CN106782969A - 铈稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铈稀土永磁体材料，包括Ce主相合金重量百分比：（CexRe1‑x）yCo0.5Cu0.2Al0.4Fe余量B0.95，0≤x≤15wt％，28.5wt％≤y≤30.5wt％，晶界Ce合金的重量百分比：CezFe余量M15，50wt％≤z≤70wt％，M为添加的Cu，Co，Al元素。制备方法包括将含Ce主相合金和晶界Ce合金的组分比例分别配料熔炼并分别进行速凝铸片；将Ce主相合金和晶界Ce合金按比例混合，在真空或加压氩气500～900℃热扩散处理4～25小时；将热处理扩散的混合铸片进行氢破、气流磨制粉后进行取向成型，烧结成永磁体。热扩散处理保证Ce尽可能多的富集在晶界，保证磁体性能提高Ce添加比例，降低材料成本，提升产品竞争力。

Description

铈稀土永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铈稀土永磁材料及其制备方法。
背景技术
铈Ce是目前地壳中发现的储藏量最大的稀土元素之一，而且相对钕Nd，价格低廉。因此，如果开发Ce替代Nd制备稀土永磁材料不仅可以降低材料成本，同时可以达到资源平衡利用，可持续发展的目的。但由于：1）Ce2Fe14B相比与Nd2Fe14B的饱和磁极化强度Js和各向异性场HA都显著降低，添加Ce替代Nd制备稀土永磁材料会导致磁性能急剧下降；2）Ce2Fe14B相比Nd2Fe14B成相更加困难，同时也更易分解，进而造成磁性能恶化。
目前采用Ce替代Nd制备（CeNd）FeB烧结稀土永磁材料的方法主要是：1 在熔炼的时候直接添加，该方法由于Ce容易直接进入主相内部造成性能下降，所以添加比例Ce/Re（Re为稀土总量）一般小于15wt％； 2 采用双主相调控的技术，该方法添加Ce的比例可以提升到20wt％。但是如果要进一步提升Ce的添加量，同时保证磁体性能。必须要想办法将尽可能多的Ce富集的磁体晶界和晶粒外部，这样才能保证磁体矫顽力。
CN105575577A提出一种烧结富稀土永磁材料，其在利用Ce代替稀土合金中的Nd时，要求在以Nd为主的合金中，还包括Dy、Tb、Gd、Ho中的至少一种稀土元素，由于Dy、Tb、Gd、Ho都为贵金属重稀土元素，因此即使能改善富铈稀土永磁材料的磁性能，但达不到降低材料成本的目的。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于通过改变制备方法，进一步提高Ce的添加量，采用主相直接添加和晶界添加相结合达到提高磁性能，同时，降低材料成本，提高产品竞争力。
铈稀土永磁体材料，其特征是包括Ce主相合金和晶界Ce合金，Ce主相合金的重量百分比组成为：（CexRe1-x）yCo0.5Cu0.2Al0.4Fe余量B0.95，其中Re为至少包含Nd的稀土元素，0≤x≤15wt％，28.5wt％≤y≤30.5wt％；晶界Ce合金的重量百分比组成为：CezFe余量M15，50wt％≤z≤70wt％，M为添加的Cu，Co，Al元素。
铈稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
1）根据含Ce主相合金（CexRe1-x）yCo0.5Cu0.2Al0.4Fe余量B0.95和晶界Ce合金CezFe余量M15的组分比例分别配料熔炼；
2）将经1）分别配料熔炼的Ce主相合金和晶界Ce合金分别进行速凝铸片，其中Ce主相合金速凝工艺的浇铸温度随Ce添加量X而变化，晶界Ce合金采用速凝工艺熔炼成铸片；
3）将经2）处理过的Ce主相合金和晶界Ce合金按85：15～95：5比例混合，然后将混合的铸片在真空或加压氩气状态下进行热处理扩散，在500～900℃热扩散处理4～25小时；
4）将经3）热处理扩散的混合铸片采用氢破、气流磨制得平均粒度为3～5µm粉末后进行取向成型；
5）、将经4）成型的磁体进行烧结，烧结温度控制850～1010℃烧结时间为4～15小时。
所述步骤2）中Ce主相合金速凝工艺的浇铸温度随Ce添加量X的变化，浇铸温度T的变化范围为1400℃～1450℃。
所述步骤3）中将混合铸片进行真空热处理扩散，真空度在≤4*10-2Pa，温度为600～800℃，热处理扩散时间为10～15小时。
所述步骤3）中Ce主相合金和晶界Ce合金按95：5比例混合后，在800℃扩散处理10h，扩散处理真空度控制在2*10-2Pa。
所述步骤5）中烧结温度900～1000℃，烧结时间为8～10小时。
本发明专利通过改变制备技术，采用主相直接添加Ce和晶界添加Ce相结合，同时采取扩散处理保证Ce尽可能多的富集在晶界。因此，能在保证磁体性能的同时，提升Ce添加比例。进而降低材料成本，提升产品竞争力。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程框图。
具体实施方式
以下为该发明实施的具体说明。
实施例1：
1 ）合金成分
Ce主相合金成分为Nd28.5Co1.0Al0.2B1.05Fe余量；
晶界Ce合金成分：Ce70Fe20Co5Cu5；
成分控制：采用主相直接添加适量Ce结合晶界添加Ce的方法，主相直接添加成分为：（CexRe1-x）yCo0.5Cu0.2Al0.4Fe余量B0.95(wt％)，其中Re为至少包含Nd的稀土元素，Ce在主相直接添加，不可避免进入主相内部造成磁性能显著下降，所以需要控制添加量，0≤x≤15wt％，同时保证主相比例尽可能高，y则需要接近主相成分，因此28.5wt％≤y≤30.5wt％，晶界添加Ce合金成分为CezFe余量M15（wt%），50wt％≤z≤70wt％，M为添加的Cu，Co，Al金属元素。
2）速凝铸片
Ce主相合金采用速凝工艺，根据Ce添加比例调整浇铸温度，浇铸温度为：1450℃；
Ce主相合金根据添加Ce后其相图变化，必须调整浇铸温度，保证生成（ReCe）2Fe14B相，浇铸温度随Ce添加量X而变化为：x为1）中（CexRe1-x）yCo0.5Cu0.2Al0.4Fe余量B0.95(wt％)成分x的添加比例；
晶界Ce合金CezFe余量M15采用熔炼、速凝铸片；
晶界Ce合金Ce70Fe20Co5Cu5熔炼、速凝铸片。
3）扩散处理：将2）制备的两种铸片按一定比例混合，（CexRe1-x）yCo0.5Cu0.2Al0.4Fe余量B0.95(wt％)：Ce2Fe余量M15（wt%）为85：15～95：5，然后将混合铸片在真空状态下，500～900℃进行热处理扩散，扩散时间为4～25h；
为保证晶界Ce合金CezFe余量M15（wt%）中的Ce能更多的通过扩散进入Ce主相合金（CexRe1-x）yCo0.5Cu0.2Al0.4Fe余量B0.95(wt％)铸片中，优选真空条件，真空度控制在≤4*10- 2Pa，温度优选为600～800℃，时间优选为10～15h；
Nd28.5Co1.0Al0.2B1.05Fe余量和Ce70Fe20Co5Cu5按85:15比例混合，混合后的合金在600℃扩散处理15h，在真空度1*10-2Pa进行扩散。
该扩散处理不仅限于铸片阶段，也可以在铸片粉碎后的粉末混合后进行扩散处理，但考虑到粉末活性大，过程控制相对复杂，优选铸片阶段进行扩散处理。
4）粉碎、取向成型：经过扩散处理后的铸片采用氢破、气流磨制备得到平均粒度为3～5µm，由于在扩散过程中，铸片晶粒已经有一定程度长大，因此粉末粒度适当增大，优选粒度范围为3.5～4.5µm；粉末在2T磁场下进行取向、成型。
5）烧结处理：由于Ce的添加以及扩散处理，烧结温度需要调整，烧结温度应控制在850～1010℃之间，优选为900～1000℃，显著低于该粉末粒度下对应的烧结温度（一般为1020～1060）。为保证Ce晶界相充分流动，烧结时间需要延长，为4～15h，优选为8～10h。
上述成型后生坯分别在900℃烧结8h，之后在500℃时效处理4h，制备得到本实施例1磁体。作为对比用上述混合后的合金成分，直接进行熔炼，制粉，取向成型、烧结制备得到相应的对比例1。
表1为上述实施例1与对比例1的性能对比
。
实施例2：
1）合金成分
Ce主相合金成分（Ce10Nd90）30.5Co1.0Cu0.2Al0.4B1.05Fe余量；
晶界Ce合金成分Ce50Fe35Co5Cu4Al6；
2）速凝铸片
Ce主相合金（Ce10Nd90）30.5Co1.0Cu0.2Al0.4B1.05Fe余量采用速凝工艺，其中根据Ce添加比例其浇铸温度为： 1425℃；
晶界Ce合金Ce50Fe35Co5Cu4Al6熔炼、速凝铸片；
3）扩散处理
Ce主相合金按（Ce10Nd90）30.5Co1.0Cu0.2Al0.4B1.05Fe余量和晶界Ce合金Ce50Fe35Co5Cu4Al6，按95:5的比例混合，混合后的合金在800℃扩散处理10h，扩散处理的真空度控制在2*10-2Pa；
4）粉碎，取向成型
扩散处理后合金分别进行氢破，气流磨制粉，粉末粒度控制在3～5um，然后在2T磁场下取向，成型；
5）烧结
上述成型后生坯分别在1000℃烧结8h，之后分别在500℃时效处理4h，制备得到实施例2磁体。作为对比，用上述混合后的成分，直接进行熔炼，制粉，取向成型、烧结制备得到相应的对比例2。
表2为实施例2与对比例2的性能对比
。
实施例3：
1）合金成分
Ce主相合金成分（Ce15Nd85）29Co0.5Al0.2Cu0.1B1.0Fe余量；
晶界Ce合金成分 Ce50Fe35Co5Cu4Al6
2）速凝铸片
Ce主相合金（Ce15Nd85）29Co0.5Al0.2Cu0.1B1.0Fe余量采用速凝工艺，其中根据Ce添加比例其浇铸温度为： 1410℃；
晶界Ce合金Ce50Fe35Co5Cu4Al6熔炼、速凝铸片
3）扩散处理
Ce主相合金（Ce15Nd85）29Co0.5Al0.2Cu0.1B1.0Fe余量和晶界Ce合金Ce50Fe35Co5Cu4Al6按90:10的比例混合，混合后的合金铸片在4*10-2Pa的真空条件下，在720℃扩散处理12h；
4）粉碎，取向成型
上述合金扩散处理后进行氢破，气流磨制粉，粉末粒度控制在3～5um，然后在2T磁场下取向，成型；
5）烧结
上述成型后生坯在950℃烧结9h，之后分别在500℃时效处理4h，制备得到实施例3磁体。作为对比，用上述混合后的合金成分，直接进行熔炼，制粉，取向成型、烧结制得到相应的对比例3。
表3为实施例3与对比例3的性能对比
。
实施例4：
1）合金成分
Ce主相合金成分（Ce8Nd92）30.5Co1.0Cu0.2Al0.4B1.05Fe余量；
晶界Ce合金成分Ce60Fe25Co5Cu4Al6；
2）速凝铸片
Ce主相合金（Ce8Nd92）30.5Co1.0Cu0.2Al0.4B1.05Fe余量；采用速凝工艺，其中根据Ce添加比例其浇铸温度为： 1420℃；
晶界Ce合金Ce60Fe25Co5Cu4Al6；熔炼、速凝铸片；
3）扩散处理
Ce主相合金按（Ce8Nd92）30.5Co1.0Cu0.2Al0.4B1.05Fe余量和晶界Ce合金Ce60Fe25Co5Cu4Al6；，按90:10的比例混合并扩散，扩散处理先是抽真空到1*10-2Pa，然后充氩气到2～5Pa，并在该加氩条件下进行700℃*10h扩散处理；
4）粉碎，取向成型
扩散处理后合金分别进行氢破，气流磨制粉，粉末粒度控制在3～5um，然后在2T磁场下取向，成型；
5）烧结
上述成型后生坯分别在1000℃烧结8h，之后分别在500℃时效处理4h，制备得到实施例2磁体。作为对比，用上述混合后的成分，直接进行熔炼，制粉，取向成型、烧结制备得到相应的对比例2。
表4为实施例4与对比例4的性能对比
。
从表1～4和图1可以看到采用本发明的方法，特别是采用按比例混合速凝铸片和扩散热处理，铈稀土永磁体的磁性能都能显著提升。
表1～4中实施例与对比例还表明，Ce主相合金成分或晶界Ce相合金成分有所改变，经过速凝铸片和扩散处理，且工艺参数基本相同，都能在提高铈稀永磁体磁性能同时降低稀土永磁体的材料成本。

Claims (8)

1.铈稀土永磁体材料，其特征是包括Ce主相合金和晶界Ce合金，Ce主相合金的重量百分比组成为：（CexRe1-x）yCo0.5Cu0.2Al0.4Fe余量B0.95，其中Re为至少包含Nd的稀土元素，0≤x≤15wt％，28.5wt％≤y≤30.5wt％；晶界Ce合金的重量百分比组成为：CezFe余量M15，50wt％≤z≤70wt％，M为添加的Cu，Co，Al元素。
2.根据权利要求1所述的铈稀土永磁体材料，其特征是Ce主相合金的重量百分比组成为：（Ce10Nd90）30.5Co1.0 Cu0.2Al0.4B1.05Fe余量；晶界Ce合金的重量百分比组成为：Ce50Fe35Co5Cu4Al6。
3.铈稀土永磁材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
1）根据含Ce主相合金（CexRe1-x）yCo0.5Cu0.2Al0.4Fe余量B0.95和晶界Ce合金CezFe余量M15的组分比例分别配料熔炼；
2）将经1）分别配料熔炼的Ce主相合金和晶界Ce合金分别进行速凝铸片，其中Ce主相合金速凝工艺的浇铸温度随Ce添加量X而变化，晶界Ce合金采用速凝工艺熔炼成铸片；
3）将经2）处理过的Ce主相合金和晶界Ce合金按85：15～95：5比例混合，然后将混合的铸片在真空或加压氩气状态下进行热处理扩散，在500～900℃热扩散处理4～25小时；
4）将经3）热处理扩散的混合铸片采用氢破、气流磨制得平均粒度为3～5µm粉末后进行取向成型；
5）、将经4）成型的磁体进行烧结，烧结温度控制850～1010℃烧结时间为4～15小时。
4.根据权利要求3所述的铈稀土永磁体材料的制备方法，其特征是所述步骤2）中Ce主相合金速凝工艺的浇铸温度随Ce添加量X的变化，浇铸温度T的变化范围为1400℃～1450℃。
5.根据权利要求3所述的铈稀土永磁体材料的制备方法，其特征是所述步骤3）中将混合铸片进行真空热处理扩散，真空度在≤4*10-2Pa，温度为600～800℃，热处理扩散时间为10～15小时。
6.根据权利要求3所述的铈稀土永磁体材料的制备方法，其特征是所述步骤3）中Ce主相合金和晶界Ce合金按95：5比例混合后，在800℃扩散处理10小时，扩散处理真空度控制在2*10-2Pa。
7.根据权利要求3所述的铈稀土永磁体材料的制备方法，其特征是所述步骤3）中Ce主相合金和晶界Ce合金按90：10比例混合并扩散，扩散处理先是抽真空到1*10-2Pa，然后充氩气到2～5Pa，并在加氩条件下进行700℃，扩散处理10小时。
8.根据权利要求3所述的铈稀土永磁体材料的制备方法，其特征是所述步骤5）中烧结温度900～1000℃，烧结时间为8～10小时。
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