均直径为3μm、平均长度为230μm)、100mL浓度为20mg/mL的氧化石墨烯水溶液(氧化石墨烯质量为2g)、3g表面活性剂APG1214和100g水在烧杯中以1200rpm的搅拌速度搅拌2h分散均匀，得到分散液。

②往所述分散液中加入4g抗坏血酸和0.4g道康宁DC184硅橡胶(基本组分与固化剂按质量比为10:1混合)以3000rpm的搅拌速度搅拌5min分散均匀，在45℃的水浴条件下进行氧化石墨烯的预还原反应1h，冷却至室温25℃，得到预还原产物，往所述预还原产物中加入6g第二部分氧化铝陶瓷微米纤维(平均直径为3μm、平均长度为230μm)，并在室温(25℃)下以3000rpm的搅拌速度搅拌2h，分散均匀后将所得的加入了第二部分氧化铝陶瓷微米纤维的分散液倒入水热反应釜中，并将水热反应釜置于90℃烘箱中进行还原反应24h，冷却至室温，得到陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶。

实施例3

实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于：

①将10g第一部分氧化铝陶瓷微米纤维(平均直径为3μm、平均长度为230μm)、25mL浓度为20mg/mL的氧化石墨烯水溶液(氧化石墨烯质量为0.5g)、3g表面活性剂APG1214和100g水在烧杯中以1200rpm的搅拌速度搅拌2h分散均匀，得到分散液。

②往所述分散液中加入1g抗坏血酸和20g道康宁DC184硅橡胶(基本组分与固化剂按质量比为10:1混合)以3000rpm的搅拌速度搅拌5min分散均匀，在45℃的水浴条件下进行氧化石墨烯的预还原反应1h，冷却至室温25℃，得到预还原产物，往所述预还原产物中加入14g第二部分氧化铝陶瓷微米纤维(平均直径为3μm、平均长度为230μm)，并在室温(25℃)下以3000rpm的搅拌速度搅拌2h，分散均匀后将所得的加入了第二部分氧化铝陶瓷微米纤维的分散液倒入水热反应釜中，并将水热反应釜置于90℃烘箱中进行还原反应24h，冷却至室温，得到陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶。

实施例4

实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于：

在步骤②中，所述道康宁DC184硅橡胶(基本组分与固化剂按质量比为10:1混合)的用量为0.6g。

实施例5

实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于：

在步骤②中，所述道康宁DC184硅橡胶(基本组分与固化剂按质量比为10:1混合)的用量为15g。

实施例6

实施例6与实施例1基本相同，不同之处在于：

在步骤①中，第一部分氧化铝陶瓷微米纤维的用量为2g。

在步骤②中，第二部分氧化铝陶瓷微米纤维的用量为2g。

实施例7

实施例7与实施例1基本相同，不同之处在于：

在步骤①中，第一部分氧化铝陶瓷微米纤维的用量为10g。

在步骤②中，第二部分氧化铝陶瓷微米纤维的用量为20g。

实施例8

实施例8与实施例1基本相同，不同之处在于：

在步骤③中，将上述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶浸泡在水中12h，然后用压缩机对浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶在厚度方向进行压缩，压缩量为浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶的初始厚度的10％，得到湿压陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶。

实施例9

实施例9与实施例1基本相同，不同之处在于：

在步骤③中，将上述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶浸泡在水中12h，然后用压缩机对浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶在厚度方向进行压缩，压缩量为浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶的初始厚度的50％，得到湿压陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶。

实施例10

实施例10与实施例1基本相同，不同之处在于：

在步骤③中，将上述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶浸泡在水中12h，然后用压缩机对浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶在厚度方向进行压缩，压缩量为浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶的初始厚度的60％，得到湿压陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶。

对比例1

对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于：

在步骤②中，往所述分散液中加入2g抗坏血酸和6g道康宁DC184硅橡胶(基本组分与固化剂按质量比为10:1混合)以3000rpm的搅拌速度搅拌5min分散均匀后，再加入6g第二部分氧化铝陶瓷微米纤维(平均直径为3μm、平均长度为230μm)，并在室温(25℃)下以3000rpm的搅拌速度搅拌2h，分散均匀后将所得的加入了第二部分氧化铝陶瓷微米纤维的分散液倒入水热反应釜中，并将水热反应釜置于90℃烘箱中直接进行还原反应24h，冷却至室温，得到陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶。

对比例2

对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于：

在步骤②中，往所述分散液中加入2g抗坏血酸以3000rpm的搅拌速度搅拌5min分散均匀，在45℃的水浴条件下进行氧化石墨烯的预还原反应1h，冷却至室温25℃，得到预还原产物，往所述预还原产物中加入6g第二部分氧化铝陶瓷微米纤维(平均直径为3μm、平均长度为230μm)，并在室温(25℃)下以3000rpm的搅拌速度搅拌2h，分散均匀后将所得的加入了第二部分氧化铝陶瓷微米纤维的分散液倒入水热反应釜中，并将水热反应釜置于90℃烘箱中进行还原反应24h，冷却至室温，得到陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶。

对比例3

对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于：

不包括步骤③，直接将步骤②得到的陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶放入到温度为-40℃的冰箱中冷冻12h，然后放入到冷冻干燥机中进行冷冻干燥，冷冻干燥机内压强控制在20Pa以下，冷冻干燥机腔室温度控制在25℃，冷冻干燥冷阱温度控制在-70℃，冷冻干燥48h后，得到陶瓷微米纤维/石墨烯复合泡沫；将所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合泡沫放入到温度为1100℃的高温马弗炉中，在空气气氛中进行5min的高温快速退火处理，自然冷却至室温，得到陶瓷纤维弹性体隔热材料。

对比例4

对比例4与实施例1基本相同，不同之处在于：

在步骤①中，采用6g第一部分氧化铝陶瓷纳米纤维(平均直径为150nm、平均长度为120μm)替换实施例1中的6g第一部分氧化铝陶瓷微米纤维(平均直径为3μm、平均长度为230μm)进行实验。

在步骤②中，采用6g第二部分氧化铝陶瓷纳米纤维(平均直径为150nm、平均长度为120μm)替换实施例1中的6g第二部分氧化铝陶瓷微米纤维(平均直径为3μm、平均长度为230μm)进行实验。

对比例5

①称取50mg氧化锆纤维(氧化锆纤维的平均直径为4μm、平均长度为420μm)、10mg十二烷基苯磺酸钠，加入5mL水，超声30min，并磁力搅拌12h，得到氧化锆纤维的悬浮液。

②取5mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液加入到氧化锆纤维的悬浮液中，超声30min，并磁力搅拌1h，得到氧化石墨烯-氧化锆纤维分散液。

③在氧化石墨烯-氧化锆纤维分散液中滴加1mL质量分数为20％硫化铵((NH₄)₂S)水溶液，分散均匀后，在温度为90℃、还原3h，得还原过的样品。

④将还原过的样品用水冲洗后浸入氨水(氨水的质量浓度为15％)并在温度为90℃的条件下保存0.5h，最后用液氮迅速冷冻，然后放入到冷冻干燥机中进行冷冻干燥，冷干干燥机内压强控制在20Pa以下，冷冻干燥机腔室温度控制在25℃，冷冻干燥冷阱温度控制在-70℃，冷冻干燥48h后得到石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶。

对比例6

①将碳纤维(直径为10μm，长度为5mm)60mg、十二烷基苯磺酸钠1000mg、氧化石墨烯240mg和抗坏血酸480mg加入60mL水中，通过超声分散3h，得到均相混合分散液。

②将混合分散液在10000rpm转速下搅拌发泡，得到混合泡沫。

③将混合泡沫80℃下进行还原反应6h，冷却至25℃，得到碳纤维复合石墨烯水凝胶。

④将碳纤维复合石墨烯水凝胶在浓度为1vol％的乙醇水溶液中进行浸泡洗涤24h，然后取出置于-45℃下冷冻处理12h，再升温至25℃，再置于65℃干燥处理24h，最后在氩气气氛500℃下进行退火处理，得到碳纤维复合石墨烯气凝胶样品。退火处理具体为：以15℃/min的加热速率加热至500℃，保持1h，再以15℃/min的降温速率降温至室温。

本发明对实施例1～10以及对比例1～6最终制得的材料的性能指标进行了测试，测试结果如表1所示；在表1中，1300℃高温考核72h，指的是在空气气氛1300℃高温马弗炉考核72h；表1中，线收缩率指的是材料在x、y、z方向的线性收缩率的平均值；10％压缩形变是材料在厚度方向上的压缩量占材料初始厚度的10％；40％压缩形变是材料在厚度方向上的压缩量占材料初始厚度的40％；表1中，符号“-”表示未对该性能指标进行测试。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (29)

1.一种高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将第一部分陶瓷微米纤维、氧化石墨烯溶液、表面活性剂和水经第一搅拌分散均匀，形成分散液；在步骤（1）中，所述第一部分陶瓷微米纤维、所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯、所述表面活性剂和所述水的质量比为（0.02~0.1）：（0.005~0.02）：（0.01~0.05）：1；

（2）往所述分散液中加入还原剂和硅橡胶预聚物并经第二搅拌分散均匀，然后经预还原反应，得到预还原产物，往所述预还原产物中加入第二部分陶瓷微米纤维并经第三搅拌分散均匀，再经还原反应，得到陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶；所述硅橡胶预聚物与所述第一部分陶瓷微米纤维的质量比为（0.2~2）：1；所述第一部分陶瓷微米纤维与所述第二部分陶瓷微米纤维的总质量与步骤（1）中所述水的质量比为（0.08~0.24）：1；

（3）将所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶浸泡在水中，然后对浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶进行湿压，得到湿压陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶；

（4）将所述湿压陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶依次进行预冷冻、冷冻干燥和退火处理的步骤，得到高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述第一部分陶瓷微米纤维和第二部分陶瓷微米纤维为氧化铝陶瓷微米纤维、氮化硅陶瓷微米纤维、SiBNC陶瓷微米纤维、氮化硼陶瓷微米纤维、莫来石陶瓷微米纤维、碳化硅陶瓷微米纤维中的一种或多种；

所述第一部分陶瓷微米纤维和第二部分陶瓷微米纤维的直径为2~20μm，长度为100~900μm；

所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯的浓度为10~40mg/mL；

所述表面活性剂为APG1214、APG0810、TX-10、AEO-3、AEG300、AEO-7、异构十三碳醇聚氧乙烯醚1309、SOE表面活性剂、SKYIN EP2445表面活性剂中的一种或多种；

所述还原剂选自抗坏血酸、二硫苏糖醇、氢碘酸、亚硫酸钠、水合肼中的一种或多种；和/或

所述硅橡胶预聚物为聚二甲基硅氧烷预聚物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯的浓度为20mg/mL。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中：

所述第一搅拌的速度为400~1200rpm；和/或

所述第一搅拌的时间为1~6h。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（1）中，所述第一部分陶瓷微米纤维、所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯、所述表面活性剂和所述水的质量比为0.06:0.01:0.03:1。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（1）中，所述第一搅拌的速度为1200rpm。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（1）中，所述第一搅拌的时间为2h。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

所述还原剂与所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯的质量比为（0.5~6）：1；

所述第二部分陶瓷微米纤维与所述第一部分陶瓷微米纤维的质量比为（0.5~3）：1。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：

所述还原剂与所述氧化石墨烯溶液中含有的氧化石墨烯的质量比为2:1。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：

所述硅橡胶预聚物与所述第一部分陶瓷微米纤维的质量比为1:1。

11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：

所述第二部分陶瓷微米纤维与所述第一部分陶瓷微米纤维的质量比为1:1。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中：

所述第二搅拌的速度为2000~4000rpm；

所述第二搅拌的时间为1~30min；

所述第三搅拌的速度为2000~4000rpm；和/或

所述第三搅拌的时间为1~6h。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（2）中，所述第二搅拌的速度为3000rpm。

14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（2）中，所述第二搅拌的时间为5min。

15.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（2）中，所述第三搅拌的速度为3000rpm。

16.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（2）中，所述第三搅拌的时间为2h。

17.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中：

所述预还原反应的温度为30~50℃；

所述预还原反应的时间为0.2~3h；

所述还原反应的温度为60~100℃；和/或

所述还原反应的时间为8~48h。

18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（2）中，所述预还原反应的温度为45℃。

19.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（2）中，所述预还原反应的时间为1h。

20.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（2）中，所述还原反应的温度为90℃。

21.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（2）中，所述还原反应的时间为24h。

22.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中：

在水中浸泡的时间为6~24h；

进行所述湿压为：将浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶在厚度方向进行压缩；和/或

进行湿压的压缩量为浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶的初始厚度的10~50%。

23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（3）中，进行湿压的压缩量为浸泡后的所述陶瓷微米纤维/石墨烯复合湿凝胶的初始厚度的30%。

24.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中：

所述预冷冻的温度为-60~-30℃，所述预冷冻的时间为8~24h；

所述冷冻干燥在冷冻干燥机中进行，在冷冻干燥过程中，控制所述冷冻干燥机腔室的温度为10~35℃，所述冷冻干燥机冷阱的温度为-80℃~-60℃，所述冷冻干燥的压强为1~30Pa，所述冷冻干燥的时间为24~96h；

所述退火处理的温度为1000~1300℃；

所述退火处理的时间为1~30min；和/或

在空气气氛下进行所述退火处理。

25.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（4）中，所述退火处理的温度为1100℃。

26.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（4）中，所述退火处理的时间为5min。

27.由权利要求1至26中任一项所述的制备方法制得的高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料。

28.根据权利要求27所述的高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料，其特征在于，所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料具有如下一个或多个性质：

所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料在10%压缩形变下的压缩强度最大为0.75MPa；

所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料耐温1300℃以上，1300℃高温考核后线收缩率小于1%；

所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料在室温发生40%压缩形变下回弹率在98%以上，历经1300℃高温考核后，40%压缩形变下回弹率在90%以上；

所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的密度为100~450mg/cm³；

所述高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料的室温热导率为0.028~0.038W/（m·K）。

29.由权利要求1至26中任一项所述的制备方法制得的高强度耐高温陶瓷纤维弹性体隔热材料作为弹性气凝胶材料的高强度耐高温弹性增强体材料或高强度耐高温弹性隔热材料在航空航天高温隔热领域、化工冶金高温隔热领域或核能发电高温隔热领域中的应用。

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