CN115032209A - 一种透明导电薄膜质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导电薄膜领域,尤其涉及一种透明导电薄膜质量检测方法。该方法包括以下步骤:a)将透明导电薄膜置于玻璃基板上,然后在所述透明导电薄膜上设置钙钛矿发光层,再在钙钛矿发光层上设置背电极;b)在所述透明导电薄膜端和背电极端施加电压,用红外相机或可见光相机观察透明导电薄膜区域的发光现象,评估损伤情况。本发明提供的方法首先将透明导电薄膜组装成简单器件,然后在器件的透明导电薄膜端和背电极端施加电压,二者中间的钙钛矿发光层会由于电子注入而发射出特定波长的光子,当透明导电薄膜上存在损伤时,损伤区域所体现出来的发光效果会与其他区域存在差异,由此可判断透明导电薄膜的损伤情况。
Description
技术领域
本发明属于导电薄膜领域,尤其涉及一种透明导电薄膜质量检测方法。
背景技术
透明导电薄膜(TCO)是指既导电又在特定光谱范围内具有高透过率的一种薄膜,主要有金属型、氧化物型、高分子型、复合型等,由于其特有的导电和透光特性,被广泛使用在太阳能电池、显示面板、光敏元件、特殊观察窗口等领域,其中在太阳能电池、显示面板领域使用更为广泛。
由于太阳能电池和显示领域,对各个结构材料的要求较高,尤其是与关键核心半导体层紧密接触的部分,对表面一致性、均匀性、光学电学特性、晶体取向、表观形貌等有着更高的物理、化学特性要求。而透明导电薄膜在制备过程中、以及后续的运输、加工和使用过程中都有可能造成损伤,但是这部分损伤很难用肉眼观察到,一般的光学观察手段也很难发现,最终导致存在损伤缺陷的透明导电薄膜流入到后续产品的生产制造环节,对产品的性能和良率造成不利影响。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种透明导电薄膜质量检测方法,本发明提供的方法可以有效的表征透明导电薄膜的损伤情况,从而用于评价薄膜的生产、加工、处理、运输、清洗、改性等环节是否存在问题,确保薄膜质量满足后续加工生产的要求。
本发明提供了一种透明导电薄膜质量检测方法,包括以下步骤:
a)将透明导电薄膜置于玻璃基板上,然后在所述透明导电薄膜上设置钙钛矿发光层,再在钙钛矿发光层上设置背电极;
b)在所述透明导电薄膜端和背电极端施加电压,用红外相机或可见光相机观察透明导电薄膜区域的发光现象,评估损伤情况。
优选的,步骤a)中,设置所述钙钛矿发光层的具体步骤包括:将钙钛矿前驱体的溶液涂布到所述透明导电薄膜的表面形成湿膜层,随后进行干燥和退火。
优选的,所述溶液中的钙钛矿前驱体的化学通式为MAnFA1-nPbX3,其中,MA为甲胺基,FA为甲脒基,X为卤素,0<n<1。
优选的,所述溶液中的钙钛矿前驱体的浓度为0.1~2mol/L。
优选的,所述湿膜层的厚度为50nm~50μm。
优选的,步骤a)中,所述背电极的材质为铜、铝和金中的一种或多种。
优选的,步骤a)中,所述背电极的厚度为20~200nm。
优选的,步骤a)中,设置所述背电极的具体方式为化学气相沉积、物理气相沉积或涂布。
优选的,步骤b)中,所述评估损伤情况的具体规则为:若所述透明导电薄膜区域发光均匀,则说明透明导电薄膜完好无损,反之亦然。
优选的,还包括:c)根据步骤b)的损伤评估情况调整透明导电薄膜的前处理方法。
与现有技术相比,本发明提供了一种透明导电薄膜质量检测方法。本发明提供的方法包括以下步骤:a)将透明导电薄膜置于玻璃基板上,然后在所述透明导电薄膜上设置钙钛矿发光层,再在钙钛矿发光层上设置背电极;b)在所述透明导电薄膜端和背电极端施加电压,用红外相机或可见光相机观察透明导电薄膜区域的发光现象,评估损伤情况。本发明提供的方法首先将透明导电薄膜组装成简单器件,然后在器件的透明导电薄膜端和背电极端施加电压,二者中间的钙钛矿发光层会由于电子注入而发射出特定波长的光子,当透明导电薄膜上存在损伤时,损伤区域所体现出来的发光效果会与其他区域存在差异,由此可判断透明导电薄膜的损伤情况。本发明提供的方法可以有效的表征透明导电薄膜的损伤情况,从而用于评价薄膜的生产、加工、处理、运输、清洗、改性等环节是否存在问题,确保薄膜质量满足后续加工生产的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的透明导电薄膜与其他功能层组装后的器件结构示意图;
图2是本发明实施例1提供的红外相机图;
图3是本发明实施例2提供的红外相机图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种透明导电薄膜质量检测方法,包括以下步骤:
a)将透明导电薄膜置于玻璃基板上,然后在所述透明导电薄膜上设置钙钛矿发光层,再在钙钛矿发光层上设置背电极;
b)在所述透明导电薄膜端和背电极端施加电压,用红外相机或可见光相机观察透明导电薄膜区域的发光现象,评估损伤情况。
在本发明提供的方法中,步骤a)中,设置所述钙钛矿发光层的具体步骤优选包括:
将钙钛矿前驱体的溶液涂布到所述透明导电薄膜的表面形成湿膜层,随后进行干燥和退火。
在本发明提供的上述设置钙钛矿发光层的步骤中,所述溶液中的钙钛矿前驱体的化学通式优选为MAnFA1-nPbX3,其中,MA为甲胺基,FA为甲脒基,X为卤素(F、Cl、Br和I中的一种或多种),0<n<1,n具体可为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8或0.9;所述溶液中的溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲亚砜和γ-丁内酯中的一种或多种;所述溶液中的钙钛矿前驱体的浓度优选为0.1~2mol/L,具体可为0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、0.7mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L、1.7mol/L或2mol/L,最优选为1mol/L。
在本发明提供的上述设置钙钛矿发光层的步骤中,所述湿膜层的厚度优选为50nm~50μm,具体可为200nm、500nm、700nm、1μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm或50μm。
在本发明提供的上述设置钙钛矿发光层的步骤中,所述干燥的方式优选为风干;所述风干的气源包括但不限于空气、氮气、氮气或氩气;所述风干的风压优选为0.1~5MPa,具体可为0.1MPa、0.3MPa、0.5MPa、0.7MPa、1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa、3MPa、3.5MPa、4MPa、4.5MPa或5MPa,最优选为0.3MPa。
在本发明提供的上述设置钙钛矿发光层的步骤中,所述退火的温度优选为80~160℃,具体可为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃或160℃,最优选为130℃;所述退火的时间优选为50~1500s,具体可为50s、100s、200s、300s、400s、500s、600s、700s、1000s、1200s或1500s,最优选为1200s。退火处理结束后,自然冷却至室温。
在本发明提供的方法中,步骤a)中,所述背电极的材质优选为铜、铝和金中的一种或多种;所述背电极的厚度优选为20~200nm,具体可为20nm、30nm、50nm、70nm、100nm、120nm、150nm、170nm或200nm。
在本发明提供的方法中,步骤a)中,设置所述背电极的具体方式优选为化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)或涂布。
在本发明提供的方法中,步骤a)中,完成所述背电极的设置后,得到的器件结构如图1所示。图1是本发明实施例提供的透明导电薄膜与其他功能层组装后的器件结构示意图,其中,1为背电极,2为钙钛矿发光层,3为透明导电薄膜,4为玻璃基板。
在本发明提供的方法中,步骤b)中,所述评估损伤情况的具体规则优选为:若所述透明导电薄膜区域发光均匀,则说明透明导电薄膜完好无损,反之亦然。
在本发明提供的方法中,还包括:c)根据步骤b)的损伤评估情况调整透明导电薄膜的前处理方法。
本发明提供的方法首先将透明导电薄膜组装成简单器件,然后在器件的透明导电薄膜端和背电极端施加电压,二者中间的钙钛矿发光层会由于电子注入而发射出特定波长的光子,当透明导电薄膜上存在损伤时,损伤区域所体现出来的发光效果会与其他区域存在差异,由此可判断透明导电薄膜的损伤情况。本发明提供的方法可以有效的表征透明导电薄膜的损伤情况,从而用于评价薄膜的生产、加工、处理、运输、清洗、改性等环节是否存在问题,确保薄膜质量满足后续加工生产的要求。
为更清楚起见,下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
将透明导电薄膜(TCO)置于玻璃基板上,组装得到FTO导电玻璃;使用硬质尼龙毛刷对FTO导电玻璃上的TCO进行刷洗,烘干,做为测试样品。
以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,MAnFA1-nPbX3(MA为甲胺基,FA为甲脒基,X为I,n=0.1)作为溶质,配制成浓度为1mol/L的钙钛矿前驱体的溶液;采用旋涂的方式,将上述溶液涂布到测试样品的TCO上,形成厚度50μm的湿膜;随后通过单一的高速风刀(压缩空气,风压0.3MPa)将湿膜吹干,形成干膜;然后再进行退火处理(100℃,10分钟),自然冷却至室温,完成钙钛矿发光层的设置;采用PVD的方式,在钙钛矿发光层上沉积一层200nm的金属铜,作为背电极。
用源表接通上述器件的TCO和Cu背电极,施加电压,用红外相机观察TCO区域的发光情况,结果如图2所示,图2是本发明实施例1提供的红外相机图。通过图2可以看出,TCO区域存在不同程度的划痕损伤,说明刷洗过程中对TCO造成了损伤,因此需要考虑降低尼龙毛刷的硬度,确保其不损伤TCO。
实施例2
将透明导电薄膜(TCO)置于玻璃基板上,组装得到FTO导电玻璃;使用镊子夹住脱脂棉对FTO导电玻璃上的TCO进行清洁,做为测试样品。
以γ-丁内酯作为溶剂,MAnFA1-nPbX3(MA为甲胺基,FA为甲脒基,X为I0.9Br0.1,n=0.2)作为溶质,配制成浓度为1mol/L的钙钛矿前驱体的溶液;采用喷涂的方式,将上述溶液涂布到测试样品的TCO上,形成厚度200nm的湿膜;随后通过单一的高速风刀(氮气,风压0.3MPa)将湿膜吹干,形成干膜;然后再进行退火处理(130℃,20分钟),自然冷却至室温,完成钙钛矿发光层的设置;采用PVD的方式,在钙钛矿发光层上沉积一层20nm的金属铜,作为背电极。
用源表接通上述器件的TCO和Cu背电极,施加电压,用红外相机观察TCO区域的发光情况,结果如图3所示,图3是本发明实施例2提供的红外相机图。通过图3可以看出,TCO区域存在压痕,说明该批次的TCO在出厂、运输或存放的过程中可能受到了意外碰压,从而造成了损伤,不适合再进行后续的加工制造。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种透明导电薄膜质量检测方法,包括以下步骤:
a)将透明导电薄膜置于玻璃基板上,然后在所述透明导电薄膜上设置钙钛矿发光层,再在钙钛矿发光层上设置背电极;
b)在所述透明导电薄膜端和背电极端施加电压,用红外相机或可见光相机观察透明导电薄膜区域的发光现象,评估损伤情况。
2.根据权利要求1所述的透明导电薄膜质量检测方法,其特征在于,步骤a)中,设置所述钙钛矿发光层的具体步骤包括:
将钙钛矿前驱体的溶液涂布到所述透明导电薄膜的表面形成湿膜层,随后进行干燥和退火。
3.根据权利要求2所述的透明导电薄膜质量检测方法,其特征在于,所述溶液中的钙钛矿前驱体的化学通式为MAnFA1-nPbX3,其中,MA为甲胺基,FA为甲脒基,X为卤素,0<n<1。
4.根据权利要求2所述的透明导电薄膜质量检测方法,其特征在于,所述溶液中的钙钛矿前驱体的浓度为0.1~2mol/L。
5.根据权利要求2所述的透明导电薄膜质量检测方法,其特征在于,所述湿膜层的厚度为50nm~50μm。
6.根据权利要求1所述的透明导电薄膜质量检测方法,其特征在于,步骤a)中,所述背电极的材质为铜、铝和金中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的透明导电薄膜质量检测方法,其特征在于,步骤a)中,所述背电极的厚度为20~200nm。
8.根据权利要求1所述的透明导电薄膜质量检测方法,其特征在于,步骤a)中,设置所述背电极的具体方式为化学气相沉积、物理气相沉积或涂布。
9.根据权利要求1所述的透明导电薄膜质量检测方法,其特征在于,步骤b)中,所述评估损伤情况的具体规则为:
若所述透明导电薄膜区域发光均匀,则说明透明导电薄膜完好无损,反之亦然。
10.根据权利要求1所述的透明导电薄膜质量检测方法,其特征在于,还包括:
c)根据步骤b)的损伤评估情况调整透明导电薄膜的前处理方法。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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