CN115029816A - 超高导热中间相沥青基碳纤维、复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明针对熔融中间相沥青在纺丝过程中芳香分子取向结构破坏和短切碳纤维在基体中的排列方向紊乱导致所制备的热界面材料导热性能较差的问题，提出了一种外加电场/磁场诱导制备超高导热中间相沥青基碳纤维及其复合材料的方法。在中间相沥青熔融纺丝过程中，通过外加电场/磁场诱导其芳香分子由水平堆叠结构转变为竖直的堆叠结构，从而降低纺丝过程对中间相沥青分子堆砌结构的破坏，促进中间相沥青原丝中芳香分子沿纤维轴向有序排列，提高碳纤维石墨化度和热导率。在制备碳纤维复合材料过程中，通过外加电场/磁场使短切碳纤维在基体中定向排列从而充分利用中间相沥青基碳纤维超高轴向热导率并提高复合材料的定向导热性能。

Description

超高导热中间相沥青基碳纤维、复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高导热碳材料制备技术领域，具体涉及超高导热中间相沥青基碳纤维、复合材料及其制备方法。
背景技术
航空航天和高功率电子设备等结构紧凑热量集中，传统导热材料已无法满足其热管理的需求。特别是在芯片散热中，小米、华为、苹果等手机厂商都采用了石墨烯均热板，但依然很难满足散热需求。碳及石墨材料因具有高导热、低密度、低膨胀系数等优异性能，在制备高热导率复合材料上具有很好的应用前景。其依靠晶格之间的振动传递热量，石墨片层取向度越好热导率越高。中间相沥青基石墨化纤维具有高度的石墨片层择优取向和较少的晶格缺陷，热导率高达400-1100W/(mK)，以高导热的短切中间相沥青基石墨化碳纤维作为导热填料与橡胶或者树脂等基体复合可以制备热导率为15-60W/(mK)的导热胶垫，远高于目前商业化生产的绝大多数热界面材料。
中间相沥青基碳纤维的高导热性能主要来源于其前驱体中稠环芳香分子沿纤维轴向上的有序排列，而熔融纺丝是确定碳纤维结构性能的关键步骤。中间相沥青的熔融过程中在压力作用下从狭窄的喷丝孔中挤出时会对中间相沥青的分子堆砌结构和取向造成破坏，从而使中间相沥青基碳纤维的石墨化度相比石墨化后的中间相沥青焦明显降低。如何降低纺丝过程对前驱体分子的堆砌和取向破坏，提高芳香分子在纺丝过程中的择优取向，是实现制备具有更高热导率的沥青基碳纤维的关键问题。
发明内容
为了提高以短切中间相沥青基碳纤维为导热填料的热界面复合材料的热导率，针对熔融中间相沥青在纺丝过程中芳香分子取向结构破坏和短切碳纤维在基体中的排列方向紊乱导致所制备的热界面材料导热性能较差的问题，本发明提出了一种外加电场/磁场诱导制备超高导热中间相沥青基碳纤维及其复合材料的方法。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种超高导热中间相沥青基碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、将中间相沥青装入带有可控外加静电场/磁场的熔融纺丝装置中，在温度为290-350℃，压力为0.01-5MPa，收丝速率为50-400m/min，外加电场/磁场条件下进行熔融纺丝，得到中间相沥青原丝；
S2、将制备的中间相沥青原丝于加热炉中进行固相退火处理，得到固相退火处理中间相沥青原丝；
S3、将固相退火处理的中间相沥青原丝进行预氧化、碳化和石墨化处理得到中间相沥青基石墨化碳纤维。
进一步地，所述带有可控外加静电场的熔融纺丝装置包括螺杆进料机、进料管、纺丝箱、电源；
所述纺丝箱侧壁设置有加热夹套，所述纺丝箱顶部为上盖板，所述纺丝箱底部为喷丝板，所述螺杆进料机通过进料管连接于纺丝箱，所述进料管穿过上盖板；
所述电源的正极和负极分别连接于上盖板和喷丝板，正负极位置可调换，即保证上盖板与喷丝板一正一负，能形成电场；控制电场的原则是使熔体分子调整合适的取向，从而使原丝分子取向度尽可能高。即外场强度与原丝取向度在一定范围存在正相关关系。
进一步地，所述带有可控外加磁场的熔融纺丝装置包括螺杆进料机、进料管、纺丝箱、电源；
所述纺丝箱侧壁设置有加热夹套，所述纺丝箱顶部为上盖板，所述纺丝箱底部为喷丝板，所述螺杆进料机通过进料管连接于纺丝箱，所述进料管穿过上盖板；所述加热夹套上缠绕有通电导线，导线两端分别接电源正负极。
进一步地，所述步骤S1中，中间相沥青软化点为260℃-310℃，中间相含量高于90％，所述外加电场强度为0.1-5KV/cm，磁场强度为0.1T-12.0T。
进一步地，所述步骤S2中，固相退火温度低于中间相沥青原丝软化点温度，并且高于中间相沥青原丝玻璃化温度，升温速率为0.1-10℃/min，退火时间为1-12h，恒温结束后以0.1-20℃/min的速率降至室温。
进一步地，所述步骤S3中，预氧化、碳化和石墨化处理步骤为：将固相退火处理的中间相沥青原丝在空气气氛下以0.1-2℃/min升温到240-320℃停留1-5h以完成预氧化，得到预氧化纤维；
预氧化纤维在惰性气氛中以0.5-10℃/min升温到1000℃并保温0.1-1h，完成碳化处理；
再于石墨化炉中在高纯氩气气氛下以5-20℃/min升温到2600-3000℃停留0.1-1h完成石墨化处理，得到中间相沥青基石墨化碳纤维。
优选的，所述步骤S1中，电场/磁场的方向与中间相沥青的输送方向平行(即相同或相反)；根据反复实验的效果来看，电场/磁场的方向与沥青的输送方向两者之间的夹角越小，其诱导分子排列的效果就越好。
本发明还提供一种超高导热中间相沥青基复合材料的制备方法，上述中间相沥青基碳纤维制备方法的基础上，还包括如下步骤:
S4、将所得中间相沥青基石墨化碳纤维短切成长度为0.2-50mm的短纤维，将短纤维置于装有基体材料调配溶液的模具中并分散，再将模具置于外加电场/磁场中加热到固化温度并保温0.5-12h使基体材料固化，冷却后脱模、切片即得碳纤维复合热界面材料。
进一步地，所述基体材料调配溶液是将基体材料充分搅拌溶解于溶剂中，以降低基体材料粘度，从而促进炭纤维均匀分散；溶剂包括但不限于丙酮、乙醇等溶剂，基体材料包括但不限于导热硅胶、橡胶、硅脂和树脂中的任意一种；基体材料与溶剂质量比例为(10-1):1。
进一步地，所述基体材料调配溶液中，短纤维的质量是基体材料质量的5-40％。
本发明还提供一种超高导热中间相沥青基复合材料，是由上述超高导热中间相沥青基复合材料的制备方法所制得。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)在中间相沥青熔融纺丝过程中，通过外加电场/磁场诱导其芳香分子由水平堆叠结构转变为竖直的堆叠结构，从而降低纺丝过程对中间相沥青分子堆砌结构的破坏，促进中间相沥青原丝中芳香分子沿纤维轴向有序排列，从而提高碳纤维石墨化度和热导率。进一步通过固相退火处理降低纺丝过程造成的原丝内应力并在一定程度上恢复中间相沥青的类石墨结构，从而提高碳纤维石墨化度及其热导率。总的来说，相比于使用现有方法制备碳纤维的热导率，本发明的碳纤维热导率提高了17-35％。
(2)在制备碳纤维复合材料过程中，通过外加电场/磁场使短切碳纤维在基体中定向排列从而充分利用中间相沥青基碳纤维超高轴向热导率并提高复合材料的定向导热性能，复合材料热导率提高幅度为118-292％。
附图说明
图1为带有可控外加电场的熔融纺丝装置结构示意图；
图2为带有可控外加磁场的熔融纺丝装置结构示意图。
符号说明：1-螺杆进料机，2-进料管，3-上盖板，4-加热夹套，5-纺丝箱，6-喷丝板，7-中间相沥青原丝，8-电源，9-收卷装置，10-通电导线，11-磁感线。
具体实施方式
下面结合实施例进一步叙述本发明所提供的通过外场诱导制备高导热碳纤维及其复合材料的方法，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。基于本发明的实施例，在此方法基础上，本领域技术人员在没有做出创造性劳动，仅仅更改实验条件获得的其他实施例，均应属于本发明的保护范围。
实施例1-2中采用的带有可控外加静电场的熔融纺丝装置结构如图1所示，包括螺杆进料机、进料管、纺丝箱、电源；纺丝箱筒体需采用绝缘材质。
纺丝箱侧壁设置有加热夹套，纺丝箱顶部为上盖板，纺丝箱底部为喷丝板，螺杆进料机通过进料管连接于纺丝箱，进料管穿过上盖板；中间相沥青原丝被喷丝板喷出，然后由收卷装置进行收丝。
电源的正极连接于上盖板，负极连接于喷丝板，通电后形成电场；中间相沥青在熔融状态下是一种液晶材料，通过一定强度的特定方向的外场作用可以可以使分子取向发生改变，控制电场的原则是使熔体分子调整合适的取向，从而使原丝分子取向度尽可能高。即外场强度与原丝取向度在一定范围存在正相关关系。
实施例3-4中采用的带有可控外加磁场的熔融纺丝装置结构如图2所示，包括螺杆进料机、进料管、纺丝箱、电源；纺丝箱筒体需采用绝缘材质。
纺丝箱侧壁设置有加热夹套，纺丝箱顶部为上盖板，纺丝箱底部为喷丝板，螺杆进料机通过进料管连接于纺丝箱，进料管穿过上盖板；加热夹套上缠绕有通电导线，导线下端连接于电源正极，上端连接于电源负极，通电后形成磁场，可以使分子取向发生改变。中间相沥青原丝被喷丝板喷出，然后由收卷装置进行收丝。
相比电磁场发生装置，产生垂直于地面的电场只需要在两个导体平板之间施加一个电势差(电压)，该电势差小于空气/氮气的击穿电压，通过调节电压大小和两平板之间的间距即可调节电场强度；而如果要产生一个相同方向一定强度的电磁场，需要将纺丝箱体置于一个庞大通电线圈中，即要使用大量的通电导线，磁感应强度通过线圈的匝数和电流强度来进行控制，磁感应强度越大，所需的线圈长度及缠绕匝数越多，且需要考虑到设备绝缘问题，装置复杂程度明显提高。因此本发明优选采用外加电场的方案。若在熔融沥青进入纺丝装置前进行外加电场或磁场，则会使调整取向的效果打折扣甚至没有效果；而本发明方案将纺丝装置整体置于电场或磁场，不会使前期已形成的取向在纺丝的时候因电机和泵的作用又被破坏，保证了调整分子取向的效果。
实施例1
一种超高导热中间相沥青基碳纤维复合材料的制备方法，具体包括以下操作步骤：
S1、将软化点为290℃、玻璃化温度为200℃且中间相含量＞98％的石油系中间相沥青送入带有可控外加静电场熔融纺丝装置的料腔中，电场强度为0.5KV/cm，熔融纺丝装置操作温度为310℃，纺丝压力为0.2MPa，收卷速率为200m/min，纺丝得到中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为86.0％；
S2、将所制备的中间相沥青原丝于加热炉中惰性气氛在进行固相退火处理，固相退火温度为220℃，升温速率为0.5℃/min，退火时间为2h，恒温结束后以1℃/min速率降至室温得到固相退火处理中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为87.4％；
S3、将固相退火后的中间相沥青原丝在空气气氛下以0.5℃/min升温到280℃停留1h以完成预氧化，预氧化纤维在氮气气氛下以5℃/min升温到1000℃并保温0.5h，进一步于石墨化炉中在高纯氩气气氛下以10℃/min升温到2900℃停留0.5h完成石墨化处理后得到中间相沥青基石墨化碳纤维，碳纤维石墨化度为88.2％，其热导率为1108W/(mK)；
S4、将所得中间相沥青基石墨化碳纤维短切成长度为2mm的短纤维置于装有3016环氧树脂和AB胶调配溶液的模具中，碳纤维质量占基体材料质量的为5％，经充分搅拌、超声分散后，将模具置于1KV/cm的外加静电场中加热到40℃并保温3h使基体材料固化，冷却后脱模、切片即得碳纤维复合热界面材料，所得复合热界面材料热导率为25.3W/(mK)。
实施例2
一种超高导热中间相沥青基碳纤维复合材料的制备方法，具体包括以下操作步骤：
S1、将软化点为290℃、玻璃化温度为200℃且中间相含量＞98％的石油系中间相沥青装入带有可控外加静电场熔融纺丝装置的料腔中，静电场强度为0.3KV/cm，熔融纺丝装置操作温度为325℃，纺丝压力为0.05MPa，收卷速率为200m/min，纺丝得到中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为87.2％；
S2、将所制备的中间相沥青原丝于加热炉中惰性气氛在进行固相退火处理，固相退火温度为220℃，升温速率为0.5℃/min，退火时间为2h，恒温结束后以1℃/min速率降至室温得到固相退火处理中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为88.1％；
S3、将固相退火后的中间相沥青原丝在空气气氛下以0.5℃/min升温到280℃停留1h以完成预氧化，预氧化纤维在氮气气氛下以5℃/min升温到1000℃并保温0.5h，进一步于石墨化炉中在高纯氩气气氛下以10℃/min升温到2900℃停留0.5h完成石墨化处理后得到中间相沥青基石墨化碳纤维，碳纤维石墨化度为89.5％，其热导率为1188W/(mK)；
S4、将所得中间相沥青基石墨化碳纤维短切成长度为2mm的短纤维置于装有3016环氧树脂和AB胶调配溶液的模具中，碳纤维质量为基体材料质量的10％，经充分搅拌、超声分散后，将模具置于1KV/cm的静电场中加热到40℃并保温3h使基体材料固化，冷却后脱模、切片即得碳纤维复合热界面材料，所得复合热界面材料热导率为27.5W/(mK)。
实施例3
一种超高导热中间相沥青基碳纤维复合材料的制备方法，具体包括以下操作步骤：
S1、将软化点为285℃、玻璃化温度为197℃且中间相含量＞97％的煤系中间相沥青通过螺杆挤出输送到带有可控外加磁场的熔融纺丝箱体中，磁场强度为5T，熔融纺丝装置操作温度为315℃，纺丝泵前压力为1.0MPa，收卷速率为200m/min，纺丝得到中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为84.7％；
S2、将所制备的中间相沥青原丝于加热炉中惰性气氛在进行固相退火处理，固相退火温度为210℃，升温速率为0.5℃/min，退火时间为2h，恒温结束后以1℃/min速率降至室温得到固相退火处理中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为86.4％；
S3、将固相退火后的中间相沥青原丝在空气气氛下以0.5℃/min升温到280℃停留1h以完成预氧化，预氧化纤维在氮气气氛下以5℃/min升温到1000℃并保温0.5h，进一步于石墨化炉中在高纯氩气气氛下以10℃/min升温到2900℃停留0.5h完成石墨化处理后得到中间相沥青基石墨化碳纤维，碳纤维石墨化度为86.7％，其热导率为1087W/(mK)；
S4、将所得中间相沥青基石墨化碳纤维短切成长度为3mm的短纤维置于装有导热硅胶调配溶液的模具中，碳纤维质量为基体材料质量的10％，经充分搅拌、超声分散后，将模具置于4T的外加磁场中加热到80℃并保温5h使硅胶材料固化，冷却后脱模、切片即得碳纤维复合热界面材料，所得复合热界面材料热导率为37.2W/(mK)。
实施例4
一种超高导热中间相沥青基碳纤维及其复合材料的制备方法，具体包括以下操作步骤：
S1、将软化点为285℃、玻璃化温度为197℃且中间相含量＞98％的石油系中间相沥青通过螺杆挤出输送到带有可控外加磁场的熔融纺丝箱体中，磁场强度为6T，熔融纺丝装置操作温度为320℃，纺丝泵前压力为2.0MPa，收卷速率为400m/min，纺丝得到中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为90.2％；
S2、将所制备的中间相沥青原丝于加热炉中惰性气氛在进行固相退火处理，固相退火温度为210℃，升温速率为0.5℃/min，退火时间为2h，恒温结束后以1℃/min速率降至室温得到固相退火处理中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为91.7％；
S3、将固相退火后的中间相沥青原丝在空气气氛下以0.5℃/min升温到280℃停留1h以完成预氧化，预氧化纤维在氮气气氛下以5℃/min升温到1000℃并保温0.5h，进一步于石墨化炉中在高纯氩气气氛下以10℃/min升温到2900℃停留0.5h完成石墨化处理后得到中间相沥青基石墨化碳纤维，碳纤维石墨化度为90.6％，其热导率为1206W/(mK)；
S4、将所得中间相沥青基石墨化碳纤维短切成长度为2mm的短纤维置于装有导热硅胶调配溶液的模具中，碳纤维质量为基体材料质量的25％，经充分搅拌、超声分散后，将模具置于6T的外加磁场中加热到80℃并保温5h使硅胶材料固化，冷却后脱模、切片即得碳纤维复合热界面材料，所得复合热界面材料热导率为52.8W/(mK)。
对比例1
中间相沥青基碳纤维复合材料的制备方法，具体包括以下操作步骤：
(1)将软化点为290℃、玻璃化温度为200℃且中间相含量＞98％的石油系中间相沥青送入融纺丝装置的料腔中，熔融纺丝装置操作温度为310℃，纺丝压力为0.2MPa，收卷速率为200m/min，纺丝得到中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为84.2％；
(2)将所制备的中间相沥青原丝于加热炉中惰性气氛在进行固相退火处理，固相退火温度为220℃，升温速率为0.5℃/min，退火时间为2h，恒温结束后以1℃/min速率降至室温得到固相退火处理中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为85.1％；
(3)将固相退火后的中间相沥青原丝在空气气氛下以0.5℃/min升温到280℃停留1h以完成预氧化，预氧化纤维在氮气气氛下以5℃/min升温到1000℃并保温0.5h，进一步于石墨化炉中在高纯氩气气氛下以10℃/min升温到2900℃停留0.5h完成石墨化处理后得到中间相沥青基石墨化碳纤维，碳纤维石墨化度为88.2％，其热导率为912W/(mK)，相比于实施例2降低了17.69％；
(4)将所得中间相沥青基石墨化碳纤维短切成长度为2mm的短纤维置于装有3016环氧树脂和AB胶调配溶液的模具中，碳纤维质量占基体材料质量的为5％，经充分搅拌、超声分散后，将模具加热到40℃并保温3h使基体材料固化，冷却后脱模、切片即得碳纤维复合热界面材料，所得复合热界面材料热导率为10.2W/(mK)。
对比例2
中间相沥青基碳纤维复合材料的制备方法，具体包括以下操作步骤：
(1)将软化点为290℃、玻璃化温度为200℃且中间相含量＞98％的石油系中间相沥青装入融纺丝装置的料腔中，熔融纺丝装置操作温度为325℃，纺丝压力为0.05MPa，收卷速率为200m/min，纺丝得到中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为84.9％；
(2)将所制备的中间相沥青原丝于加热炉中惰性气氛在进行固相退火处理，固相退火温度为220℃，升温速率为0.5℃/min，退火时间为2h，恒温结束后以1℃/min速率降至室温得到固相退火处理中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为85.5％；
(3)将固相退火后的中间相沥青原丝在空气气氛下以0.5℃/min升温到280℃停留1h以完成预氧化，预氧化纤维在氮气气氛下以5℃/min升温到1000℃并保温0.5h，进一步于石墨化炉中在高纯氩气气氛下以10℃/min升温到2900℃停留0.5h完成石墨化处理后得到中间相沥青基石墨化碳纤维，碳纤维石墨化度为89.5％，其热导率为1012W/(mK)，相比于实施例2降低了14.81％；
(4)将所得中间相沥青基石墨化碳纤维短切成长度为2mm的短纤维置于装有3016环氧树脂和AB胶调配溶液的模具中，碳纤维质量为基体材料质量的10％，经充分搅拌、超声分散后，将模具加热到40℃并保温3h使基体材料固化，冷却后脱模、切片即得碳纤维复合热界面材料，所得复合热界面材料热导率为11.6W/(mK)。
对比例3
中间相沥青基碳纤维复合材料的制备方法，具体包括以下操作步骤：
(1)将软化点为285℃、玻璃化温度为197℃且中间相含量＞97％的煤系中间相沥青通过螺杆挤出输送到熔融纺丝箱体中，熔融纺丝装置操作温度为315℃，纺丝泵前压力为1.0MPa，收卷速率为200m/min，纺丝得到中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为82.7％；
(2)将所制备的中间相沥青原丝于加热炉中惰性气氛在进行固相退火处理，固相退火温度为210℃，升温速率为0.5℃/min，退火时间为2h，恒温结束后以1℃/min速率降至室温得到固相退火处理中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为83.4％；
(3)将固相退火后的中间相沥青原丝在空气气氛下以0.5℃/min升温到280℃停留1h以完成预氧化，预氧化纤维在氮气气氛下以5℃/min升温到1000℃并保温0.5h，进一步于石墨化炉中在高纯氩气气氛下以10℃/min升温到2900℃停留0.5h完成石墨化处理后得到中间相沥青基石墨化碳纤维，碳纤维石墨化度为86.7％，其热导率807W/(mK)，相比于实施例3降低了25.76％；
(4)将所得中间相沥青基石墨化碳纤维短切成长度为3mm的短纤维置于装有导热硅胶调配溶液的模具中，碳纤维质量为基体材料质量的10％，经充分搅拌、超声分散后，将模具加热到80℃并保温5h使硅胶材料固化，冷却后脱模、切片即得碳纤维复合热界面材料，所得复合热界面材料热导率为9.5W/(mK)。
对比例4
中间相沥青基碳纤维及其复合材料的制备方法，具体包括以下操作步骤：
(1)将软化点为285℃、玻璃化温度为197℃且中间相含量＞98％的石油系中间相沥青通过螺杆挤出输送到可附加可控磁场熔融纺丝箱体中，磁场强度为6T，熔融纺丝装置操作温度为320℃，纺丝泵前压力为2.0MPa，收卷速率为400m/min，纺丝得到中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为87.4％；
(2)将所制备的中间相沥青原丝于加热炉中惰性气氛在进行固相退火处理，固相退火温度为210℃，升温速率为0.5℃/min，退火时间为2h，恒温结束后以1℃/min速率降至室温得到固相退火处理中间相沥青原丝，其分子沿轴向的取向度为88.1％；
(3)将固相退火后的中间相沥青原丝在空气气氛下以0.5℃/min升温到280℃停留1h以完成预氧化，预氧化纤维在氮气气氛下以5℃/min升温到1000℃并保温0.5h，进一步于石墨化炉中在高纯氩气气氛下以10℃/min升温到2900℃停留0.5h完成石墨化处理后得到中间相沥青基石墨化碳纤维，碳纤维石墨化度为90.6％，其热导率为1027W/(mK)，相比于实施例4降低了14.84％；
(4)将所得中间相沥青基石墨化碳纤维短切成长度为2mm的短纤维置于装有导热硅胶调配溶液的模具中，碳纤维质量为基体材料质量的25％，经充分搅拌、超声分散后，将模具加热到80℃并保温5h使硅胶材料固化，冷却后脱模、切片即得碳纤维复合热界面材料，所得复合热界面材料热导率为14.7W/(mK)。

Claims (10)

1.一种超高导热中间相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将中间相沥青装入带有可控外加静电场/磁场的熔融纺丝装置中，在温度为290-350℃，压力为0.01-5MPa，收丝速率为50-400m/min，外加电场/磁场条件下进行熔融纺丝，得到中间相沥青原丝；
S2、将制备的中间相沥青原丝于加热炉中进行固相退火处理，得到固相退火处理中间相沥青原丝；
S3、将固相退火处理的中间相沥青原丝进行预氧化、碳化和石墨化处理得到中间相沥青基石墨化碳纤维。
2.根据权利要求1所述的超高导热中间相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述带有可控外加静电场的熔融纺丝装置包括螺杆进料机、进料管、纺丝箱、电源；
所述纺丝箱侧壁设置有加热夹套，所述纺丝箱顶部为上盖板，所述纺丝箱底部为喷丝板，所述螺杆进料机通过进料管连接于纺丝箱，所述进料管穿过上盖板；
所述电源的正极和负极分别连接于上盖板和喷丝板，正负极位置可调换。
3.根据权利要求1所述的超高导热中间相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述带有可控外加磁场的熔融纺丝装置包括螺杆进料机、进料管、纺丝箱、电源；
所述纺丝箱侧壁设置有加热夹套，所述纺丝箱顶部为上盖板，所述纺丝箱底部为喷丝板，所述螺杆进料机通过进料管连接于纺丝箱，所述进料管穿过上盖板；所述加热夹套上沿外壁缠绕有通电导线，导线两端分别接电源正负极。
4.根据权利要求1所述的超高导热中间相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，中间相沥青软化点为260℃-310℃，中间相含量高于90％，所述外加电场强度为0.1-5KV/cm，磁场强度为0.1T-12.0T。
5.根据权利要求1所述的超高导热中间相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，固相退火温度低于中间相沥青原丝软化点温度，并且高于中间相沥青原丝玻璃化温度，升温速率为0.1-10℃/min，退火时间为1-12h，恒温结束后以0.1-20℃/min的速率降至室温。
6.根据权利要求1所述的超高导热中间相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，电场/磁场的方向与中间相沥青沥青的输送方向平行。
7.一种超高导热中间相沥青基复合材料的制备方法，其特征在于，在权利要求1-6任一项所述制备方法的基础上，还包括如下步骤:
S4、将所得中间相沥青基石墨化碳纤维短切成长度为0.2-50mm的短纤维，将短纤维置于装有基体材料调配溶液的模具中并分散，再将模具置于外加电场/磁场中加热到固化温度并保温0.5-12h使基体材料固化，冷却后脱模、切片即得碳纤维复合热界面材料。
8.据权利要求7所述的一种超高导热中间相沥青基复合材料的制备方法，其特征在于，所述基体材料调配溶液是将基体材料充分搅拌溶解于溶剂中制备而成，所述溶剂包括丙酮、乙醇中的任意一种；所述基体材料包括导热硅胶、橡胶、硅脂和树脂中的任意一种；
基体材料与溶剂的质量比例为(10-1):1。
9.根据权利要求6所述的一种超高导热中间相沥青基复合材料的制备方法，其特征在于，所述基体材料调配溶液中，短纤维的质量是基体材料质量的5-40％。
10.一种超高导热中间相沥青基复合材料，其特征在于，是由权利要求6-9任一项所述制备方法所制得。
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