CN115040890A - 草酸复融提纯再结晶的工艺 - Google Patents

草酸复融提纯再结晶的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及草酸结晶技术领域，具体地说，涉及草酸复融提纯再结晶的工艺。其包括如下步骤：将草酸原液导入至一级结晶器中进行闪蒸降温，草酸原液温度下降，并初步结晶，形成初级结晶液；将初级结晶液排至二级结晶器中，紧接着再将初级结晶液导入至三级结晶器中，然后开启三级结晶器循环泵，将初级结晶液再回流至二级结晶器中；该草酸复融提纯再结晶的工艺中，通过一级结晶器进行闪蒸降温处理后，将初级结晶液通过二级结晶器和三级结晶器进行连续的循环换热结晶，相较于传统单程结晶方式，纯度高，颗粒大，且产能高；在二级结晶器和三级结晶器进行换热结晶时，一级结晶器进行连续工作，提高了生产效率。

Description

草酸复融提纯再结晶的工艺
技术领域
本发明涉及草酸结晶技术领域，具体地说，涉及草酸复融提纯再结晶的工艺。
背景技术
结晶是指从溶液、蒸气或熔融物中析出固体晶体的分离过程，结晶工艺是化工过程中的一个重要操作单元，也是完成化工产品生成的重要环节。结晶是通过降温或者去除部分溶剂来实现。在生成中，主要是通过结晶器来实现这一目的，得到适合要求的晶体产品。
现有的草酸结晶工艺中，一是将草酸原液注入结晶器中进行单程结晶操作，这样的方式晶体颗粒较小，纯度低，总体含量少；二是采用间歇式的结晶生产工艺，这样的方式导致结晶时间较长，耗能较大，因此急需一种草酸复融提纯再结晶的工艺来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供草酸复融提纯再结晶的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供草酸复融提纯再结晶的工艺，包括如下步骤：
S1、将工业草酸与去离子水通过搅拌机进行混合，制得草酸原液；
S2、将草酸原液通过过滤布进行过滤，除去草酸原液中的微粒杂质；
S3、将草酸原液保存在原液桶中密封保存后，并进行预热；
S4、将一级结晶器内抽真空，然后打开原液桶排液泵，将草酸原液导入至一级结晶器中，当液位到达1米时，停止进料，然后开启一级结晶器进行闪蒸降温，草酸原液温度下降，并初步结晶，形成初级结晶液；
S5、开启一级结晶器的排料泵，将初级结晶液排至二级结晶器中，紧接着再开启二级结晶器的排料泵，将初级结晶液导入至三级结晶器中，然后开启三级结晶器循环泵，将初级结晶液再回流至二级结晶器中，按上述操作将初级结晶液连续循环进入二级结晶器和三级结晶器中持续冷却结晶，制得草酸结晶液；
S6、将草酸结晶液通过三级结晶器的排料泵，输送至浆液桶中，然后开启浆液桶搅拌机，将草酸结晶液进行搅拌，最后通过离心机分离出草酸结晶。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，工业草酸与去离子水混合比例为1:2-2.5。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，草酸原液通过10-15μm的过滤布进行过滤，反复2-3次后，采用2-5μm的过滤布再过滤2-3次。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，草酸原液预热温度位80-85℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，原液桶为便于密封保存的不锈钢材质，在使用前，采用清水反复清洗，并采用高温蒸发法将母液桶内部烘干。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，一级结晶器闪蒸降温6-8h，草酸原液温度降至40-50℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S5中，当二级结晶器液位1米时，关闭一号结晶器的排料泵，打开原液桶排液泵，将草酸原液导入一号结晶器中。
作为本技术方案的进一步改进，所述S5中，持续冷却结晶时间为6-8h。
作为本技术方案的进一步改进，所述S6中，离心机分离后的液体还回流至母液桶。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、该草酸复融提纯再结晶的工艺中，通过一级结晶器进行闪蒸降温处理后，将初级结晶液通过二级结晶器和三级结晶器进行连续的循环换热结晶，相较于传统单程结晶方式，纯度高，颗粒大，且产能高。
2、该草酸复融提纯再结晶的工艺中，在二级结晶器和三级结晶器进行换热结晶时，一号结晶器开启一级结晶器继续进入草酸原液，使一级结晶器进行连续工作，提高了生产效率，减少了多次开启结晶器从而出现的问题，解决了耗能大，结晶时间长的问题。
附图说明
图1为本发明的整体流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例提供了草酸复融提纯再结晶的工艺，具体步骤如下：
1、将工业草酸与去离子水按比例为1:2通过搅拌机进行混合，制得草酸原液。
2、将草酸原液通过15μm的过滤布进行过滤，反复2-3次后，采用5μm的过滤布再过滤2-3次，除去草酸原液中的微粒杂质，由于杂质在结晶过程中发生诱导成核，会影响草酸的纯度，因此需要对草酸原液进行过滤除杂。
3、将草酸原液保存在原液桶中密封保存，预热温度至80℃，原液桶为便于密封保存的不锈钢材质，在使用前，采用清水反复清洗，并采用高温蒸发法将母液桶内部烘干，清洗原液桶避免其杂质影响提纯效果，同时烘干后进行使用，可避免桶内水分掺杂草酸原液，导致溶液用量存在偏差，容易影响后续的结晶工作。
4、将一级结晶器内抽真空，然后打开原液桶排液泵，将草酸原液导入至一级结晶器中，当液位到达1米时，停止进料，然后开启一级结晶器进行闪蒸降温6h，草酸原液温度降至40℃，并初步结晶，形成初级结晶液。
5、开启一级结晶器的排料泵，将初级结晶液排至二级结晶器中，当液位1米时，关闭一号结晶器的排料泵，打开原液桶排液泵，再按上述步骤将草酸原液导入一号结晶器中，便于在结晶器连续工作，提高了生产效率，同时一次开启结晶器可以进行长时间工作，减少了多次开启结晶器从而出现的问题，紧接着再开启二级结晶器的排料泵，将初级结晶液导入至三级结晶器中，然后开启三级结晶器循环泵，将初级结晶液再回流至二级结晶器中，按上述操作将初级结晶液连续循环进入二级结晶器和三级结晶器中持续6h冷却结晶，制得草酸结晶液。
6、将草酸结晶液通过三级结晶器的排料泵，输送至浆液桶中，然后开启浆液桶搅拌机，将草酸结晶液进行搅拌，最后通过离心机分离出草酸结晶，而分离后的液体回流至母液桶即可。
实施例2
本发明实施例提供了草酸复融提纯再结晶的工艺，具体步骤如下：
1、将工业草酸与去离子水按比例为1:2.3通过搅拌机进行混合，制得草酸原液。
2、将草酸原液通过13μm的过滤布进行过滤，反复2-3次后，采用4μm的过滤布再过滤2-3次，除去草酸原液中的微粒杂质，由于杂质在结晶过程中发生诱导成核，会影响草酸的纯度，因此需要对草酸原液进行过滤除杂。
3、将草酸原液保存在原液桶中密封保存，预热温度至83℃，原液桶为便于密封保存的不锈钢材质，在使用前，采用清水反复清洗，并采用高温蒸发法将母液桶内部烘干，清洗原液桶避免其杂质影响提纯效果，同时烘干后进行使用，可避免桶内水分掺杂草酸原液，导致溶液用量存在偏差，容易影响后续的结晶工作。
4、将一级结晶器内抽真空，然后打开原液桶排液泵，将草酸原液导入至一级结晶器中，当液位到达1米时，停止进料，然后开启一级结晶器进行闪蒸降温7h，草酸原液温度降至45℃，并初步结晶，形成初级结晶液。
5、开启一级结晶器的排料泵，将初级结晶液排至二级结晶器中，当液位1米时，关闭一号结晶器的排料泵，打开原液桶排液泵，再按上述步骤将草酸原液导入一号结晶器中，便于在结晶器连续工作，提高了生产效率，同时一次开启结晶器可以进行长时间工作，减少了多次开启结晶器从而出现的问题，紧接着再开启二级结晶器的排料泵，将初级结晶液导入至三级结晶器中，然后开启三级结晶器循环泵，将初级结晶液再回流至二级结晶器中，按上述操作将初级结晶液连续循环进入二级结晶器和三级结晶器中持续7h冷却结晶，制得草酸结晶液。
6、将草酸结晶液通过三级结晶器的排料泵，输送至浆液桶中，然后开启浆液桶搅拌机，将草酸结晶液进行搅拌，最后通过离心机分离出草酸结晶，而分离后的液体回流至母液桶即可。
实施例3
本发明实施例提供了草酸复融提纯再结晶的工艺，具体步骤如下：
1、将工业草酸与去离子水按比例为1:2.5通过搅拌机进行混合，制得草酸原液。
2、将草酸原液通过10μm的过滤布进行过滤，反复2-3次后，采用2μm的过滤布再过滤2-3次，除去草酸原液中的微粒杂质，由于杂质在结晶过程中发生诱导成核，会影响草酸的纯度，因此需要对草酸原液进行过滤除杂。
3、将草酸原液保存在原液桶中密封保存，预热温度至85℃，原液桶为便于密封保存的不锈钢材质，在使用前，采用清水反复清洗，并采用高温蒸发法将母液桶内部烘干，清洗原液桶避免其杂质影响提纯效果，同时烘干后进行使用，可避免桶内水分掺杂草酸原液，导致溶液用量存在偏差，容易影响后续的结晶工作。
4、将一级结晶器内抽真空，然后打开原液桶排液泵，将草酸原液导入至一级结晶器中，当液位到达1米时，停止进料，然后开启一级结晶器进行闪蒸降温8h，草酸原液温度降至50℃，并初步结晶，形成初级结晶液。
5、开启一级结晶器的排料泵，将初级结晶液排至二级结晶器中，当液位1米时，关闭一号结晶器的排料泵，打开原液桶排液泵，再按上述步骤将草酸原液导入一号结晶器中，便于在结晶器连续工作，提高了生产效率，同时一次开启结晶器可以进行长时间工作，减少了多次开启结晶器从而出现的问题，紧接着再开启二级结晶器的排料泵，将初级结晶液导入至三级结晶器中，然后开启三级结晶器循环泵，将初级结晶液再回流至二级结晶器中，按上述操作将初级结晶液连续循环进入二级结晶器和三级结晶器中持续8h冷却结晶，制得草酸结晶液。
6、将草酸结晶液通过三级结晶器的排料泵，输送至浆液桶中，然后开启浆液桶搅拌机，将草酸结晶液进行搅拌，最后通过离心机分离出草酸结晶，而分离后的液体回流至母液桶即可。
上述实施例1-3中，所采用的工业草酸选用符合GB/T 1626-2008执行质量标准的工业草酸，工业级的草酸中含有极少数的微粒杂质，因此为得到高纯草酸，需要采用工业草酸为基体进行加工提纯；
所采用的一级结晶器型号为R5001，高度为4m；
所采用的二级结晶器型号为R5002，高度为4m；
所采用的三级结晶器型号为R5003，高度为4m。
为了验证本发明提供的草酸复融提纯再结晶的工艺具有较好的提纯效果，本发明还提供了以下对比例来进行具体说明。
对比例1
本发明对比例采用实施例1提供了草酸复融提纯再结晶的工艺，只将二级结晶器和三级结晶器的连续循环结晶过程去除，具体步骤如下：
1、将工业草酸与去离子水按比例为1:2通过搅拌机进行混合，制得草酸原液。
2、将草酸原液通过15μm的过滤布进行过滤，反复2-3次后，采用5μm的过滤布再过滤2-3次，除去草酸原液中的微粒杂质。
3、将草酸原液保存在原液桶中密封保存，预热温度至80℃，原液桶为便于密封保存的不锈钢材质，在使用前，采用清水反复清洗，并采用高温蒸发法将母液桶内部烘干。
4、将一级结晶器内抽真空，然后打开原液桶排液泵，将草酸原液导入至一级结晶器中，当液位到达1米时，停止进料，然后开启一级结晶器进行闪蒸降温6h，草酸原液温度降至40℃，并初步结晶，形成初级结晶液。
5、开启一级结晶器的排料泵，将初级结晶液排至二级结晶器中，当液位1米时，关闭一号结晶器的排料泵，打开原液桶排液泵，再按上述步骤将草酸原液导入一号结晶器中，最后使初级结晶液位于二级结晶器中持续6h冷却结晶，制得草酸结晶液。
6、将草酸结晶液通过二级结晶器的排料泵，输送至浆液桶中，然后开启浆液桶搅拌机，将草酸结晶液进行搅拌，最后通过离心机分离出草酸结晶，而分离后的液体回流至母液桶即可。
对比例2
本发明对比例采用实施例2提供了草酸复融提纯再结晶的工艺，只将二级结晶器和三级结晶器的连续循环结晶过程去除，具体步骤如对比例1相似，这里不再赘述。
对比例3
本发明对比例采用实施例3提供了草酸复融提纯再结晶的工艺，只将二级结晶器和三级结晶器的连续循环结晶过程去除，具体步骤如对比例1相似，这里不再赘述。
根据上述实施例1-3和对比例1-3做草酸结晶的纯度对比，检测草酸结晶在结晶前后的纯度，具体见表1和表2所示；
表1实施例1-3和对比例1-3的参数对比
Figure BDA0003690456750000071
表2实施例1-3和对比例1-3的结晶物纯度对比
Figure BDA0003690456750000081
根据表1和表2所示，在结晶工作前所采用的工业草酸纯度相同，但在不同的结晶工艺后，草酸结晶纯度不同，实施例1-3中，草酸结晶的纯度均在99％以上，纯度在经过连续结晶处理后大幅度提升，但对比例1-3中，草酸结晶的纯度均在98.5％左右，相较于实施例1-3差距较大，因此可以说明，本发明提供的连续结晶工艺是影响草酸结晶纯度的较大因素。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.草酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将工业草酸与去离子水通过搅拌机进行混合，制得草酸原液；
S2、将草酸原液通过过滤布进行过滤，除去草酸原液中的微粒杂质；
S3、将草酸原液保存在原液桶中密封保存后，并进行预热；
S4、将一级结晶器内抽真空，然后打开原液桶排液泵，将草酸原液导入至一级结晶器中，当液位到达1米时，停止进料，然后开启一级结晶器进行闪蒸降温，并初步结晶，形成初级结晶液；
S5、开启一级结晶器的排料泵，将初级结晶液排至二级结晶器中，紧接着再开启二级结晶器的排料泵，将初级结晶液导入至三级结晶器中，然后开启三级结晶器循环泵，将初级结晶液再回流至二级结晶器中，按上述操作将初级结晶液连续循环进入二级结晶器和三级结晶器中持续冷却结晶，制得草酸结晶液；
S6、将草酸结晶液通过三级结晶器的排料泵，输送至浆液桶中，然后开启浆液桶搅拌机，将草酸结晶液进行搅拌，最后通过离心机分离出草酸结晶。
2.根据权利要求1所述的草酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S1中，工业草酸与去离子水混合比例为1:2-2.5。
3.根据权利要求1所述的草酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S2中，草酸原液通过10-15μm的过滤布进行过滤，反复2-3次后，采用2-5μm的过滤布再过滤2-3次。
4.根据权利要求1所述的草酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S3中，草酸原液预热温度位80-85℃。
5.根据权利要求1所述的草酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S3中，原液桶为便于密封保存的不锈钢材质，在使用前，采用清水反复清洗，并采用高温蒸发法将母液桶内部烘干。
6.根据权利要求1所述的草酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S4中，一级结晶器闪蒸降温6-8h，草酸原液温度降至40-50℃。
7.根据权利要求1所述的草酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S5中，当二级结晶器液位1米时，关闭一号结晶器的排料泵，打开原液桶排液泵，将草酸原液导入一号结晶器中。
8.根据权利要求1所述的草酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S5中，持续冷却结晶时间为6-8h。
9.根据权利要求1所述的草酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S6中，离心机分离后的液体还回流至母液桶。
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