CN115041800A - 一种提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料表面处理技术领域，特别是一种提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺。采用喷丸等表面处理的工艺方法在钛合金表面预先制备一层一定晶粒尺寸和厚度的纳米晶层，温度由900～950℃降低至750～800℃时，可以实现材料具有与基体强度相当的扩散成形。采用该方法在钛合金表面进行预处理，能够显著提升材料的扩散连接性能，实现材料的低温扩散连接，保证扩散连接强度，降低扩散连接温度，减少扩散连接时间，缩短升温和降温时间，提高生产效率，节约能源消耗，降低制造成本。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面处理技术领域，特别是一种提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺。
背景技术
钛合金具有密度低，比强度高、抗腐蚀性能优异、高温强度及低温韧性良好等性能特点，广泛应用于航空航天、核电、船舶航运、武器装备、石油化工、医疗器械等领域。目前世界上最早发现和大规模应用的一种钛合金是Ti-6Al-4V(TC4)，由于其具有优异的综合性能，成为航空航天工业中应用最多的钛合金，用量占到百分之八十以上。
钛合金超塑成形/扩散连接技术(Super-Plastic Forming/Diffusion Bonding,SPF/DB)是利用材料在某一特定温度区间内，同时具备超塑性和扩散连接性的特点，在一次热循环中完成SPF和DB，从而制造出带有空心夹层整体结构的一种成形方法。SPF/DB技术制造的整体结构具有成形性好，设计自由度大、成形精确、无残余应力、零件数量少等优点，被誉为现代航空航天工业生产的开创性技术，其独特的工艺技术特点和优势使其成为一种推动现代航空航天结构设计概念发展和突破传统钣金成形方法的先进制造技术，该技术的发展应用水平已经成为衡量一个国家航空航天生产能力和发展潜力的标志。目前所用传统SPF/DB工艺存在成形周期长，制造成本高等问题，严重制约了其在民用飞机领域中的推广应用进程。目前广泛应用的TC4钛合金SPF/DB工艺在900℃左右成形加工，成本较高，模具材料需要耐高温和抗氧化性，合金的SPF通常在惰性气体保护中进行，超塑成形后，成形部件需进行表面的修磨以去除ɑ脆性层。据统计在民用飞机整体结构制造方面，飞机结构重量中10％以上的结构可以采用SPF/DB整体结构，因此SPF/DB工艺在民机中具有广阔的应用前景，但由于成本问题制约了其在民机上的进一步推广，因此亟待开发一种降低SPF/DB工艺温度的先进工艺技术。
目前降低SPF/DB工艺温度所采用的最有前景的方法是细化晶粒，也是国内外的研究热点，获得细晶超塑性的基本条件之一是材料应具有微细等轴晶粒。但是关于晶粒细化尺寸、细化晶体层深度与其对应最佳SPF/DB工艺温度之间的内在联系是关键技术难点。因此，揭示晶粒细化尺寸、细化晶体层深度与其对应最佳SPF/DB工艺温度之间的内在联系成为关键技术难点所在，解决实现钛合金获得稳定连接强度的关键表面纳米化工艺参数，有望将钛合金扩散连接工艺实施温度降低至800℃以下，实现合金的扩散连接，就能达到缩短升温、降温时间，提高生产效率，节约能源消耗，缩短零件生产周期，降低制造成本的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，在钛合金表面制备一定厚度和一定尺寸的纳米晶，以此提高材料扩散连接强度降低其扩散连接工艺温度。
本发明的技术方案是：
一种提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，在材料表面制备预制一定尺寸和厚度的纳米晶，纳米晶的晶粒尺寸为100～200nm，纳米晶的厚度为2～5μm，材料为钛合金。
所述的提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，采用喷丸的方法，在材料表面制备纳米晶。
所述的提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，按重量百分比计，钛合金的化学成分为：5.0％≤Al≤7.0％，3.0％≤V≤5.0％，Fe≤0.5％，C≤0.15％，N≤0.05，H≤0.05％，O≤0.3％，余量为钛。
所述的提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，具体步骤如下：
(1)钛合金的表面预处理：首先通过采用线切割取样，然后采用碳化硅砂纸从150#逐级打磨到2000#，在机械抛光后经酒精和丙酮超声清洗后烘干；
(2)钛合金的喷丸处理工艺：采用喷丸工艺对钛合金表面进行处理，喷丸工艺如下：采用直径为1～1.5mm的铸铁弹丸，喷丸距离为200～220mm，喷丸角度为80～90°，喷丸压力0.2～0.3MPa，铸铁弹丸的总表面积与钛合金表面积之比为4～6。
所述的提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，铸铁弹丸对钛合金的覆盖率为400％～600％。
所述的提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，钛合金的扩散连接工艺：扩散连接温度750℃～800℃，真空度小于0.1Pa，扩散连接压力10MPa～20MPa，扩散连接时间为60min±10min。
所述的提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，扩散连接温度为750℃～800℃材料连接处，钛合金的性能指标如下：屈服强度达到900MPa以上，抗拉强度达到1000MPa以上，延伸率达到10％以上，剪切强度达到600MPa以上。
本发明的设计思想是：
本发明通过采用喷丸工艺预先在材料表面制备一定厚度和一定晶粒尺寸的纳米晶层，利用纳米晶的毛细扩散效果，可实现材料在较低温度下的超塑性扩散连接，获得稳定高强度连接接头，与此同时，扩散连接温度降低了150℃，扩散连接时间缩短了一半。研究表明材料的表面纳米化可以显著提高其表面强度、硬度和耐磨性，同时还可优化其耐蚀性和疲劳性能。但关于通过材料表面纳米化进一步提升其扩散连接强度等方面的研究较少，本发明通过一系列喷丸和电沉积工艺参数优化试验，掌握了获得提升材料扩散连接强度对应的纳米晶层厚度和晶粒尺寸大小等工艺参数，可在工业化生产过程中稳定获得与基体强度相当的连接强度，与此同时，大幅度缩短扩散连接时间。
本发明的优点及有益效果是：
本发明通过采用优化的喷丸工艺处理钛合金表面，在钛合金表面获得一定厚度和晶粒尺寸大小的纳米晶层，在工业化超塑性/扩散成形工艺过程中提升材料的扩散连接强度，可将民机用复杂薄壁结构的钛合金的扩散连接温度由原来的900～950℃降低至750～800℃，温度降幅达到150℃，与此同时由于纳米晶的毛细扩散效果加强，扩散连接时间大幅度减少，实现了材料的低温扩散连接，保证了扩散连接接头的强度，缩短了超塑性扩散连接过程中的升温和降温时间，大幅度提高生产效率，节约了能源消耗，大大降低了制造成本。
附图说明
图1为实施例1表面制备的纳米晶的EBSD微观组织。
图2为实施例1扩散连接接头的SEM微观组织。
图3为实施例1剪切断口的SEM微观形貌。
图4为对比例1扩散连接接头的SEM微观组织。
图5为对比例2扩散连接接头的SEM微观组织。
图6为对比例2剪切断口的SEM微观形貌。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理方法，首先针对表面预处理的材料进行喷丸工艺处理，获得所需纳米晶尺寸和纳米晶层厚度，最后通过超塑性扩散成形获得强度具有与基体相当的扩散连接接头。
以下，通过实施例和附图将对本发明做进一步描述
实施例1
金属材料为TC4钛合金，按重量百分比计，具体化学成分为：Al：6.2wt.％，V：4.0wt.％，Fe：0.1wt.％，C：0.05wt.％，N：0.02wt.％，H：0.003wt.％，O：0.15wt.％，余量为钛。
本实施例中，提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理方法如下：
(1)钛合金的表面预处理：通过采用线切割取样200mm×200mm×3mm，然后采用碳化硅砂纸按150#→400#→600#→800#→1200#→2000#的顺序打磨，在机械抛光后经酒精和丙酮超声清洗后烘干；
(2)钛合金的喷丸处理工艺：采用喷丸工艺对钛合金表面进行处理，喷丸工艺为：采用直径为1.0mm的铸铁弹丸，喷丸距离为210mm，喷丸角度为85°，喷丸压力0.25MPa，铸铁弹丸的总表面积与钛合金表面积之比(即覆盖率)达到5；
从而，通过喷丸工艺在钛合金表面预制备一层厚度约为2～5μm，晶粒尺寸大小为150nm的纳米晶层。
(3)钛合金的扩散连接工艺：扩散连接温度800℃，真空度是0.05Pa，扩散连接压力15MPa，扩散连接时间为60min。
实施例2
与实施例1不同之处在于，钛合金的喷丸处理工艺为：采用直径为1.5mm的铸铁弹丸，喷丸距离为200mm，喷丸角度为90°，喷丸压力0.30MPa，铸铁弹丸覆盖率达到6。从而，通过喷丸工艺在钛合金表面预制备一层厚度约为2～5μm，晶粒尺寸大小为120nm的纳米晶层。扩散连接工艺：扩散连接温度750℃，扩散连接压力20MPa，扩散连接时间为70min。本实施例中，材料成分和其它表面处理工艺与实施例1一样。
实施例3
与实施例1不同之处在于，钛合金的喷丸处理工艺为：采用直径为1.2mm的铸铁弹丸，喷丸距离为205mm，喷丸角度为80°，喷丸压力0.30MPa，铸铁弹丸覆盖率达到4。从而，通过喷丸工艺在钛合金表面预制备一层厚度约为2～5μm，晶粒尺寸大小为180nm的纳米晶层。扩散连接工艺：扩散连接温度770℃，扩散连接压力11MPa，扩散连接时间为50min。本实施例中，材料成分和其它表面处理工艺与实施例1一样。
对比例1
本对比例中，将钛合金的表面进行了预处理，未通过喷丸工艺，直接进行扩散连接工艺进行连接，材料成分、表面处理工艺和扩散连接工艺与实施例1一样。
对比例2
本对比例中，将钛合金的表面进行了预处理，未通过喷丸工艺，直接进行扩散连接工艺进行连接，材料成分、表面处理工艺和扩散连接工艺与实施例2一样。
对比例3
本对比例中，将钛合金的表面进行了预处理，未通过喷丸工艺，直接进行扩散连接工艺进行连接，材料成分、表面处理工艺和扩散连接工艺与实施例3一样。
实施例、比较例中材料的连接接头的力学性能如表1所示。
表1
由表1可以看出，本发明通过采用喷丸工艺在钛合金表面预制备一层一定厚度的纳米晶，采用压力扩散连接后，连接接头的屈服强度达到940MPa以上，抗拉强度达到1030MPa以上，延伸率达到10％以上，剪切强度达到610MPa以上，具有与基体相当的机械性能。通过实施例和对比例对比分析可以发现，由于没有采用喷丸工艺形成的纳米晶层，导致材料连接接头的机械性能明显偏低，尤其是在750℃，试样接头处剪切强度很小，达到50MPa，说明焊缝处大部分未能焊合，强度极低，见图4。
如图1所示，从本发明实施例1的EBSD显微组织示意图可以看出，通过喷丸工艺在钛合金表面预制备一层厚度约为2～5μm，晶粒尺寸大小为150nm的纳米晶层。
如图2所示，从本发明比较例1的连接接头显微组织示意图可以看出，预制备的纳米晶层形成互扩散，接头处不存在空洞，证实连接接头质量较好。
如图3所示，从本发明实施例1剪切断口处的显微组织示意图可以看出，断口处存在大量韧窝以及许多剪切时产生的坑状结构，为典型的韧性断裂断口，证实连接接头质量较好。
如图4所示，从本发明对比例1连接接头的显微组织示意图可以看出，连接接头处没有完全焊合，焊缝处存在一定数量的空洞，连接质量较差，在800℃时，原子扩散能力较弱，连接界面出原子不能有效的扩散到另一界面，使得连接质量较差。
如图5所示，从本发明对比例2连接接头的显微组织示意图可以看出，连接处出现大部分没有焊合的黑色空洞区域，仅有少量区域焊合。
如图6所示，从本发明对比例2剪切断口处的显微组织示意图可以看出，大部分区域(黑色框线内区域)平整光滑，部分区域为剪切过程中的脆性断裂尖点，通过图5和图6可以看出，在750℃进行扩散连接会导致连接区域大部分未能焊合，导致其扩散连接强度较低，见表1。
实施例和对比例的结果表明，本发明在钛合金表面进行预处理，能够显著提升材料的扩散连接性能，在有效提高材料接头处的扩散连接强度的同时，降低扩散连接温度，实现材料的低温扩散连接，减少扩散连接时间，缩短升温和降温时间，节约能源消耗，降低生产制造成本，提高生产效率。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，其特征在于，在材料表面制备预制一定尺寸和厚度的纳米晶，纳米晶的晶粒尺寸为100～200nm，纳米晶的厚度为2～5μm，材料为钛合金。
2.按照权利要求1所述的提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，其特征在于，采用喷丸的方法，在材料表面制备纳米晶。
3.按照权利要求1所述的提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，其特征在于，按重量百分比计，钛合金的化学成分为：5.0％≤Al≤7.0％，3.0％≤V≤5.0％，Fe≤0.5％，C≤0.15％，N≤0.05，H≤0.05％，O≤0.3％，余量为钛。
4.按照权利要求1、2或3所述的提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，其特征在于，具体步骤如下：
(1)钛合金的表面预处理：首先通过采用线切割取样，然后采用碳化硅砂纸从150#逐级打磨到2000#，在机械抛光后经酒精和丙酮超声清洗后烘干；
(2)钛合金的喷丸处理工艺：采用喷丸工艺对钛合金表面进行处理，喷丸工艺如下：采用直径为1～1.5mm的铸铁弹丸，喷丸距离为200～220mm，喷丸角度为80～90°，喷丸压力0.2～0.3MPa，铸铁弹丸的总表面积与钛合金表面积之比为4～6。
5.按照权利要求4所述的提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，其特征在于，铸铁弹丸对钛合金的覆盖率为400％～600％。
6.按照权利要求4所述的提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，其特征在于，钛合金的扩散连接工艺：扩散连接温度750℃～800℃，真空度小于0.1Pa，扩散连接压力10MPa～20MPa，扩散连接时间为60min±10min。
7.按照权利要求6所述的提高材料扩散连接强度降低扩散连接温度的表面处理工艺，其特征在于，扩散连接温度为750℃～800℃材料连接处，钛合金的性能指标如下：屈服强度达到900MPa以上，抗拉强度达到1000MPa以上，延伸率达到10％以上，剪切强度达到600MPa以上。
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2022
- 2022-06-09 CN CN202210648554.7A patent/CN115041800A/zh active Pending
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