CN115044253A - 油性有机颜料色桨及其制备方法和应用、含有该色桨的唇膏和唇釉 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及化妆品技术领域,更具体地说,它涉及一种油性有机颜料色桨及其制备方法和应用、含有该色桨的唇膏和唇釉。一种油性有机颜料色桨,包括分散剂、改性有机颜料色粉和溶剂等;其中,改性有机颜料色粉的制备方法为:将对氨基苯甲酰谷氨酸和重氮化剂混合后,进行重氮化反应,得到重氮盐溶液;将有机颜料色粉加入重氮盐溶液中,搅拌混合,过滤,收集滤饼,滤饼烘干,得到处理的有机颜料色粉;将处理的有机颜料色粉,进行气流粉碎,然后喷入聚二甲基硅氧烷,得到对氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷共同改性的改性有机颜料色粉。本申请的油性有机颜料色桨可用于彩妆产品,具有稳定性高、上色度好、遮盖力强和涂抹丝滑的特点。
Description
技术领域
本申请涉及化妆品技术领域,更具体地说,它涉及一种油性有机颜料色桨及其制备方法和应用、含有该色桨的唇膏和唇釉。
背景技术
在化妆品的制备工艺中,常采用色粉或颜料色浆来丰富产品的颜色。但是,相对于色粉,使用颜料色浆的化妆品具有更好的色彩分散度、更佳的上色度和滋润功效。因此,颜料色浆广泛应用于化妆品中。
由于连续相的不同,颜料色浆主要分为水性颜料色浆和油性颜料色浆。目前,虽然对水性颜料色浆的研究取得了较为丰富的成果,但是对油性颜料色浆的研究较少。
相关技术中的油性有机颜料色浆,大部分采用十三烷醇偏苯三酸酯或聚甘油-2三异硬脂酸酯与有机色粉简单研磨混合。但是,该油性有机颜料色浆长时间放置后,会发生有机色粉从油脂中析出分离的现象。
发明内容
为了提高油性有机颜料色浆的稳定性,减少有机色粉从油脂中析出分离的情况发生,本申请提供一种油性有机颜料色桨及其制备方法和应用、含有该色桨的唇膏和唇釉。
第一方面,本申请提供一种油性有机颜料色桨,采用如下的技术方案:
一种油性有机颜料色桨,包括如下重量份数的组分:
分散剂2-10份;
改性有机颜料色粉30-50份;
溶剂30-57份;
流变调节剂10-15份;
防腐剂0-1份;
其中,所述改性有机颜料色粉的制备方法,包括如下制备步骤:
A1:将对氨基苯甲酰谷氨酸和重氮化剂混合后,进行重氮化反应,得到重氮盐溶液;
A2:将有机颜料色粉加入A1所得的重氮盐溶液中,搅拌混合,过滤,收集滤饼,滤饼烘干,得到对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉;
A3:将A2所得的对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉,进行气流粉碎,然后喷入聚二甲基硅氧烷,得到对氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷共同改性的改性有机颜料色粉;
所述聚二甲基硅氧烷的分子量为500-1500。
通过采用上述技术方案,由于采用氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷对有机颜料色粉共同改性,氨基苯甲酰谷氨酸在有机颜料色粉表面接枝,聚二甲基硅氧烷有机颜料色粉表面吸附,共同提高了有机颜料色粉的兼容性和分散性,有效改善了有机颜料色粉的团聚。因此,采用改性有机颜料色粉制备所得的油性有机颜料色桨,可适用于不同化妆品的油相体系中,并且具有良好的分散性和稳定性,有效改善了长时间放置后的油性有机颜料色浆,容易发生有机颜料色粉从油脂中团聚分离的现象。
同时,本申请的中改性有机颜料色粉的制备方法,提高了氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷在有机颜料色粉表面的接枝率,降低所得改性有机颜料色粉在溶剂中的润湿点,有利于提高改性有机颜料色粉的悬浮稳定性,进一步提高了所得油性有机颜料色桨在化妆品中的分散性和稳定性。
优选的,所述改性有机颜料色粉的制备方法中,有机颜料色粉、氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷的重量比为100:(0.5-1.5):(0.5-1.5)。
通过采用上述技术方案,进一步优化有机颜料色粉、氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷三者的重量配比,可调节氨基苯甲酰谷氨酸在有机颜料色粉表面的接枝率以及聚二甲基硅氧烷在机颜料色粉表面的吸附量,所得改性有机颜料色粉不仅具有更好的分散性,还具有良好的肤感,有利于提高所得油性有机颜料色桨的分散性、稳定性和肤感。
优选的,所述改性有机颜料色粉的制备步骤A3中,喷入聚二甲基硅氧烷之前,聚二甲基硅氧烷先通过压缩空气雾化,其中,压缩空气中的空气流量为4-6m3/min,空气压力为0.75-1MPa,雾化中聚二甲基硅氧烷的液珠粒径为1-20μm,流量为1- 1.2ml/min;聚二甲基硅氧烷喷入时的速度为2-2.6马赫数。
通过采用上述技术方案,所得的油性有机颜料色桨,细度可达到<2.5μm,在矿油、角鲨烷、氢化聚异丁烯和聚二甲基硅氧烷中均具有良好的兼容性,黑白遮盖力低至38.6-39.6 g/m2,粘度在12990-14200cp范围内,在50℃、25℃和-18℃下能稳定储存3个月后,细度仍≤2.5μm,出油等级均为0,粘度改变程度均<1%。
优选的,所述分散剂包括N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺,所述N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺的制备方法,包括如下步骤:
将12-羟基硬脂酸和氯化亚锡加入二甲苯中,进行酯化反应,得到酸值低于25mgKOH/g 的反应液,再加入3-二甲氨基丙胺继续反应4-6h后,浓缩,得到N-(聚羟基硬脂酸酯) 酰基脂肪胺。
通过采用上述技术方案,在12-羟基硬脂酸的聚合反应中,一方面,催化剂氯化亚锡可快速将反应液酸值降低至25mgKOH/g以下,调节所得聚12-羟基硬脂酸的聚合度在8左右,提高了所得N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺与溶剂的结合能力,提高改性有机颜料色粉以及油性有机颜料色桨的分散性。
另一方面,采用3-二甲氨基丙胺对特定聚合度的聚12-羟基硬脂酸进行修饰,得到的聚酯多胺型分散剂-N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺中,形成多个-NR锚固基团,可形成多点吸附,提高了分散剂对改性有机颜料色粉的吸附牢度。
因此,在油性有机颜料色桨的制备总原料中,采用本申请制备方法所得的N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺,提高了最终所得的油性有机颜料色桨的适用性、分散性和稳定性。
优选的,所述分散剂包括聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺,所述聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺的制备方法,包括如下步骤:
将蓖麻油酸和氯化亚锡加入二甲苯中,进行酯化反应,得到酸值低于13mgKOH/g的反应液,再加入多亚乙基多胺继续反应4-6h,浓缩后,得到聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺。
通过采用上述技术方案,在蓖麻油酸的缩聚反应中,加入催化剂氯化亚锡,可以快速推进反应,降低反应液的酸值达到13mgKOH/g,这时蓖麻油酸聚合物的聚合度在6 左右,提高了所得分散剂在大多数油脂中的溶剂化能力。
同时,多亚乙基多胺作为锚定基团拥有多个-NR基团可以大大加强吸附在有机色粉表面位点的能力,不容易发生解吸。
因此,在油性有机颜料色桨的制备总原料中,采用本申请制备方法所得的聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺的制备方法,能够得到比较适合有机颜料色粉分散的高性能分散剂,与改性有机颜料色粉表面的苯甲酰谷氨酸能够充分连接,体现出卓越的稳定性。
优选的,所述分散剂包括N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺和聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺。
通过采用上述技术方案,由于N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺和聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺为聚酯多胺型分散剂,其锚固基团为-NR,锚固基团-NR可在改性有机颜料色粉表面,形成多点吸附,提高了对改性有机颜料色粉的吸附牢度。因此,提高了改性有机颜料色粉在油性有机颜料色桨中的分散性,减少改性有机颜料色粉团聚,提高了所得油性有机颜料色桨的稳定性。
同时,聚酯多胺型分散剂中的锚固基团-NR可与本申请中的改性有机颜料色粉中的羧基产生键合作用,从而提高聚酯多胺型分散剂在改性有机颜料色粉表面的吸附牢度,减少聚酯多胺型分散剂解吸,从而进一步提高了油性有机颜料色桨的稳定性。
优选的,所述油性有机颜料色桨,包括如下重量份数的组分:
分散剂4-6份;
改性有机颜料色粉39-50份;
溶剂30-45份;
流变调节剂11.5-13.5份;
防腐剂0.5份。
通过采用上述技术方案,进一步优化分散剂在油性有机颜料色浆中的含量,一方面,所得油性有机颜料色浆粘度适宜,稳定性较高;另一方面,所得油性有机颜料色浆具有较强的遮盖能力,在化妆品配方中具有较大的使用价值。
优选的,所述流变调节剂为硅石、甘油三(山嵛酸酯异硬脂酸/二十烷二酸)酯、C12-15苯甲酸烷基酯/水辉石/碳酸丙烯酯混合物中的一种或多种。
通过采用上述技术方案,由于采用上述种类的流变调节剂,可较为准确的调节所得油性有机颜料色浆的整体粘度在一定范围内。因此,有效避免了改性有机颜料色粉的团聚,提高了改性有机颜料色粉的分散性,并使其具有一定的悬浮稳定性。同时,上述种类的流变调节剂能够给油性有机颜料色浆带来丝滑绵密的肤感,在化妆品配方中具有较大的使用价值。
优选的,所述有机颜料色粉为CI 15850铝色淀、CI 15850钡色淀、CI 17200铝色淀、CI 73360钛色淀、CI 45410铝色淀、CI 19140铝色淀、CI 15985铝色淀或CI 42090铝色淀。
通过采用上述技术方案,上述种类的有机颜料色粉在彩妆产品中具有较高的使用率。本申请改性有机颜料色粉的制备方法,可对上述种类的有机颜料色粉进行改性,满足彩妆产品对不同颜色的油性有机颜料色浆的需求。但是,本申请改性有机颜料色粉的制备方法,对有机颜料色粉的改性,并不不仅仅局限于上述种类的有机颜料色粉。
第二方面,本申请提供一种油性有机颜料色桨的制备方法,采用如下的技术方案:一种油性有机颜料色桨的制备方法,包括如下制备步骤:
将溶剂、改性有机颜料色粉、分散剂、流变调节剂和防腐剂搅拌混合后,得到色浆预混液;向色浆预混液中加入锆珠,并在双不对称离心混合器中均质混合后,得到细度 <2.5μm的油性有机颜料色桨。
通过采用上述技术方案,将色浆预混液和锆珠在双不对称离心混合器中进行均质混合,双不对称离心混合器能够使色浆预混液围绕其自身的垂直轴额外旋转,然后不断的将色浆预混液推向双不对称离心混合器的中心。这种两种反向旋转运动的独特组合会产生剪切力,从而提高对色浆预混液的均质效果。对比传统的色浆制作研磨分散技术,本申请油性有机颜料色桨的制备方法,具有研磨细度更加小、分散均匀、适用粘度范围广(从低粘液体到半固体都适用)、可重复性好、时间成本与原料损耗少的优势。
第三方面,本申请提供一种油性有机颜料色桨的应用,采用如下的技术方案:
一种油性有机颜料色桨的应用,所述油性有机颜料色桨在制备彩妆产品中的应用。
通过采用上述技术方案,由于油性有机颜料色桨具有适用性广、稳定性高和遮盖效果好的特点。因此,使用油性有机颜料色桨的彩妆产品具有更好的色彩分散度、更佳的上色度和滋润功效。
第四方面,本申请提供一种含有油性有机颜料色桨的唇膏,采用如下的技术方案:一种含有油性有机颜料色桨的唇膏,包括上述油性有机颜料色桨,所述油性有机颜料色浆在制备唇膏的总原料中的重量百分比为5-20%。
通过采用上述技术方案,采用油性有机颜料色桨制备所得的唇膏,表观色彩均匀、容易上色,并且具有良好的滋润功效。
第五方面,本申请提供一种含有油性有机颜料色桨的唇釉,采用如下的技术方案:一种含有油性有机颜料色桨的唇釉,包括上述油性有机颜料色桨,所述油性有机颜料色浆在制备唇釉的总原料中的重量百分比为5-20%。
通过采用上述技术方案,含有油性有机颜料色桨的唇釉,具有更好的稳定性、更佳的上色度和良好的涂抹肤感。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请采用氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷对有机颜料色粉共同改性,提高了改性有机颜料色粉与分散剂的吸附能力,提高了有机颜料色粉的兼容性和分散性,因此,提高了所得的油性有机颜料色桨在不同硅油体系的溶剂中的适用性、稳定性和遮盖效果;
2、本申请中优选采用的N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺和聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺为聚酯多胺型分散剂,与改性有机颜料色粉复配后,聚酯多胺型分散剂中的锚固基团-NR 可与改性有机颜料色粉表面的羧基形成多点吸附,提高了对改性有机颜料色粉的吸附牢度,进一步提高了所得的油性有机颜料色桨的稳定性和遮盖效果;
3、本申请油性有机颜料色桨的制备方法,通过采用双不对称离心混合器和锆珠对色浆预混液进行均质,提高了色浆预混液的均质效果,所得的油性有机颜料色桨,分散均匀并具有更小的研磨细度;
4、由于油性有机颜料色桨具有适用性广、稳定性高和遮瑕效果好的特点,可适用于不同种类的油相体系中,所得的彩妆产品色彩分散度高,容易上色,滋润效果以及和使用肤感良好。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
改性有机颜料色粉的制备例
制备例A1
一种改性有机颜料色粉,各原料及其重量如表1所示,并通过如下步骤制得:
A1:将10g对氨基苯甲酰谷氨酸和20g质量百分比浓度为30%的盐酸加入500g水中,在冰水浴(0-5℃)条件下,搅拌混合30min,然后再加入20g质量百分比浓度为30%亚硝酸钠溶液,进行重氮化反应2h,得到重氮盐溶液;
重氮化剂由质量百分比浓度为30%的盐酸和质量百分比浓度为30%的亚硝酸钠溶液组成。
A2:将1000g有机颜料色粉加入A1所得的重氮盐溶液中,再加200g水稀释,然后在30℃下搅拌混合2h后,过滤,收集滤饼,将滤饼在60℃下干燥24h,得到对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉;
上述有机颜料色粉为CI 15850铝色淀。
A3:将A2所得的对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉,加入气流粉碎机中,并在60℃的粉碎室中进行气流粉碎,得到粉碎后的对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉。
然后,气流粉碎机中的空压机先将10g聚二甲基硅氧烷通过压缩空气雾化后,再通过气流粉碎机中的超音速喷嘴直接喷入含有对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉的粉碎室中,得到对氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷共同改性的改性有机颜料色粉。
上述制备步骤A3中,气流粉碎机为气旋式气流粉碎机,型号为LHC-1,主机功率为3.7kw。
聚二甲基硅氧烷的分子量为1000。
气流粉碎机中空压机将聚二甲基硅氧烷压缩空气雾化的工艺条件如下:
压缩工艺:空压机提供的空气流量为4m3/min,空气压力为0.75MPa,气流分级轮的转速为1800r/min。
雾化工艺:聚二甲基硅氧烷通过雾化喷嘴雾化,雾化后聚二甲基硅氧烷的液珠粒径达到1-20μm,流量为1-1.2ml/min。
超音速喷嘴将压缩空气雾化后的聚二甲基硅氧烷喷入粉碎室的过程中,超音速喷嘴的气体射流速度为2马赫数,粉碎室的温度为60℃。
所得改性有机颜料色粉的粒径5-20μm。
制备例A2-A5
一种改性有机颜料色粉,与制备例A1的不同之处在于,各原料及其重量如表1所示。
表1制备例A1-A5中各原料及其重量(g)
制备例A6-A7
一种改性有机颜料色粉,与制备例A1的不同之处在于,改性有机颜料色粉的制备步骤 S3中,聚二甲基硅氧烷的分子量如表2所示。
表2制备例A6-A7中聚二甲基硅氧烷的分子量
制备例A8
一种改性有机颜料色粉,与制备例A1的不同之处在于,改性有机颜料色粉的制备步骤 A3不同。
改性有机颜料色粉的制备步骤A3如下:
A3:将A2所得的对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉,加入气流粉碎机中,并在 85℃的粉碎室中进行气流粉碎,得到粉碎后的对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉。
然后,采用气流粉碎机中的空压机先将0.1kg聚二甲基硅氧烷通过压缩空气雾化后,再通过气流粉碎机中的超音速喷嘴直接喷入含有对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉的粉碎室中,得到对氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷共同改性的改性有机颜料色粉。
上述制备步骤A3中,气流粉碎机中空压机将聚二甲基硅氧烷压缩空气雾化的工艺条件如下:
压缩工艺:空压机提供的空气流量为6m3/min,空气压力为1.0MPa,气流分级轮的转速为2000r/min。
超音速喷嘴将压缩空气雾化后的聚二甲基硅氧烷喷入粉碎室的过程中,超音速喷嘴的气体射流速度为2.6马赫数,粉碎室的温度为85℃。
制备例A9
一种改性有机颜料色粉,与制备例A1的不同之处在于,改性有机颜料色粉的制备步骤A3不同。
改性有机颜料色粉的制备步骤A3如下:
A3:将A2所得的对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉,加入气流粉碎机中,并在 100℃的粉碎室中进行气流粉碎,得到粉碎后的对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉。
然后,采用气流粉碎机中的空压机先将0.1kg聚二甲基硅氧烷通过压缩空气雾化后,再通过气流粉碎机中的超音速喷嘴直接喷入含有对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉的粉碎室中,得到对氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷共同改性的改性有机颜料色粉。
上述制备步骤A3中,气流粉碎机中的空压机将聚二甲基硅氧烷压缩空气雾化的工艺条件如下:
压缩工艺:空压机提供的空气流量为8m3/min,空气压力为0.6MPa,气流分级轮的转速为2500r/min。
气流粉碎机中的超音速喷嘴将压缩空气雾化后聚二甲基硅氧烷喷入粉碎室的过程中,超音速喷嘴的气体射流速度为3马赫数,粉碎室的温度为100℃。
制备例A10
一种改性有机颜料色粉,与制备例A1的不同之处在于,改性有机颜料色粉的制备步骤 A3不同。
改性有机颜料色粉的制备步骤A3如下:
A3:将A2所得的对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉,加入气流粉碎机中,并在 50℃的粉碎室中进行气流粉碎,得到粉碎后的对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉。
然后,采用气流粉碎机中的空压机先将0.1kg聚二甲基硅氧烷通过压缩空气雾化后,再通过气流粉碎机中的超音速喷嘴直接喷入含有对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉的粉碎室中,得到对氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷共同改性的改性有机颜料色粉。
上述制备步骤A3中,空压机将聚二甲基硅氧烷压缩空气雾化的工艺条件如下:压缩工艺:空压机提供的空气流量为2m3/min,空气压力为1.5MPa,气流分级轮的转速为1500r/min。
超音速喷嘴将压缩空气雾化后的聚二甲基硅氧烷喷入粉碎室的过程中,超音速喷嘴的气体射流速度为1.5马赫数,粉碎室的温度为50℃。
N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺的制备例
制备例B1
一种N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺,各原料及其重量如表3所示。
表3制备例B1中各原料及其重量(g)
上述N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺的制备步骤如下:
B1:将667g 12-羟基硬脂酸和10g氯化亚锡加入500g二甲苯中,在氮气保护、160℃的条件下,进行酯化反应,得到酸值低于25mgKOH/g、聚合度为8的第一步反应液;
B2:将第一步反应液冷却至25℃,再加入333g 3-二甲氨基丙胺,然后在140℃反应5h,得到第二步反应液;
B3:将第二步反应液浓缩除去二甲苯后,得到酸值为1.3mgKOH/g的N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺。
聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺的制备例
制备例C1
一种聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺,各原料及其重量如表4所示。
表4制备例C1中各原料及其重量(g)
上述聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺的制备步骤如下:
C1:将500g蓖麻油酸和10g氯化亚锡加入150g二甲苯中,在氮气保护、180-190℃的条件下,进行酯化反应,得到酸值低于13mgKOH/g、聚合度为6的第一步反应液;
C2:将第一步反应液冷却至25℃,再加入500g多亚乙基多胺,然后在140-170℃反应5h,得到第二步反应液;
C3:将第二步反应液浓缩除去二甲苯后,得到酸值为1.0mgKOH/g的聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺。
对本申请实施例所得的油性有机颜料色桨和对比例所得的色浆,进行兼容性、细度、黑白遮盖力、粘度和稳定性检测,检测标准如下:
兼容性检测:将所得的油性有机颜料色桨或色浆与油脂按重量比1:1混合后,得到混合物。将混合物在温度为25±2℃,湿度为40±0.5RH的条件下,静置1周,观察混合物的分层情况,并按下表分层情况评定等级。
细度检测:使用25μm量程的细度版进行检测。
黑白遮盖力检测:参照《涂料遮盖力测定法》。
粘度检测:采用粘度计检测所得的油性有机颜料色桨或色浆的粘度,其中,粘度计为Brookfield,型号为DV-2T,使用5号转子,转速为12r/min。
稳定性检测:将所得的油性有机颜料色桨分别在50℃、25℃的恒温恒湿烘箱和-18℃冰箱中储存3个月后,检测油性有机颜料色桨或色浆的出油情况、细度和粘度;
其中,出油情况检测,通过观察色浆的外观变化,按照0-3分进行打分,0分表示无变化,1 表示轻微出油,2表示稍微严重出油,3表示非常严重出油;
粘度检测,采用粘度计检油性有机颜料色桨或色浆在18℃/25℃/50℃储存3个月后的粘度,并相对于储存前油性有机颜料色桨或色浆的粘度(色桨初始粘度),计算粘度改变程度%,计算公式为:粘度改变程度%=(色桨初始粘度-色浆在18℃/25℃/50℃储存3个月后的粘度) /色桨初始粘度*100%。
实施例
实施例1
一种油性有机颜料色桨,各组分及其重量如表5所示,并通过如下制备步骤制得:
S1:将溶剂、改性有机颜料色粉、分散剂、流变调节剂和防腐剂,在1500r/min条件下均质混合5min后,得到色浆预混液;
S2:将色浆预混液和锆珠加入双不对称离心混合器中,在3000r/min条件下均质混合 30min,得到细度<2.5μm的油性有机颜料色桨。
本申请实施例中,改性有机颜料色粉由制备例A1制备。
分散剂为N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺,由制备例B1制备。
流变调节剂为C12-15苯甲酸烷基酯/水辉石/碳酸丙烯酯混合物。
防腐剂为脱氢乙酸。
锆珠的目数为100目。
双不对称离心混合器的型号为Flack Tek Inc.SpeedMixer。
实施例2-4
一种油性有机颜料色桨,与实施例1的不同之处在于,各组分及其重量如表5所示。
表5实施例1-4中各组分及其重量(kg)
对上述实施例1-4所得的油性有机颜料色桨,进行兼容性、细度、黑白遮盖力、粘度和稳定性检测,检测结果如下表所示。
表6实施例1-4所得的油性有机颜料色桨的兼容性测定表
表注;0、1、2、3表示分层等级,分层等级越高,兼容性越好。
表7实施例1-4所得的油性有机颜料色桨的细度、黑白遮盖力、粘度测定表
表8实施例1-4所得的油性有机颜料色桨的稳定性测定表
对表6-8进行数据分析可知,本申请实施例1-4所得的油性有机颜料色浆,在多种油脂中具有良好的兼容性,细度可达到<2.5μm,黑白遮盖力低至36.8-49.8g/m2,粘度在9800- 15240cp范围内,在50℃、25℃和-18℃下能稳定储存3个月后,细度仍≤2.5μm,出油等级均为0,粘度改变程度均<3.6%。由此表明,本申请实施例1-4所得的油性有机颜料色浆,具有优异的适用性、稳定性和遮盖效果。
特别是,在实施例1-4中,实施例2和实施例3的黑白遮盖力更好,稳定性更高。
实施例5-8
一种油性有机颜料色桨,与实施例2的不同之处在于,制备改性有机颜料色粉的总原料中,各原料重量不同,其中,改性有机颜料色粉由表9制备例进行制备所得。
表9实施例1、5-8中改性有机颜料色粉的制备例
实施例2 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
制备例A1 | 制备例A2 | 制备例A3 | 制备例A4 | 制备例A5 |
对上述实施例5-8所得的油性有机颜料色桨,进行兼容性、细度、黑白遮盖力、粘度和稳定性检测,检测结果如下表所示。
表10实施例5-8所得的油性有机颜料色桨的兼容性测定表
表注;0、1、2、3表示分层等级,分层等级越高,兼容性越好。
表11实施例5-8所得的油性有机颜料色桨的细度、黑白遮盖力、粘度测定表
表12实施例5-8所得的油性有机颜料色桨的稳定性测定表
对表10-12进行数据分析可知,本申请实施例2、5-8所得的油性有机颜料色浆,在多种油脂中具有良好的兼容性,细度可达到<2.5μm,黑白遮盖力低至39.8-45.8g/m2,粘度在 10690-15020cp范围内,在50℃、25℃和-18℃下能稳定储存3个月后,细度仍≤2.5μm,出油等级均为0,粘度改变程度均<3.0%。由此表明,本申请实施例2、5-8所得的油性有机颜料色浆,具有优异的适用性、稳定性和遮盖效果。
将实施例2、5、6所得的油性有机颜料色浆和实施例7-8所得的的油性有机颜料色浆进行对比可知,实施例2、5、6所得的油性有机颜料色浆黑白遮盖力和稳定性均优于实施例 7-8所得的油性有机颜料色浆。由此表明,在改性有机颜料色粉的制备方法中,有机颜料色粉、氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷的重量比为100:(0.5-1.5):(0.5-1.5),可提高最终所得油性有机颜料色浆的黑白遮盖力和稳定性。
实施例9-10
一种油性有机颜料色桨,与实施例2的不同之处在于,在制备改性有机颜料色粉的总原料中,聚二甲基硅氧烷的分子量不同,其中,改性有机颜料色粉由表13制备例进行制备所得。
表13实施例9-10中改性有机颜料色粉的制备例
实施例2 | 实施例9 | 实施例10 |
制备例A1 | 制备例A6 | 制备例A7 |
对上述实施例9-10所得的油性有机颜料色桨,进行兼容性、细度、黑白遮盖力、粘度和稳定性检测,检测结果如下表所示。
表14实施例9-10所得的油性有机颜料色桨的兼容性测定表
表注;0、1、2、3表示分层等级,分层等级越高,兼容性越好。
表15实施例9-10所得的油性有机颜料色桨的细度、黑白遮盖力、粘度测定表
表16实施例9-10所得的油性有机颜料色桨的稳定性测定表
对表14-16进行数据分析可知,本申请实施例2、9-10所得的油性有机颜料色浆,在多种油脂中具有良好的兼容性,细度可达到<2.5μm,黑白遮盖力低至39.8-42.0g/m2,粘度在 13970-14900cp范围内,在50℃、25℃和-18℃下能稳定储存3个月后,细度仍≤2.5μm,出油等级均为0,粘度改变程度均<1.6%。由此表明,在改性有机颜料色粉的制备方法中,聚二甲基硅氧烷的分子量为500-1500,最终所得的油性有机颜料色桨,具有优异的适用性、稳定性和遮盖力。
实施例11-13
一种油性有机颜料色桨,与实施例2的不同之处在于,改性有机颜料色粉的制备步骤A3 不同,其中,改性有机颜料色粉由表17制备例进行制备所得。
表17实施例11-13中改性有机颜料色粉的制备例
实施例2 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 |
制备例A1 | 制备例A8 | 制备例A9 | 制备例A10 |
对上述实施例11所得的油性有机颜料色桨,进行兼容性、细度、黑白遮盖力、粘度和稳定性检测,检测结果如下表所示。
表18实施例11-13所得的油性有机颜料色桨的兼容性测定表
表19实施例11-13所得的油性有机颜料色桨的细度、黑白遮盖力、粘度测定表
表20实施例11-13所得的油性有机颜料色桨的稳定性测定表
对表18-20进行数据分析可知,本申请实施例2、11-13所得的油性有机颜料色浆,在多种油脂中具有良好的兼容性,细度可达到<2.5μm,黑白遮盖力低至38.6-43.7g/m2,粘度在11522-15125cp范围内,在50℃、25℃和-18℃下能稳定储存3个月后,细度仍≤2.5μm,出油等级均为0,粘度改变程度均<3.3%。由此表明,本申请实施例2、11-13所得的油性有机颜料色浆,具有优异的适用性、稳定性和遮盖效果。
将实施例2、11所得的油性有机颜料色浆和实施例12-13所得的的油性有机颜料色浆进行对比可知,实施例2、11所得的油性有机颜料色浆黑白遮盖力和稳定性均优于实施例12-13所得的油性有机颜料色浆。由此表明,在改性有机颜料色粉的制备方法中,空压机将聚二甲基硅氧烷压缩雾化的工艺条件,以及超音速喷嘴将压缩空气雾化后聚二甲基硅氧烷喷入粉碎室的工艺参数,对最终所得油性有机颜料色浆的黑白遮盖力和稳定性具有较为明显的影响。
实施例14
一种油性有机颜料色桨,与实施例2的不同之处在于,采用等量的聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺替代N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺,其中,聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺由制备例C1 进行制备所得。
实施例15
一种油性有机颜料色桨,与实施例2的不同之处在于,分散剂由2kgN-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺和2kg聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺混合组成,其中,N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺由制备例B1制备所得,聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺由制备例C1进行制备所得。
对上述实施例14-15所得的油性有机颜料色桨,进行兼容性、细度、黑白遮盖力、粘度和稳定性检测,检测结果如下表所示。
表21实施例14-15所得的油性有机颜料色桨的兼容性测定表
表22实施例14-15所得的油性有机颜料色桨的细度、黑白遮盖力、粘度测定表
表23实施例14-15所得的油性有机颜料色桨的稳定性测定表
对表21-23进行数据分析可知,本申请实施例14-15所得的油性有机颜料色浆,具有优异的适用性、稳定性和遮盖效果。
实施例16-17
一种油性有机颜料色桨,与实施例2的不同之处在于,各组分及其重量如表24所示。
表24实施例16-17中各组分及其重量(kg)
对上述实施例16-17所得的油性有机颜料色桨,进行兼容性、细度、黑白遮盖力、粘度和稳定性检测,检测结果如下表所示。
表25实施例16-17所得的油性有机颜料色桨的兼容性测定表
表注;0、1、2、3表示分层等级,分层等级越高,兼容性越好。
表26实施例16-17所得的油性有机颜料色桨的细度、黑白遮盖力、粘度测定表
表27实施例16-17所得的油性有机颜料色桨的稳定性测定表
对表25-27进行数据分析可知,本申请实施例16-17所得的油性有机颜料色浆,具有优异的适用性、稳定性和遮盖效果。
对比例
对比例1
一种油性有机颜料色浆,与实施例2的不同之处在于,改性有机颜料色粉的制备方法中,采用等量的对氨基苯甲酸异辛酯替代对氨基苯甲酰谷氨酸。
对比例2
一种油性有机颜料色浆,与实施例2的不同之处在于,改性有机颜料色粉的制备方法中,采用等量的三异硬脂酸异丙氧钛盐替代聚二甲基硅氧烷。
对比例3
一种传统色浆1,各组分及其重量如表28所示。
表28对比例1中各组分及其重量(kg)
上述传统色浆1的制备步骤如下:
S1:将CI 15850铝色淀、二异硬脂醇苹果酸酯和聚甘油-2三异硬脂酸酯混合后,搅拌5min,得到混合料A;
S2:将混合料A加入三辊研磨机中,以500r/min的速度研磨6次,即可得细度≤10mm的 CI 15850传统色浆1。
对比例4
一种传统色浆2,各组分及其重量如表29所示。
表29对比例4中各组分及其重量(kg)
上述传统色浆2的制备步骤如下:
S1:将CI 15850铝色淀和十三烷醇偏苯三酸酯混合后,搅拌5min,得到混合料A;
S2:将混合料A加入三辊研磨机中,以500r/min的速度研磨6次,即可得细度≤10mm的 CI 15850传统色浆2。
对比例5
一种市售CI 15850铝色淀分散浆(研磨体系),经过了三乙氧基辛基硅烷和氨丙基三乙氧基辛基硅烷表面处理,色粉比例为50%,分散剂为聚羟基硬脂酸,溶剂为聚甘油-2三异硬脂酸酯。
对比例6
一种市售CI 15850铝色淀分散浆(研磨体系),经过了三异硬脂酸丙钛盐表面处理,色粉比例为45%,分散剂为聚羟基硬脂酸,溶剂为异壬酸异壬酯和肉豆蔻酸异丙酯,增稠剂为硬脂碱锂蒙脱石。
对上述对比例1-6所得的传统色浆和分散浆,进行兼容性、细度、黑白遮盖力、粘度和稳定性检测,检测结果如下表所示。
表30对比例1-6所得的传统色浆和分散浆的兼容性测定表
表注:0、1、2、3表示分层等级,分层等级越高,兼容性越好。
表31对比例1-6所得的传统色浆和分散浆的细度、黑白遮盖力、粘度测定表
表32对比例1-6所得的传统色浆和分散浆的稳定性测定表
表注:0分表示无变化,1表示轻微出油,2表示稍微严重出油,3表示非常严重出油。
通过对表30-32进行数据分析可知,本申请实施例2相对于对比例1-2所得的有机颜料色浆,色浆的黑白遮盖力相对降低21.65-22.27%,粘度适中,在-18℃、25℃和50℃下能稳定储存3个月,出油等级为0,粘度改变程度低至0%。由此表明,采用对氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷对有机颜料色粉进行改性,所得的改性有机颜料色粉,提高了油性有机颜料色浆的稳定性和遮盖力。
本申请实施例2相对于对比例3-4所得的传统色浆,以及对比例5-6所得的分散浆,在不同的油脂中的兼容性更好,色浆细度低至≤2.5μm,色浆的黑白遮盖力低至≤39.8g/m2,粘度适中,在-18℃、25℃和50℃下能稳定储存3个月,且细度仍≤2.5μm,出油等级为0,粘度变化为0%。由此表明,本申请所得的油性有机颜料色浆,可适用于制备不同油脂的彩妆产品,具有优异的分散性、稳定性和遮盖力,有效改善了长时间放置后的油性有机颜料色浆,容易发生有机颜料色粉从油脂中析出分离的现象。
应用例
应用实施例1A
一种含油性有机颜料色浆的唇膏,各组分及其重量如表33所示:
表33应用实施例1A中各组分及其重量(kg)
上述唇膏的步骤如下:
C1:将氢化聚癸烯、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯、聚乙烯、微晶蜡、合成蜡、辛基十二烷醇、二异硬脂醇苹果酸酯和的生育酚乙酸酯混合后,在80-90℃(本申请应用例为90℃)搅拌混合3-5min(本申请应用例为3min),得到混合物A;
C2:将色浆加入混合物A中,在80-90℃(本申请应用例为90℃)、1500r/min的条件下,搅拌混合10min后,得到混合物B;
C3:控制混合物B的温度在80-90℃(本申请应用例为90℃),将混合物B倒入预热的硅胶膜中,并在-18℃的条件下,放置15min后,脱模,即得唇膏。
本申请应用例1中,色浆采用实施例2所得的油性有机颜料色桨。
应用对比例1-6A
一种含油性有机颜料色浆的唇膏,与应用实施例1A的不同之处在于,色桨种类不同,但是重量相同。各应用对比例采用的色浆如表34所示。
表34应用对比例1-6A中的色浆
对应用实施例1A和应用对比例1-5A所得的唇膏进行表观均匀度、上色度和涂抹丝滑感检测,检测方法如下:
招募60名年龄在18-35岁的女性志愿者,随机分为6个组,每组10人,各组命名依次为1 组-6组。让1组志愿者试用应用实施例1A所得的唇膏,2组志愿者试用应用对比例1A所得的唇膏,3组志愿者试用应用对比例2A所得的唇膏,4组志愿者试用应用对比例3A所得的唇膏,6组志愿者试用应用对比例4A所得的唇膏,6组志愿者试用应用对比例5A所得的唇膏。
表观均匀度检测:让志愿者观察唇膏表面色彩的均匀度,并进行评分,评分等级为1-5分,等级越高,代表表观均匀度越好。
上色度检测:让志愿者试用唇膏,观察唇膏的上色度,并进行评分,评分等级为1-5分,等级越高,代表上色度越好。
涂抹丝滑感检测:让志愿者试用唇膏,依据涂抹感受,进行评分,评分等级为1-5分,等级越高,代表涂抹丝滑感越好。
检测结果如表35所示:
表35应用对比例1-6A的检测结果
对表35中的检测结果进行分析可知,本申请应用实施例1A所得的唇膏,相对于应用对比例2-6A所得的唇膏,具有更为优异的表观均匀度、上色度和涂抹丝滑感。由此表明,在唇膏的制备总原料中,添加本申请实施例2所得的油性有机颜料色浆,可提高唇膏的表观均匀度、上色度和涂抹丝滑感。
应用例实施例1B
一种含油性有机颜料色浆的唇釉,各组分及其重量如表36所示:
表36应用实施例1B中各组分及其重量(kg)
上述唇釉的步骤如下:
D1:将鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、三山嵛精、双-二甘油多酰基己二酸酯、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷混合后,在70-80℃(本申请应用例为80℃)搅拌混合3-5min(本申请应用例为3min),得到混合物A;
其中,聚二甲基硅氧烷交联聚合物的粘度为350000cp—420000cp。
C2:将硅弹体、高岭土、硅粉、磷酸三钙、Bentone Gel ISDV、生育酚乙酸酯和色浆加入混合物A中,在55-60℃(本申请应用例为60℃)、1500r/min的条件下,搅拌混合5 min后,得到混合物B;
C3:将混合物B冷却至40-45℃后,即得唇釉。
本申请应用实施例1B中,色浆采用实施例2所得的油性有机颜料色桨。
应用对比例1-6B
一种含油性有机颜料色浆的唇膏,与应用实施例1B的不同之处在于,色桨种类不同,但是重量相同。各应用对比例采用的色浆如表37所示。
表37应用对比例1-6B中的色浆
对上述应用实施例1B-6B所得的唇釉,进行稳定性、上色度和涂抹丝滑感检测,检测标准如下:
招募60名年龄在18-35岁的女性志愿者,随机分为6个组,每组10人,各组命名依次为1 组-6组。让1组志愿者试用应用实施例1B所得的唇釉,2组志愿者试用应用对比例1B所得的唇釉,3组志愿者试用应用对比例2B所得的唇釉,4组志愿者试用应用对比例3B所得的唇釉,6组志愿者试用应用对比例4B所得的唇釉,6组志愿者试用应用对比例5B所得的唇釉。
稳定性检测:将应用实施例1B、应用对比例2-6B所得的唇釉,在温度为50℃,湿度为40±0.5RH的条件下,连续放置1个月,观察唇釉的出油情况。
上色度检测:让志愿者试用唇釉,观察唇釉的上色度,并进行评分,评分等级为1-5分,等级越高,代表上色度越好。
涂抹丝滑感检测:让志愿者试用唇釉,依据涂抹感受,进行评分,评分等级为1-5分,等级越高,代表涂抹丝滑感越好。
检测结果如表38所示:
表38应用对比例1-6B的检测结果
对表38中的检测结果进行分析可知,本申请应用实施例1B所得的唇釉,相对于应用对比例2-6B所得的唇釉,具有更为优异的稳定性、上色度和涂抹丝滑感。由此表明,在唇釉的制备总原料中,添加本申请实施例2所得的油性有机颜料色浆,可提高唇釉的稳定性、上色度和涂抹丝滑感。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种油性有机颜料色桨,其特征在于,包括如下重量份数的组分:
分散剂 2-10份;
改性有机颜料色粉 30-50份;
溶剂 30-57份;
流变调节剂 10-15份;
防腐剂 0-1份;
其中,所述改性有机颜料色粉的制备方法,包括如下制备步骤:
A1:将对氨基苯甲酰谷氨酸和重氮化剂混合后,进行重氮化反应,得到重氮盐溶液;
A2:将有机颜料色粉加入A1所得的重氮盐溶液中,搅拌混合,过滤,收集滤饼,滤饼烘干,得到对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉;
A3:将A2所得的对氨基苯甲酰谷氨酸处理的有机颜料色粉,进行气流粉碎,然后喷入聚二甲基硅氧烷,得到对氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷共同改性的改性有机颜料色粉。
2.根据权利要求1所述的油性有机颜料色桨,其特征在于:所述改性有机颜料色粉的制备方法中,有机颜料色粉、氨基苯甲酰谷氨酸和聚二甲基硅氧烷的重量比为100:(0.5-1.5):(0.5-1.5)。
3.根据权利要求1所述的油性有机颜料色桨,其特征在于:所述分散剂包括N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺,所述N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺的制备方法,包括如下步骤:
将12-羟基硬脂酸和氯化亚锡加入二甲苯中,进行酯化反应,得到酸值低于25mgKOH/g的反应液,再加入3-二甲氨基丙胺继续反应4-6h后,浓缩,得到N-(聚羟基硬脂酸酯)酰基脂肪胺。
4.根据权利要求1所述的油性有机颜料色桨,其特征在于:所述分散剂包括聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺,所述聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺的制备方法,包括如下步骤:
将蓖麻油酸和氯化亚锡加入二甲苯中,进行酯化反应,得到酸值低于13mgKOH/g的反应液,再加入多亚乙基多胺继续反应4-6h,浓缩后,得到聚蓖麻油酸-多亚乙基多胺。
5.根据权利要求1所述的油性有机颜料色桨,其特征在于:所述油性有机颜料色桨,包括如下重量份数的组分:
分散剂 4-6份;
改性有机颜料色粉 39-50份;
溶剂 30-45份;
流变调节剂 11.5-13.5份;
防腐剂 0.5份。
6.根据权利要求1所述的油性有机颜料色桨,其特征在于:所述流变调节剂为硅石、甘油三(山嵛酸酯异硬脂酸/二十烷二酸)酯、C12-15 苯甲酸烷基酯/水辉石/碳酸丙烯酯混合物中的一种或多种。
7.权利要求1-6任一所述的油性有机颜料色桨的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
将溶剂,改性有机颜料色粉、分散剂、流变调节剂和防腐剂搅拌混合后,得到色浆预混液;向色浆预混液中加入锆珠,并在双不对称离心混合器中均质混合后,得到细度<2.5µm的油性有机颜料色桨。
8.权利要求1-6任一所述的油性有机颜料色桨的应用,其特征在于,所述油性有机颜料色桨在制备彩妆产品中的应用。
9.一种含油性有机颜料色桨的唇膏,其特征在于,包括权利要求1-6任一项所述的油性有机颜料色桨,所述油性有机颜料色浆在制备唇膏的总原料中的重量百分比为5-20%。
10.一种含油性有机颜料色桨的唇釉,其特征在于,包括权利要求1-6任一项所述的油性有机颜料唇釉,所述油性有机颜料色浆在制备唇釉的总原料中的重量百分比为5-20%。
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CN202210849088.9A Active CN115044253B (zh) | 2022-07-19 | 2022-07-19 | 油性有机颜料色浆及其制备方法和应用、含有该色浆的唇膏和唇釉 |
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CN101550289A (zh) * | 2008-04-03 | 2009-10-07 | 韩国合成珍珠工业株式会社 | 表面改性的颜料及含有该颜料的化妆品组合物 |
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2022
- 2022-07-19 CN CN202210849088.9A patent/CN115044253B/zh active Active
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