CN115053984A - 利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，包括：近临界水液化烟梗，将烟梗样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内，封闭反应釜，按照预设升温速率将反应釜加热，保温预设时间后，自然冷却至室温，经过滤或者离心分离得到固相和液相；烟梗固液气成分分析，采用GC‑MS分析烟梗萃取物的成分。本发明所采用的方法，条件简单、反应耗时短、能耗少、绿色环保，通过近临界水液化技术中反应条件优化，可以用到烟草制品的添加，制作肥料等，有效实现对废弃烟梗资源的再利用。
Description
技术领域
本发明涉及烟草加工技术领域，尤其涉及一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法。
背景技术
近年来我国烟草产量虽有下降，但是2015-2019年烟草平均产量约为240万吨，烟梗占烟草总重的25％-30％，所以烟梗产量约为60-72万吨，产量丰富。烟梗中富含木质素、纤维素等有机质，这些烟梗废弃物是非常良好的生物质资源。如果对这些废弃物不加以处理利用，不仅是对宝贵资源的浪费，而且如果处理不当还会对环境造成污染。
然而，从烟叶中单离特定化学成分较难实现大规模生产，且这些化合物的提取制备过程均需使用大量的有机溶剂，耗时耗力，对环境造成二次污染，同时提取后的固相部分未见进一步的加工利用，造成了资源的浪费。
因此，亟需一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，以解决上述现有技术中的问题，能够仅利用烟梗和水为原料，制备烟梗提取物。
本发明提供了一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，包括：
近临界水液化烟梗，将烟梗样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内，封闭反应釜，按照预设升温速率将反应釜加热至目标温度，保温预设时间后，自然冷却至室温，出料，经过滤或者离心分离得到固相和液相，同时收集反应过程中生成的气体；
烟梗提取物成分分析，将所得的固相残渣用有机溶剂萃取，过滤，滤渣经洗涤后干燥至恒重，滤液浓缩、萃取后，采用GC-MS分析烟梗萃取物的成分。
如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，烟梗样品和蒸馏水的混合比例为1:2-1:20。
如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，将烟梗样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内后，物料总体积占反应釜体积的1:3-3:4。
如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，反应釜的升温速率为10℃/min-20℃/min。
如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，反应釜的目标温度为200℃-260℃，目标温度对应的蒸汽压为1.0MPa-16.0MPa，目标温度下的保温时间为5min-60min。
如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，在保温预设时间后，关闭控制器加热开关，以自然冷却至室温。
如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，所述收集反应过程中生成的气体，包括：
通过与反应釜盖上的针型阀连接的气体取样袋收集反应过程中生成的气体，并且在收集气体前和收集气体后，分别在电子天平上对气体取样袋进行称重，质量分别记为m0(Kg)和m1(Kg)，利用差减法，得到气体产率，
m气＝m1-m0 (1)
其中，M表示烟梗原料的质量(Kg)。
如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述烟梗提取物成分分析的步骤中，有机溶剂萃取所得的固相残渣的时间为2h-12h。
如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述烟梗提取物成分分析的步骤中，在滤渣经洗涤后干燥至恒重后，计算残渣率和转化率，
其中，M表示烟梗原料的质量(Kg)，m残渣表示干燥后固相残渣的质量(Kg)。
如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述烟梗提取物成分分析的步骤中，滤液经旋转蒸发仪浓缩后，分别通过乙酸乙酯、三氯甲烷、正己烷进行萃取，采用GC-MS分析不同处理方式得到的烟梗萃取物的成分。
本发明提供一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，利用近临界水技术，不使用任何有机试剂、催化剂等的条件下，仅利用烟梗和水为原料，在自身具有酸催化和碱催化的条件下，制备烟梗提取物，该提取物中含有烟碱、烟碱降解产物、酯类、酚类等物质，含有很多有香味的物质，所以该提取物可以用到烟草制品、其它新型烟草制品如加热不燃烧卷烟、电子烟等的加香加料或者其它非烟草相关产品的加料。实现将低经济价值的废弃烟梗向高附加值的烟梗提取液的转化；本发明所采用的方法，条件简单、反应耗时短、能耗少、合成过程无二次污染、绿色环保；本发明所制备的烟梗提取物，有效实现对废弃烟梗资源的再利用，提供一种废弃烟梗资源的转化途径。
附图说明
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步描述，其中：
图1为本发明提供的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法的实施例的流程图；
图2示出了T2处理正己烷提取物样品的全扫面TIC谱图；
图3示出了T2处理乙酸乙酯提取物样品的全扫描TIC谱图；
图4示出了T2处理三氯甲烷提取物样品的全扫描TIC谱图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本公开的各种示例性实施例。对示例性实施例的描述仅仅是说明性的，决不作为对本公开及其应用或使用的任何限制。本公开可以以许多不同的形式实现，不限于这里所述的实施例。提供这些实施例是为了使本公开透彻且完整，并且向本领域技术人员充分表达本公开的范围。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、材料的组分、数字表达式和数值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。
本公开中使用的“第一”、“第二”：以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指在该词前的要素涵盖在该词后列举的要素，并不排除也涵盖其他要素的可能。“上”、“下”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
在本公开中，当描述到特定部件位于第一部件和第二部件之间时，在该特定部件与第一部件或第二部件之间可以存在居间部件，也可以不存在居间部件。当描述到特定部件连接其它部件时，该特定部件可以与所述其它部件直接连接而不具有居间部件，也可以不与所述其它部件直接连接而具有居间部件。
本公开使用的所有术语(包括技术术语或者科学术语)与本公开所属领域的普通技术人员理解的含义相同，除非另外特别定义。还应当理解，在诸如通用字典中定义的术语应当被解释为具有与它们在相关技术的上下文中的含义相一致的含义，而不应用理想化或极度形式化的意义来解释，除非这里明确地这样定义。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
近年来烟梗废弃物资源化利用研究颇多，主要关注以下方面：第一，制备烟草薄片，利用烟梗、烟粉、烟片等废弃物，通过辊压法、稠浆法、造纸法等制备烟草薄片，烟草薄片在降低卷烟焦油含量、降低卷烟危害、提高卷烟质量等方面也发挥着重要的作用，但用于制备烟草薄片的烟梗十分有限，大部分被废弃处理。第二，微生物发酵，烟梗不仅含有糖类、蛋白质等丰富的碳源和氮源，还具有疏松的结构，是理想的微生物固体发酵床，因此许多专家学者都研究过不同种类的微生物在烟梗固体发酵床的应用，烟梗直接发酵难以彻底消除病原微生物和烟碱，且烟梗中的挥发性成分不利于微生物发酵。第三，天然成分提取，主要有以烟梗为原料通过萃取技术提取烟碱、茄尼醇、植物蛋白和果胶等，目前从烟叶或者烟梗中提取烟碱的技术繁琐、生产难度较高；提取茄尼醇需采用有机溶剂浸提，获得粗品后还要经脱蜡、皂化、析晶和重结晶等方法进行纯化，操作繁琐，成本较高，难以工业化生产；提取植物蛋白需要经酸化后再从固相部分提取植物蛋白，处理繁琐，污染环境。可以利用沸水抽提法、酸水解法、微生物法(酶分离法)和离子交换树脂法来提取果胶，但目前提取效率不高、纯化困难。总之，从烟叶中单离特定化学成分较难实现大规模生产，且这些化合物的提取制备过程均需使用大量的有机溶剂，耗时耗力，对环境造成二次污染，同时提取后的固相部分未见进一步的加工利用，造成了资源的浪费。
如图1所示，本发明实施例提供了一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法在实际执行过程中，具体包括如下步骤：
步骤S1、近临界水液化烟梗，将烟梗样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内，封闭反应釜，按照预设升温速率将反应釜加热至目标温度，保温预设时间后，自然冷却至室温，出料，经过滤或者离心分离得到固相和液相，同时收集反应过程中生成的气体。
近临界水是指将水升温至沸点以上(150℃-340℃)，并控制其压力保持水仍处于液态，此时水处于高温高压的液体状态。在近邻界状态下，水的介电常数明显下降，水由极性化合物转变为非极性化合物。由于水的极性减弱，使得许多原本不溶于水的化合物开始易溶于水，因此近临界水是一种极好的萃取剂。本发明利用近临界水技术，不使用任何有机试剂、催化剂等，仅利用烟梗和水为原料，在自身具有酸催化和碱催化的条件下，制备烟梗提取物。由于在萃取过程中不使用有机溶剂、酸碱催化剂等物质，因此用近临界水提取物质是一种绿色的处理方法。这种萃取过程不仅绿色环保价格低，更重要的是萃取过程甚至能达到几秒钟到十几分钟之间完成。此外，近临界水的高温高压状态也能够使得许多不同大分子物质热解、氧化分解。
其中，烟梗的含水率约11％，烟梗为复烤厂提供，使用前不做任何处理，烟梗大小约为1-3cm。
在所述近临界水液化烟梗的步骤中，烟梗样品和蒸馏水的混合比例为1:2-1:20；将烟梗样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内后，物料总体积占反应釜体积的1:3-3:4；反应釜的升温速率为10℃/min-20℃/min，例如为10℃/min；反应釜的目标温度为200℃-260℃，目标温度对应的蒸汽压为1.0MPa-16.0MPa，目标温度下的保温时间为5min-60min；在保温预设时间后，关闭控制器加热开关，以自然冷却至室温。
高压反应釜的容积例如可以为5L，生产厂家为巩义予华仪器有限公司，需要说明的是，本发明对高压反应釜的容积不作具体限定。
进一步地，所述收集反应过程中生成的气体，包括：
通过与反应釜盖上的针型阀连接的气体取样袋收集反应过程中生成的气体，并且在收集气体前和收集气体后，分别在电子天平上对气体取样袋进行称重，质量分别记为m0(Kg)和m1(Kg)，利用差减法，得到气体产率。
m气＝m1-m0 (1)
其中，M表示烟梗原料的质量(Kg)。
步骤S2、烟梗提取物成分分析，将所得的固相残渣用有机溶剂萃取，过滤，滤渣经洗涤后干燥至恒重，滤液浓缩、萃取后，采用GC-MS(气相色谱质谱联用仪)分析烟梗萃取物的成分。
其中，示例性地，可以采用0.45μm滤膜抽滤装置进行过滤。在所述烟梗提取物成分分析的步骤中，萃取固相残渣所采用的有机溶剂例如可以为丙酮，有机溶剂萃取所得的固相残渣的时间为2h-12h。
进一步地，在滤渣经洗涤后干燥至恒重后，计算残渣率和转化率，
其中，M表示烟梗原料的质量(Kg)，m残渣表示干燥后固相残渣的质量(Kg)。
本发明在一种实施方式中，按照表1中的示例，将一定量烟梗样品和一定量蒸馏水加入反应釜内，封闭反应釜。按照10℃/min的升温速度，升高温度，将反应釜加热至200℃-260℃。在对应条件下，不同实验温度反应终点蒸汽压约为1.0MPa-16.0MPa。实验终点温度条件下，保持恒温15min。恒温后，关闭控制器加热开关，自然冷却至室温，出料。然后经过滤或者离心分离得到固相和液相。反应条件及残渣率、转化率、气体产率见表1。
表1各处理残渣率、转化率和气体产率
更进一步地，滤液经旋转蒸发仪浓缩后，分别通过乙酸乙酯、三氯甲烷、正己烷进行萃取，采用GC-MS分析不同处理方式得到的烟梗萃取物的成分，这个为了分析液相产物中的成分是选了乙酸乙酯、三氯甲烷、正己烷这三种有机溶剂的极性相差比较大，且与近临界水的极性相差也较大，因此，采用这三者有机溶剂对得到的液相产物进行进一步萃取，有利于分析液相产物中的成分。
表2示出了利用有机溶剂对各样品及对照样品进行萃取处理后的感官质量评价结果，由表2可知，对所得到的烟梗提取物进行加香应用评价，烟叶感官质量指标差异较为明显，提高香气质和香气量，对余味有改善作用，一定程度上降低了杂气和刺激性，对灰色影响不大，总体得分表现出：T2>T3＝T4＝T5>T6＝T1>T7>CK。综合质量特征各指标可以看出经T2处理后的综合评价较好，具有较好的感官品质。
表2对各样品进行处理后的感官质量评价结果
图2-图4分别示出了T2处理正己烷提取物样品的全扫面TIC谱图、T2处理乙酸乙酯提取物样品的全扫描TIC谱图和T2处理三氯甲烷提取物样品的全扫描TIC谱图。由图2-图4可知，烟梗提取物中含有烟碱、烟碱降解产物、酯类、酚类等物质，含有很多有香味的物质，所以该提取物可以用到烟草制品、其它新型烟草制品如加热不燃烧卷烟、电子烟等的加香加料或者其它非烟草相关产品的加料。实现将低经济价值的废弃烟梗向高附加值的烟梗提取液的转化。
表3-表5分别示出了T2处理正己烷提取物全扫面图谱相似度检索定性结果、T2处理乙酸乙酯提取物全扫面图谱相似度检索定性结果和T2处理三氯甲烷提取物全扫面图谱相似度检索定性结果。由表3-表5可知，正己烷提取物中主要有烷烃类、含氮化合物、芳香族化合物以及醇类，相对含量分别为47.66％、25.12％、22.14％和3.00％。乙酸乙酯提取物中主要含酯类、醛酮类、含氮杂环类如吡嗪，吡啶化合物、醇类和酚类化合物，相对含量分别为43.61％、19.18％、13.25％、8.11％和4.10％。三氯甲烷提取物中主要有烟碱、含氮杂环化合物、烷烃、酮类化合物、脂肪烃、醇类物质，相对含量分别为66.76％、8.55％、6.30％、5.98％、3.71％和1.42％。酯类、醛酮类、含氮杂环类化合物有望用作日用、食用香料及食品添加剂。有些烷烃、呋喃、酮类、醛是重要的化工原料，可用作涂料、医药、香料合成中间体。
表3正己烷提取物全扫面图谱相似度检索定性结果
表4乙酸乙酯提取物全扫面图谱相似度检索定性结果
表5三氯甲烷提取物全扫面图谱相似度检索定性结果
本发明实施例提供的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，利用近临界水技术，不使用任何有机试剂、催化剂等的条件下，仅利用烟梗和水为原料，在自身具有酸催化和碱催化的条件下，制备烟梗提取物，该提取物中含有烟碱、烟碱降解产物、酯类、酚类等物质，含有很多有香味的物质，所以该提取物可以用到烟草制品、其它新型烟草制品如加热不燃烧卷烟、电子烟等的加香加料或者其它非烟草相关产品的加料。实现将低经济价值的废弃烟梗向高附加值的烟梗提取液的转化；本发明所采用的方法，条件简单、反应耗时短、能耗少、合成过程无二次污染、绿色环保；本发明所制备的烟梗提取物，有效实现对废弃烟梗资源的再利用，提供一种废弃烟梗资源的转化途径。
至此，已经详细描述了本公开的各实施例。为了避免遮蔽本公开的构思，没有描述本领域所公知的一些细节。本领域技术人员根据上面的描述，完全可以明白如何实施这里公开的技术方案。
虽然已经通过示例对本公开的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本公开的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本公开的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改或者对部分技术特征进行等同替换。本公开的范围由所附权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，包括：
近临界水液化烟梗，将烟梗样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内，封闭反应釜，按照预设升温速率将反应釜加热至目标温度，保温预设时间后，自然冷却至室温，出料，经过滤或者离心分离得到固相和液相，同时收集反应过程中生成的气体；
烟梗提取物成分分析，将所得的固相残渣用有机溶剂萃取，过滤，滤渣经洗涤后干燥至恒重，滤液浓缩、萃取后，采用GC-MS分析烟梗萃取物的成分。
2.根据权利要求1所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，烟梗样品和蒸馏水的混合比例为1:2-1:20。
3.根据权利要求1所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，将烟梗样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内后，物料总体积占反应釜体积的1:3-3:4。
4.根据权利要求1所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，反应釜的升温速率为10℃/min-20℃/min。
5.根据权利要求4所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，反应釜的目标温度为200℃-260℃，目标温度对应的蒸汽压为1.0MPa-16.0MPa，目标温度下的保温时间为5min-60min。
6.根据权利要求1所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，在保温预设时间后，关闭控制器加热开关，以自然冷却至室温。
7.根据权利要求6所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，所述收集反应过程中生成的气体，包括：
通过与反应釜盖上的针型阀连接的气体取样袋收集反应过程中生成的气体，并且在收集气体前和收集气体后，分别在电子天平上对气体取样袋进行称重，质量分别记为m0(Kg)和m1(Kg)，利用差减法，得到气体产率，
m气＝m1-m0 (1)
其中，M表示烟梗原料的质量(Kg)。
8.根据权利要求1所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，在所述烟梗提取物成分分析的步骤中，有机溶剂萃取所得的固相残渣的时间为2h-12h。
9.根据权利要求1所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，在所述烟梗提取物成分分析的步骤中，在滤渣经洗涤后干燥至恒重后，计算残渣率和转化率，
其中，M表示烟梗原料的质量(Kg)，m残渣表示干燥后固相残渣的质量(Kg)。
10.根据权利要求1所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，在所述烟梗提取物成分分析的步骤中，滤液经旋转蒸发仪浓缩后，分别通过乙酸乙酯、三氯甲烷、正己烷进行萃取，采用GC-MS分析不同处理方式得到的烟梗萃取物的成分。
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