CN115044128A - 换热聚乙烯复合材料及其制备与由其所制的换热塑料管 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种换热聚乙烯复合材料及其制备与由其所制的换热塑料管。本发明在石墨烯和碳纳米管的混合填料中添加聚乙烯吡咯烷酮后，利用高压均质法处理石墨烯和碳纳米管可实现二者均匀共分散，可以保持石墨烯和碳纳米管的高长径比并减少缺陷，石墨烯和碳纳米管复合填料在复合材料中建立长程导热路径，能够明显提升复合材料中的导热性质。使用本发明的材料制备的塑料管，不仅拥有较高的导热系数，而且能够改善基体力学性质，在换热散热领域拥有广阔的应用前景。

Description

换热聚乙烯复合材料及其制备与由其所制的换热塑料管
技术领域
本发明涉及塑料管道领域，具体涉及一种换热聚乙烯复合材料及其制备与由其所制的换热塑料管。
背景技术
在电力工业中，换热器/散热器可用于中央冷却系统循环水换热等。目前，工业应用较为广泛的换热器管材大部分都是金属材料，最早主要使用的是黄铜、镍铜等。在实际的使用过程中，铜质管材有着明显的缺陷，其强度、刚度、焊接等加工性能差，使用中事故频繁，使用寿命短，铜管的腐蚀还会造成再次污染，游离的铜离子会造成循环水系统带来潜在的危害。不锈钢管材在铜管逐步退出换热器管材市场的背景下，得到了逐步的推广。近几年，我国以淡水和半咸水作为冷却介质的换热器中，已经大部分采用了不锈钢管材，其作为换热管防腐蚀的效果比铜质管材得以改善。采用的不锈钢管材主要是304L和316L奥氏体不锈钢。但不锈钢换热/散热器同样面临着腐蚀、结垢严重等问题，生产使用中需添加大量阻垢抑垢剂，严重影响了设备换热/散热效果的同时，增大了废水排放量，造成环境污染，对工作人员和周边居民身体健康产生不良影响。
相比于金属管材，聚合物塑料管材价格低廉，有着耐化学腐蚀性能好，自重轻、卫生安全、水流阻力小、使用寿命长、安装方便、不易结垢等众多优点，在实际工业应用中不需要在循环水质中添加阻垢剂，减少了废水排放，因而成为换热/散热的一种重要选择。使用聚合物复合管材代替传统不锈钢作管材作为换热管，是一项较为成功的实践。近年来，随着复合材料改性技术的不断进步，各种塑料管道专用原料不断推出，聚合物管道的应用领域也在进一步的扩大。但由于聚合物自身性质，相比于金属，聚合物导热系数较差，只有0.1～0.3W/m·K，在一定程度上限制着在聚合物塑料管道在换热/散热方面的实际应用。目前，在聚合物中添加诸如石墨、膨胀石墨、石墨纳米片、氮化硼、石墨烯和碳纳米管等高导热填料是塑料管道工程化的一种发展趋势。研究发现，界面性能的改善和填料在基体中的分布是影响产物导热性能的关键因素。此外，在基于填料的导热纳米复合材料中，需要指出的一个关键问题是，高含量的填料往往导致复合材料机械强度的降低，从而使得制备出的换热/散热管道脆且易碎。要制备导热复合材料，需要兼顾高导热性和良好的力学性能。因此，开发一种低填料填充量复合材料管材，使其兼具高导热性和良好的力学性能具有重要应用价值。
除此之外，国内现有的换热/散热塑料管道强度和韧性较差，且耐冷热等降压力较差，寿命较短，工业应用价值相较于传统不锈钢管较小。通过将石墨烯和碳纳米管填料加入聚合物体系，在其中形成导热通路的同时可进行界面强化，当界面受到冲击时混合填料可以作为“纽带”连接材料失联的两部分，可以提升材料的力学性能。从石墨或膨胀石墨制备石墨烯所采用的几种技术中，液相剥离法虽然简便且经济，然而，此法产率相对较低且使用强酸或氧化物对石墨烯进行化学修饰，这可能会导致石墨烯的缺陷。此外，将纳米填料混合均匀分散时一般使用球磨方法，这会对纳米填料结构造成一定的损坏，降低其导热、力学增强效果。
因此，迫切需要开发一种更温和、更绿色的改性策略，以获得易于分散的石墨烯纳米片，在保持纳米填料结构完整性的同时获得混合均匀的填料，从而制备出换热/散热优异，力学强度高的塑料管材。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种换热聚乙烯复合材料，使用本发明的换热聚乙烯复合材料制备的管材导热性能好、力学强度优异、制备方法简便、所需填料含量低、成本低廉、性能优异。
本发明的第二个目的在于提供一种以上换热聚乙烯复合材料的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种由以上换热聚乙烯复合材料所制的换热塑料管。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一方面提供一种换热聚乙烯复合材料，包括以下重量份的组分：
聚烯烃树脂..................100份
复合导热填料................1～9.5份
硅烷偶联剂..................0.5～1份
其中，所述复合导热填料包括石墨烯、碳纳米管和分散剂。
根据本发明的换热聚乙烯复合材料，优选地，所述石墨烯和碳纳米管的重量比为1:1-1:5。
根据本发明的换热聚乙烯复合材料，优选地，所述分散剂的添加量为石墨烯和碳纳米管总重量的1％。
根据本发明的换热聚乙烯复合材料，优选地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
根据本发明的换热聚乙烯复合材料，优选地，所述石墨烯和碳纳米管均经过高压均质化。
本发明的导热填料是石墨烯和碳纳米管的复合填料，二者复合有效减少填料使用，经过高压均质后的石墨烯碳纳米管复合填料在聚烯烃基体中建立了长程导热路径，显著提升材料导热性能的同时改善了材料的力学强度。
根据本发明的换热聚乙烯复合材料，优选地，所述聚烯烃树脂为耐热聚乙烯(PE-RT：Polyethylene of raised temperature resistance，是乙烯和辛烯的单体经茂金属催化共聚而成)或聚丙烯(PP)。
根据本发明的换热聚乙烯复合材料，优选地，所述硅烷偶联剂为KH-550硅烷偶联剂。
本发明另一方面提供一种以上换热聚乙烯复合材料的制备方法，该制备方法包括：
将膨胀石墨烯和碳纳米管混合，并加入分散剂，随后进行高压均质处理；高压均质后的混合物干燥后得到所述复合导热填料；
将所述复合导热填料放入Harker封闭器中，之后加入聚烯烃树脂和硅烷偶联剂进行混合得到一混合物；利用双螺杆挤出机对该混合物进行挤出造粒，得到所述换热聚乙烯复合材料。
根据本发明的制备方法，优选地，高压均质的压力为50-200MPa。更优选地，所述高压均质的温度为50℃，进行两次，每次时间为2-5分钟。
根据本发明的制备方法，优选地，所述加入聚烯烃树脂和硅烷偶联剂进行混合的温度为190-220℃。
根据本发明的制备方法，所述加入聚烯烃树脂和硅烷偶联剂进行混合的混合过程包括：缓慢混合一段时间后，再将速率增加一倍进行混合。优选地，该混合过程包括：第一阶段搅拌速率为15r/min，处理时间为15分钟；第二阶段搅拌速率为30r/min，处理时间为5分钟。
根据本发明的制备方法，优选地，所述挤出造粒的温度为210℃。
本发明再一方面提供一种换热塑料管，其由以上换热聚乙烯复合材料制备得到。该换热塑料管可用于冷却水换热管、地暖管道等。
所述换热塑料管通过注塑成形实现对塑料母粒(挤出造粒得到的换热聚乙烯复合材料)制备得到。
本发明提供了一种温和、绿色的纳米填料分散方法，提供一种低填充量新型高效换热聚乙烯复合材料，用本发明的方法制备的管材导热性能好、力学强度优异、制备方法简便、所需填料含量低、成本低廉、性能优异。同时通过膨胀石墨和碳纳米管共分散，在复合材料中建立长程导热路径，强化换热聚乙烯复合材料的换热性能和力学强度。
本发明的有益效果包括：
1)本发明提供了一种低填充量的石墨烯和碳纳米管改性的新型高效换热聚乙烯复合材料及其制备方法，该制备方法主要包括：高压均质工序、干燥工序、熔融共混工序、挤出造粒工序；其制备工艺较为成熟，原料来源广泛，安全环保。使用本发明的材料通过注塑成形工序制备的塑料管，不仅拥有较高的导热系数，能够改善基体力学性质，而且加工方便，成本低廉，宜于推广使用。
2)本发明中，利用高压均质器将膨胀石墨和碳纳米管共分散，可以获得高产率和高效率的石墨烯和碳纳米管填料，保持了石墨烯和碳纳米管的高长径比并减少了填料缺陷，由图3拉曼位移图可知，分散后CNT/G粉末的拉曼位移显示出与EG相当的IG/ID比，这有利于复合材料中建立长程导热路径，能够明显提升其在复合材料中的导热性质，减少导热填料使用量，降低经济成本，有效提升经济效益。本发明的聚乙烯塑料管材在冷却水换热管、地暖管道等应用中具备良好前景。
附图说明
图1是本发明实施例中换热塑料管的制备流程示意图。
图2a和图2b是实施例1中的石墨烯/碳纳米管混合填料与分离的碳纳米管的形貌图。
图3是石墨烯和碳纳米管以及实施例1中分散后石墨烯/碳纳米管混合填料的拉曼位移表征图。
图4a-图4d分别是对比例1的纯聚乙烯与实施例1-3的不同含量石墨烯/碳纳米管填料的PE-RT复合材料断裂表面的形貌图像。
图5是对比例1与实施例1-3制备的复合材料的导热系数对比图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例制备一种换热塑料管，导热塑料管材料主要包括聚烯烃树脂基体、导热填料和硅烷偶联剂等成分；制备过程如图1所示。
聚烯烃树脂选用聚乙烯类树脂PE-RT 100份，导热填料选用石墨烯0.8份与碳纳米管0.2份，分散剂选用聚乙烯吡咯烷酮，KH-550硅烷偶联剂0.5份。
导热填料预处理：
首先将膨胀石墨和CNT粉末称重混合，将1wt.％聚乙烯吡咯烷酮添加剂混合到黑色的膨胀石墨和碳纳米管混合粉末中，将其放入高压均质机中，在60MPa和50℃条件下处理2次，处理后的混合物在真空干燥箱中干燥一晚，得到共分散的石墨烯/碳纳米管混合填料，如图2a所示，碳纳米管和石墨烯被均匀混合在一起，在图2b中，碳纳米管相互纠缠的聚团结构也被打伞，说明高压均质作用能够得到均匀分散的石墨烯/碳纳米管复合填料。图3的拉曼光谱表征分析说明，经过分散后的碳纳米管保持了高度的石墨化结构。
换热塑料管制备：
将石墨烯/碳纳米管混合填料和聚乙烯类树脂PE-RT和KH-550硅烷偶联剂装入Harker封闭器中，温度为190℃，以15r/min的速度缓慢混合15分钟后，再将速率增加到30r/min，持续5分钟；然后，将混合物冷却至室温，随后利用双螺杆挤出机对混合物进行挤出造粒，挤出机物料温度控制在210℃，得到高导热塑料母粒。最后，通过注塑成形实现对塑料母粒制备换热塑料管。
实施例2
本实施例制备一种换热塑料管，导热塑料管材料主要包括聚烯烃树脂基体、导热填料和偶联剂等成分。
具体的，聚烯烃树脂选用聚乙烯类树脂PE-RT 100份，导热填料选用石墨烯4.4份，碳纳米管1.1份，分散剂选用聚乙烯吡咯烷酮，KH-550硅烷偶联剂0.6份。
导热填料预处理：
首先将膨胀石墨和CNT粉末称重混合，将1wt.％聚乙烯吡咯烷酮添加剂混合到黑色石墨烯/碳纳米管粉末中，将其放入高压均质机中，在60MPa和50℃条件下处理2次，处理后的混合物在真空干燥箱中干燥一晚，得到共分散的石墨烯/碳纳米管混合填料。
换热塑料管制备：参照实施例1。
实施例3
本实施例制备一种换热塑料管，导热塑料管材料主要包括聚烯烃树脂基体、导热填料和偶联剂等成分。
具体的，聚烯烃树脂选用聚乙烯类树脂PE-RT 100份，导热填料选用石墨烯7.6份，碳纳米管1.9份，分散剂选用聚乙烯吡咯烷酮，KH-550硅烷偶联剂1份。
导热填料预处理：
首先将膨胀石墨烯和CNT粉末称重混合，将1wt.％聚乙烯吡咯烷酮添加剂混合到黑色石墨烯/碳纳米管粉末中，将其放入高压均质机中，在60KPa和50℃条件下处理2次，处理后的混合物在真空干燥箱中干燥一晚，得到共分散的石墨烯/碳纳米管混合填料。
换热塑料管制备：参照实施例1。
实施例4
本实施例制备一种换热塑料管，导热塑料管材料主要包括聚烯烃树脂基体、导热填料和偶联剂等成分。
具体的，聚烯烃树脂选用聚丙烯树脂PP 100份，导热填料选用石墨烯4份，碳纳米管1份，分散剂选用聚乙烯吡咯烷酮，KH-550硅烷偶联剂0.8份。
导热填料预处理：
首先将膨胀石墨烯和CNT粉末称重混合，将1wt.％聚乙烯吡咯烷酮添加剂混合到黑色石墨烯/碳纳米管粉末中，将其放入高压均质机中，在50MPa和50℃条件下处理2次，处理后的混合物在真空干燥箱中干燥一晚，得到共分散的石墨烯/碳纳米管混合填料。
换热塑料管制备：参照实施例1。
实施例5
本实施例制备一种换热塑料管，导热塑料管材料主要包括聚烯烃树脂基体、导热填料和偶联剂等成分。
具体的，聚烯烃树脂选用聚丙烯树脂PP 100份，导热填料选用石墨烯5份，碳纳米管1.25份，分散剂选用聚乙烯吡咯烷酮，KH-550硅烷偶联剂0.5份。
导热填料预处理：
首先将膨胀石墨烯和CNT粉末称重混合，将1wt.％聚乙烯吡咯烷酮添加剂混合到黑色石墨烯/碳纳米管粉末中，将其放入高压均质机中，在200MPa和50℃条件下处理2次，处理后的混合物在真空干燥箱中干燥一晚，得到共分散的石墨烯/碳纳米管混合填料。
换热塑料管制备：参照实施例1。
实施例6
本实施例制备一种换热塑料管，导热塑料管材料主要包括聚烯烃树脂基体、导热填料、阻燃剂和偶联剂等成分。
具体的，聚烯烃树脂选用聚乙烯类树脂PE-RT 100份，导热填料选用石墨烯6.1份，碳纳米管1.5份，分散剂选用聚乙烯吡咯烷酮，KH-550硅烷偶联剂0.5份。
导热填料预处理：
首先将膨胀石墨烯和CNT粉末称重混合，将1wt.％聚乙烯吡咯烷酮添加剂混合到黑色石墨烯/碳纳米管粉末中，将其放入高压均质机中，在100MPa和50℃条件下处理2次，处理后的混合物在真空干燥箱中干燥一晚，得到共分散的石墨烯/碳纳米管混合填料。
换热塑料管制备：参照实施例1。
对比例1
按照实施例1的材料制备方法，不添加导热填料，制备纯耐热聚乙烯塑料管。
对实施例中1～3进行表征测试。
形貌观察：
断裂形貌如图4a-图4d所示，分别对应对比例1、实施例1、实施例2、实施例3。由图4a-图4d可知纯PE-RT横截面表面呈层状晶体结构造成的波形形态；引入CNT/G填料后；纳米复合材料的断裂形态显示出粗糙表面，没有纳米片，纳米管从基体中拉出，表明填料和PE-RT树脂之间存在良好的相互作用。随着CNT/G含量的进一步增加，表明层状晶体结构变得更小。对比图4a-图4d可知，在实施例2中，添加5.5份填料时，混合填料在基体中分散依然良好。
性能测试：
拉伸强度按ASTM D638标准进行测试；
导热系数采用耐驰LFA467导热仪测试，样品直径12.2mm，厚度1mm；
由图5可知，对比例1与实施例1～3导热测量结果，显示出当石墨烯与碳纳米管质量比为4:1，总添加量为5.5份即含量5.22w.t％时，导热系数最高，为1.265W/m·K。
熔化焓采用梅特勒-托利多差示扫描量热仪DSC1。
表1：对比例与实施例1～3的配方及材料物性
Figure BDA0003659845430000081
由表1可知，以本发明中实施例2为例，每100份聚乙烯基体中仅需添加5.5份导热填料，所制备的导热塑料管材料经过导热系数测试可达1.265W/m·K，是普通相应聚烯烃管道导热系数的3-5倍。在保持树脂较好的加工性能同时大大提高了管材的导热系数以及力学性能，同时兼具良好的耐腐蚀性能和化学稳定性，采用这类方法制备的聚烯烃塑料管材有望在冷却水换热管、地暖管道等领域具备广阔的应用前景。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种换热聚乙烯复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：
聚烯烃树脂..................100份
复合导热填料................1～9.5份
硅烷偶联剂..................0.5～1份
其中，所述复合导热填料包括石墨烯、碳纳米管和分散剂。
2.根据权利要求1所述的换热聚乙烯复合材料，其特征在于，所述石墨烯和碳纳米管的重量比为1:1-1:5。
3.根据权利要求1或2所述的换热聚乙烯复合材料，其特征在于，所述分散剂的添加量为石墨烯和碳纳米管总重量的1％。
4.根据权利要求1所述的换热聚乙烯复合材料，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的换热聚乙烯复合材料，其特征在于，所述石墨烯和碳纳米管均经过高压均质化。
6.根据权利要求1所述的换热聚乙烯复合材料，其特征在于，所述聚烯烃树脂为耐热聚乙烯或聚丙烯；
优选地，所述硅烷偶联剂为KH-550硅烷偶联剂。
7.一种权利要求1-6任一项所述换热聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
将膨胀石墨烯和碳纳米管混合，并加入分散剂，随后进行高压均质处理；高压均质后的混合物干燥后得到所述复合导热填料；
将所述复合导热填料放入Harker混合设备中，之后加入聚烯烃树脂和硅烷偶联剂进行混合得到一混合物；利用双螺杆挤出机对该混合物进行挤出造粒，得到所述换热聚乙烯复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，高压均质的压力为50-200MPa。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加入聚烯烃树脂和硅烷偶联剂进行混合的温度为190-220℃；
优选地，所述加入聚烯烃树脂和硅烷偶联剂进行混合的混合过程包括：第一阶段搅拌速率为15r/min，处理时间为15分钟；第二阶段搅拌速率为30r/min，处理时间为5分钟；
优选地，所述挤出造粒的温度为210℃。
10.一种换热塑料管，其由权利要求1-6任一项所述换热聚乙烯复合材料制备得到。
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Citations (17)

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