CN115050976B - 一种抗反极材料、抗反极浆液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗反极材料、抗反极浆液及其制备方法与应用，所述抗反极材料的制备方法包括如下步骤：混合液回流、干燥和煅烧得到所述抗反极材料；所述混合液包括抗反极活性前驱体和稳定剂；所述抗反极活性前驱体包括M的水溶性盐，M包括钌、钴、锰、镍或锡中的任意一种或至少两种的组合；所述稳定剂包括金属氧化物。本发明所述抗反极材料为非铱材料，成本低，抗反极的时间长，并且所述抗反极材料不仅能够保护气体扩散层，还能够有效增强双极板和气体扩散层的抗高电位腐蚀能力，延长了双极板和气体扩散层的寿命，从而降低了燃料电池的成本，延长了燃料电池的寿命。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，涉及一种抗反极材料，尤其涉及一种抗反极材料、抗反极浆液及其制备方法与应用。
背景技术
质子交换膜燃料电池以其工作温度低、功率密度高和快速启动能力被认为极有应用前景的汽车动力源，但是性能、寿命和成本是制约质子交换膜燃料电池商业化进展的三大主要因素。其中，当燃料电池在启停和输出发生变化时，因欠气引发反极而导致阳极催化剂载体腐蚀是加速燃料电池寿命衰减的重要因素。从材料优化角度一般可以通过在阳极催化层添加抗反极催化剂来延缓反极时间，减少反极对阳极催化层的损伤，抗反极催化剂可以促进水电解反应而抑制碳腐蚀反应，延长反极时间，有效降低反极电位，从而降低反极对燃料电池寿命的影响。
目前抗反极催化剂主要为铱及其氧化物，因其在酸性条件抗反极性能佳且稳定，但铱十分稀缺且价格昂贵，因此急需开发廉价稳定的抗反极催化剂来替代铱，进而降低燃料电池成本。在酸性环境中，钌、锰、钴等其他低成本催化剂价格仅为铱的1/8左右，因此低成本金属催化剂在燃料电池抗反极应用中具有很大的前景，但是低成本催化剂在酸性条件催化水分解的性能尤其稳定性方面与铱比相差甚远。反极发生时除了催化层易受到高电位影响，气体扩散层和双极板同样易在高电位下产生腐蚀，进而降低燃料电池寿命。
CN 110534780A公开了一种质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，在质子交换膜的两面分别涂覆上Pt/C催化剂层制得CCM膜半成品，在CCM膜半成品的阳极面的四周边缘均涂覆上抗反极浆料层；抗反极浆料的配制工艺具体为：将抗反极物质加入至去离子水中混合均匀形成混合溶液，将有机溶剂与质子交换膜树脂溶液的混合液加入至混合溶液中混合均匀制得抗反极浆料，抗反极浆料的固含量控制为1％～4％，有机溶剂为乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丙醇中的一种或多种；其公开的质子交换膜燃料电池膜电极中，在阳极四周边缘涂敷抗反极浆料层达到抗反极目的，但是此种方法缺乏对于膜电极中心区域产生的反极现象抵抗能力，并且抗反极催化剂采用非铱材料时稳定性较差。
基于以上研究，需要提供一种抗反极材料、抗反极浆液及其制备方法与应用，所述抗反极材料性能佳、稳定性好、原料来源广泛且低成本，能够降低燃料电池的成本，延长燃料电池寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗反极材料、抗反极浆液及其制备方法与应用，所述抗反极材料为非铱材料，成本低，抗反极的时间长，并且所述抗反极材料通过在燃料电池合适位置处的设置，不仅能够保护气体扩散层，还能够有效增强双极板和气体扩散层的抗高电位腐蚀能力，降低反极产生的高电位对金属极板和气体扩散层的腐蚀，延长了双极板和气体扩散层的寿命，从而降低了燃料电池的成本，延长了燃料电池寿命。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种抗反极材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
混合液回流、干燥和煅烧得到所述抗反极材料；所述混合液包括抗反极活性前驱体和稳定剂；
所述抗反极活性前驱体包括M的水溶性盐，M包括钌、钴、锰、镍或锡中的任意一种或至少两种的组合；
所述稳定剂包括金属氧化物。
本发明采用廉价的非铱材料作为抗反极材料，节约了成本，同时在原料中添加稳定剂与抗反极活性前驱体混合煅烧，能够形成稳定的复合抗反极材料，其中，稳定剂的添加能够避免低成本非铱材料在酸性条件催化水分解性能和稳定性能变差的问题；并且，由于稳定剂的添加增加了抗反极材料的空间位阻，有利于抗反极材料催化活性位点的分散，减弱了抗反极材料中活性位点的团聚，同时稳定剂对抗反极活性物质的锚定作用形成了氧化物间的稳态结构，增强了抗反极材料抗腐蚀能力，提高了抗反极催化剂耐久性，因此，本发明提供的抗反极材料不仅成本低，且催化等性能好。
所述M包括钌、钴、锰、镍或锡中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制的组合包括钌和钴的组合，锰和镍的组合，或锡和钴的组合。
优选地，所述金属氧化物包括氧化钛、氧化锆、氧化铌或氧化钽中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制的组合包括氧化钛和氧化锆的组合，或氧化铌和氧化钽的组合。
优选地，所述水溶性盐包括氯化盐和/或硝酸盐。
本发明采用M的水溶盐而非氧化物来作为抗反极活性前驱体，能够提高制备得到的抗反极材料稳定性，使稳定剂能够发挥作用将抗反极材料形成稳态结构。
优选地，所述抗反极活性前驱体中的金属原子与稳定剂中的金属原子，二者的摩尔比为1:(0.5-2)，例如可以是1:0.5、1:1、1:1.5或1:2，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用；其中，稳定剂中金属原子摩尔量过低时，不利于抗反极材料的稳定，抗反极材料抗腐蚀能力和抗反极催化耐久性均会下降，稳定剂中金属原子摩尔量过高时，不利于抗反极材料催化性能的发挥，从而会降低抗反极催化剂的催化性能。
优选地，所述混合液中抗反极活性前驱体的浓度为0.05-0.5mol/L，例如可以是0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L或0.5mol/L，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述混合液还包括去离子水。
优选地，所述混合液由抗反极活性前驱体和稳定剂溶解于去离子水中，剪切分散，滴加碱液至pH为8-10后得到，例如可以是8、8.5、9、9.5或10，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述碱液包括氢氧化钠、碳酸钠或氨水中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制的组合包括氢氧化钠和碳酸钠的组合，或者碳酸钠和氨水的组合。
优选地，所述剪切分散的速率为10000-30000rmp，例如可以是10000rmp、15000rmp、20000rmp、25000rmp或30000rmp，时间为10-30min，例如可以是10min、15min、20min、25min或30min，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述回流的温度为80-120℃，例如可以是80℃、90℃、100℃、110℃或120℃，时间为2-12h，例如可以是2h、4h、6h、8h、10h或12h，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述煅烧的温度为200-600℃，例如可以是200℃、300℃、400℃、500℃或600℃，时间为1-4h，例如可以是1h、2h、3h或4h，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述制备方法还包括回流与干燥间的冷却和洗涤步骤，以及煅烧后的冷却研磨步骤。
第二方面，本发明提供了一种抗反极材料，所述抗反极材料采用如第一方面所述的制备方法得到。
第三方面，本发明提供了一种抗反极浆液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
混合抗反极材料、分散剂、亲水化合物和树脂溶液，分散后得到所述抗反极浆液；
所述抗反极材料采用如第二方面所述的抗反极材料。
本发明在抗反极浆液中添加亲水化合物和树脂溶液，能使提升抗反极浆液的吸水能力，进一步延长抗反极的时长。
优选地，所述抗反极材料、分散剂、亲水化合物和树脂溶液的质量比为1:(50-120):(0.1-0.5):(0.3-1)，例如可以是1:50:0.1:0.3、1:100:0.3:0.5或1:120:0.5:1，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述分散剂包括水醇分散剂，其中水和醇的质量比为1:(0.5-6)，例如可以是1:0.5、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5或1:6，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述醇包括乙醇、异丙醇、正丙醇或乙二醇中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制的组合包括乙醇和异丙醇的组合，或正丙醇和乙二醇的组合。
优选地，所述亲水化合物包括氧化铈、二氧化硅或氧化铝中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制的组合包括氧化铈和二氧化硅的组合，或氧化铝和二氧化硅的组合。
优选地，所述树脂溶液包括EW(当量质量)值为720-820的全氟磺酸树脂溶液，例如可以是720、740、760、780、800或820，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述分散包括超声分散，所述超声分散的功率为300-1000W，例如可以是300W、400W、500W、600W、700W、800W或1000W，时间为10-30min，例如可以是10min、15min、20min、25min或30min，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
第四方面，本发明提供了一种抗反极浆液，所述抗反极浆液采用如第三方面所述的制备方法得到。
第五方面，本发明提供了一种燃料电池，所述燃料电池的阳极双极板的流道表面设置第一抗反极催化层，阳极气体扩散层和阳极催化层之间设置第二抗反极催化层；
所述第一抗反极催化层和第二抗反极催化层分别独立地由第四方面所述的抗反极浆液涂布得到。
本发明在燃料电池中阳极双极板的流道表面设置了抗反极催化层，能够有效增强阳极双极板和阳极气体扩散层抗高电位腐蚀能力，降低反极产生的高电位对金属极板和阳极气体扩散层的腐蚀，延长了燃料电池双极板和气体扩散层的寿命；同时，在阳极气体扩散层和阳极催化层之间也设置了抗反极催化层，一方面，不仅能够同时保护阳极气体扩散层和阳极催化层的抗反极能力，还能延长抗反极时间，另一方面，还能避免抗反极材料设置在阳极催化层时，对铂造成遮蔽，从而导致性能下降的问题。
优选地，所述燃料电池包括依次设置的阳极双极板、第一抗反极催化层、阳极气体扩散层、第二抗反极催化层、CCM、阴极气体扩散层和阴极双极板。
优选地，所述CCM包括依次设置的阳极催化层、质子交换膜和阴极催化层。
优选地，所述阳极催化层中树脂的EW值小于阴极催化层中树脂的EW值。
本发明所述CCM在阳极催化层和阴极催化层之间设置了树脂EW值的差异，从而有助于燃料电池的阳极处吸收更多水分，为抗反极催化层提供更多的水分，进一步延长抗反极时长；本发明所述CCM(catalyst coated membrane)指燃料电池中催化剂涂敷在质子交换膜两侧制备的催化剂/质子交换膜组件。
优选地，所述阳极催化层中的IC比大于阴极催化层中的IC比，所述IC比是指阳极催化层或阴极催化层中离聚物和碳的质量比，由于离聚物传导质子，碳传导店址，IC比的值能够使质子和电子保持平衡。
优选地，所述阳极催化层中树脂包括全氟磺酸树脂。
优选地，所述阳极催化层中的全氟磺酸树脂的EW值为720-820，例如可以是720、740、760、780、800或820，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述阴极催化层中树脂包括全氟磺酸树脂。
优选地，所述阴极催化层中的全氟磺酸树脂的EW值为820-1100，但不包括820，例如可以是830、850、900、950、1000、1050或1100，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述阳极催化层IC比为(1.4-2.3):1，例如可以是1.4:1、1.6:1、1.8:1、2.0:1、2.2:1或2.3:1，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述阴极催化层IC比为(0.6-1.4):1，但不包括1.4，例如可以是0.6:1、0.8:1、1.0:1、1.2:1或1.3:1，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述第一抗反极催化层在阳极双极板的流道表面的覆盖率为1-100％，例如可以是1％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或100％，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述第一抗反极催化层的厚度为30-50nm，例如可以是30nm、35nm、40nm、45nm或50nm，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述第一抗反极催化层通过单腔体磁控溅射镀膜设备溅射制得。
优选地，所述第二抗反极催化层中的抗反极活性物质与CCM中阳极催化层中的铂，二者的质量比为1:(0.1-1)，例如可以是1:0.1、1:0.3、1:0.5、1:0.7、1:0.9或1:1，但不仅限于所列举的数值，数值范围内的其他未列举的数值仍适用。
优选地，所述第二抗反极催化层通过喷涂、溅射、刮刀涂布或狭缝涂布中的任意一种涂布制得。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用非铱材料作为抗反极材料，大大降低了成本，抗反极材料中稳定剂的添加增加了催化剂的空间位阻，有利于催化剂活性位点分散，减弱催化剂中活性位点的团聚，增强抗反极催化剂抗腐蚀能力，提高抗反极材料的耐久性；
(2)本发明提供的燃料电池中第一抗反极催化层、阴极催化层和阳极催化层的不同EW值设计，有助于阳极处吸收更多水分，为抗反极催化层提供更多的水分，进一步延长抗反极时长；
(3)本发明在阳极双极板表面，以及阳极气体扩散层和阳极催化层之间均设置了抗反极催化层，有效增强了双极板和气体扩散层抗高电位腐蚀能力，降低了反极产生的高电位对金属极板和气体扩散层的腐蚀，延长了双极板和气体扩散层的寿命。
附图说明
图1是本发明应用例1-3所述燃料电池的结构示意图；
其中，1-阳极双极板，2-第一抗反极催化层，3-阳极气体扩散层，4-第二抗反极催化层，5-阳极催化层，6-质子交换膜，7-阴极催化层，8-阴极气体扩散层，9-阴极双极板。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种抗反极材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
抗反极活性前驱体和稳定剂溶解于去离子水中，所得混合液在20000rmp下剪切分散20min后，滴加氨水至混合液的pH为9，100℃回流6h后，冷却，干燥，450℃煅烧2h后，得到所述抗反极材料；
所述抗反极活性前驱体中的金属原子与稳定剂中的金属原子，二者的摩尔比为1:1，所述混合液中抗反极活性前驱体的浓度为0.2mol/L；
所述抗反极活性前驱体为氯化钌，所述稳定剂为二氧化钛；
采用本实施例得到的抗反极材料制备抗反极浆液，所述抗反极浆液的制备方法包括如下步骤：
所述抗反极材料采用水润湿，加入水醇分散剂、二氧化硅和EW值为720的全氟磺酸树脂溶液，在功率为500W的超声下分散20min，得到所述抗反极浆液；
所述抗反极材料、水醇分散剂、二氧化硅与全氟磺酸树脂的质量比为1:80:0.3:0.5，其中水醇分散剂为质量比为1:3的水和乙醇。
实施例2
本实施例提供了一种抗反极材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
抗反极活性前驱体和稳定剂溶解于去离子水中，所得混合液在10000下剪切分散30min后，滴加氢氧化钠溶液至混合液的pH为10，80℃回流12h后，冷却，干燥，200℃煅烧4h后，得到所述抗反极材料；
所述抗反极活性前驱体中的金属原子与稳定剂中的金属原子，二者的摩尔比为1:2，所述混合液中抗反极活性前驱体的浓度为0.05mol/L；
所述抗反极活性前驱体为硝酸锰，所述稳定剂为氧化锆；
采用本实施例得到的抗反极材料制备抗反极浆液，所述抗反极浆液的制备方法包括如下步骤：
所述抗反极材料采用水润湿，加入水醇分散剂、氧化铈和EW值为820的全氟磺酸树脂溶液，在功率为300W的超声下分散30min，得到所述抗反极浆液；
所述抗反极材料、水醇分散剂、氧化铈与全氟磺酸树脂的质量比为1:50:0.1:0.3，其中水醇分散剂为质量比为1:0.5的水和异丙醇。
实施例3
本实施例提供了一种抗反极材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
抗反极活性前驱体和稳定剂溶解于去离子水中，所得混合液在30000rmp下剪切分散10min后，滴加碳酸钠溶液至混合液的pH为8，120℃回流2h后，冷却，干燥，600℃煅烧1h后，得到所述抗反极材料；
所述抗反极活性前驱体中的金属原子与稳定剂中的金属原子，二者的摩尔比为1:2，所述混合液中抗反极活性前驱体的浓度为0.5mol/L；
所述抗反极活性前驱体为氯化钌和氯化钴，钌原子与钴原子的摩尔比为1:1，所述稳定剂为氧化铌；
采用本实施例得到的抗反极材料制备抗反极浆液，所述抗反极浆液的制备方法包括如下步骤：
所述抗反极材料采用水润湿，加入水醇分散剂、二氧化硅、氧化铝和EW值为700的全氟磺酸树脂溶液，在功率为1000W的超声下分散10min，得到所述抗反极浆液；
所述抗反极材料、水醇分散剂、二氧化硅、氧化铝与全氟磺酸树脂的质量比为1:120:0.3:0.2:1，其中水醇分散剂为质量比为1:3:3的水、正丙醇和乙二醇。
实施例4
本实施例提供了一种抗反极材料的制备方法，所述制备方法除了所述抗反极活性前驱体中的金属原子与稳定剂中的金属原子，二者的摩尔比为1:0.3外，其余均与实施例1相同；
所述抗反极材料制备得抗反极浆液，所述抗反极浆液的制备方法与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种抗反极材料的制备方法，所述制备方法除了所述抗反极活性前驱体中的金属原子与稳定剂中的金属原子，二者的摩尔比为1:2.3外，其余均与实施例1相同；
所述抗反极材料制备得抗反极浆液，所述抗反极浆液的制备方法与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种抗反极材料的制备方法，所述制备方法除了稳定剂采用摩尔比为1:1的二氧化钛和氧化铌的组合外，其余均与实施例1相同；
所述抗反极材料制备得抗反极浆液，所述抗反极浆液的制备方法与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种抗反极材料，所述抗反极材料为市售的氧化钌(aladdin)；
所述抗反极材料制备得抗反极浆液，所述抗反极浆液的制备方法与实施例1相同。
应用例1
本应用例提供了一种燃料电池，所述燃料电池的结构示意图如图1所示，包括依次设置的阳极双极板1，第一抗反极催化层2，阳极气体扩散层3，第二抗反极催化层4，CCM，阴极气体扩散层8和阴极双极板9，所述CCM包括依次设置的阳极催化层5、质子交换膜6和阴极催化层7；
所述第一抗反极催化层2和第二抗反极催化层4分别独立地由实施例1所述的抗反极浆液涂布得到；其中，第一抗反极催化层1通过单腔体磁控溅射镀膜设备溅射制得，在阳极双极板1的流道表面的覆盖率为50％，厚度为40nm；所述第二抗反极催化层4由抗反极浆液喷涂设置，其抗反极活性物质与阳极催化层5中的铂，二者的质量比为1:1；
所述阳极催化层5中全氟磺酸树脂的EW值为720，IC比为1.8:1，铂载量为0.1mg/cm2；所述阴极催化层7中全氟磺酸树脂的EW值为821，IC比为1:1，铂载量为0.4mg/cm2。
应用例2
本应用例提供了一种燃料电池，所述燃料电池的结构示意图如图1所示，包括依次设置的阳极双极板1，第一抗反极催化层2，阳极气体扩散层3，第二抗反极催化层4，CCM，阴极气体扩散层8和阴极双极板9，所述CCM包括依次设置的阳极催化层5、质子交换膜6和阴极催化层7；
所述第一抗反极催化层2和第二抗反极催化层4分别独立地由实施例2所述的抗反极浆液涂布得到；其中，第一抗反极催化层1通过单腔体磁控溅射镀膜设备溅射制得，在阳极双极板1的流道表面的覆盖率为100％，厚度为30nm；所述第二抗反极催化层4由抗反极浆液喷涂设置，其抗反极活性物质与阳极催化层5中的铂，二者的质量比为1:0.1；
所述阳极催化层5中全氟磺酸树脂的EW值为820，IC比为1.4:1，铂载量为0.1mg/cm2；所述阴极催化层7中全氟磺酸树脂的EW值为1100，IC比为0.6:1，铂载量为0.4mg/cm2。
应用例3
本应用例提供了一种燃料电池，所述燃料电池的结构示意图如图1所示，包括依次设置的阳极双极板1，第一抗反极催化层2，阳极气体扩散层3，第二抗反极催化层4，CCM，阴极气体扩散层8和阴极双极板9，所述CCM包括依次设置的阳极催化层5、质子交换膜6和阴极催化层7；
所述第一抗反极催化层2和第二抗反极催化层4分别独立地由实施例3所述的抗反极浆液涂布得到；其中，第一抗反极催化层1通过单腔体磁控溅射镀膜设备溅射制得，在阳极双极板1的流道表面的覆盖率为1％，厚度为50nm；所述第二抗反极催化层4由抗反极浆液喷涂设置，其抗反极活性物质与阳极催化层5中的铂，二者的质量比为1:5；
所述阳极催化层5中全氟磺酸树脂的EW值为700，IC比为2.3:1，铂载量为0.1mg/cm2；所述阴极催化层7中全氟磺酸树脂的EW值为900，IC比为1.39:1，铂载量为0.4mg/cm2。
应用例4
本应用例提供了一种燃料电池，所述燃料电池除了第一抗反极催化层和第二抗反极催化层分别独立地由实施例4所述的抗反极浆液涂布得到外，其余均与应用例1相同。
应用例5
本应用例提供了一种燃料电池，所述燃料电池除了第一抗反极催化层和第二抗反极催化层分别独立地由实施例5所述的抗反极浆液涂布得到外，其余均与应用例1相同。
应用例6
本应用例提供了一种燃料电池，所述燃料电池除了第一抗反极催化层和第二抗反极催化层分别独立地由实施例6所述的抗反极浆液涂布得到外，其余均与应用例1相同。
应用例7
本应用例提供了一种燃料电池，所述燃料电池除了所述阴极催化层中全氟磺酸树脂的EW值为720外，其余均与应用例1相同。
应用例8
本应用例提供了一种燃料电池，所述燃料电池除了所述阳极催化层中全氟磺酸树脂的EW值为821外，其余均与应用例1相同。
对比应用例1
本对比应用例提供了一种燃料电池，所述燃料电池除了第一抗反极催化层和第二抗反极催化层分别独立地由对比例1所述的抗反极浆液涂布得到外，其余均与应用例1相同。
对比应用例2
本对比应用例提供了一种燃料电池，所述燃料电池除了未设置第二抗反极催化剂层，且在阳极催化层制备过程中添加了实施例1所述的抗反极浆液外，其余均与应用例1相同。
以上应用例和对比应用例得到的燃料电池进行测试，其中电池的温度为70℃，气体过量系数H2/Air＝1.5/2.5，湿度为70％，无背压；
耐久性分析：通过RDE测试得到抗反极材料的耐久性；
过电位衰减分析：在0.1M高氯酸体系，通氧气30min，转速1600rmp下在1.2-1.7V下进行LSV扫描，经过200圈CV(1.2-2.2V)耐久后进一步测试LSV，计算过电位衰减；
耐腐蚀性分析：采用pH＝3、80℃的H2SO4(含0.1ppm HF)溶液作为腐蚀溶液，在1.60V恒电位极化1h后，测试腐蚀电流密度。
测试结果如表1所示：
表1
从表1可以看出以下几点：
(1)本发明提供的抗反极材料不仅成本低，且抗反极效果好，由应用例1，与应用例4-6可知，稳定剂的添加量会影响抗反极材料的性能发挥，且稳定剂采用二种物质的组合时，能够提升燃料电池的抗反极能力；由应用例1，与应用例7-8可知，燃料电池的阳极催化基层和阴极催化层中的全氟磺酸树脂的EW值不同时，有助于阳极处吸收更多水分，为抗反极催化剂层提供更多的水分，进一步延长抗反极时长。
(2)由应用例1和对比应用例1可知，相较于比商业化氧化钌，应用例1的抗反极材料的稳定性大幅度提升，增强了抗反极催化剂抗腐蚀能力，且抗反极时间可以与铱材料媲美，因此在成本和性能方面优势明显，双极板腐蚀电流密度稳定在0.96μA/cm2，而对比应用例1的双极板腐蚀电流密度为1.64μA/cm2，因此，稳定剂的添加使燃料电池具有良好的性能，可显著增强极板耐久性；由应用例1和对比应用例2可知，对比应用例1的第二抗反极催化层设置在阳极气体扩散层和阳极催化层之间，对比应用例2未在此处设置，而是在阳极催化层内添加了抗反极材料，对比应用例2的性能下降，说明抗反极材料在阳极催化层内会对铂有遮蔽作用，从而导致性能下降，而设置在阳极气体扩散层上则对性能无影响。
综上所述，一种抗反极材料、抗反极浆液及其制备方法与应用，所述抗反极材料性能佳、稳定性好、原料来源广泛且低成本，能够降低燃料电池的成本，延长燃料电池寿命。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (29)
1.一种燃料电池，其特征在于，所述燃料电池包括依次设置的阳极双极板、第一抗反极催化层、阳极气体扩散层、第二抗反极催化层、阳极催化层、质子交换膜、阴极催化层、阴极气体扩散层和阴极双极板；
所述燃料电池的阳极双极板的流道表面设置第一抗反极催化层；
所述第一抗反极催化层和第二抗反极催化层分别独立地由抗反极浆液涂布得到；所述抗反极浆液采用如下方法进行制备，所述方法包括如下步骤：
混合抗反极材料、分散剂、亲水化合物和树脂溶液，分散后得到所述抗反极浆液；
所述抗反极材料采用如下方法进行制备，所述方法包括如下步骤：
混合液回流、干燥和煅烧得到所述抗反极材料；所述混合液包括抗反极活性前驱体和稳定剂；
所述抗反极活性前驱体包括M的水溶性盐，M包括钌、钴、锰、镍或锡中的任意一种或至少两种的组合；
所述稳定剂包括金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述金属氧化物包括氧化钛、氧化锆、氧化铌或氧化钽中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述水溶性盐包括氯化盐和/或硝酸盐。
4.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述抗反极活性前驱体中的金属原子与稳定剂中的金属原子，二者的摩尔比为1:(0.5-2)。
5.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述混合液中抗反极活性前驱体的浓度为0.05-0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述混合液由抗反极活性前驱体和稳定剂溶解于去离子水中，剪切分散，滴加碱液至pH为8-10后得到。
7.根据权利要求6所述的燃料电池，其特征在于，所述碱液包括氢氧化钠、碳酸钠或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求6所述的燃料电池，其特征在于，所述剪切分散的速率为10000-30000rmp，时间为10-30min。
9.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述回流的温度为80-120℃，时间为2-12h。
10.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述煅烧的温度为200-600℃，时间为1-4h。
11.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述抗反极材料、分散剂、亲水化合物和树脂溶液的质量比为1:(50-120):(0.1-0.5):(0.3-1)。
12.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述分散剂包括水醇分散剂，其中水和醇的质量比为1:(0.5-6)。
13.根据权利要求12所述的燃料电池，其特征在于，所述醇包括乙醇、异丙醇、正丙醇或乙二醇中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述亲水化合物包括氧化铈、二氧化硅或氧化铝中的任意一种或至少两种的组合。
15.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述树脂溶液包括EW值为720-820的全氟磺酸树脂溶液。
16.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述分散包括超声分散，所述超声分散的功率为300-1000W，时间为10-30min。
17.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述阳极催化层中树脂的EW值小于阴极催化层中树脂的EW值。
18.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述阳极催化层中的IC比大于阴极催化层中的IC比。
19.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述阳极催化层中的树脂包括全氟磺酸树脂。
20.根据权利要求19所述的燃料电池，其特征在于，所述阳极催化层中的全氟磺酸树脂的EW值为720-820。
21.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述阴极催化层中的树脂包括全氟磺酸树脂。
22.根据权利要求21所述的燃料电池，其特征在于，所述阴极催化层中的全氟磺酸树脂的EW值为820-1100，但不包括820。
23.根据权利要求18所述的燃料电池，其特征在于，所述阳极催化层的IC比为(1.4-2.3):1。
24.根据权利要求18所述的燃料电池，其特征在于，所述阴极催化层的IC比为(0.6-1.4):1，但不包括1.4。
25.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述第一抗反极催化层在阳极双极板的流道表面的覆盖率为1-100％。
26.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述第一抗反极催化层的厚度为30-50nm。
27.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述第一抗反极催化层通过单腔体磁控溅射镀膜设备溅射制得。
28.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述第二抗反极催化层中的抗反极活性物质与阳极催化层中的铂，二者的质量比为1:(0.1-1)。
29.根据权利要求1所述的燃料电池，其特征在于，所述第二抗反极催化层通过喷涂、溅射、刮刀涂布或狭缝涂布中的任意一种涂布制得。
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