CN115044174A - 一种复合增刚增韧颗粒状成核剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及成核剂制备技术领域，具体是公开了一种复合增刚增韧颗粒状成核剂，按照重量份包括以下组分：邻苯二甲酸酐30‑50份、β‑丙氨酸20‑40份、增刚助剂0.1‑0.6份、增韧助剂0.2‑0.8份、稀土盐1‑2份和金属盐1.2‑1.6份；所述增刚助剂采用有机改性的无机刚性粉体，所述增韧剂采用聚酯弹性体与聚乳酸熔融共混的增韧混合物。本发明克服了现有技术的不足，同时对聚丙烯的韧性及刚性进行增强，满足不同应用领域的性能要求。

Description

一种复合增刚增韧颗粒状成核剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及成核剂制备技术领域，具体属于一种复合增刚增韧颗粒状成核剂及其制备方法和应用。
背景技术
聚烯烃树脂如聚丙烯(PP)具有机械性能好、无毒、耐热、耐化学品、容易加工成型且价格低廉等优点，可广泛应用于家用电器、化工、建材家具、汽车工业等行业。但PP也具有透明性差、抗蠕变性差、抗冲击性能差、容易老化等缺点，限制了PP的推广和使用。添加成核剂是简单易行、成本低廉、效果显著的改性方法。通过添加成核剂能进一步提高聚丙烯制品的结晶性能和力学性能，实现聚丙烯高性能化。
近年来随着聚丙烯的应用领域的扩展，对于聚丙烯的性能要求越来越高，而聚丙烯在添加β晶型成核剂后，冲击强度能得到大幅度的提高，即韧性增加，但此时聚丙烯的拉伸性能和弯曲性能往往有所下降，而α晶型成核剂的加入会显著提高聚丙烯的拉伸和弯曲性能，但其冲击强度会下降；因此，如何同时增强聚丙烯的韧性及拉伸弯曲性能是目前聚丙烯领域的研究重点。
发明内容
本发明的目的是提供了一种复合增刚增韧颗粒状成核剂及其制备方法和应用，克服了现有技术的不足，同时对聚丙烯的韧性及刚性进行增强，满足不同应用领域的性能要求。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种复合增刚增韧颗粒状成核剂，按照重量份包括以下组分：邻苯二甲酸酐30-50份、β-丙氨酸20-40份、增刚助剂0.1-0.6份、增韧助剂0.2-0.8份、稀土盐1-2份和金属盐1.2-1.6份；所述增刚助剂采用有机改性的无机刚性粉体，所述增韧剂采用聚酯弹性体与聚乳酸熔融共混的增韧混合物。
进一步，所述无机刚性粉体材料为CaCO3、SiO2、SiC晶须、Al2O3、高岭土或玻璃微珠中的一种或者几种组合，所述有机改性剂为聚甲醛、热塑性酚醛树脂、热塑性脲醛树脂、热塑性三聚氰胺甲醛树脂、聚氨酯、聚四氟乙烯中的一种。
进一步，所述聚酯弹性体为乳酸-二元酸二元醇共聚物，所述聚乳酸中添加天然橡胶熔融共混，其中天然橡胶的添加量占聚乳酸的质量分数为2％-6％。
进一步，所述稀土盐采用含有镧、铈、钕、钇中的至少一种稀土元素的盐。
进一步，所述金属盐为六水合硝酸钴、四水合醋酸镍、六水合硝酸锌、六水合氯化镁、六水合硝酸镁、六水合氯化铝和六水合氯化铁、氯化铜中的一种或多种。
本发明还保护了一种复合增刚增韧颗粒状成核剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照权利要求1-5任一项所述的成核剂组分称取原料；
步骤二、将邻苯二甲酸酐和β-丙氨酸加入到反应器中，加热至120-140℃，搅拌条件下反应40-50min，再用10％-20％的乙醇-水溶液重结晶得到混合物；
步骤三、将步骤二所制得混合物以及稀土盐、金属盐一起加入反应器中，混合均匀后加入一定量的蒸馏水，升温至60-80℃，在搅拌条件下再依次加入增刚助剂和增韧助剂，搅拌反应2-4h，得到混合溶液；
步骤四、将混合溶液过滤、干燥后得到产物，加入到研磨机进行研磨后得到成品。
本发明最后保护了一种基于上述制备方法获得的复合增刚增韧颗粒状成核剂在聚丙烯成型加工中应用。
其中，所述复合增刚增韧颗粒状成核剂的用量为聚丙烯总质量的0.02-1％。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1、本发明以无毒环保的β-丙氨酸和邻苯二甲酸酐合成的成核剂在大幅度提升韧性性能的同时，也可以小幅度提升刚性性能。
2、本发明通过有机改性的无机刚性粉体和聚酯弹性体来对成核剂进行复配，大幅提升聚丙烯材料的韧性和刚性性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不仅限于这些实例，在为脱离本发明宗旨的前提下，所为任何改进均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例公开了一种复合增刚增韧颗粒状成核剂，按照重量份包括以下组分：邻苯二甲酸酐30份、β-丙氨酸20份、增刚助剂0.1份、增韧助剂0.2份、稀土盐1份和金属盐1.2份。
增刚助剂采用有机改性的无机刚性粉体，无机刚性粉体材料为CaCO3、SiO2、SiC晶须、Al2O3、高岭土或玻璃微珠中的一种或者几种组合，有机改性剂为聚甲醛、热塑性酚醛树脂、热塑性脲醛树脂、热塑性三聚氰胺甲醛树脂、聚氨酯、聚四氟乙烯中的一种。
增韧剂采用聚酯弹性体与聚乳酸熔融共混的增韧混合物，聚酯弹性体为乳酸-二元酸二元醇共聚物，所述聚乳酸中添加天然橡胶熔融共混，其中天然橡胶的添加量占聚乳酸的质量分数为2％。
稀土盐采用含有镧、铈、钕、钇中的至少一种稀土元素的盐。
金属盐为六水合硝酸钴、四水合醋酸镍、六水合硝酸锌、六水合氯化镁、六水合硝酸镁、六水合氯化铝和六水合氯化铁、氯化铜中的一种或多种。
上述复合增刚增韧颗粒状成核剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照上树的成核剂组分称取原料；
步骤二、将邻苯二甲酸酐和β-丙氨酸加入到反应器中，加热至120℃，搅拌条件下反应40min，再用10％的乙醇-水溶液重结晶得到混合物；
步骤三、将步骤二所制得混合物以及稀土盐、金属盐一起加入反应器中，混合均匀后加入一定量的蒸馏水，升温至60℃，在搅拌条件下再依次加入增刚助剂和增韧助剂，搅拌反应2h，得到混合溶液；
步骤四、将混合溶液过滤、干燥后得到产物，加入到研磨机进行研磨后得到成品。
所得成品用于聚丙烯成型加工，且成品的的用量为聚丙烯总质量的0.02-1％。
实施例2
本实施例公开了一种复合增刚增韧颗粒状成核剂，按照重量份包括以下组分：邻苯二甲酸酐40份、β-丙氨酸30份、增刚助剂0.35份、增韧助剂0.5份、稀土盐1.5份和金属盐1.4份。
增刚助剂采用有机改性的无机刚性粉体，无机刚性粉体材料为CaCO3、SiO2、SiC晶须、Al2O3、高岭土或玻璃微珠中的一种或者几种组合，有机改性剂为聚甲醛、热塑性酚醛树脂、热塑性脲醛树脂、热塑性三聚氰胺甲醛树脂、聚氨酯、聚四氟乙烯中的一种。
增韧剂采用聚酯弹性体与聚乳酸熔融共混的增韧混合物，聚酯弹性体为乳酸-二元酸二元醇共聚物，所述聚乳酸中添加天然橡胶熔融共混，其中天然橡胶的添加量占聚乳酸的质量分数为4％。
稀土盐采用含有镧、铈、钕、钇中的至少一种稀土元素的盐。
金属盐为六水合硝酸钴、四水合醋酸镍、六水合硝酸锌、六水合氯化镁、六水合硝酸镁、六水合氯化铝和六水合氯化铁、氯化铜中的一种或多种。
上述复合增刚增韧颗粒状成核剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照上树的成核剂组分称取原料；
步骤二、将邻苯二甲酸酐和β-丙氨酸加入到反应器中，加热至130℃，搅拌条件下反应45min，再用15％的乙醇-水溶液重结晶得到混合物；
步骤三、将步骤二所制得混合物以及稀土盐、金属盐一起加入反应器中，混合均匀后加入一定量的蒸馏水，升温至70℃，在搅拌条件下再依次加入增刚助剂和增韧助剂，搅拌反应3h，得到混合溶液；
步骤四、将混合溶液过滤、干燥后得到产物，加入到研磨机进行研磨后得到成品。
实施例3
本实施例公开了一种复合增刚增韧颗粒状成核剂，按照重量份包括以下组分：邻苯二甲酸酐50份、β-丙氨酸40份、增刚助剂0.6份、增韧助剂0.8份、稀土盐2份和金属盐1.6份。
增刚助剂采用有机改性的无机刚性粉体，无机刚性粉体材料为CaCO3、SiO2、SiC晶须、Al2O3、高岭土或玻璃微珠中的一种或者几种组合，有机改性剂为聚甲醛、热塑性酚醛树脂、热塑性脲醛树脂、热塑性三聚氰胺甲醛树脂、聚氨酯、聚四氟乙烯中的一种。
增韧剂采用聚酯弹性体与聚乳酸熔融共混的增韧混合物，聚酯弹性体为乳酸-二元酸二元醇共聚物，所述聚乳酸中添加天然橡胶熔融共混，其中天然橡胶的添加量占聚乳酸的质量分数为6％。
稀土盐采用含有镧、铈、钕、钇中的至少一种稀土元素的盐。
金属盐为六水合硝酸钴、四水合醋酸镍、六水合硝酸锌、六水合氯化镁、六水合硝酸镁、六水合氯化铝和六水合氯化铁、氯化铜中的一种或多种。
上述复合增刚增韧颗粒状成核剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照上树的成核剂组分称取原料；
步骤二、将邻苯二甲酸酐和β-丙氨酸加入到反应器中，加热至140℃，搅拌条件下反应50min，再用20％的乙醇-水溶液重结晶得到混合物；
步骤三、将步骤二所制得混合物以及稀土盐、金属盐一起加入反应器中，混合均匀后加入一定量的蒸馏水，升温至80℃，在搅拌条件下再依次加入增刚助剂和增韧助剂，搅拌反应4h，得到混合溶液；
步骤四、将混合溶液过滤、干燥后得到产物，加入到研磨机进行研磨后得到成品。
对比例1
本对比例的组分与制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：未添加增刚助剂。
对比例2
本对比例的组分与制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：增刚助剂采用未改性的无机刚性粉体。
对比例3
本对比例的组分与制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：未添加增韧助剂。
对比例4
本对比例的组分与制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：增韧助剂仅采用聚酯弹性体。
性能检测
分别采用实施例1-3和对比例1-4的组分及制备方法制得成核剂，并按照相同添加量和工艺制得聚丙烯材料，并对聚丙烯材料的拉伸强度、弯曲强度及冲击强度进行检测，具体检测结果如表1所示。
表1性能测试结果统计表
组别 拉伸强度/MPa 弯曲强度/MPa 冲击强度J/m
实施例1 58.2 62.4 73.6
实施例2 59.1 61.9 75.9
实施例3 59.6 62.7 78.2
对比例1 56.7 57.1 58.1
对比例2 57.9 59.4 62.7
对比例3 43.2 50.3 69.4
对比例4 48.5 52.8 68.4
综合表1的结果分析得知，本发明所提供的成核剂及其制备方法能够大幅提高聚丙烯材料的韧性和刚性，满足不同应用领域的性能要求。
以上内容仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种复合增刚增韧颗粒状成核剂，其特征在于：按照重量份包括以下组分：邻苯二甲酸酐30-50份、β-丙氨酸20-40份、增刚助剂0.1-0.6份、增韧助剂0.2-0.8份、稀土盐1-2份和金属盐1.2-1.6份；所述增刚助剂采用有机改性的无机刚性粉体，所述增韧剂采用聚酯弹性体与聚乳酸熔融共混的增韧混合物。
2.根据权利要求1所述的一种复合增刚增韧颗粒状成核剂，其特征在于：所述无机刚性粉体材料为CaCO3、SiO2、SiC晶须、Al2O3、高岭土或玻璃微珠中的一种或者几种组合，所述有机改性剂为聚甲醛、热塑性酚醛树脂、热塑性脲醛树脂、热塑性三聚氰胺甲醛树脂、聚氨酯、聚四氟乙烯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种复合增刚增韧颗粒状成核剂，其特征在于：所述聚酯弹性体为乳酸-二元酸二元醇共聚物，所述聚乳酸中添加天然橡胶熔融共混，其中天然橡胶的添加量占聚乳酸的质量分数为2％-6％。
4.根据权利要求1所述的一种复合增刚增韧颗粒状成核剂，其特征在于：所述稀土盐采用含有镧、铈、钕、钇中的至少一种稀土元素的盐。
5.根据权利要求1所述的一种复合增刚增韧颗粒状成核剂，其特征在于：所述金属盐为六水合硝酸钴、四水合醋酸镍、六水合硝酸锌、六水合氯化镁、六水合硝酸镁、六水合氯化铝和六水合氯化铁、氯化铜中的一种或多种。
6.一种复合增刚增韧颗粒状成核剂的制备方法，特征在于：包括以下步骤：
步骤一、按照权利要求1-5任一项所述的成核剂组分称取原料；
步骤二、将邻苯二甲酸酐和β-丙氨酸加入到反应器中，加热至120-140℃，搅拌条件下反应40-50min，再用10％-20％的乙醇-水溶液重结晶得到混合物；
步骤三、将步骤二所制得混合物以及稀土盐、金属盐一起加入反应器中，混合均匀后加入一定量的蒸馏水，升温至60-80℃，在搅拌条件下再依次加入增刚助剂和增韧助剂，搅拌反应2-4h，得到混合溶液；
步骤四、将混合溶液过滤、干燥后得到产物，加入到研磨机进行研磨后得到成品。
7.一种根据权利要求6所述的制备方法获得的复合增刚增韧颗粒状成核剂在聚丙烯成型加工中应用。
8.根据权利要求7所述的复合增刚增韧颗粒状成核剂在聚丙烯成型加工中应用，其特征在于：所述复合增刚增韧颗粒状成核剂的用量为聚丙烯总质量的0.02-1％。
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