CN115041002B - 锆英砂氯化生产中尾气的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，包括以下步骤：向尾气处理装置中通入氯化亚铁水溶液、铁粉、锆英砂氯化生产中尾气，通过氯化亚铁水溶液吸收锆英砂氯化生产中尾气中的氯气，氯化亚铁水溶液中的氯化亚铁与氯气反应生成氯化铁，生成的氯化铁与铁粉反应生成氯化亚铁，反应后得到的溶液中含有氯化亚铁、氯化铁，得到处理后的尾气。该处理方法与锆英砂氯化行业内氢氧化钠吸收氯气方案相比，可降低碱液消耗50mas％以上，同时降低了氯气超标排放的风险。同时尾气中的氯气经过氯化亚铁水溶液吸收后，处理后的尾气主要成分为一氧化碳与二氧化碳的混合气，避免了氯气超标排放，处理后的尾气燃烧产生的热量返回于生产，降低生产能耗。
Description
技术领域
本发明属于四氯化锆制备技术领域，具体涉及一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法。
背景技术
锆英砂沸腾氯化法是目前最为先进的四氯化锆生产工艺，具有产品质量高，生产成本低，原料利用率高等优点。采用锆英砂、还原剂的混合物在流化床反应器内进行反应制备四氯化锆，同时副产四氯化硅，其中还原剂包括木炭、石油焦、煤粉等。氯化法生产的四氯化锆合成气中组分复杂，分离工艺难度较高，分离耗能大，四氯化锆回收率低，经过四氯化锆凝华，四氯化硅冷凝吸收后，尾气中主要含有一氧化碳、二氧化碳以及氯气。常用的方法为采用氢氧化钠溶液通过淋洗塔吸收氯气，但二氧化碳也会与氢氧化钠溶液反应，消耗氢氧化钠，同时降低溶液PH值，若换碱液不及时，当溶液PH降低到一定程度后，会剧烈反应，放出大量氯气，氢氧化钠与氯气反应生成氯化钠与次氯酸钠，随着吸收进行，溶液PH值不断降低，当PH降低至一定程度后，次氯酸钠与氯化钠反应生成氯气，这个反应是非常迅速的，会导致氯气量一下大增，后面的碱洗塔也吸收不及，从而导致尾气中氯气超标，导致尾气超标排放。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，解决了现有技术中的四氯化锆尾气处理工艺中氢氧化钠溶液消耗高、换碱不及时易导致氯气超标排放的问题。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，包括以下步骤：
向尾气处理装置中通入氯化亚铁水溶液、铁粉、锆英砂氯化生产中尾气，通过氯化亚铁水溶液吸收锆英砂氯化生产中尾气中的氯气，氯化亚铁水溶液中的氯化亚铁与氯气反应生成氯化铁，生成的氯化铁与铁粉反应生成氯化亚铁，反应后得到的溶液中含有氯化亚铁、氯化铁，得到处理后的尾气。
优选的是，所述的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，还包括以下步骤：
将反应后得到的溶液从尾气处理装置出口泵入尾气处理装置入口，使得反应后得到的溶液继续吸收锆英砂氯化生产中尾气中的氯气。
优选的是，所述的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，还包括以下步骤：
当尾气处理装置出口处的氯气浓度达到氯气预设浓度的上限值时，则对尾气处理装置内反应后得到的溶液进行稀释，稀释至氯化亚铁预设的浓度。
优选的是，所述的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，还包括以下步骤：
当尾气处理装置内，反应后得到的溶液中氯化铁浓度达到预设的接近其饱和浓度范围时，则将尾气处理装置内反应后得到的溶液排出预设量。
优选的是，所述的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，其还包括以下步骤：
将处理后的尾气送入燃烧室进行燃烧，产生热量，应用于生产。
优选的是，所述的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，向尾气处理装置中加入氯化亚铁水溶液的浓度为1～40wt％。
优选的是，所述的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，反应后得到的溶液中氯化铁的浓度为1～50wt％。
优选的是，所述的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，铁粉为还原铁粉和/或铁精粉。
优选的是，锆英砂氯化生产中尾气包括：一氧化碳25～90vol％，二氧化碳5～70vol％，氯气0.01～5vol％。
优选的是，尾气处理装置为吸收装置或者淋洗装置。
优选的是，吸收装置为三级吸收装置，或者，淋洗装置为三级淋洗装置，其中，三级淋洗装置为三个串联的淋洗塔，或，三级吸收装置为三个串联的吸收塔。
优选的是，所述的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，还包括以下步骤：
当第一级吸收塔出口处的氯气浓度达到氯气预设浓度的上限值时，第一级吸收塔中的反应后得到的溶液排出后，将第二级吸收塔和/或第三级吸收塔中的反应后得到的溶液转移到第一级吸收塔进行氯气吸收，或者，当第一级淋洗塔出口处的氯气浓度达到氯气预设浓度的上限值时，第一级淋洗塔中的反应后得到的溶液排出后，将第二级淋洗塔和/或第三级淋洗塔中的反应后得到的溶液转移到第一级淋洗塔进行氯气吸收。
本发明公开了一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，与锆英砂氯化行业内氢氧化钠吸收氯气方案相比，可降低碱液消耗50mas％以上，同时降低了氯气超标排放的风险。同时锆英砂氯化生产中尾气中的氯气经过氯化亚铁水溶液吸收后，处理后的尾气主要成分为一氧化碳与二氧化碳的混合气，避免了氯气超标排放，处理后的尾气燃烧产生的热量返回于生产，降低生产能耗。
附图说明
图1是本发明实施例2中的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法所用的尾气处理装置的结构示意图。
图中：1-第一级淋洗塔、2-第二级淋洗塔、3-第三级淋洗塔、4-第一缓冲罐、5-第二缓冲罐、6-第三缓冲罐、7-第一搅拌机构、8-第二搅拌机构、9-第三搅拌机构、10-第一氯气浓度检测仪、11-第二氯气浓度检测仪、12-第三氯气浓度检测仪、13-第四氯气浓度检测仪、14-燃烧室。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
下面详细描述本专利的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利，而不能理解为对本专利的限制。
实施例1
本实施例提供一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，包括以下步骤：
向尾气处理装置中通入氯化亚铁水溶液、铁粉、锆英砂氯化生产中尾气，通过氯化亚铁水溶液吸收锆英砂氯化生产中尾气中的氯气，氯化亚铁水溶液中的氯化亚铁与氯气反应生成氯化铁，生成的氯化铁与铁粉反应生成氯化亚铁，反应后得到的溶液中含有氯化亚铁、氯化铁，得到处理后的尾气。
本实施例公开了一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，与锆英砂氯化行业内氢氧化钠吸收氯气方案相比，可降低碱液消耗50mas％以上，同时降低了氯气超标排放的风险。同时锆英砂氯化生产中尾气中的氯气经过氯化亚铁水溶液吸收后，处理后的尾气主要成分为一氧化碳与二氧化碳的混合气，避免了氯气超标排放，处理后的尾气燃烧产生的热量返回于生产，降低生产能耗。
实施例2
如图1所示，本实施例提供一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法所用的尾气处理装置，尾气处理装置为淋洗装置，该淋洗装置为三级淋洗装置，该三级淋洗装置为三个串联的淋洗塔，三个淋洗塔分别为依次连接的第一级淋洗塔1、第二级淋洗塔2、第三级淋洗塔3。尾气处理装置还包括：第一缓冲罐4、第二缓冲罐5、第三缓冲罐6。
第一缓冲罐4与第一级淋洗塔1的塔顶入口连接，第二缓冲罐5与第二级淋洗塔2的塔顶入口连接，第三缓冲罐6与第三级淋洗塔3的塔顶入口连接。第一缓冲罐4、第二缓冲罐5、第三缓冲罐6内均储存有氯化铁、氯化亚铁与铁粉混合的悬浊液。第一缓冲罐4内设置有第一搅拌机构7，第二缓冲罐5内设置有第二搅拌机构8，第三缓冲罐6内设置有第三搅拌机构9。通过第一搅拌机构7对第一缓冲罐4内的铁粉进行搅拌，边搅拌边向第一级淋洗塔1内加入铁粉；通过第二搅拌机构8对第二缓冲罐5内的铁粉进行搅拌，边搅拌边向第二级淋洗塔2内加入铁粉；通过第三搅拌机构9对第三缓冲罐6内的铁粉进行搅拌，边搅拌边向第三级淋洗塔3内加入铁粉。
搅拌机构可采用各种形式的搅拌机构；搅拌机构的目的是防止铁粉沉降，使铁粉均匀混合在溶液中，从而更好的与氯化铁反应。
第一缓冲罐4还与第一级淋洗塔1的塔釜出口连接，第二缓冲罐5还与第二级淋洗塔2的塔釜出口连接，第三缓冲罐6还与第三级淋洗塔3的塔釜出口连接。第一缓冲罐4与第二缓冲罐5连接，第二缓冲罐5与第三缓冲罐6连接。
尾气处理装置还包括：第一氯气浓度检测仪10、第二氯气浓度检测仪11、第三氯气浓度检测仪12、第四氯气浓度检测仪13。第一氯气浓度检测仪10与第一级淋洗塔1的尾气入口连接，第二氯气浓度检测仪11与第一级淋洗塔1的尾气出口连接，第三氯气浓度检测仪12与第二级淋洗塔2的尾气出口连接，第四氯气浓度检测仪13与第三级淋洗塔3的尾气出口连接。
尾气处理装置还包括：燃烧室14，燃烧室14与第三级淋洗塔3的尾气出口连接。
氯化法制备四氯化锆得到四氯化锆合成尾气(即，锆英砂氯化生产中尾气)的方法为：锆英砂、碳还原剂、氯气在1100℃下反应生成四氯化锆、四氯化硅、四氯化铪、四氯化钛及其它金属氯化物杂质，同时还生成一氧化碳、二氧化碳，合成气经过四氯化锆凝华，四氯化硅冷凝吸收后得到合成尾气。
锆英砂包括：ZrO2+HfO2≥60％，SiO2(total)34～35％，Fe2O3≤0.15％，Al2O3≤0.8％，TiO2≤0.15％，余下为其它杂质。
本实施例提供一种使用上述尾气处理装置进行锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，包括以下步骤：
1)向尾气处理装置中通入氯化亚铁水溶液、铁粉、锆英砂氯化生产中尾气，铁粉为还原铁粉和/或铁精粉，通过氯化亚铁水溶液吸收锆英砂氯化生产中尾气中的氯气，其中，氯化亚铁水溶液过量，氯化亚铁水溶液中的氯化亚铁与氯气反应生成氯化铁，生成的氯化铁与铁粉反应生成氯化亚铁，其中，铁粉过量，反应后得到的溶液中含有氯化亚铁、氯化铁。具体的，本实施例中缓冲罐与尾气处理装置连接，通过缓冲罐将其内装有的铁粉加入到尾气处理装置中，缓冲罐内设置有搅拌机构，通过搅拌机构对缓冲罐内的铁粉进行搅拌，边搅拌边向尾气处理装置内加入铁粉。具体的，本实施例中的铁粉为66铁精粉，66铁精粉采用框锚式搅拌。
优选的是，向尾气处理装置中加入氯化亚铁水溶液的浓度为1～40wt％。具体的，本实施例中向尾气处理装置中加入氯化亚铁水溶液的浓度为20wt％。
2)尾气处理装置的入口与尾气处理装置的出口通过管道连接，管道上设置有泵，通过泵将反应后得到的溶液从尾气处理装置出口泵入尾气处理装置入口，使得反应后得到的溶液继续吸收锆英砂氯化生产中尾气中的氯气。
3)当尾气处理装置出口处的氯气浓度达到氯气预设浓度的上限值时，这时尾气处理装置内反应后得到的溶液吸收不好了，二价铁离子浓度越来越高，二价铁离子过于饱和，导致Fe3++Fe＝2Fe2+向逆反应方向进行，这样使得Fe3+很难继续与铁粉反应生成Fe2+，所以Fe3+浓度也越来越高，这样2FeCl2+Cl2＝2FeCl3正反应方向很难进行，则对尾气处理装置内反应后得到的溶液排放一部分，剩余部分再加水进行稀释，稀释至氯化亚铁预设的浓度，排出的反应后得到的溶液用于水处理行业。
优选的是，氯化亚铁预设的浓度为1～40wt％，具体的，本实施例中的氯化亚铁预设的浓度为20wt％。
具体的，本实施例中的尾气处理装置为三级淋洗装置，三级淋洗装置为三个串联的淋洗塔，每一级淋洗塔的出气口配有氯气浓度检测器，每一级淋洗塔出口处的检测器检测到的氯气浓度达到氯气预设浓度的上限值时，说明该级淋洗塔内反应后得到的溶液吸收不好了，则对该级淋洗塔内反应后得到的溶液排放一部分，剩余部分再加水进行稀释，稀释至氯化亚铁预设的浓度，排出的反应后得到的溶液用于水处理行业。
4)经过上述反应，在尾气处理装置的出口，得到处理后的尾气。优选的是，反应后得到的溶液中氯化铁的浓度为1～50wt％。具体的是，本实施例中反应后得到的溶液中氯化铁的浓度为25wt％。
5)处理后的尾气，主要组分为一氧化碳与二氧化碳，处理后的尾气中的氯气含量降低至1ppm，已加至后面，可以达标排放，或者(必须，CO也有相应的排放标准，送入燃烧室一是回收热量，二是降低CO含量至达标排放。)送入燃烧室14进行燃烧，产生热量，应用于生产。处理后的尾气中的一氧化碳与二氧化碳比例根据前面工艺调整，两者的范围均可为0-100vol％，两者相加为100vol％。
锆英砂氯化生产中尾气是由锆英砂氯化法制备四氯化锆得到的合成气经过四氯化锆凝华，四氯化硅冷凝吸收后得到。
优选的是，锆英砂氯化生产中尾气包括：一氧化碳25～90vol％，二氧化碳5～70vol％，氯气0.01～5vol％。
优选的是，尾气处理装置为吸收装置或者淋洗装置。
优选的是，吸收装置为三级吸收装置，或者，淋洗装置为三级淋洗装置。
本实施例中的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，该方案通过三级淋洗塔吸收尾气中氯气，同时利用尾气带入的热量加热各级淋洗塔溶液进行适当加热，提高溶液温度，提高溶解度；经过氯气吸收后，脱氯气后的尾气送入燃烧室进行燃烧。采用该方案，选择性吸收氯气，而不吸收尾气中的二氧化碳，极大的降低了尾气处理成本，同时降低了氯气超标排放的风险。
本实施例公开了一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，与锆英砂氯化行业内氢氧化钠吸收氯气方案相比，可降低碱液消耗50mas％以上，同时降低了氯气超标排放的风险。同时锆英砂氯化生产中尾气中的氯气经过氯化亚铁水溶液吸收后，处理后的尾气主要成分为一氧化碳与二氧化碳的混合气，避免了氯气超标排放，处理后的尾气燃烧产生的热量返回于生产，降低生产能耗。
实施例3
本实施例提供一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，与实施例2中的方法的区别为：
将实施例2中的步骤3)替换为下述步骤：
当尾气处理装置内，反应后得到的溶液中氯化铁浓度达到预设的接近其饱和浓度范围时，具体的，本实施例中反应后得到的溶液中氯化铁浓度接近40wt％时，停止加入铁粉，当本实施例中反应后得到的溶液中氯化铁浓度达到40wt％时，则将尾气处理装置内反应后得到的溶液排出预设量。
本实施例公开了一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，与锆英砂氯化行业内氢氧化钠吸收氯气方案相比，可降低碱液消耗50mas％以上，同时降低了氯气超标排放的风险。同时锆英砂氯化生产中尾气中的氯气经过氯化亚铁水溶液吸收后，处理后的尾气主要成分为一氧化碳与二氧化碳的混合气，避免了氯气超标排放，处理后的尾气燃烧产生的热量返回于生产，降低生产能耗。
氯化法制备四氯化锆得到四氯化锆合成尾气(即，锆英砂氯化生产中尾气)的方法为：锆英砂、碳还原剂、氯气在1100℃下反应生成四氯化锆、四氯化硅、四氯化铪、四氯化钛及其它金属氯化物杂质，同时还生成一氧化碳、二氧化碳，合成气经过四氯化锆凝华，四氯化硅冷凝吸收后得到合成尾气。
锆英砂包括：ZrO2+HfO2≥65％，SiO2(total)31.5～35％，Fe2O3≤0.5％，Al2O3≤3％，TiO2≤3％，余下为其它杂质。
实施例4
本实施例提供一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，与实施例2中的方法的区别为：
将实施例2中的步骤3)替换为下述步骤：
当第一级淋洗塔出口处的氯气浓度达到氯气预设浓度的上限值时，第一级淋洗塔中的反应后得到的溶液排出后，将第二级淋洗塔和/或第三级淋洗塔中的反应后得到的溶液转移到第一级淋洗塔进行氯气吸收；
将第二级淋洗塔和/或第三级淋洗塔中的反应后得到的溶液转移到第一级淋洗塔后，补入新配好的氯化亚铁溶液与铁粉，补水至正常循环体积；氯化亚铁溶液根据锆英砂氯化生产中尾气中氯气浓度配制，浓度为1～20wt％都可以，铁粉非常过量，以搅拌能搅拌起来为准，搅拌大小不同铁粉加放量也不同。
本实施例公开了一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，与锆英砂氯化行业内氢氧化钠吸收氯气方案相比，可降低碱液消耗50mas％以上，同时降低了氯气超标排放的风险。同时锆英砂氯化生产中尾气中的氯气经过氯化亚铁水溶液吸收后，处理后的尾气主要成分为一氧化碳与二氧化碳的混合气，避免了氯气超标排放，处理后的尾气燃烧产生的热量返回于生产，降低生产能耗。
实施例5
本实施例提供一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，与实施例2中的方法的区别为：
步骤1)中，向尾气处理装置中加入氯化亚铁水溶液的浓度为1wt％。
步骤3)中，氯化亚铁预设的浓度为1wt％。
步骤4)中，反应后得到的溶液中氯化铁的浓度为1wt％。
本实施例公开了一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，与锆英砂氯化行业内氢氧化钠吸收氯气方案相比，可降低碱液消耗50mas％以上，同时降低了氯气超标排放的风险。同时锆英砂氯化生产中尾气中的氯气经过氯化亚铁水溶液吸收后，处理后的尾气主要成分为一氧化碳与二氧化碳的混合气，避免了氯气超标排放，处理后的尾气燃烧产生的热量返回于生产，降低生产能耗。
实施例6
本实施例提供一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，与实施例2中的方法的区别为：
步骤1)中，向尾气处理装置中加入氯化亚铁水溶液的浓度为40wt％。
步骤3)中，氯化亚铁预设的浓度为40wt％。
步骤4)中，反应后得到的溶液中氯化铁的浓度为50wt％。
本实施例公开了一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，与锆英砂氯化行业内氢氧化钠吸收氯气方案相比，可降低碱液消耗50mas％以上，同时降低了氯气超标排放的风险。同时锆英砂氯化生产中尾气中的氯气经过氯化亚铁水溶液吸收后，处理后的尾气主要成分为一氧化碳与二氧化碳的混合气，避免了氯气超标排放，处理后的尾气燃烧产生的热量返回于生产，降低生产能耗。
实施例7
本实施例提供一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，与实施例2中的方法的区别为：
尾气处理装置为吸收装置，吸收装置为三级吸收装置，三级吸收装置为三个串联的吸收塔。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
向尾气处理装置中通入氯化亚铁水溶液、铁粉、锆英砂氯化生产中尾气，向尾气处理装置中加入氯化亚铁水溶液的浓度为1～40wt％，锆英砂氯化生产中尾气包括：一氧化碳25～90vol％，二氧化碳5～70vol％，氯气0.01～5vol％，通过氯化亚铁水溶液吸收锆英砂氯化生产中尾气中的氯气，氯化亚铁水溶液中的氯化亚铁与氯气反应生成氯化铁，生成的氯化铁与铁粉反应生成氯化亚铁，反应后得到的溶液中含有氯化亚铁、氯化铁，得到处理后的尾气；
将处理后的尾气送入燃烧室进行燃烧，产生热量；
当尾气处理装置出口处的氯气浓度达到氯气预设浓度的上限值时，则对尾气处理装置内反应后得到的溶液进行稀释，稀释至氯化亚铁预设的浓度；
尾气处理装置为三级吸收装置，三级吸收装置为三个串联的吸收塔；当第一级吸收塔出口处的氯气浓度达到氯气预设浓度的上限值时，第一级吸收塔中的反应后得到的溶液排出后，将第二级吸收塔和/或第三级吸收塔中的反应后得到的溶液转移到第一级吸收塔进行氯气吸收。
2.根据权利要求1所述的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，其特征在于，还包括以下步骤：
将反应后得到的溶液从尾气处理装置出口泵入尾气处理装置入口，使得反应后得到的溶液继续吸收锆英砂氯化生产中尾气中的氯气。
3.根据权利要求1所述的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，其特征在于，还包括以下步骤：
当尾气处理装置内，反应后得到的溶液中氯化铁浓度达到预设的接近其饱和浓度范围时，则将尾气处理装置内反应后得到的溶液排出预设量。
4.根据权利要求1所述的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，其特征在于，反应后得到的溶液中氯化铁的浓度为1～50wt％。
5.根据权利要求1所述的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，其特征在于，三级吸收装置为三级淋洗装置，其中，三级淋洗装置为三个串联的淋洗塔。
6.根据权利要求5所述的锆英砂氯化生产中尾气的处理方法，其特征在于，当第一级淋洗塔出口处的氯气浓度达到氯气预设浓度的上限值时，第一级淋洗塔中的反应后得到的溶液排出后，将第二级淋洗塔和/或第三级淋洗塔中的反应后得到的溶液转移到第一级淋洗塔进行氯气吸收。
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