CN115027079A - 一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，在真空度为‑0.1MPa的保护气体氛围下，按照设定的升降温程序对特种工程塑料型材(PEEK、PEK、PEKK、PPSU或PSU)进行退火处理；设定的升降温程序为：首先在2～4h内由室温升温至100～200℃并保持1～5h，然后在3～7h内升温至215～245℃并保持1～5h，再在3～7h内升温至250～310℃并保持3～7h，接着在3～7h内降温至230～270℃并保持3～7h，再在3～7h内降温至140～160℃并保持3～7h，最后降温至50℃以下。本发明按照设定的升降温程序对特种工程塑料型进行退火处理，在降温过程中实现了内应力的降低，并且有效减少了型材表面的氧化，提高了型材利用率。
Description
技术领域
本发明属于特种工程塑料技术领域，涉及一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法。
背景技术
国内外对特种塑料的定义及所涉及的品种均没有统一的认识，就称谓而言就有特种工程塑料(SEP)、超级工程塑料、高性能热塑性塑料和高性能聚合物等，就品种而言一般包括聚砜、聚醚砜、聚芳酯、聚邻苯二甲酰胺、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚酰胺亚胺、液晶高分子、聚苯硫醚和聚醚醚酮等。现有特种工程塑料的加工工艺有模压、注塑、挤出。注塑适合大批量的尺寸特定的零件，模压和挤出适合生产较大尺寸的板、棒、管等型材。由于其所有的特种工程塑料材料其加工温度均比较高(高于280℃)，同时在挤出、模压、注塑过程中由于冷却不均匀从而使制品内部产生内应力。通常使用的去应力的方式即将制品放入烘箱中热处理的方式进行。
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发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，在真空度为-0.1MPa(真空度需要非常低，目的是为了排出箱体本身的氧气)的保护气体氛围下，按照设定的升降温程序对特种工程塑料型材进行退火处理；
特种工程塑料为PEEK、PEK、PEKK、PPSU或PSU；
设定的升降温程序为：首先在2～4h内由室温(25℃)升温至100～200℃并保持1～5h，然后在3～7h内升温至215～245℃并保持1～5h，再在3～7h内升温至250～310℃并保持3～7h，接着在3～7h内降温至230～270℃并保持3～7h，再在3～7h内降温至140～160℃并保持3～7h，最后降温至50℃以下。
表1升降温程序
| 程序 | 温度 | 时间 | 程序 | 温度 | 时间 |
| 1 | 25℃-A(A＝150℃±50℃) | 3h±1h | 2 | A-A | 3h±2h |
| 3 | A-B(B＝230℃±15℃) | 5h±2h | 4 | B-B | 3h±2h |
| 5 | B-C(C＝280℃±30℃) | 5h±2h | 6 | C-C | 5h±2h |
| 7 | C-D(D＝250℃±20℃) | 5h±2h | 8 | D-D | 5h±2h |
| 9 | D-F(F＝150℃±10℃) | 5h±2h | 10 | F-F | 5h±2h |
其中，刚开始的升温以及恒温段(A-A)目的是为了去除塑料内部的水分，降低塑料内部含水率；
第二个恒温段(B-B)的目的是为了平衡烘箱内部的温度，保证烘箱内部各区域温度的一致性；
第三个恒温段(C-C)，即温度高于250℃的恒温目的是为了特种工程塑料内部的分子链运动加强，分子链呈现最松散的状态；
最高温度恒温后的降温过程为特种工程塑料实现更高的结晶态(PEEK、PEK等结晶材料)或者较为有序的非晶态(PSU、PPSU等非晶态)，进而完成内应力的降低(去除)。
逐步的恒温降温过程是为了保证塑料整体各区域温度的一致性，去除温差导致新应力的产生。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，所述特种工程塑料型材在退火处理后氧化层厚度为0.08～1.5mm，内应力减少50～90％。
如上所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，所述特种工程塑料型材的形态为板材、棒材或管材。
如上所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，具体步骤如下：
(1)将特种工程塑料型材放入烘箱中，边升温边抽真空，在升温至100～200℃之前，使真空度降至-0.1MPa(排出后续高温氧气含量较高导致特种工程塑料表面被高度氧化的风险；温度的升高，有利于O2的流动，边升温边抽真空排出氧气的效率更高)，然后通入保护气体(如氮气、氩气)，控制烘箱中保护气体体积浓度高于99％；
(2)按照所述升降温程序继续进行退火处理，释放型材内部的应力。
如上所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，采用网格式的金属框架压住所述特种工程塑料型材。
如上所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，所述网格式的金属框架的厚度为50～100mm。
如上所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，所述网格式的金属框架的每个网格尺寸为280mm*280mm～450mm*450mm。
如上所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，所述网格式的金属框架是由方形不锈钢管制作而成，整体平面度＜3mm。
如上所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，方形不锈钢管的壁厚为1～8mm。
本发明的原理如下：
特种工程塑料型材挤出的应力产生其原因主要是塑料制品在熔融加工过程中因冷却定型时收缩不均匀而产生的一种内应力。尤其是对于厚壁塑料制品，塑料制品的外层首先冷却凝固收缩，其内层可能还是热熔体，这样芯层就会限制表层的收缩，导致芯层处于压应力状态，而表层处于拉应力状态。从微观结构上来讲，内应力主要是聚合物的分子链是一种蜷曲的状态，具有一种“紧绷性”。塑料材料都会具有一个玻璃化转变温度，这个温度从微观上来讲就是分子链开始运动的温度，温度越高，分子链运动越快。而如果温度超过熔点，塑料就会出现熔化，出现熔化，制品就损坏了，不成型了。所以在熔点以下，温度越高，则相应的分子链运动会越快，分子链越能得到舒展。本发明按照设定的升降温程序对特种工程塑料型进行退火处理，整个升降温程序主要是升温、降温以及恒温，升温是为了提高分子链的运动和舒展，恒温是为了保证各区域温度的整体一致性，不会有新的应力产生，在降温过程中完成内应力的降低(去除)。在降温时，逐步的降温、恒温则是让分子链均匀的出现松弛，型材整体的内应力比较均匀的得到降低。若不是逐步的降温、恒温，则容易出现由于型材外部和内部出现较大的温度差从而产生新的应力。
在高温且氧气存在的情况下，特种工程塑料型材表面会形成氧化层，同时，温度越高，分子运动越明显，分子间间距越大，氧气更容易进入分子间，特种工程塑料型材被氧气的氧化反应越明显。本发明在第一次升温的过程中进行抽真空，排出体系中的氧气，从而避免后续高温氧气含量较高导致特种工程塑料表面被高度氧化的风险，有效减少了特种工程塑料型材表面氧化层的厚度。
有益效果：
(1)本发明采用最高温度高于250℃的热处理方式，能够有效进行热塑性特种工程塑料制品的退火，进一步大幅度降低型材内应力；
(2)本发明采用抽真空的方式排出烘箱内部的氧气，能够有效降低热塑性特种工程塑料热处理高温情况下与氧气方式的氧化反应，减少型材表面的氧化，提高型材利用率；
(3)本发明采用加入高纯度的氩气等保护气体的方式，进一步降低热塑性特种工程塑料热处理高温情况下与氧气方式的氧化反应，减少型材表面的氧化，提高型材利用率；
(4)本发明使用方形不锈钢钢管做成网格结构框架能够更好的平衡型材各区域的温度，其升温、降温基本保持一致，能够降低其型材内应力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明中的室温为25℃，本发明实施例中的升温、降温过程均为匀速过程。
本发明采用如下测试方法：
(1)内应力：采用GB/T 31310低速钻孔法测试特种工程塑料型材的内应力；
(2)拉伸强度：采用ISO527的方法测试特种工程塑料型材的拉伸强度；
(3)弯曲强度：采用ISO 178的方法测试特种工程塑料型材的弯曲强度。
实施例1
一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，具体步骤如下：
(1)由壁厚为2mm的方形不锈钢管制成整体尺寸为1300*3500*60mm、整体平面度为2mm的网格式的金属框架；其中每个网格尺寸为300*300mm；
(2)将5块尺寸为1200*3100*20mm的PEEK纯料板放入烘箱中，每放入一层PEEK纯料板，就使用一层步骤(1)制得的网格式的金属框架进行压住；
(3)关闭烘箱，边升温边抽真空，在升温至120℃且真空度降至-0.1MPa时停止抽真空，然后通入氮气，使得烘箱中氮气体积浓度为99％；
(4)继续升温至150℃(由室温升温至150℃的总时间为3h)并保持3h，然后在5h内升温至220℃并保持3h，再在5h内升温至300℃并保持5h，接着在5h内降温至240℃并保持5h，再在5h内降温至150℃并保持5h，最后降温至50℃以下；
(5)取出烘箱里的PEEK纯料板，即为经退火处理后的特种工程塑料型材；
经退火处理后的PEEK纯料板的氧化层厚度为1.5mm，内应力为1.6MPa，内应力相较退火处理前的18MPa减少了91.1％；经退火处理后的PEEK纯料板的拉伸强度为103MPa，弯曲强度为167MPa，相较退火处理前的拉伸强度99MPa和弯曲强度157MPa，经退火处理后其力学性能有明显提升。
实施例2
一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，具体步骤如下：
(1)由壁厚为2mm的方形不锈钢管制成整体尺寸为1300*3500*60mm、整体平面度为2mm的网格式的金属框架；其中每个网格尺寸为300*300mm；
(2)将5块尺寸为1200*3100*20mm的PEEK纯料板放入烘箱中，每放入一层PEEK纯料板，就使用一层步骤(1)制得的网格式的金属框架进行压住；
(3)关闭烘箱，边升温边抽真空，在升温至120℃且真空度降至-0.1MPa时停止抽真空，然后通入氮气，使得烘箱中氮气体积浓度为99.5％；
(4)继续升温至150℃(由室温升温至150℃的总时间为3h)并保持3h，然后在5h内升温至220℃并保持5h，再在6h内升温至250℃并保持4h，接着在4h内降温至230℃并保持4h，再在5h内降温至150℃并保持5h，最后降温至50℃以下；
(5)取出烘箱里的PEEK纯料板，即为经退火处理后的特种工程塑料型材；
经退火处理后的PEEK纯料板的氧化层厚度为1mm，内应力为8.9MPa，内应力相较退火处理前的18MPa减少了50.6％；经退火处理后的PEEK纯料板的拉伸强度为100MPa，弯曲强度为163MPa，相较退火处理前的拉伸强度98MPa和弯曲强度154MPa，经退火处理后其力学性能有明显提升。
实施例3
一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，具体步骤如下：
(1)由壁厚为4mm的方形不锈钢管制成整体尺寸为1300*3500*60mm、整体平面度为2mm的网格式的金属框架；其中每个网格尺寸为300*300mm；
(2)将5块尺寸为1200*3100*20mm的PEEK纯料板放入烘箱中，每放入一层PEEK纯料板，就使用一层步骤(1)制得的网格式的金属框架进行压住；
(3)关闭烘箱，边升温边抽真空，在升温至120℃且真空度降至-0.1MPa时停止抽真空，然后通入氮气，使得烘箱中氮气体积浓度为99.8％；
(4)继续升温至150℃(由室温升温至150℃的总时间为3h)并保持3h，然后在5h内升温至220℃并保持3h，再在5h内升温至300℃并保持5h，接着在5h内降温至240℃并保持5h，再在5h内降温至150℃并保持5h，最后降温至50℃以下；
(5)取出烘箱里的PEEK纯料板，即为经退火处理后的特种工程塑料型材；
经退火处理后的PEEK纯料板的氧化层厚度为0.8mm，内应力为1.7MPa，内应力相较退火处理前的18MPa减少了90.6％；经退火处理后的PEEK纯料板的拉伸强度为102MPa，弯曲强度为165MPa，相较退火处理前的拉伸强度96MPa和弯曲强度155MPa，经退火处理后其力学性能有明显提升。
实施例4
一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，具体步骤如下：
(1)由壁厚为2mm的方形不锈钢管制成整体尺寸为1300*3500*60mm、整体平面度为2mm的网格式的金属框架；其中每个网格尺寸为300*300mm；
(2)将5块尺寸为1200*3100*20mm的PEEK纯料板放入烘箱中，每放入一层PEEK纯料板，就使用一层步骤(1)制得的网格式的金属框架进行压住；
(3)关闭烘箱，边升温边抽真空，在升温至120℃且真空度降至-0.1MPa时停止抽真空，然后通入氮气，使得烘箱中氮气体积浓度为99.8％；
(4)继续升温至150℃(由室温升温至150℃的总时间为3h)并保持3h，然后在5h内升温至220℃并保持3h，再在5h内升温至300℃并保持5h，接着在5h内降温至240℃并保持5h，再在5h内降温至150℃并保持5h，最后降温至50℃以下；
(5)取出烘箱里的PEEK纯料板，即为经退火处理后的特种工程塑料型材；
经退火处理后的PEEK纯料板的氧化层厚度为0.08mm，内应力为1.5MPa，内应力相较退火处理前的18MPa减少了91.7％；经退火处理后的PEEK纯料板的拉伸强度为102MPa，弯曲强度为166MPa，相较退火处理前的拉伸强度97MPa和弯曲强度156MPa，经退火处理后其力学性能有明显提升。
实施例5
一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，具体步骤如下：
(1)由壁厚为2mm的方形不锈钢管制成整体尺寸为1300*3500*60mm、整体平面度为2mm的网格式的金属框架；其中每个网格尺寸为300*300mm；
(2)将5块尺寸为1200*3100*20mm的PEEK纯料板放入烘箱中，每放入一层PEEK纯料板，就使用一层步骤(1)制得的网格式的金属框架进行压住；
(3)关闭烘箱，边升温边抽真空，在升温至120℃且真空度降至-0.1MPa时停止抽真空，然后通入氮气，使得烘箱中氮气体积浓度为99.2％；
(4)继续升温至150℃(由室温升温至150℃的总时间为3h)并保持3h，然后在5h内升温至220℃并保持3h，再在5h内升温至245℃并保持5h，接着在5h内降温至240℃并保持5h，再在5h内降温至150℃并保持5h，最后降温至50℃以下；
(5)取出烘箱里的PEEK纯料板，即为经退火处理后的特种工程塑料型材；
经退火处理后的PEEK纯料板的氧化层厚度为1.3mm，内应力为3.5MPa，内应力相较退火处理前的20MPa减少了82.5％；经退火处理后的PEEK纯料板的拉伸强度为94MPa，弯曲强度为119MPa，相较退火处理前的拉伸强度89MPa和弯曲强度107MPa，经退火处理后其力学性能有明显提升。
实施例6
一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，具体步骤如下：
(1)由壁厚为2mm的方形不锈钢管制成整体尺寸为1300*3500*60mm、整体平面度为2mm的网格式的金属框架；其中每个网格尺寸为300*300mm；
(2)将5根尺寸为φ120*3000mm的PEEK纯料棒放入烘箱中，每放入一层PEEK纯料棒，就使用一层步骤(1)制得的网格式的金属框架进行压住；
(3)关闭烘箱，边升温边抽真空，在升温至120℃且真空度降至-0.1MPa时停止抽真空，然后通入氮气，使得烘箱中氮气体积浓度为99.9％；
(4)继续升温至150℃(由室温升温至150℃的总时间为3h)并保持3h，然后在5h内升温至220℃并保持3h，再在5h内升温至275℃并保持5h，接着在5h内降温至240℃并保持5h，再在5h内降温至150℃并保持5h，最后降温至50℃以下；
(5)取出烘箱里的PEEK纯料棒，即为经退火处理后的特种工程塑料型材；
经退火处理后的PEEK纯料棒的氧化层厚度为0.5mm，内应力为2.2MPa，内应力相较退火处理前的18MPa减少了87.8％；经退火处理后的PEEK纯料棒的拉伸强度为102MPa，弯曲强度为165MPa，相较退火处理前的拉伸强度98MPa和弯曲强度154MPa，经退火处理后其力学性能有明显提升。
实施例7
一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，具体步骤如下：
(1)由壁厚为2mm的方形不锈钢管制成整体尺寸为1300*3500*60mm、整体平面度为2mm的网格式的金属框架；其中每个网格尺寸为300*300mm；
(2)将5根尺寸为φ120*3000mm的PEK纯料棒放入烘箱中，每放入一层PEK纯料棒，就使用一层步骤(1)制得的网格式的金属框架进行压住；
(3)关闭烘箱，边升温边抽真空，在升温至120℃且真空度降至-0.1MPa时停止抽真空，然后通入氮气，使得烘箱中氮气体积浓度为99.9％；
(4)继续升温至150℃(由室温升温至150℃的总时间为3h)并保持3h，然后在5h内升温至220℃并保持3h，再在5h内升温至275℃并保持5h，接着在5h内降温至240℃并保持5h，再在5h内降温至150℃并保持5h，最后降温至50℃以下；
(5)取出烘箱里的PEK纯料棒，即为经退火处理后的特种工程塑料型材；
经退火处理后的PEK纯料棒的氧化层厚度为0.6mm，内应力为2.3MPa，内应力相较退火处理前的20MPa减少了88.5％；经退火处理后的PEK纯料棒的拉伸强度为106MPa，弯曲强度为168MPa，相较退火处理前的拉伸强度100MPa和弯曲强度155MPa，经退火处理后其力学性能有明显提升。
实施例8
一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，具体步骤如下：
(1)由壁厚为2mm的方形不锈钢管制成整体尺寸为1300*3500*60mm、整体平面度为2mm的网格式的金属框架；其中每个网格尺寸为300*300mm；
(2)将5根尺寸为φ120*3000mm的PPSU纯料棒放入烘箱中，每放入一层PPSU纯料棒，就使用一层步骤(1)制得的网格式的金属框架进行压住；
(3)关闭烘箱，边升温边抽真空，在升温至120℃且真空度降至-0.1MPa时停止抽真空，然后通入高纯氮气，使得烘箱中氮气体积浓度为99.9％；
(4)继续升温至150℃(由室温升温至150℃的总时间为3h)并保持3h，然后在5h内升温至220℃并保持3h，再在5h内升温至275℃并保持5h，接着在5h内降温至240℃并保持5h，再在5h内降温至150℃并保持5h，最后降温至50℃以下；
(5)取出烘箱里的PPSU纯料棒，即为经退火处理后的特种工程塑料型材；
经退火处理后的PPSU纯料棒的氧化层厚度为0.3mm，内应力为2.5MPa，内应力相较退火处理前的21MPa减少了88.1％；经退火处理后的PPSU纯料棒的拉伸强度为70MPa，弯曲强度为107MPa，相较退火处理前的拉伸强度77MPa和弯曲强度94MPa，经退火处理后其力学性能有明显提升。
实施例9
一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，具体步骤如下：
(1)由壁厚为2mm的方形不锈钢管制成整体尺寸为1300*3500*60mm、整体平面度为2mm的网格式的金属框架；其中每个网格尺寸为300*300mm；
(2)将5根尺寸为φ120*3000mm的PSU纯料棒放入烘箱中，每放入一层PSU纯料棒，就使用一层步骤(1)制得的网格式的金属框架进行压住；
(3)关闭烘箱，边升温边抽真空，在升温至120℃且真空度降至-0.1MPa时停止抽真空，然后通入氮气，使得烘箱中氮气体积浓度为99.9％；
(4)继续升温至150℃(由室温升温至150℃的总时间为3h)并保持3h，然后在5h内升温至220℃并保持3h，再在5h内升温至275℃并保持5h，接着在5h内降温至240℃并保持5h，再在5h内降温至150℃并保持5h，最后降温至50℃以下；
(5)取出烘箱里的PSU纯料棒，即为经退火处理后的特种工程塑料型材；
经退火处理后的PSU纯料棒的氧化层厚度为0.3mm，内应力为2.1MPa，内应力相较退火处理前的19MPa减少了88.9％；经退火处理后的PSU纯料棒的拉伸强度为75MPa，弯曲强度为105MPa，相较退火处理前的拉伸强度72MPa和弯曲强度92MPa，经退火处理后其力学性能有明显提升。
实施例10
一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，具体步骤如下：
(1)由壁厚为1mm的方形不锈钢管制成整体尺寸为1300*3500*60mm、整体平面度为2.8mm的网格式的金属框架；其中每个网格尺寸为280*280mm；
(2)将5根尺寸为Φ110*φ90*2000mm的PEKK管材放入烘箱中，每放入一层PEKK管材，就使用一层步骤(1)制得的网格式的金属框架进行压住；
(3)关闭烘箱，边升温边抽真空，在升温至110℃且真空度降至-0.1MPa时停止抽真空，然后通入氩气，使得烘箱中氩气体积浓度为99.9％；
(4)继续升温至190℃(由室温升温至100℃的总时间为4h)并保持5h，然后在3h内升温至245℃并保持1h，再在7h内升温至310℃并保持3h，接着在7h内降温至260℃并保持7h，再在3h内降温至160℃并保持7h，最后降温至50℃以下；
(5)取出烘箱里的PEKK管材，即为经退火处理后的特种工程塑料型材；
经退火处理后的PEKK管材的氧化层厚度为0.4mm，内应力为1.9MPa，内应力相较退火处理前的17MPa减少了88.8％；经退火处理后的PEKK管材的拉伸强度为104MPa，弯曲强度为168MPa，相较退火处理前的拉伸强度99MPa和弯曲强度157MPa，经退火处理后其力学性能有明显提升。
实施例11
一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，具体步骤如下：
(1)由壁厚为8mm的方形不锈钢管制成整体尺寸为1300*3500*60mm、整体平面度为2.5mm的网格式的金属框架；其中每个网格尺寸为450*450mm；
(2)将5根尺寸为Φ260*φ220*3000mm的PEKK管材放入烘箱中，每放入一层PEKK管材，就使用一层步骤(1)制得的网格式的金属框架进行压住；
(3)关闭烘箱，边升温边抽真空，在升温至115℃且真空度降至-0.1MPa时停止抽真空，然后通入氩气，使得烘箱中氩气体积浓度为99.9％；
(4)继续升温至150℃(由室温升温至150℃的总时间为3h)并保持1h，然后在5h内升温至230℃并保持3h，再在5h内升温至250℃并保持3h，接着在3h内降温至230℃并保持7h，再在7h内降温至150℃并保持3h，最后降温至50℃以下；
(5)取出烘箱里的PEKK管材，即为经退火处理后的特种工程塑料型材；
经退火处理后的PEKK管材的氧化层厚度为0.2mm，内应力为6.4MPa，内应力相较退火处理前的18MPa减少了64.4％；经退火处理后的PEKK管材的拉伸强度为100MPa，弯曲强度为165MPa，相较退火处理前的拉伸强度95MPa和弯曲强度153MPa，经退火处理后其力学性能有明显提升。
实施例12
一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，具体步骤如下：
(1)由壁厚为5mm的方形不锈钢管制成整体尺寸为1300*3500*60mm、整体平面度为2.2mm的网格式的金属框架；其中每个网格尺寸为380*380mm；
(2)将5根尺寸为Φ360*φ290*1500mm的PEKK管材放入烘箱中，每放入一层PEKK管材，就使用一层步骤(1)制得的网格式的金属框架进行压住；
(3)关闭烘箱，边升温边抽真空，在升温至105℃且真空度降至-0.1MPa时停止抽真空，然后通入氩气，使得烘箱中氩气体积浓度为99.9％；
(4)继续升温至200℃(由室温升温至200℃的总时间为2h)并保持3h，然后在7h内升温至215℃并保持5h，再在3h内升温至260℃并保持7h，接着在7h内降温至230℃并保持3h，再在3h内降温至140℃并保持3h，最后降温至50℃以下；
(5)取出烘箱里的PEKK管材，即为经退火处理后的特种工程塑料型材；
经退火处理后的PEKK管材的氧化层厚度为0.23mm，内应力为5.8MPa，内应力相较退火处理前的21MPa减少了72.4％；经退火处理后的PEKK管材的拉伸强度为101MPa，弯曲强度为167MPa，相较退火处理前的拉伸强度96MPa和弯曲强度155MPa，经退火处理后其力学性能有明显提升。
Claims (9)
1.一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，其特征在于：在真空度为-0.1MPa的保护气体氛围下，按照设定的升降温程序对特种工程塑料型材进行退火处理；
特种工程塑料为PEEK、PEK、PEKK、PPSU或PSU；
设定的升降温程序为：首先在2～4h内由室温升温至100～200℃并保持1～5h，然后在3～7h内升温至215～245℃并保持1～5h，再在3～7h内升温至250～310℃并保持3～7h，接着在3～7h内降温至230～270℃并保持3～7h，再在3～7h内降温至140～160℃并保持3～7h，最后降温至50℃以下。
2.根据权利要求1所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，其特征在于，所述特种工程塑料型材在退火处理后氧化层厚度为0.08～1.5mm，内应力减少50～90％。
3.根据权利要求2所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，其特征在于，所述特种工程塑料型材的形态为板材、棒材或管材。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将特种工程塑料型材放入烘箱中，边升温边抽真空，在升温至100～200℃之前，使真空度降至-0.1MPa，然后通入保护气体，控制烘箱中保护气体体积浓度高于99％；
(2)按照所述升降温程序继续进行退火处理，释放型材内部的应力。
5.根据权利要求4所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，其特征在于，采用网格式的金属框架压住所述特种工程塑料型材。
6.根据权利要求5所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，其特征在于，所述网格式的金属框架的厚度为50～100mm。
7.根据权利要求6所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，其特征在于，所述网格式的金属框架的每个网格尺寸为280mm*280mm～450mm*450mm。
8.根据权利要求7所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，其特征在于，所述网格式的金属框架是由方形不锈钢管制作而成，整体平面度＜3mm。
9.根据权利要求8所述的一种特种工程塑料型材去应力减少氧化层厚度的方法，其特征在于，方形不锈钢管的壁厚为1～8mm。
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