CN115050968A - 高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极及其制备方法，在具有多孔结构的铝集流体中沉积高容量钠离子负极材料，并采用机械辊压法进行预钠，制备的高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极，具有容量高、防止电极粉化、首效高、且预钠化工艺操作方便等优点。所述多孔集流体预钠钠离子电池复合负极，包括多孔集流体、钠离子负极层和金属层，所述钠离子负极层沉积于多孔集流体的孔表面，所述金属层设置于钠离子负极层的表面。

Description

高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极及其制备方法
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极及其制备方法。
背景技术
随着电池技术的发展，锂离子电池现已主导便携式电子市场，并正在扩展到大规模电能存储及新能源汽车应用领域。然而，现有的锂资源已经无法满足建立大规模、高能量密度的储能系统的迫切需求。因此，原料丰富、成本较低以及与锂离子电池有着相似的电化学特性的钠离子电池应运而生。
然而，钠离子电池容量低、首效低、循环性能差等问题，极大地限制了钠离子电池的应用。解决这些技术难点，成为推动钠离子电池发展的重要推力。
钠离子二次电池负极材料主要以硬碳为主，虽然硬碳类负极材料循环性能较好，但比容量只有200mAh/g左右；合金类、金属氧化物或金属硫化物等高容量负极一般具有较高的比容量，但存在首次库伦效率低、电极粉化等问题。目前针对钠离子电池容量低、首效低、循环寿命差的问题，使用高容量负极且预钠是一个比较好的解决方法。
然而，从目前高容量钠离子负极材料方面来讲，高容量的合金类、金属氧化物类、金属硫化物类钠离子电池负极普遍存在体积膨胀大、易粉化等问题。从预钠方法上来讲，一般的预钠方法如电化学沉积等不能够做到预钠的均匀性，机械辊压等预钠方法虽然具有一定程度的便利性，但是存金属钠与基体结合力较弱，容易从基体脱落等问题。预钠量取决于机械压力，压力易导致金属钠粉化，操作难度大；预钠量和预钠效果难以控制。
发明内容
本发明针对高容量钠离子电池负极材料和现有预钠化工艺的缺点，公开了一种高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极及其制备方法，在具有多孔结构的铝集流体中沉积高容量钠离子负极材料，如合金型负极P、As、Sb、Pb、Sn、Si；转换型金属氧化物如Fe2O3、Co3O4、SnO2、MoO2、NiO、Mn3O4等；转换型金属硫化物如硫化钴（CoS，CoS2），硫化钼（Mo2S，MoS2），硫化铁（FeS，FeS2），硫化锡（SnS，SnS2），硫化铜（CuS），硫化镍（NiS），硫化钛（TiS2）和硫化锌（ZnS）等，或由此类材料组合的复合型材料，并采用机械辊压法进行预钠，制备的高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极，具有容量高、防止电极粉化、首效高、且预钠化工艺操作方便等优点。
具体地，本发明高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极，包括多孔集流体、钠离子负极层和金属层，钠离子负极层沉积于多孔集流体的孔表面，金属层设置于钠离子负极层的表面。
所述高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极含有孔结构，所述孔结构可以是连通的多孔，也可以是独立的孔；贯通或非贯通。
所述钠离子负极层为钠离子电池用高容量合金型负极、转换类金属氧化物或金属硫化物等；金属层为金属钠，该金属钠层在电芯中起到预钠化功能。
所述多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的厚度为5-150μm，孔分为贯通孔和非贯通孔，非贯通孔的孔深度为5~145μm，平均孔径为0.1~100μm，孔隙率为20%~95%。
所述钠离子负极层的厚度为0.05~90μm；
所述金属层的厚度为0.05-90μm。
本发明还公开了所述高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的制备方法，包括：
（1）含有孔的铝集流体：通过化学刻蚀、激光加工、粉末烧结、浆料涂敷-烧结法、选区激光熔化方式或脱合金方式，在铝集流体上制备出孔结构；
（2）多孔集流体中沉积钠离子电池负极材料：通过化学沉积、气相沉积、汽化-吸附、电化学沉积或溶剂热方法在多孔集流体内沉积钠离子电池负极材料；
（3）预钠工艺：将钠片通过机械辊压的方式压入孔隙内，在1Mpa~20Mpa内调整不同的辊压压力，向孔隙内压入不同量的钠，压制温度控制在30~70℃，辊压时间在2min-2h。
本发明的有益效果包括：
（1）多孔结构具有更多的储钠空间，并且能够使钠和集流体、负极材料均匀结合；
（2）多孔结构可以抑制循环过程中高容量型钠离子电池负极材料的体积膨胀；
（3）多孔集流体可以使整个复合负极更容易形成导电网络，对导电性能差的高容量钠离子负极材料可以提高导电性，减少导电剂的用量；
（4）预钠操作简便、可加工性强、补钠效果好，相比平面型集流体，具有孔的结构，可以方便的将钠压入孔内，更好的控制补钠量，补钠效果好。
附图说明
图1是本发明实施例多孔集流体预钠钠离子电池复合负极剖面图。
图中：1-多孔集流体，2-钠离子负极层，3-金属层。
具体实施方式
本发明制作的高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极，包含一定孔深的多孔集流体，沉积在多孔集流体中的钠离子电池负极材料，以及通过一种机械预钠方法沉积在多孔集流体中的金属钠。
本发明高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极使用的材料：
集流体：集流体材料为铝或含有一定其他元素（Si、Fe、Mn等）增加铝材力学性能的铝材，在此铝集流体上制备出孔结构。
集流体的孔中可以沉积以下钠离子负极材料或以下材料的复合型负极材料：合金型负极P、As、Sb、Pb、Sn、Si；金属氧化物如Fe2O3、Co3O4、SnO2、MoO2、NiO、Mn3O4等；金属硫化物如硫化钴（CoS，CoS2），硫化钼（Mo2S，MoS2），硫化铁（FeS，FeS2），硫化锡（SnS，SnS2），硫化铜（CuS），硫化镍（NiS），硫化钛（TiS2）和硫化锌（ZnS）等。
本发明金属钠为钠片。
本发明还公开了所述高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的制备方法，包括：
（1）制备含有孔的铝集流体：
可以通过化学刻蚀、激光加工、粉末烧结、浆料涂敷-烧结、选区激光熔化技术、脱合金等多种方法，在铝或含有一定其他元素（Si、Fe、Mn等）增加铝材力学性能的集流体上制备出孔结构，多孔铝集流体包括但不限于以下加工方法：
化学刻蚀：如将铝进行除油处理后，将盐酸作为刻蚀液，控制盐酸浓度、刻蚀时间、刻蚀温度，在铝表面刻蚀出不同尺寸的孔隙。
激光加工： 使用飞秒激光技术对一定厚度的铝箔进行加工，得到孔隙率为在30%~70%，孔径尺寸平均在2μm~100μm的多孔铝箔。
粉末烧结：使用1μm~200μm的铝粉，加入造孔剂添加剂，按照一定比例混合后，装入模具在压力机上进行压制成一定厚度的箔材，然后通氮气在500℃~800℃进行烧结，得到平均孔径为微米级的多孔铝箔。
浆料涂敷-烧结法：通过将微米级铝粉与溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、黏结剂聚偏氟乙烯(PVDF)均匀混合，配制成黏度适中的浆料，将浆料双面涂敷在铝光箔上并加热固化，再经过烧结后，可获得微米级三维多孔高纯铝材料。
选区激光熔化技术：利用高能激光束熔化一定粒度的铝或者铝合金粉末，逐层堆积，直接成形多孔铝。
脱合金法：通过化学或电化学腐蚀的方法，将两种电位差较大元素组成的合金中较活泼的元素腐蚀掉，另一种元素形成多孔结构。
（2）多孔集流体中沉积钠离子电池负极材料：通过包括但不限于化学沉积、气相沉积、汽化-吸附、电化学沉积、溶剂热等方法在多孔内沉积高容量型钠离子电池负极材料。
（3）预钠工艺：将钠片可以通过机械辊压的方式压入孔隙内，可以通过在1Mpa~20Mpa内调整不同的辊压压力，向孔隙内压入不同量的钠，压制温度控制在30~70℃，辊压时间在2min-2h。
实施例1
一、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的组成及结构：
集流体材料：铝箔；
集流体结构：含有纳米孔的铝箔；
钠离子电池复合负极厚度：5μm；
孔结构：独立非连通多孔、贯通孔；
孔径及分布：平均孔径为0.1μm；
孔隙率：孔隙率为95%；
孔内沉积功能层：先在孔内壁沉积0.05μm厚红磷；后辊压进0.05μm金属钠片。
二、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的制备：
（1）多孔铝合金基集流体制备：
采用脱合金法制备出平均孔径为0.1μm，孔隙率为95%的纳米多孔铝箔；
（2）采用含导电剂的溶剂浸渍烘干后，再汽化-吸附红磷的方法，在孔表面沉积一层0.05μm厚的红磷和导电剂；
（3）真空环境下通过辊压机将0.05μm金属钠片加热30℃，在10Mpa压力下压片1h，使其与多孔铝箔复合一体。
实施例2
一、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的组成及结构：
集流体材料：含Si质量分数为5%的铝箔；
集流体结构：含有微米孔的铝箔；
钠离子电池复合负极厚度：150μm；
孔结构：独立非连通多孔、贯通孔；
孔径及分布：平均孔径为100μm；
孔隙率：孔隙率为20%；
孔内沉积功能层：先在孔内壁沉积1μm厚红磷；后辊压进5μm金属钠片。
二、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的制备：
（1）多孔铝合金基集流体制备：
将含Si质量分数为5%，粒径分布在10~30μm的AlSi5粉末平铺，使用选区激光熔化技术，使用130W的功率进行加工，得到厚度150μm的多孔铝箔，孔为非连通的贯通孔，孔隙率为20%，孔径尺寸平均在100μm的多孔铝合金片；
（2）采用含导电剂的溶剂浸渍烘干后，再汽化-吸附红磷的方法，在孔表面沉积一层1μm厚的红磷和导电剂；
（3）真空环境下通过辊压机将5μm金属钠片加热50℃，在10Mpa压力下压片1h，使其与多孔铝箔复合一体。
实施例3
一、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的组成及结构：
集流体材料：铝箔；
集流体结构：含20μm孔深的微米孔铝箔；
钠离子电池复合负极厚度：150μm；
孔结构：独立非连通多孔、非贯通孔；
孔径及分布：平均孔径为100μm；
孔隙率：孔隙率为20%；
孔内沉积功能层：先在孔内壁沉积90μm厚的Co3O4；后辊压进3μm金属钠片。
二、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的制备：
（1）多孔铝集流体制备：
使用盐模板法进行粉末烧结，得到孔隙率为20%，孔径尺寸平均在100μm，孔深度20μm的非贯通多孔铝箔；
（2）采用化学沉积方法，在孔表面沉积一层90μm厚的Co3O4和导电剂；
（3）真空环境下通过辊压机将3μm厚的金属钠片加热70℃，在5Mpa压力下压片30min，使其与多孔铝箔复合一体。
实施例4
一、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的组成及结构：
集流体材料：铝；
集流体结构：含微米孔的铝箔；
钠离子电池复合负极厚度：120μm；
孔结构：连通多孔、贯通孔；
孔径及分布：平均孔径为20μm；
孔隙率：孔隙率为50%；
孔内沉积功能层：先在孔内壁沉积2μm厚的硫化铜；后辊压进10μm金属钠片。
二、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的制备：
（1）多孔铝集流体制备：
采用浆料涂敷-烧结法，在铝箔上生成三维微米多孔；称取3g黏结剂PVDF与35g溶剂NMP加入至50mL搅拌釜中，使用搅拌机于转速为600r/min时搅拌2h，称取61g粒度为5μm雾化球型铝粉加入搅拌釜，再次搅拌1h。
将长×宽为20cm×30cm的铝光箔放置于红外烘干平板涂敷机的平台上，并用平台上的真空孔吸附平整后，利用刮刀将配好的浆料涂敷在铝箔上，涂敷厚度控制在 60μm，在120 ℃下红外烘干30min，将铝箔从附有一层膜的一面翻转至另一光滑面。重复涂敷烘干过程，得到厚度约为 120μm的预制膜。
将预制膜放入管式高温烧结炉，在200℃下预烧结120min，按10 ℃/min的速率升温至618℃，烧结160min。烧结结束后炉冷至室温，得到孔径为20μm，孔隙率为50%的微米级三维多孔高纯铝样品。
（2）采用溶剂热方法，在孔表面沉积一层2μm厚的硫化铜和导电剂；
（3）真空环境下通过辊压机将10μm的金属钠片加热70℃，在5Mpa压力下压片30min，使其与微米级三维多孔高纯铝复合一体。
实施例5
一、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的组成及结构：
集流体材料：铝；
集流体结构：含微米孔的铝箔；
钠离子电池复合负极厚度：150μm；
孔结构：连通多孔、贯通孔；
孔径及分布：平均孔径为100μm；
孔隙率：孔隙率为40%；
孔内沉积功能层：先在孔内壁沉积10μm厚的硫化铜；后辊压进90μm金属钠片。
二、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的制备：
（1）粉末烧结法制备微米多孔铝集流体：
使用平均粒径为20μm的铝粉，加入4%的ZnCl2作为造孔剂，装入模具在压力机上在10Mpa压力下压制成150μm厚的箔材，然后通氮气在600℃进行烧结，得到平均孔径为100μm，孔隙率为40%的多孔铝箔；
（2）采用溶剂热方法，在孔表面沉积一层10μm厚的硫化铜和导电剂；
（3）真空环境下通过辊压机将90μm厚的金属钠片加热50℃，在20Mpa压力下压片1.5h，使其与多孔铝箔复合一体。
实施例6
一、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的组成及结构：
集流体材料：铝箔；
集流体结构：含有微米孔的铝箔；
钠离子电池复合负极厚度：20μm；
孔结构：独立非连通多孔、贯通孔；
孔径及分布：平均孔径为3μm；
孔隙率：孔隙率为95%；
孔内沉积功能层：先在孔内壁沉积0.25μm厚红磷；后辊压进0.85μm金属钠片。
二、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的制备：
（1）多孔铝合金基集流体制备：
采用粉末冶金法制备出平均孔径为3μm，孔隙率为95%的纳米多孔铝箔；
（2）采用含导电剂的溶剂浸渍烘干后，再汽化-吸附红磷的方法，在孔表面沉积一层0.25μm厚的红磷和导电剂；
（3）真空环境下通过辊压机将0.85μm金属钠片加热70℃，在10Mpa压力下压片2min，使其与多孔铝箔复合一体。
实施例7
一、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的组成及结构：
集流体材料：含Si质量分数为5%的铝箔；
集流体结构：含有微米孔的铝箔；
钠离子电池复合负极厚度：70μm；
孔结构：独立非连通多孔、贯通孔；
孔径及分布：平均孔径为65μm；
孔隙率：孔隙率为20%；
孔内沉积功能层：先在孔内壁沉积25μm厚的Co3O4；后辊压进40μm金属钠片。
二、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的制备：
（1）多孔铝合金基集流体制备：
将含Si质量分数为5%，粒径分布在10~30μm的AlSi5粉末平铺，使用选区激光熔化技术，使用130W的功率进行加工，得到孔为非连通的贯通孔，孔隙率为20%，孔径尺寸平均在65μm的多孔铝合金片；
（2）采用化学沉积方法，在孔表面沉积一层25μm厚的Co3O4和导电剂；
（3）真空环境下通过辊压机将40μm金属钠片加热60℃，在1Mpa压力下压片2h，使其与多孔铝箔复合一体。
对比例1
一、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的组成及结构：
集流体材料：12μm铝箔；
钠离子电池负极材料：硬碳；
硬碳负极克容量：210mAh/g；
负极厚度：50μm；
二、高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的制备：
将硬碳负极材料，按照负极材料：导电炭黑（SP）：羧甲基纤维素（CMC）：丁苯橡胶（SBR）= 93.5:2:1.5:3（质量比）混合均匀，涂于铝箔上，将涂好的极片放入120℃真空干燥箱干燥12小时。
下表1为本发明实施例1-7与对比例的产品性能测试结果。
Figure DEST_PATH_IMAGE001

Claims (6)

1.一种高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极，其特征在于：包括多孔集流体、钠离子负极层和金属层，钠离子负极层沉积于多孔集流体的孔表面，金属层设置于钠离子负极层的表面；所述多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的厚度为5-150μm，孔分为贯通孔和非贯通孔，非贯通孔的孔深度为5~145μm，平均孔径为0.1~100μm，孔隙率为20%~95%。
2.根据权利要求1所述的高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极，其特征在于：含有孔结构，所述孔结构可以是连通的多孔，也可以是独立的孔，贯通或非贯通。
3.根据权利要求1所述的高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极，其特征在于：所述钠离子负极层为合金型负极、转换类金属氧化物或金属硫化物；所述金属层为金属钠。
4.根据权利要求1所述的高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极，其特征在于：所述钠离子负极层的厚度为0.05~90μm。
5.根据权利要求1所述的高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极，其特征在于：所述金属层的厚度为0.05-90μm。
6.一种如权利要求1-5任一项所述高容量多孔集流体预钠钠离子电池复合负极的制备方法，其特征在于：
（1）制备含有孔的铝集流体：通过化学刻蚀、激光加工、粉末烧结、浆料涂敷-烧结法、选区激光熔化或脱合金方法，在铝集流体上制备出孔结构；
（2）多孔集流体中沉积钠离子电池负极材料：通过化学沉积、气相沉积、汽化-吸附、电化学沉积或溶剂热方法在多孔集流体内沉积钠离子电池负极材料；
（3）预钠工艺：将钠片通过机械辊压的方式压入孔隙内，在1Mpa~20Mpa内调整不同的辊压压力，向孔隙内压入不同量的钠，压制温度控制在30~70℃，辊压时间在2min-2h。
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