CN110783050A - 一种钕铁硼永磁体的制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼永磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磁性材料制备领域，尤其涉及一种钕铁硼永磁体的制备方法。所述制备方法包括：1)母合金制备：烧结制备母合金；2)重稀土材料预处理：对重稀土材料进行机械切割；3)破碎和初烧：将重稀土预材料与钕铁硼母合金混合得到混合料，随后共同氢破碎，在一阶温度完成吸氢和脱氢过程后继续升温至二阶温度，恒温一段时间后冷却出料；4)磨粉：对混合合金进行气流磨制粉；5)成型：将预合金粉末置于保护气氛中，在取向磁场中压制成型；6)烧结回火：对毛坯进行高温烧结，高温烧结一段时间后进行二段回火，回火后冷却即得到钕铁硼永磁体。本发明的资源利用率高，无镝、铽材料的废弃和浪费；所制得的钕铁硼永磁体的具有良好的磁性能。

Description

一种钕铁硼永磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备领域，尤其涉及一种钕铁硼永磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼基的稀土永磁材料是二十世纪八十年代初由美国和日本几乎同时发明的一种 第三代稀土永磁功能材料，其优异的磁特性被广泛地应用于自动化技术、通信与信息技术、 航空航天技术等国民经济各部门并成为支撑当代电子信息产业的重要基础材料之一，成为现 代科学技术和人民生活的重要物质基础。
但随着材料的使用量不断提升，作为材料制造的主要原材料的稀土材料用量也在不断 的提高，更重要的是作为现代工业“维生素”的稀土材料的应用领域不仅局限于稀土永磁材 料的制造方面，且就稀土资源本身而言，在当前所具备的开采技术水平下，也是相对稀缺的 一种不可再生性资源。因此如何高效、节约地使用稀土资源也成为了业内和国家关注的热门 和重点问题之一。
在这方面，日本作为稀土永磁材料的发明国之一，有着明显的工艺改进和更新优势。尤其在掺杂镝和/或铽的钕铁硼永磁体烧结领域中，其进行了大量改进。如日本专利局于1999年6月22日公开的发明专利，发明名称为含Tb和Dy的磁铁合金及其制造（原文发明创造名称：レブリケーション方法、レブリケーションツール、および、レプリケーションサーパ），专利公开号为JPH1167510A，其公开了一种利用合金废料冶炼制备掺杂镝和铽的钕铁硼永磁体的方法；又如日本专利局于2012年8月9日公开的发明专利，发明名称为使用Dy或Tb生产ND-FE-B烧结磁体的方法（原文发明创造名称：DYまたはTBを用いてND-FE-B焼結磁石を作製する方法），专利公开号为JP2012151442A，其公开了以粉末冶金工艺制备掺杂镝和铽元素的钕铁硼永磁体的方法；还如日本专利局于2018年4月5日公开的发明专利，发明名称为R-Fe-B系焼結磁石，专利公开号为JP2018056188A，其同样公开了掺杂镝和铽等重稀土元素的钕铁硼永磁体的制备方法。但是，以上的各个方案使用效果均极为有限，对内禀矫顽力和剩磁的提高效果不明显，所制备的永磁体磁性能有限且成本较高。
发明内容
为解决现有烧结钕铁硼永磁体方法所制备的钕铁硼永磁体磁性能有限、制备高磁性能 钕铁硼永磁体成本较高的问题，本发明提供了一种钕铁硼永磁体的制备方法。其首先要实现 能够在相同成分条件下，提高钕铁硼永磁体磁性能的目的，并在此基础上实现降低高磁性能 钕铁硼永磁体制备成本的目的。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种钕铁硼永磁体的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)母合金制备：烧结制备钕铁硼母合金；
2)重稀土材料预处理：对重稀土材料进行机械切割，得到重稀土预材料；
3)破碎和初烧：将重稀土预材料与钕铁硼母合金混合得到混合料，随后共同氢破碎，在一阶 温度完成吸氢和脱氢过程后继续升温至二阶温度，恒温一段时间后冷却出料，得到混合合金；
4)磨粉：对混合合金进行气流磨制粉，得到预合金粉末；
5)成型：将预合金粉末置于保护气氛中，在取向磁场中压制成型，制得毛坯；
6)烧结回火：对毛坯进行高温烧结，高温烧结一段时间后进行二段回火，回火后冷却即得到 钕铁硼永磁体。
在本发明的技术方案中，首先分别对母合金和重稀土材料进行预制和预处理，使得母 合金和重稀土材料在混合成混合料后置于氢破炉受到的共同氢破碎效果更优，提高了氢破碎 的效果，使得两者混合更加均匀。且在氢破碎结束后，混合料会在氢破炉中继续升温至二阶 温度，在该温度的恒温过程中，重稀土元素会进行分子热运动，并且在二阶温度的高温作用 下分子热运动会加快，分子热运动促使重稀土元素不断地渗透至钕铁硼母合金中，并且在氢 破炉炉体中进行恒温时，由于氢破炉炉体的翻转动作，能够进一步增加重稀土材料与母合金 的接触机会。在分子热运动和氢破炉炉体翻转动作的共同作用下，部分重稀土元素会渗透至 母合金的晶界处，产生“磁硬化”的效果，整体上提高了预合金的内禀矫顽力；并且这些达 到母合金晶界处的重稀土元素会对母合金晶界起到一定的完善作用，另一方面也有利于预合 金内禀矫顽力的进一步提升。
重稀土元素渗透的过程仅消耗了一部分重稀土材料，余下的重稀土材料并不会浪费， 其在后续磨粉的过程中，混合合金，即重稀土材料的余料和渗镝和/或铽后的母合金的混合物， 在气流磨的过程中会被磨成微米级的粉末颗粒。在高温烧结的过程中，微米级的重稀土材料 会熔化流平在渗镝和/或铽后的母合金粉末颗粒的晶界处，进一步起到修复和完善晶界的作 用，从而再次提高材料的矫顽力。同时，这种渗透、掺杂的方式对材料剩磁性能的下降会明 显弱于同比例添加到原材料中进行熔炼直接制得到掺杂镝和/或铽的甩带片合金的方式，整体 而言对材料的剩磁性能和内禀矫顽力有着明显的双向提升作用。
作为优选，步骤1)所述母合金制备过程中采用甩带工艺烧结制备钕铁硼母合金。
通过甩带工艺所制备的钕铁硼母合金通常称为甩带合金或甩带片，相较于常规工艺烧 结制备得到的烧结合金，甩带合金具有多方面的优势。如在密度方面，通常烧结制备的母合 金材料密度约为7.5g/cm3，而甩带合金的材料密度相对较低，通常约为7.2g/cm3，更低的密 度使其结构具备一定的松散性，因此在重稀土元素分子热运动渗透的过程中，重稀土元素更 容易到达合金的晶界处，所产生的“磁硬化”效果更加明显，材料的内禀矫顽力提升也更加 明显。
作为优选，步骤2)所述重稀土材料为镝金属、铽金属、含铁的镝合金和/或含铁的铽 合金中的任意一种或多种。
镝和铽元素对钕铁硼永磁体材料的剩磁性能影响较弱，且经本发明工艺方法处理后镝 和铽元素均能够发挥良好的提高材料内禀矫顽力性能的作用。
作为优选，步骤2)所述重稀土材料在进行机械切割再进行一次氢破碎处理，得到粉 末状的重稀土预材料。
重稀土材料的细化预处理过程中，进行机械切割后再进行一次氢破碎处理，能够减小 重稀土材料的粒径，制备得到更加细小的重稀土预材料。粒径较小的重稀土预材料在后续的 渗透过程中更容易与母合金充分接触，提高分子热运动渗透的效果和效率，且在共同氢破碎 时能够进一步细化，产生更细小的微米级粉末，掺杂效果也更加优异。
作为优选，步骤3)所述混合料中重稀土预材料占混合料总质量的0.1～5.0wt％。
重稀土预材料占总质量比较低，即重稀土元素用量较少。现有的渗镝铽工艺中，重稀 土元素镝铽用量较大，常见的用量范围是1.5～10wt％，并且现有的渗镝铽工艺中镝和铽的利 用率低，其热运动渗透效果较差，需要进行二次渗透和二次机械加工，且用量较大在渗透过 程中容易产生镝和铽在部分晶界处富集、渗透不均等问题的发生，需要严格控制工艺。此外， 现有的渗镝铽工艺在热运动渗透后残余较多的镝铽，补发产生有效利用，只能够废弃，资源 的有效利用率低，产生了较大的资源浪费和能源浪费。本发明工艺采用较少的重稀土预材料， 通过预处理改善镝铽元素在分子热运动渗透过程中的渗透效率和渗透效果，且重稀土预材料 的余料可用于后续掺杂的继续使用，有着明显的资源有效率用率高、无镝铽材料废弃的优点。 并且无需二次渗透烧结和二次机械加工，更加节能。
作为优选，步骤3)所述一阶温度为500～600℃，所述二阶温度为600～920℃，恒温时长为10～25h。
一阶温度是常用的氢破温度，在完成吸氢和脱氢过程之后，再利用氢破炉继续升温至 二阶温度，升到二阶温度后重稀土元素镝和铽元素能够进行分子热运动开始渗透烧结至母合 金中，进行渗透烧结。在足够的分子热运动渗透时长后，能够使镝和铽元素充分渗透至母合 金的晶界处，产生“磁硬化”效果，并对晶界进程一定程度上的修复和完善，提高了材料的 内禀矫顽力。而一旦二阶温度恒温时长过长，则会导致镝和铽元素在母合金晶界处富集，不 但无法通过渗透提高材料的磁性能，反而容易对材料本身的力学性能和磁性能造成下降。
作为优选，步骤4)所述气流磨制粉得到的预合金粉末的平均粒度为2.0～3.8μm。
预合金粉末平均粒度越小，则镝和铽在后续掺杂成型和烧结过程中，能够使得预合金 粉末中的镝铽元素更容易掺杂流平到母合金的晶界处，实现对晶界的二次修复和完善，进一 步提高材料的内禀矫顽力和剩磁性能。但平均粒度过小则会导致母合金颗粒受损。
作为优选，步骤5)所述取向磁场的磁场强度≥1.5T。
高强度的磁场强度能够使得成型过程中制得的毛坯更加致密、成型过程中镝和/或铽掺 杂更加均匀，并且成型后毛坯的磁性能更加良好。
作为优选，步骤6)高温烧结时烧结温度为1030～1090℃，烧结时间为2.5～7.0h。
在该温度范围内进行烧结时，能够使得毛坯内的重稀土元素成分融化，而母合金成分 仍能够以完整且良好的固态形式存在。重稀土元素成分镝和铽融化后，会流平至母合金的晶 界处，对晶界形成二次的修复和完善。而烧结时间过短则修复和完善效果较差，烧结时间过 长不但会导致能源浪费，还易导致重稀土元素成分长时间融化流动、富集至底部的母合金晶 界处，造成杂质元素富集等问题。
作为优选，步骤6)所述二段回火工艺中第一段回火温度为880～920℃，第一段回火 时间为1.5～3h，第二段回火温度为480～520℃，第二段回火时间为2～6h。
回火工艺能够较大程度地提升钕铁硼永磁体的磁性能，如剩磁性能、内禀矫顽力和最 大磁积能等多方面的磁性能。但是由于镝和/或铽元素的掺杂，导致一次的回火并不能起到良 好的改善永磁体磁性能的效果，或者所起到的效果十分有限。但通过二段回火的方式，能够 使永磁体的微观组织结构进一步得到改善，主相的体积分数增加，晶粒尺寸趋于均匀，颗粒 状的富钕相减少、且沿晶界分布，整体成分趋于变为共晶富钕相。
本发明的有益效果是：
1)本发明的资源利用率高，无镝、铽材料的废弃和浪费；
2)所制得的钕铁硼永磁体的具有良好的磁性能；
3)相较于传统工艺，以同样的原材料所制备的永磁体性能更高，另一方面相当于降低了高性 能钕铁硼永磁体的制备成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员 在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通 常仅是本发明一分部的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领 域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发 明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例中所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的常规物 质；如无特殊说明，本发明实施例中所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1
一种钕铁硼永磁体的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)母合金制备：烧结制备成分为Pr7.40Nd22.2Dy0.00Gd1.00Nb0.20Co1.20Cu0.18Al1.40Ga0.12Zr0.10B0.99Fe 余(wt％)的稀土钕铁硼母合金；
2)重稀土材料预处理：对镝金属进行机械切割，加工制备为尺寸为15mm×15mm×10mm的 重稀土预材料；
3)破碎和初烧：将重稀土预材料与钕铁硼母合金按照质量比1.2:98.8的比例混合得到混合料， 随后共同氢破碎，在550℃完成吸氢和脱氢过程后直接升温至920℃，恒温10h后冷却至温度 ≤40℃出料，得到混合合金；
4)磨粉：对混合合金进行气流磨制粉，得到平均粒径为3.6～3.8μm的预合金粉末；
5)成型：将预合金粉末置于保护气氛中，在磁场强度≥1.5T的取向磁场中压制成型，制得尺 寸为52mm×52mm×29mm的毛坯；
6)烧结回火：将毛坯置于真空烧结炉中，在1090℃条件下对毛坯进行高温烧结2.5h，高温 烧结结束后在900℃条件下一级回火2.0h，再在510℃条件下二级回火3.5h，回火后冷却即得 到钕铁硼永磁体。
对比例1
烧结制备成分为Pr7.40Nd22.2Dy1.20Gd1.00Nb0.20Co1.20Cu0.18Al1.40Ga0.12Zr0.10B0.99Fe余(wt％)的钕铁 硼母合金，并与实施例1中步骤3)相同，采用质量比1.2:98.8的比例加入少量镝金属，随后 以传统的单合金制备工艺进行制备，得到钕铁硼永磁体材料。
检测1
将实施例1和对比例1所制得的钕铁硼永磁体进行机加工，制得Φ10×10(mm)的标样测试磁 性能，其性能如下表表1所示。表中所有检测结果均取二十次有效数据平均值。
表1实施例1和对比例1的磁性能检测结果
Figure BDA0001979068440000051
从上表表1可明显看出，本发明工艺所制得的钕铁硼永磁体在剩磁性能方面有着少量 的提升，但在内禀矫顽力方面提升幅度较大，提升明显，提升幅度可达14％以上。
实施例2
一种钕铁硼永磁体的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)母合金制备：烧结制备成分为Pr7.40Nd22.2Dy0.00Gd1.00Nb0.20Co1.20Cu0.18Al1.40Ga0.12Zr0.10B0.99Fe 余(wt％)的稀土钕铁硼母合金；
2)重稀土材料预处理：对镝铁合金进行机械切割，加工制备为尺寸为12mm×10mm×10mm 的块状，再采用氢破碎工艺进行处理，得到粉末状的重稀土预材料；
3)破碎和初烧：将重稀土预材料与钕铁硼母合金按照质量比1.5:98.5的比例混合得到混合料， 随后共同氢破碎，在600℃完成吸氢和脱氢过程后保持温度为600℃，恒温25h后冷却至温度 ≤40℃出料，得到混合合金；
4)磨粉：对混合合金进行气流磨制粉，得到平均粒径为2.0～2.2μm的预合金粉末；
5)成型：将预合金粉末置于保护气氛中，在磁场强度≥2.0T的取向磁场中压制成型，制得尺 寸为52mm×52mm×29mm的毛坯；
6)烧结回火：将毛坯置于真空烧结炉中，在1030℃条件下对毛坯进行高温烧结7.0h，高温 烧结结束后在880℃条件下一级回火3.0h，再在480℃条件下二级回火6.0h，回火后冷却即得 到钕铁硼永磁体。
对比例2
烧结制备成分为Pr7.40Nd22.2Dy1.20Gd1.00Nb0.20Co1.20Cu0.18Al1.40Ga0.12Zr0.10B0.99Fe余(wt％)的钕铁 硼母合金，并与实施例2中步骤3)相同，采用质量比1.5:98.5的比例加入少量镝铁合金，随 后以传统的单合金制备工艺进行制备，得到钕铁硼永磁体材料。
检测2
将实施例2和对比例2所制得的钕铁硼永磁体进行机加工，制得Φ10×10(mm)的标样测试磁 性能，其性能如下表表2所示。表中所有检测结果均取二十次有效数据平均值。
表2实施例2和对比例2的磁性能检测结果
Figure BDA0001979068440000061
从上表表2也可明显看出，实施例2与对比例2相比，剩磁性能提升仍较为不明显，但在内禀矫顽力方面提升幅度进一步加大，达到19.4％。
实施例3
一种钕铁硼永磁体的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)母合金制备：烧结制备成分为Pr7.80Nd23.0Dy0.00Tb0.00Co2.0Cu0.18Al0.3Ga0.3Zr0.10B0.99Fe余Fe余 (wt％)的稀土钕铁硼母合金；
2)重稀土材料预处理：对铽金属进行机械切割，加工制备为尺寸为25mm×20mm×20mm的 块状，再采用氢破碎工艺进行处理，得到粉末状的重稀土预材料；
3)破碎和初烧：将重稀土预材料与钕铁硼母合金按照质量比2.0:98.0的比例混合得到混合料， 随后共同氢破碎，在580℃完成吸氢和脱氢过程后直接升温至900℃，恒温15h后冷却至温度 ≤40℃出料，得到混合合金；
4)磨粉：对混合合金进行气流磨制粉，得到平均粒径为2.4～2.6μm的预合金粉末；
5)成型：将预合金粉末置于保护气氛中，在磁场强度≥2.2T的取向磁场中压制成型，制得尺 寸为52mm×52mm×29mm的毛坯；
6)烧结回火：将毛坯置于真空烧结炉中，在1060℃条件下对毛坯进行高温烧结6.0h，高温 烧结结束后在890℃条件下一级回火2.5h，再在490℃条件下二级回火5.0h，回火后冷却即得 到钕铁硼永磁体。
对比例3
烧结制备成分为Pr6.68Nd20.00Dy2.0Tb2.0Co2.0Cu0.18Al0.3Ga0.3Zr0.10B0.99Fe余(wt％)的钕铁硼母合 金，并与实施例3中步骤3)相同，采用质量比2.0:98.0的比例加入少量铽金属，随后以传统 的单合金制备工艺进行制备，得到钕铁硼永磁体材料。
检测3
将实施例3和对比例3所制得的钕铁硼永磁体进行机加工，制得Φ10×10(mm)的标样测试磁 性能，其性能如下表表3所示。表中所有检测结果均取二十次有效数据平均值。
表3实施例3和对比例3的磁性能检测结果
Figure BDA0001979068440000071
从表3可看出，实施例3相较于对比例3，以及表1和表2数据，在剩磁性能方面提 升相对增大，达到4％以上，同时内禀矫顽力性能保持较高的提升幅度，可达12％以上。
实施例4
一种钕铁硼永磁体的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)母合金制备：烧结制备成分为Pr6.75Nd20.25Dy0.2Tb1.0Nb0.15Co2.0Cu0.18Al0.1Ga0.12Zr0.1 0B0.99Fe余 (wt％)的稀土钕铁硼母合金；
2)重稀土材料预处理：分别对铽金属和镝含量为80wt％的镝铁合金进行机械切割，加工制备 为尺寸为20mm×20mm×15mm的块状，再采用氢破碎工艺进行处理，得到粉末状的重稀土 预材料，并且保持重稀土预材料中铽金属粉末和镝铁合金金属粉末分离；
3)破碎和初烧：将铽金属粉末、镝铁合金粉末与钕铁硼母合金按照质量比2.0：1.0:97.0的比 例混合得到混合料，随后共同氢破碎，在500℃完成吸氢和脱氢过程后直接升温至700℃，恒 温22h后冷却至温度≤40℃出料，得到混合合金；
4)磨粉：对混合合金进行气流磨制粉，得到平均粒径为2.8～3.0μm的预合金粉末；
5)成型：将预合金粉末置于保护气氛中，在磁场强度≥2.0T的取向磁场中压制成型，制得尺 寸为52mm×52mm×29mm的毛坯；
6)烧结回火：将毛坯置于真空烧结炉中，在1065℃条件下对毛坯进行高温烧结5.0h，高温 烧结结束后在920℃条件下一级回火1.5h，再在500℃条件下二级回火4.0h，回火后冷却即得 到钕铁硼永磁体。
对比例4
烧结制备成分为Pr6.75Nd20.25Dy1.0Tb3.0Nb0.15Co2.0Cu0.18Al0.1Ga0.12Zr0.10B0.99Fe余(wt％)的钕铁 硼母合金，并与实施例4中步骤3)相同，将铽金属、镝铁合金与钕铁硼母合金按照质量比 2.0：1.0:97.0的比例混合，随后以传统的单合金制备工艺进行制备，得到钕铁硼永磁体材料。
检测4
将实施例4和对比例4所制得的钕铁硼永磁体进行机加工，制得Φ10×10(mm)的标样测试磁 性能，其性能如下表表4所示。表中所有检测结果均取二十次有效数据平均值。
表4实施例4和对比例4的磁性能检测结果
Figure BDA0001979068440000081
从表4可看出，本发明所制得钕铁硼永磁体材料虽在剩磁性能上有所提升，但提升幅 度仍仅在2％左右，但在内禀矫顽力方面，提升幅度高达33.28％，得到了巨幅的提升，提升 效果十分优异。
实施例5
一种钕铁硼永磁体的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)母合金制备：烧结制备成分为Pr7.75Nd23.25Dy0.0Nb0.3Co2.0Cu0.18Al0.8Ga0.2B0.99Fe余(wt％)的稀 土钕铁硼母合金；
2)重稀土材料预处理：对镝含量为80wt％的镝铁合金进行机械切割，加工制备为尺寸为 25mm×20mm×15mm的块状，再采用氢破碎工艺进行处理，得到粉末状的重稀土预材料；
3)破碎和初烧：将重稀土预材料与钕铁硼母合金按照质量比5.0：95.0的比例混合得到混合 料，随后共同氢破碎，在570℃完成吸氢和脱氢过程后直接升温至800℃，恒温20h后冷却至 温度≤40℃出料，得到混合合金；
4)磨粉：对混合合金进行气流磨制粉，得到平均粒径为3.0～3.2μm的预合金粉末；
5)成型：将预合金粉末置于保护气氛中，在磁场强度≥1.8T的取向磁场中压制成型，制得尺 寸为52mm×52mm×29mm的毛坯；
6)烧结回火：将毛坯置于真空烧结炉中，在1080℃条件下对毛坯进行高温烧结4.5h，高温 烧结结束后在900℃条件下一级回火2.5h，再在510℃条件下二级回火4.0h，回火后冷却即得 到钕铁硼永磁体。
对比例5
烧结制备成分为Pr6.5Nd19.5Dy5.0Nb0.3Co2.0Cu0.18Al0.8Ga0.2B0.99Fe余(wt％)的钕铁硼母合金，并 与实施例5中步骤3)相同，将镝铁合金与钕铁硼母合金按照质量比5.0:95.0的比例混合，随 后以传统的单合金制备工艺进行制备，得到钕铁硼永磁体材料。
检测5
将实施例5和对比例5所制得的钕铁硼永磁体进行机加工，制得Φ10×10(mm)的标样测试磁 性能，其性能如下表表5所示。表中所有检测结果均取二十次有效数据平均值。
表5实施例5和对比例5的磁性能检测结果
从表5中可看出，实施例5相较于对比例5而言，剩磁性能提升约3％，而内禀矫顽力提升幅度可高达约18％，提升幅度较大。
实施例6
一种钕铁硼永磁体的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)母合金制备：烧结制备成分为Nd30.0Nb0.1Co0.3Cu0.1Ga0.1B0.98Fe余(wt％)的稀土钕铁硼母合金；
2)重稀土材料预处理：对铽金属进行机械切割，加工制备为尺寸为10mm×10mm×15mm的 块状，再采用氢破碎工艺进行处理，得到粉末状的重稀土预材料；
3)破碎和初烧：将重稀土预材料与钕铁硼母合金按照质量比0.1：99.9的比例混合得到混合 料，随后共同氢破碎，在590℃完成吸氢和脱氢过程后直接升温至850℃，恒温18h后冷却至 温度≤40℃出料，得到混合合金；
4)磨粉：对混合合金进行气流磨制粉，得到平均粒径为3.4～3.6μm的预合金粉末；
5)成型：将预合金粉末置于保护气氛中，在磁场强度≥1.6T的取向磁场中压制成型，制得尺 寸为52mm×52mm×29mm的毛坯；
6)烧结回火：将毛坯置于真空烧结炉中，在1070℃条件下对毛坯进行高温烧结3.5h，高温 烧结结束后在900℃条件下一级回火2.0h，再在520℃条件下二级回火2.5h，回火后冷却即得 到钕铁硼永磁体。
对比例6
烧结制备成分为Nd30.0Nb0.1Co0.3Cu0.1Ga0.1B0.98Fe余(wt％)的钕铁硼母合金，并与实施例6中 步骤3)相同，将铽金属与钕铁硼母合金按照质量比0.1:99.9的比例混合，随后以传统的单合 金制备工艺进行制备，得到钕铁硼永磁体材料。
检测6
将实施例6和对比例6所制得的钕铁硼永磁体进行机加工，制得Φ10×10(mm)的标样测试磁 性能，其性能如下表表6所示。表中所有检测结果均取二十次有效数据平均值。
表6实施例6和对比例6的磁性能检测结果
从表6可明显看出，实施例6相较于对比例6而言剩磁性能提升约3％，而内禀矫顽力得到了高达约22％的大幅度提升，提升效果十分优异。
从上述实施例1～6、对比例1～6和表1～6的磁性能检测结果对比可看出，本发明方 法相较于现有的方法而言，以相同原料所制得的钕铁硼永磁体在剩磁性能和内禀矫顽力两方 面的性能均可以产生稳定的提升效果，在剩磁性能方面由于受到原材料限制，提升效果较为 不明显，但均有所提升，而在内禀矫顽力方面，则提升效果十分优异。

Claims (10)

1.一种钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)母合金制备：烧结制备钕铁硼母合金；
2)重稀土材料预处理：对重稀土材料进行机械切割，得到重稀土预材料；
3)破碎和初烧：将重稀土预材料与钕铁硼母合金混合得到混合料，随后共同氢破碎，在一阶温度完成吸氢和脱氢过程后继续升温至二阶温度，恒温一段时间后冷却出料，得到混合合金；
4)磨粉：对混合合金进行气流磨制粉，得到预合金粉末；
5)成型：将预合金粉末置于保护气氛中，在取向磁场中压制成型，制得毛坯；
6)烧结回火：对毛坯进行高温烧结，高温烧结一段时间后进行二段回火，回火后冷却即得到钕铁硼永磁体。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤1)所述木合金制备过程中采用甩带工艺烧结制备钕铁硼母合金。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤2)所述重稀土材料为镝金属、铽金属、含铁的镝合金和/或含铁的铽合金中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的一种钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤2)所述重稀土材料在进行机械切割再进行一次氢破碎处理，得到粉末状的重稀土预材料。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤3)所述混合料中重稀土预材料占混合料总质量的0.1～5.0wt％。
6.根据权利要求1或5所述的一种钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤3)所述一阶温度为500～600℃，所述二阶温度为600～920℃，恒温时长为10～25h。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤4)所述气流磨制粉得到的预合金粉末的平均粒度为2.0～3.8μm。
8.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤5)所述取向磁场的磁场强度≥1.5T。
9.根据其权利要求1所述的一种钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤6)高温烧结时烧结温度为1030～1090℃，烧结时间为2.5～7.0h。
10.根据权利要求1或9所述的一种钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤6)所述二段回火工艺中第一段回火温度为880～920℃，第一段回火时间为1.5～3h，第二段回火温度为480～520℃，第二段回火时间为2～6h。
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