CN106829930A - 一种卷状连续石墨烯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种卷状连续石墨烯薄膜及其制备方法，该方法包括：S1.将PI膜进行电晕处理，得到电晕PI膜后绕成卷材收卷于带有加热器的夹具中；S2.将卷材放置于流动传送带上进入碳化区域，加热器加温，在第一温度下进行碳化，脱除H、O、N原子，形成微晶态的碳素前驱体；S3.将步骤S2所得的碳素前驱体放置于流动传送带上进入石墨化区域，加热器加温，在第二温度下进行石墨化，形成石墨烯薄膜；所述碳化和石墨化过程中，卷材的中心轴与流动传送带的运动方向在同一水平面上垂直，卷材卧向放置并围绕中心轴360°循环滚动。通过卷材卧放并360°循环滚动，使加热处理循环均衡，从而高效率、低成本、大面积、卷到卷地连续生产，且制备的产品良品率高。

Description

一种卷状连续石墨烯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，特别涉及一种卷状连续产石墨烯薄膜及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的不断发展，智能手机、电脑、可穿戴医疗电子产品等设备越来越薄膜化、大面积利用化、柔韧弯曲化，其核心器件逐步多集成化与多功能化，故而部件运行时产品产生的热量容易导致商品热化破裂。因此，核心器件发热源的有效散热，热放射功能结构的改善以及核心器件寿命的延续被日益重视。其中，具有快速热传导性、热放射性、超强物理性、耐热性、耐化学性以及高导电率的碳素材料，如：石墨烯，重新受到世人的瞩目。
在传统技术中，石墨复合膜采用膨胀石墨法，以天然石墨为原料，将其沉浸在酸中，通过加热使石墨层间扩展膨胀，与粘结材料进行高压加工，得到膜状石墨膜。其中，膜厚度最薄为300μm，只有一轴弯曲，微小部尖锐面内分散度偏差大，石墨化时就会歪入结晶而不具备柔性。
在高温碳化和石墨化过程中，高分子膜因热胀冷缩，会自然产生皱褶翘曲，故已有的石墨烯薄膜的制造方法是将单张的高分子膜夹于柔性石墨纸中进行热处理而得到，但这样石墨烯薄膜大小有限。该方法需要容量大的设备，较多的操作员工，生产效率低，需要较长的生产周期与较高的成本投入，而且在后续应用中受到限制。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种卷状连续石墨烯薄膜及其制备方法，该方法能高效率、大面积、低成本、大批量、卷到卷地连续生产，且制备的石墨烯薄膜良品率高。
本发明提供一种卷状连续石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：S1.将PI膜进行电晕处理，得到电晕PI膜后绕成卷材收卷于带有加热器的夹具中；S2.将步骤S1定型好的卷材放置于流动传送带上进入碳化区域，在惰性气体保护下，加热器加温，在第一温度下进行碳化，脱除H、O、N原子，形成微晶态的碳素前驱体；S3.将步骤S2所得的碳素前驱体放置于流动传送带上进入石墨化区域，在惰性气体保护下，加热器加温，在第二温度下进行石墨化，形成石墨烯薄膜；所述碳化和石墨化过程中，卷材的中心轴与流动传送带的运动方向垂直，卷材卧向放置并围绕中心轴360°循环滚动。
优选地，所述步骤S1中所述PI膜的厚度为6μm-75μm，长度为300m-1000m，宽度为5.4mm-800mm。
优选地，所述步骤S1中所述电晕处理为通过电压冲击注入等离子体；所述电晕PI膜的平整度≤10nm，粗化度≥2nm。
优选地，所述加热器采用碳素材料或石墨材料，芯体为长体圆形；同时设有控温单元和控速单元，用于碳化和石墨化过程中渐进式升温与降温。
优选地，所述第一温度为：500-3300℃，通过加热器渐进式升温；所述第一温度分为分为三段，脱除H原子的温度为900℃-1100℃，脱除O原子的温度为1800℃-2200℃，脱除N原子的温度为2700℃-3300℃；微晶态的碳素前驱体以1-2mm/s速度生成。
优选地，所述第二温度为1500℃-3200℃，通过加热器渐进式升温；所述第二温度分为分为三段，第一阶段温度为1500℃-2000℃，第二阶段温度为2000℃-2800℃，第三阶段温度为2800-3200℃；石墨烯薄膜以0.55-1.5mm/s速度生成。
优选地，在所述步骤S2和/或所述步骤S3中，进行纳米金属材料的掺杂，以在所述石墨烯中形成量子点。
进一步地优选，所述掺杂的纳米金属材料包括钙(Ca)、锑(Sb)、铌(Nb)、钇(Y)、钼(Mo)、硅(Si)、砷(As)、铟(In)、铪(Hf)、镓(Ga)中的至少一种或至少两种的合金；纳米金属材料的粒径在2-5nm之间。
优选地，所述惰性气体包括：氦气、氮气、氩气、氖气中的一种或几种，惰性气体的压力为：1-1.8kgf/cm2。
本发明还提供一种卷状连续石墨烯薄膜，通过采用如上所述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果包括：通过电晕处理，使得PI膜的介电常数提高，填补针孔，使膜的纵向和横向分子结构一致，为后续制备平整、均匀有序的石墨烯薄膜提供基础。通过将电晕PI膜绕成卷材收卷于夹具中，卷材的中心轴与流动传送带的运动方向垂直，使得空间充分利用，有利于增加膜的宽度，从而有利于大面积、低成本、卷到卷地连续生产。卷材卧向放置，有利于减少重力作用，避免碳化和石墨化过程中，同一张膜因重力作用而导致上下不均衡的情形；也避免了因卷材循环滚动，易发生碰撞而导致材料缺损的情形，使得制备的石墨烯薄膜具有六角平面网分子结构，结构有序且均匀，曲面大、面内分散和偏差度小，良品率高。另在碳化和石墨化过程中，卷材绕中心轴360°循环滚动，有利于全方位的循环均衡加热处理，从而大大地提高了效率。
在进一步的优选方案中还能获得更多的优点，在多种混合惰性气体的保护下进行碳化和石墨化，同时进行纳米金属材料的掺杂：可以在石墨烯中形成量子点，产生电磁屏蔽效能(SE)，实现带隙的开启与调控；多种混合惰性气体在石墨化的延伸微晶化过程中填充量子点介质作用，形成特殊的各向异性，使得平面方向上导热，垂直方向不导热。
附图说明
图1为本发明实施例1卷状连续石墨烯薄膜的制备方法流程示意图。
图2为本发明实施例1碳化和石墨化过程中卷材的放置方式示意图。
图3为本发明对比实施例1碳化和石墨化过程中卷材的放置方式示意图。
图4为本发明对比实施例2碳化和石墨化过程中卷材的放置方式示意图。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种卷状连续石墨烯薄膜的制备方法，其流程示意图如图1所示，包括：
S1.将丹邦科技公司的聚酰亚胺薄膜(商品名：DPI50，厚度50μm，长度500m，宽度500mm，通过现有技术CN103289402A制备，玻璃化温度400℃，热分解开始温度约500℃)通过电压冲击注入等离子进行电晕处理，得到的电晕PI膜，其介电常数提高，针孔填补，平整度为5nm，粗化度为5nm，膜的纵向分子和横向分子结构一致，耐冲压和防磨损性能提高；将电晕PI膜绕成卷材收卷于带有加热器的夹具中，加热器采用碳素材料，芯体为长体圆形，其长度与PI膜的宽度相匹配。
S2.将步骤S1定型好的卷材放置于流动传送带上进入碳化区域，氮气保护，氮气压力为1.5kgf/cm2，加热器从500℃开始渐进式加温，分别于1000℃、2000℃和3000℃脱除H、O、N原子，微晶态的碳素前驱体以1.5mm/s的速度生成。在完成碳化后，加速循环降温，降温速率为5-10℃/min，整个碳化过程在2h内完成。
S3.将步骤S2所得的碳素前驱体放置于流动传送带上进入石墨化区域，氮气保护，氮气压力为1.5kgf/cm2，加热器渐进式加温，温区分为三段，分别为1800℃、2500℃和3000℃，进行石墨化，石墨烯薄膜以1.0mm/s的速度生成。
所述碳化和石墨化过程中，卷材的放置方式如图2所示，卷材的中心轴(y)与流动传送带的运动方向(x)垂直，卷材卧向放置并围绕中心轴360°循环滚动，循环滚动的方向可与流动传送带的前进方向相同，也可以相反。
卷材的中心轴(y)与流动传送带的运动方向(x)垂直，使得空间充分利用，有利于增加膜的宽度，从而有利于大面积、低成本、卷到卷地连续生产。卷材卧向放置，有利于减少重力作用，避免碳化和石墨化过程中，同一张膜因重力作用而导致上下不均衡的情形；也避免了因卷材循环滚动，易发生碰撞而导致材料缺损的情形。经高温碳化，脱除H、O、N原子，使高分子热处理接近于单结晶石墨的温度，C原子得到重新排列，形成均匀连续的芳杂环化合物微晶态，最终形成具有优良人造异源石墨结构的微晶态碳素前驱体，该碳素前躯体结构有序均匀，曲面大、面内分散和偏差度小，实现平面特性。碳素前躯体经石墨化，碳结构重组，微晶态边缘的碳原子经高温加速加剧运动，微晶态互相键合生成大分子，开始六角网眼构造结合并进行结晶配向，六角碳网层面形成并逐渐生长，从一轴转变为二轴，生成曲折率大、面内分散度和偏差度非常小，并可以弯曲的柔性石墨烯形态结构。石墨烯形态是二维结晶，其中，原子遵循六角形构造的规则有秩序进行配置的平面状六角形格子形态，各碳素原子是3个碳原子接合起来，化学结合中4个外壳电子中有一个电子是自由移动的状态，自由电子可以沿结晶格子移动，因此，石墨烯在面方向具有很高的导电率。
由此制备的石墨烯薄膜，结构有序且均匀，曲面大、面内分散和偏差度小，其拉伸强度为800mpa，热膨胀系数为0.5PP/℃，热导率为2800w/mk。晶体结构最高峰G峰位于1582.6cm-1右侧；次高峰为2D双峰结构，位于2719.8cm-1；G峰右侧的D峰1363cm-1很小，结构缺陷少。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤S1中聚酰亚胺薄膜(PI膜)的厚度为75μm，长度1000m，宽度800mm，得到的电晕PI膜平整度为10nm，粗化度为3nm；步骤S2中碳化脱除H、O、N原子的温度分别为1100℃、2200℃和3300℃，微晶态的碳素前驱体以2mm/s的速度生成；步骤S3中石墨化的三段温区分别为2000℃、2800℃和3200℃，石墨烯薄膜以0.55mm/s速度生成。由此制备的石墨烯薄膜，结构有序且均匀，曲面大、面内分散和偏差度小，其拉伸强度为600mpa，热膨胀系数为1.0PP/℃，热导率为2000w/mk。晶体结构最高峰G峰位于1582.6cm-1右侧；次高峰为2D双峰结构，位于2719.8cm-1；G峰右侧的D峰1363cm-1很小，结构缺陷少。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤S1中聚酰亚胺薄膜(PI膜)的厚度为6μm，长度300m，宽度5.4mm，得到的电晕PI膜平整度为2nm，粗化度为8nm；步骤S2中碳化脱除H、O、N原子的温度分别为900℃、1800℃和2700℃，微晶态的碳素前驱体以1.0mm/s的速度生成；步骤S3中石墨化的三段温区分别为1500℃、2000℃和2800℃，石墨烯薄膜以1.5mm/s速度生成。由此制备的石墨烯薄膜，结构有序且均匀，曲面大、面内分散和偏差度小，其拉伸强度为1000mpa，热膨胀系数为0.1PP/℃，热导率为3000w/mk。晶体结构最高峰G峰位于1582.6cm-1右侧；次高峰为2D双峰结构，位于2719.8cm-1；G峰右侧的D峰1363cm-1很小，结构缺陷少。
实施例4
与实施例1的区别在于，在碳化和石墨化的过程中，惰性气体为氮氩氖的三种混合气体，混合气体的压力为1.5kgf/cm2，同时掺杂纳米金属材料，形成量子点，制备石墨烯量子碳基，实现石墨烯带隙的开启与调控。纳米过渡性金属与石墨烯以共价键连接，电子云重叠时，具有共轭体系(离域π键)，两个原子之间共用电子对数，电子越过纳米势垒，形成费米电子海，电子从一个量子阱穿越量子势垒进入另一个量子阱，形成量子隧道效应，结构效应，量子限域效应。掺杂的纳米金属材料为InAs，形成的具有InAs量子点的石墨烯量子碳基。
由此制备的石墨烯薄膜，结构有序且均匀，曲面大、面内分散和偏差度小，其拉伸强度为800mpa，热膨胀系数为0.5PP/℃，热导率为2800w/mk。晶体结构最高峰G峰位于1582.6cm-1右侧；次高峰为2D双峰结构，位于2719.8cm-1；G峰右侧的D峰1363cm-1很小，结构缺陷少。
由此制备的石墨烯薄膜，除上述特征与实施例1相同外，因纳米金属的掺杂，其量子点密度为1×1010～3×1010cm-2，带隙宽度为1.3-1.4ev。三种及三种以上混合惰性气体在石墨化的延伸微晶化过程中填充量子点介质作用，形成特殊的各向异性，石墨烯薄膜垂直热传导率仅为平面热传导率的0.3％。
本实施例还可以有一些变型方式，除InAs外，掺杂的纳米金属材料还可以为Ca、Sb、Nb、Y、Mo、Si、As、In、Hf、Ga中的至少一种或至少两种的合金。
混合惰性气体包括氦气、氮气、氩气、氖气中的三种及三种以上，混合惰性气体的压力为1-1.8kgf/cm2。
对比实施例1
与实施例一的区别在于：所述碳化和石墨化过程中，卷材的放置方式如图3所示，卷材的中心轴(z)与流动传送带的运动方向(x)垂直，卷材竖向放置。由于竖向放置，卷材不能进行360°循环滚动，使得碳化和石墨化的加热不均匀；另外由于重力作用，使得容易导致膜上下不均衡的情形。
由此制备的石墨烯薄膜，上下结构不均匀，曲面小、面内分散和偏差度大，其拉伸强度为100mpa，热膨胀系数为10PP/℃，热导率为500w/mk。
对比实施例2
与实施例一的区别在于：所述碳化和石墨化过程中，卷材的放置方式如图4所示，卷材的中心轴与流动传送带的运动方向(x)平行，卷材卧向放置。由于卷材的中心轴与流动传送带的运动方向(x)平行，卷材在360°循环滚动时，容易与加热区域的内壁边缘发生碰撞而导致材料缺损。
由此制备的石墨烯薄膜，其外观上有破损，结构不均匀，曲面小、面内分散和偏差度大，其拉伸强度为50mpa，热膨胀系数为15PP/℃，热导率为300w/mk。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种卷状连续石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将PI膜进行电晕处理，得到电晕PI膜后绕成卷材收卷于带有加热器的夹具中；
S2.将步骤S1定型好的卷材放置于流动传送带上进入碳化区域，在惰性气体保护下，加热器加温，在第一温度下进行碳化，脱除H、O、N原子，形成微晶态的碳素前驱体；
S3.将步骤S2所得的碳素前驱体放置于流动传送带上进入石墨化区域，在惰性气体保护下，加热器加温，在第二温度下进行石墨化，形成石墨烯薄膜；
所述碳化和石墨化过程中，卷材的中心轴与流动传送带的运动方向垂直，卷材卧向放置并围绕中心轴360°循环滚动。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述PI膜的厚度为6μm-75μm，长度为300m-1000m，宽度为5.4mm-800mm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述电晕处理为通过电压冲击注入等离子体；所述电晕PI膜的平整度≤10nm，粗化度≥2nm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热器采用碳素材料或石墨材料，芯体为长体圆形；同时设有控温单元和控速单元，用于碳化和石墨化过程中渐进式升温与降温。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度为：500-3300℃，通过加热器渐进式升温；所述第一温度分为分为三段，脱除H原子的温度为900℃-1100℃，脱除O原子的温度为1800℃-2200℃，脱除N原子的温度为2700℃-3300℃；微晶态的碳素前驱体以1-2mm/s速度生成。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二温度为1500℃-3200℃，通过加热器渐进式升温；所述第二温度分为分为三段，第一阶段温度为1500℃-2000℃，第二阶段温度为2000℃-2800℃，第三阶段温度为2800-3200℃；石墨烯薄膜以0.55-1.5mm/s速度生成。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2和/或所述步骤S3中，进行纳米金属材料的掺杂，以在所述石墨烯中形成量子点。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述纳米金属材料包括：Ca、Sb、Nb、Y、Mo、Si、As、In、Hf、Ga中的至少一种或至少两种的合金；纳米金属材料的粒径在2-5nm之间。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括：氦气、氮气、氩气、氖气中的一种或几种，惰性气体的压力为：1-1.8kgf/cm2。
10.一种卷状连续石墨烯薄膜，其特征在于，通过权利要求1-9任一所述的制备方法制备得到。
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