CN115036089B - 一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢及其制备方法 - Google Patents

一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于磁性材料领域,尤其涉及一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢及其制备方法。所述方法包括:1)将主相磁粉、增强相磁粉、润湿剂和扩散相材料混匀后置于模具中,磁场取向后干燥制坯,随后压制成型后得到毛坯;2)对毛坯进行自蔓延热反应,至反应完成后进行真空预烧,真空预烧完成后进行冷等静压得到粗坯;3)对粗坯依次进行保护气氛烧结和回火,即得到用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢。本发明制备方法简洁高效,适于工业化批量生产;通过多组分磁粉与扩散相材料的配合,能够保障磁钢微观结构在高温工作条件下的稳定性,并且具有良好的防扩散、防偏析效果;所制得的磁钢具有优异的磁性能、耐高温性能和力学性能。

Description

一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域,尤其涉及一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢及其制备方法。
背景技术
烧结NdFeB永磁材料是当今磁性能最强的永磁材料。烧结NdFeB永磁材料凭借其优异的磁电转换能力,在电子、信息、医疗、能源等领域有着广泛的应用。尤其是在最近政府和社会积极倡导的清洁能源领域,起到了不可替代的作用。
新能源汽车是当今清洁能源方面最令人关注的领域,而烧结NdFeB磁钢是新能源汽车核心部件——主电机的核心功能材料,其作用时形成稳定的磁场帮助发动机产生转动。
随着新能源汽车对于动力和安全性需求的提升,对于其上的烧结NdFeB磁钢的性能要求也在不断提升。不仅要求其具有较高的磁场强度,而且还需要有非常优异的稳定性,使其能在180℃的温度环境下仍然能稳定工作。
而现有的磁钢大多不具备优异的耐高温性能,其在高温条件下磁性能会发生非常显著的下降,如部分现有的磁钢在常温(20℃)条件下剩磁性能Br为1.15T的磁钢,当工作温度升温至100℃时仅余0.92~0.96,产生了明显的下降。为了提高磁钢的耐高温性能,通常需要加入大量的镝(Dy),用量通常达到7at%以上,但是镝价格昂贵、属于战略稀土资源,因此,开发一种低镝含量又具备高耐热性能的磁钢是非常有必要的。
发明内容
为解决现有的常规磁钢耐高温性能较差,在工作温度升高后磁性能显著下降,无法满足现有新能源汽车电机使用需求,而现有的耐高温磁钢镝添加量大、导致价格昂贵等问题,本发明提供了一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢,以及所述用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法。
本发明的目的在于:
一、确保本发明磁钢具有良好的耐高温性能;
二、能够实现耐高温磁钢内含镝量的降低;
三、确保磁钢具有良好的磁性能和力学性能。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案。
一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,
所述方法包括:
1)分别制备主相磁粉、增强相磁粉、润湿剂和扩散相材料,将所述主相磁粉、增强相磁粉、润湿剂和扩散相材料混匀后置于模具中,磁场取向后干燥制坯,随后压制成型后得到毛坯;
2)对毛坯进行自蔓延热反应,至反应完成后进行真空预烧,真空预烧完成后进行冷等静压得到粗坯;
3)对粗坯依次进行保护气氛烧结和回火,即得到用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢。
作为优选,
步骤1)所述主相磁粉按照质量计称取以下百分比物料:
10~13at%PrNd、5~8at%B,余量的Fe和不可避免的杂质;
所述主相磁粉配料后依次进行1490~1580℃真空熔炼和氢破碎后,通过球磨制备成粒径为2.8~3.0μm的主相粉料。
作为优选,
步骤1)所述增强相磁粉按照质量计含以下百分比物料:
7~8at%PrNd、3~4at%Dy、3~5at%NdCu、1~2at%Zn、0.5~0.8at%Tb、0.5~0.6at%Ni,余量为Fe和不可避免的杂质;
所述增强相磁粉配料后依次进行1750~1820℃真空熔炼和氢破碎后,通过球磨制备成粒径为0.8~1.0μm的增强相粉料。
作为优选,
步骤1)所述润湿剂由石墨烯、硬脂酸钙和乳化剂以质量比1:(25~30):(0.5~1)的比例混合后,添加至其3~4倍总质量的溶剂中混匀并进行水浴加热后获得;
所述水浴加热的温度为60~70℃。
作为优选,
步骤1)所述扩散相材料为粉料,其由摩尔比为3:(2.0~2.2)的二氧化硅粉和金属铝粉在保护气氛中球磨混合制备;
所述扩散相材料粒径为3.0~5.0μm。
作为优选,
步骤1)主相磁粉和增强相磁粉以质量比(85~90):(10~15)的比例混合作为主料;
所述润湿剂的加入量为主料质量的1~3wt%;
所述扩散相材料的加入量为主料质量的2~4wt%。
作为优选,
步骤1)所述磁场取向过程中:
取向磁场强度为1.3~1.5T,保持15~20min;
取向完成后于60~70℃条件下置于保护气氛中干燥,采用40~60MPa真空压制15~20min得到毛坯。
作为优选,
步骤2)所述自蔓延热反应为:
在保护气氛中,以加热至780~820℃的热板抵接压紧毛坯相对的两面,恒温保持30~50s后松开热板并对热板降温,毛坯发生自蔓延热反应;
步骤2)所述的真空预烧为:
在真空条件下加热至520~540℃预烧1~1.5h;
步骤2)所述冷等静压为的压力为200~240MPa,压制时间为15~20min。
作为优选,
步骤3)所述保护气氛烧结温度为1030~1100℃,烧结时间为3~5h;
步骤3)所述回火过程依次进行890~910回火热处理3~4h和450~520℃回火热处理1~1.5h。
一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢。
本发明技术方案,改善了磁钢在100℃及以上的高温条件下,尤其在约180℃的车载电机工作温度条件下的磁钢磁性能。
在高温条件下,磁钢由于其内部的Fe3C等质点析出和固溶改变导致磁畴结构和相结构的改变,进而产生了损耗增大、磁性能下降等问题。同时在高温条件下,外界氧气容易扩散至磁钢中,导致氧偏析等情况发生,尤其在稀土元素(Dy)的粒界附近,导致其磁性能的恶化。磁钢通常采用高镝含量才能够保障其能够具有相对较优的耐高温性能,但高镝含量易发生高温的“镝损耗”。
在本发明技术方案中,首先降低了镝含量,并且采用双组份磁粉混合,以低成本的主相磁粉来保障磁钢具备基础的磁性能和良好的力学性能,另一方面,以高成本的增强相磁粉来增强磁钢的耐高温性能,在润湿剂的作用下,能够使得双组份磁粉在取向磁场中进行良好的取向并且压制成型。但仅此是不够的,因为磁钢本身的耐高温性能倘若仅依赖于稀土镝的添加和使用,只有镝的添加量达到7at%以上通常才能够确保其在180℃能够保持相对较优的磁性能。而本发明的镝含量仅约为常规添加量的一半,主要是因为本发明还采用了扩散相材料。扩散相材料由金属铝和二氧化硅构成。
对于常规的磁钢而言,单质铝和/或单质硅均是常见的添加元素,其旨在提升磁钢的软磁性能和力学性能,但对于本发明而言,并非是简单的性能改善。本发明技术方案中,铝和二氧化硅单独以混合粉体的形式添加。这导致本发明磁钢在后续的热处理过程中,铝和二氧化硅具有独特的作用和生长趋势。
而与金属单质铝和二氧化硅配合的是,本发明还采用了独特的自蔓延热反应。在自蔓延热反应中,通过接触热传递的方式,以高热的板状触体抵接在毛坯相对的两端,如板状毛坯的上下两端,保持一段时间后激发扩散相材料中单质铝与二氧化硅的铝热反应,铝热反应过程中释放出大量的热,进一步使得铝热反应呈对向蔓延的趋势,激发后即能够有效自蔓延延续反应至金属铝或二氧化硅被完全消耗,完成反应后自发终止。
而在该过程中,并非仅是简单的铝热还原反应。而是通过铝热反应激发后形成Si-Al-O的玻璃态结构,自蔓延形成交织的Si-Al-O玻璃态连续膜,形成对磁晶和磁畴的限制,使得最终所制得的磁钢能够在高温的工作条件下,保持更加稳定的晶粒结构和磁畴结构,进而确保其具有良好的磁性能。另一方面,所形成的Si-Al-O玻璃态连续膜还具有良好的阻隔效果,能够阻隔氧扩散,并抑制长时间高温工作时的成分析出和偏析的问题发生,使得磁钢的高温性能更加稳定。
此外,对于本发明技术方案而言,将金属单质铝和二氧化硅先球磨混合后再共同加入,是实现本发明技术方案的关键,因为需要确保金属单质铝和二氧化硅的连续接触,以激发铝热还原和后续的成膜反应,若采用分别添加的方式,则会无法稳定产生甚至于无法产生上述的技术效果,二氧化硅并不能以常规磁钢里面添加的单质硅进行替代。并且采用其余的氧化物配合也同样无法产生上述的技术效果,如本发明申请人在研发过程中还尝试过铁氧磁粉的添加,其能够激发铝热反应并连续进行,但无法有效提高磁钢的耐热性能,甚至于会降低磁钢的耐热性能和力学性能,这是因为金属单质铝在该反应过程中,与其他常规的氧化物成分配合仅仅能够作为还原剂,而其还存在偏扩散效应,产生一定的“造孔”效果,使得磁钢内部产生细密的微孔洞。微孔洞的存在导致其抗热震性能和力学性能会产生较为明显的下降。
在上述成分配合以及自蔓延热反应的基础上,结合真空预烧去除部分润湿剂成分,且采用冷等静压进行高度致密化压制,进而实现具有良好磁性能、耐热性能和力学性能的高性能、低成本耐热磁钢的制备。
本发明的有益效果是:
1)本发明制备方法简洁高效,适于工业化批量生产;
2)通过多组分磁粉与扩散相材料的配合,能够保障磁钢微观结构在高温工作条件下的稳定性,并且具有良好的防扩散、防偏析效果;
3)所制得的磁钢具有优异的磁性能、耐高温性能和力学性能。
具体实施方式:
以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外,下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。因此,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明,本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料;如无特殊说明,本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1
一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,
所述方法具体包括:
1)分别制备主相磁粉、增强相磁粉、润湿剂和扩散相材料;
所述主相磁粉按照质量计称取以下百分比物料:
12at%PrNd、6.5at%B,余量的Fe和不可避免的杂质;
所述主相磁粉配料后依次进行1520℃真空熔炼和氢破碎后,通过球磨和筛滤制备得到粒径为2.8~3.0μm的主相粉料;
所述增强相磁粉按照质量计含以下百分比物料:
7.5at%PrNd、3.5at%Dy、4.2at%NdCu、1.2at%Zn、0.65at%Tb、0.55at%Ni,余量为Fe和不可避免的杂质;
所述增强相磁粉配料后依次进行1780℃真空熔炼和氢破碎后,通过球磨和筛滤制备得到粒径为0.8~1.0μm的增强相粉料;
所述润湿剂由石墨烯、硬脂酸钙和乳化剂以质量比1:28:0.8的比例混合后,添加至其4倍总质量的二甲基甲酰胺中混匀并进行65℃水浴加热2h后获得;
所述扩散相材料为粉料,其由摩尔比为3:2.1的二氧化硅粉和金属铝粉在氩气气氛中球磨混合制备并筛滤得到粒径为3.0~5.0μm的粉料;
所述主相磁粉和增强相磁粉以质量比85:15的比例混合作为主料,将润湿剂和扩散相材料加入至主料中混匀后置于模具中,所述润湿剂的加入量为主料质量的3wt%,所述扩散相材料的加入量为主料质量的3wt%,在1.5T磁场取向20min后,于65℃条件下置于氩气气氛中干燥,采用55MPa真空压制20min得到毛坯;
2)对毛坯进行自蔓延热反应,在氩气气氛中,以加热至800℃的热板抵接压紧毛坯相对的两面,恒温保持35s后松开热板,热板保温用于下一块毛坯处理或降温冷却收纳,毛坯发生自蔓延热反应,至反应完成自然冷却后在真空条件下加热至525℃预烧1.5h,真空预烧完成后进行220MPa冷等静压20min得到粗坯;
3)将粗坯置于氩气气氛中,依次进行1080℃烧结4h、900回火热处理3h和480℃回火热处理1.5h,即得到用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢。
实施例2
一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,
所述方法具体包括:
1)分别制备主相磁粉、增强相磁粉、润湿剂和扩散相材料;
所述主相磁粉按照质量计称取以下百分比物料:
10at%PrNd、5at%B,余量的Fe和不可避免的杂质;
所述主相磁粉配料后依次进行1490℃真空熔炼和氢破碎后,通过球磨制备成粒径为2.8~3.0μm的主相粉料;
所述增强相磁粉按照质量计含以下百分比物料:
7at%PrNd、3at%Dy、3at%NdCu、1at%Zn、0.5at%Tb、0.5at%Ni,余量为Fe和不可避免的杂质;
所述增强相磁粉配料后依次进行1750℃真空熔炼和氢破碎后,通过球磨制备成粒径为0.8~1.0μm的增强相粉料;
所述润湿剂由石墨烯、硬脂酸钙和乳化剂以质量比1:30:0.5的比例混合后,添加至其3倍总质量的二甲基甲酰胺中混匀并进行60℃水浴加热2h后获得;
所述扩散相材料为粉料,其由摩尔比为3:2.0的二氧化硅粉和金属铝粉在氩气气氛中球磨混合制备至粒径为3.0~5.0μm的粉料;
所述主相磁粉和增强相磁粉以质量比85:15的比例混合作为主料,将润湿剂和扩散相材料加入至主料中混匀后置于模具中,所述润湿剂的加入量为主料质量的3wt%,所述扩散相材料的加入量为主料质量的4wt%,在1.3T磁场取向15min后,于60℃条件下置于氩气气氛中干燥,采用60MPa真空压制15min得到毛坯;
2)对毛坯进行自蔓延热反应,在氩气气氛中,以加热至800℃的热板抵接压紧毛坯相对的两面,恒温保持35s后松开热板,热板保温用于下一块毛坯处理或降温冷却收纳,毛坯发生自蔓延热反应,至反应完成自然冷却后在真空条件下加热至525℃预烧1.5h,真空预烧完成后进行220MPa冷等静压20min得到粗坯;
3)将粗坯置于氩气气氛中,依次进行1100℃烧结4h、890回火热处理3h和520℃回火热处理1.5h,即得到用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢。
实施例3
一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,
所述方法具体包括:
1)分别制备主相磁粉、增强相磁粉、润湿剂和扩散相材料;
所述主相磁粉按照质量计称取以下百分比物料:
13at%PrNd、8at%B,余量的Fe和不可避免的杂质;
所述主相磁粉配料后依次进行1580℃真空熔炼和氢破碎后,通过球磨制备成粒径为2.8~3.0μm的主相粉料;
所述增强相磁粉按照质量计含以下百分比物料:
8at%PrNd、4at%Dy、5at%NdCu、2at%Zn、0.8at%Tb、0.6at%Ni,余量为Fe和不可避免的杂质;
所述增强相磁粉配料后依次进行1820℃真空熔炼和氢破碎后,通过球磨制备成粒径为0.8~1.0μm的增强相粉料;
所述润湿剂由石墨烯、硬脂酸钙和乳化剂以质量比1:25:1的比例混合后,添加至其3倍总质量的二甲基甲酰胺中混匀并进行70℃水浴加热2h后获得;
所述扩散相材料为粉料,其由摩尔比为3:2.2的二氧化硅粉和金属铝粉在氩气气氛中球磨混合制备至粒径为3.0~5.0μm的粉料;
所述主相磁粉和增强相磁粉以质量比90:10的比例混合作为主料,将润湿剂和扩散相材料加入至主料中混匀后置于模具中,所述润湿剂的加入量为主料质量的1wt%,所述扩散相材料的加入量为主料质量的2wt%,在1.3T磁场取向20min后,于60℃条件下置于氩气气氛中干燥,采用40MPa真空压制20min得到毛坯;
2)对毛坯进行自蔓延热反应,在氩气气氛中,以加热至800℃的热板抵接压紧毛坯相对的两面,恒温保持35s后松开热板,热板保温用于下一块毛坯处理或降温冷却收纳,毛坯发生自蔓延热反应,至反应完成自然冷却后在真空条件下加热至525℃预烧1.5h,真空预烧完成后进行220MPa冷等静压20min得到粗坯;
3)将粗坯置于氩气气氛中,依次进行1030℃烧结4h、910回火热处理3h和520℃回火热处理1.5h,即得到用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢。
实施例4
一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,
所述方法具体包括:
1)分别制备主相磁粉、增强相磁粉、润湿剂和扩散相材料;
所述主相磁粉按照质量计称取以下百分比物料:
12at%PrNd、7at%B,余量的Fe和不可避免的杂质;
所述主相磁粉配料后依次进行1550℃真空熔炼和氢破碎后,通过球磨制备成粒径为2.8~3.0μm的主相粉料;
所述增强相磁粉按照质量计含以下百分比物料:
7.5at%PrNd、3.5at%Dy、4at%NdCu、1.5at%Zn、0.6at%Tb、0.5at%Ni,余量为Fe和不可避免的杂质;
所述增强相磁粉配料后依次进行1780℃真空熔炼和氢破碎后,通过球磨制备成粒径为0.8~1.0μm的增强相粉料;
所述润湿剂由石墨烯、硬脂酸钙和乳化剂以质量比1:28:1的比例混合后,添加至其4倍总质量的二甲基甲酰胺中混匀并进行65℃水浴加热2h后获得;
所述扩散相材料为粉料,其由摩尔比为3:2.2的二氧化硅粉和金属铝粉在氩气气氛中球磨混合制备至粒径为3.0~5.0μm的粉料;
所述主相磁粉和增强相磁粉以质量比88:12的比例混合作为主料,将润湿剂和扩散相材料加入至主料中混匀后置于模具中,所述润湿剂的加入量为主料质量的2.5wt%,所述扩散相材料的加入量为主料质量的3.5wt%,在1.5T磁场取向20min后,于65℃条件下置于氩气气氛中干燥,采用50MPa真空压制15min得到毛坯;
2)对毛坯进行自蔓延热反应,在氩气气氛中,以加热至800℃的热板抵接压紧毛坯相对的两面,恒温保持35s后松开热板,热板保温用于下一块毛坯处理或降温冷却收纳,毛坯发生自蔓延热反应,至反应完成自然冷却后在真空条件下加热至525℃预烧1.5h,真空预烧完成后进行220MPa冷等静压20min得到粗坯;
3)将粗坯置于氩气气氛中,依次进行1100℃烧结4h、910回火热处理3h和450℃回火热处理1.5h,即得到用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢。
对实施例1~4所制得的用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的性能进行表征和测试。
分别于室温(20℃)、100℃、150℃和车载电机工作温度(180℃)条件下进行磁性能测试表征。表征结果如下表所示。
Figure BDA0003734850280000101
Figure BDA0003734850280000111
从上表测试结果可以看出,本发明技术方案所制得的用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢具有优异的磁性能和良好的耐高温性能,其在车载电机的工作温度(180℃)条件下仍能够保持相对较优的磁性能。而采用现有的车载电机磁钢N33UH/EH牌号磁钢作为对比样,其通常在室温(20℃)条件下剩磁性能Br=1.13~1.19T,以近期购得的N33UH/EH牌号磁钢试样为例,其室温条件下剩磁性能Br=1.19T,而在100℃条件下的剩磁性能仅约为1.09T,在150℃条件下的剩磁性能仅约为1.03T,远低于本发明实施例2和实施例3的剩磁性能。在180℃条件下,对比样的剩磁性能低于1.0T,但本发明仍能够保持稳定在≥1.10T,高温磁性能能够显著提升至少10%。用于车载电机使用时,能够保障产生更优的技术效果。
此外,对本发明实施例2所制得的磁钢和对比样进行热震试验。将样品快速加热至180℃保温30min后,在10s内快速降温至≤20℃,随后再次升温-降温,重复进行60次后,观察磁钢质量变化和宏观表面。通过上述热震试验,本发明实施例2所制得的磁钢减重约1.2wt%,表面仍平整无裂痕。而对比样减重约1.9wt%,且表面出现部分细微的裂痕。可以看出,本发明磁钢具有良好的抗热震性能以及良好的防开裂性能,相较于现有的车载电机磁钢具有更优的力学性能。
对比例1
基于本发明实施例1的技术方案,所不同的是将扩散相材料替换为等量的二氧化硅粉末和单质金属铝粉末,粉末粒径均为3.0~5.0μm,其余均与实施例1相同。
对本对比例所制得的试样进行磁性能表征。表征结果如下表所示。
Figure BDA0003734850280000121
从上述表征结果可以看出,仅仅将扩散相材料替换为等量的二氧化硅粉末和单质金属铝粉末,即两者不通过球磨混合,而是分别单独加入至主料中混合,会导致耐热性能产生非常显著的下降。表明二氧化硅粉末与金属单质铝的混合添加是实现本发明磁钢耐热性能提升的一大关键。两者在制备过程中分别添加,实际无法形成有效的连续自蔓延反应,仅仅有少量零散的Si-Al-O膜形成,无法形成连续膜。
对比例2
基于本发明实施例1的技术方案,所不同的是将扩散相材料中的二氧化硅替换为等摩尔量的硅粉,并且以同样的方法将硅粉与单质金属铝粉球磨混合得到粒径为3.0~5.0μm的粉料,其余均与实施例1相同。
对本对比例所制得的试样进行磁性能表征。表征结果如下表所示。
Figure BDA0003734850280000122
Figure BDA0003734850280000131
从上表可以看出,其所产生的技术效果更是远劣于实施例1,相较于对比例1,对比例2所制得的磁钢在耐热性能方面表现更弱。这是因为相较于对比例1,对比例2无法形成Si-Al-O玻璃态保护膜层,对于磁钢的耐热性能几乎没有提升效果。
对比例3
基于本发明实施例1的技术方案,所不同的是将扩散相材料中等量的金属铝单质加入至增强相材料中并以相同的工艺进行Al-增强相材料的制备,而以等量粒径为3.0~5.0μm的二氧化硅粉末作为扩散相材料加入,其余均与实施例1相同。
对其进行磁性能表征,同样表现出其耐热性能显著下降。而与对比例1、对比例2所不同的是,本例所制得的磁钢在室温(20℃)条件下的磁性能更低,剩磁性能仅约为1.18T。对其进行表征后发现,其磁畴结构受到一定程度的破坏。同样将扩散相材料中等量的二氧化硅加入至增强相材料中并以相同的工艺进行Si-增强相材料的制备,而以等量粒径为3.0~5.0μm的金属铝粉作为扩散相材料加入后,所制得的磁钢也具有类似的结果。
可以看出,金属铝和二氧化硅的共混加入是至关重要的,将其分别加入后所形成的少量Si-Al-O反而破坏了原有的磁畴结构和晶粒,导致磁钢的磁性能下降。
若将扩散相材料的原料直接与增强相材料的原料混合制备Si-Al-增强相材料,随后以实施例1的技术参数进行磁钢制备,也同样得到了类似的结构。这表明对于本发明技术方案而言,扩散相材料的单独加入是至关重要的。
通过上述实施例和对比例可以看出,本发明通过特定的工艺和成分改进,能够非常显著地提高磁钢的耐热性能和力学性能。

Claims (9)

1.一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,其特征在于,
所述方法包括:
1)分别制备主相磁粉、增强相磁粉、润湿剂和扩散相材料,将所述主相磁粉、增强相磁粉、润湿剂和扩散相材料混匀后置于模具中,磁场取向后干燥制坯,随后压制成型后得到毛坯;
2)对毛坯进行自蔓延热反应,至反应完成后进行真空预烧,真空预烧完成后进行冷等静压得到粗坯;
3)对粗坯依次进行保护气氛烧结和回火,即得到用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢;
步骤1)所述增强相磁粉按照质量计含以下百分比物料:
7~8 at% PrNd、3~4at% Dy、3~5 at% NdCu、1~2 at% Zn、0.5~0.8 at% Tb、0.5~0.6 at% Ni,余量为Fe和不可避免的杂质;
步骤1)所述扩散相材料为粉料,其由摩尔比为3:(2.0~2.2)的二氧化硅粉和金属铝粉在保护气氛中球磨混合制备;
所述扩散相材料粒径为3.0~5.0 μm;
步骤2)所述自蔓延热反应激发单质铝与二氧化硅的铝热反应,铝热反应激发后形成Si-Al-O的玻璃态结构,自蔓延形成交织的Si-Al-O玻璃态连续膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,其特征在于,
步骤1)所述主相磁粉按照质量计称取以下百分比物料:
10~13 at% PrNd、5~8 at% B,余量的Fe和不可避免的杂质;
所述主相磁粉配料后依次进行1490~1580 ℃真空熔炼和氢破碎后,通过球磨制备成粒径为2.8~3.0 μm的主相粉料。
3.根据权利要求1所述的一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,其特征在于,
所述增强相磁粉配料后依次进行1750~1820 ℃真空熔炼和氢破碎后,通过球磨制备成粒径为0.8~1.0 μm的增强相粉料。
4.根据权利要求1所述的一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,其特征在于,
步骤1)所述润湿剂由石墨烯、硬脂酸钙和乳化剂以质量比1:(25~30):(0.5~1)的比例混合后,添加至其3~4 倍总质量的溶剂中混匀并进行水浴加热后获得;
所述水浴加热的温度为60~70 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,其特征在于,
步骤1)主相磁粉和增强相磁粉以质量比(85~90):(10~15)的比例混合作为主料;
所述润湿剂的加入量为主料质量的1~3 wt%;
所述扩散相材料的加入量为主料质量的2~4 wt%。
6.根据权利要求1所述的一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,其特征在于,
步骤1)所述磁场取向过程中:
取向磁场强度为1.3~1.5 T,保持15~20 min;
取向完成后于60~70 ℃条件下置于保护气氛中干燥,采用40~60 MPa真空压制15~20 min得到毛坯。
7.根据权利要求1所述的一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,其特征在于,
步骤2)所述自蔓延热反应为:
在保护气氛中,以加热至780~820 ℃的热板抵接压紧毛坯相对的两面,恒温保持30~50 s后松开热板并对热板降温,毛坯发生自蔓延热反应;
步骤2)所述的真空预烧为:
在真空条件下加热至520~540 ℃预烧1~1.5 h;
步骤2)所述冷等静压为的压力为200~240 MPa,压制时间为15~20 min。
8.根据权利要求1所述的一种用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,其特征在于,
步骤3)所述保护气氛烧结温度为1030~1100℃,烧结时间为3~5 h;
步骤3)所述回火过程依次进行890~910 回火热处理3~4 h和450~520 ℃回火热处理1~1.5 h。
9.一种由权利要求1至8任一所述方法制得的用于车载主电机的耐高温钕铁硼磁钢。
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