CN115025756B - 一种改性煤矸石吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种改性煤矸石吸附剂的制备方法，属于固体废物资源化利用技术领域。包括以下步骤：1)将煤矸石粉碎后过筛，然后与铁粉和氯化铝混合，先加热后煅烧，得到前驱体A；2)前驱体A与氟化钠混合后放入酸溶液中浸泡，得到前驱体B；3)在前驱体B中添加葡萄糖和去离子水，超声处理，蒸干水分，在氮气气氛下升温处理，冷却，即得到改性煤矸石吸附剂。利用本发明方法制备的改性煤矸石吸附剂吸附性能强，用量少，且作用时间短，生产效率高，生产成本低廉。

Description

一种改性煤矸石吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于固体废物资源化利用技术领域，具体涉及一种改性煤矸石吸附剂的制备方法。
背景技术
煤矸石是一种矿山固体废弃物，是在煤炭采掘加工过程中产生的含碳矿石，也是年产量最大的固体废弃物。煤矸石堆积所造成的环境污染也十分严重，在风力侵蚀下产生的粉尘颗粒会造成局部大气污染，煤矸石在自然降水的淋溶作用下使地下水发生酸化和重金属超标的现象，还会造成土壤中微生物环境失衡。由于其具有致密结构，有序度高，目前大部分研究者将其作为吸附材料进行研究，不仅在一定程度上对煤矸石进行固废回收，还使其在水污染处理行业中具有广泛的应用市场，但是由于其内部含有大量结晶水和黏土矿物杂质，直接利用天然煤矸石处理废水存在效率低、时间长、投加量大等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种改性煤矸石吸附剂的制备方法，该方法制备的改性煤矸石对重金属离子的吸附效率高、用时短、投加量小，大大降低生产成本。
为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：
一种改性煤矸石吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将煤矸石粉碎后过筛，然后与铁粉和氯化铝混合，先加热后煅烧，得到前驱体A；
2)前驱体A与氟化钠混合后放入酸溶液中浸泡，得到前驱体B；
3)在前驱体B中添加葡萄糖和去离子水，超声处理，蒸干水分，在氮气气氛下升温处理，冷却，即得到改性煤矸石吸附剂。
进一步地，步骤1)中，所述煤矸石粒径为200-280目；所述煤矸石、铁粉和氯化铝的质量比为1:(0.6-0.8):(0.1-0.3)。
进一步地，步骤1)中，所述加热温度为150-210℃，加热时间为10-15min；所述煅烧温度为600-850℃，时间为30-40min，升温速率为5-10℃/min。
进一步地，步骤2)中，所述氟化钠用量为前驱体A质量的 0.01-0.03％。
进一步地，步骤2)中，所述前驱体A与酸溶液的固液比为1g: (3-5)mL。
进一步地，步骤2)中，所述酸溶液为盐酸、硫酸或磷酸，浓度为1-3mol/L，浸泡时间为15-20min。
进一步地，步骤3)中，所述前驱体B、葡萄糖和去离子水的用量比为1g:(0.05-0.2)g:(5-10)mL。
进一步地，步骤3)中，所述升温处理是指以5℃/min升温速率升至550-650℃，保温0.5-0.8h。
本发明还提供一种利用上述制备方法制备得到的改性煤矸石吸附剂。
本发明还提供一种改性煤矸石吸附剂作为废水中重金属吸附剂的应用。
本发明将煤矸石进行粉碎处理，使煤矸石次外层的薄膜被打通，从而提高其比表面积和孔隙率；然后在低温条件下加热处理，使煤矸石中的二硫化铁成分与铁粉发生反应，生成硫化亚铁，该成分可以有效吸附重金属铬。煤矸石中的主要成分氧化铝在高温煅烧阶段被活化，硅酸盐、硅铝酸盐发生脱水，导致其中含有的碳体积发生膨胀，呈现蜂窝状的表面，微孔增多，孔隙率提高，吸附性能增强；煤矸石中还包括高岭石成分，呈假六方片状，具有紧密的层间结构，经过高温煅烧后，高岭石的表面羟基会完全脱除，层间发生膨胀，为后续葡萄糖的吸附做出准备。
酸浸泡处理进一步增加前驱体A的比表面积，而且在该过程中氟化钠的添加将Si-Al键断裂，使其中的氧化铝含量继续增加。
经过酸处理后得到的产物与葡萄糖混合，葡萄糖吸附在亲水性层间结构中，有效增加层间间距，并使其带有负电，进一步提高吸附剂对于重金属阳离子的吸附。而且，在氮气气氛下的升温处理，也将经过酸处理后进一步释放的氧化铝进行氧化脱水，晶相发生改变，使得到的改性煤矸石吸附性能更强。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
利用本发明方法制备的改性煤矸石吸附剂吸附性能强，用量少，且作用时间短，生产效率高，生产成本低廉。
本发明本着“以废治废”的原则，将废弃物煤矸石进行有效利用，高效吸附废水中重金属铬离子，对环境友好。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
一种改性煤矸石吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将煤矸石粉碎后过筛，然后与铁粉和氯化铝混合，先加热后煅烧，得到前驱体A；
2)前驱体A与氟化钠混合后放入酸溶液中浸泡，得到前驱体B；
3)在前驱体B中添加葡萄糖和去离子水，超声处理，蒸干水分，在氮气气氛下升温处理，冷却，即得到改性煤矸石吸附剂。
步骤1)中，所述煤矸石粒径为200-280目；所述煤矸石、铁粉和氯化铝的质量比为1:(0.6-0.8):(0.1-0.3)。
步骤1)中，所述加热温度为150-210℃，加热时间为10-15min；所述煅烧温度为600-850℃，时间为30-40min，升温速率为5-10℃/min。
步骤2)中，所述氟化钠用量为前驱体A质量的0.01-0.03％。
步骤2)中，所述前驱体A与酸溶液的固液比为1g:(3-5)mL。
步骤2)中，所述酸溶液为盐酸、硫酸或磷酸，浓度为1-3mol/L，浸泡时间为15-20min。优选使用磷酸。
步骤3)中，所述前驱体B、葡萄糖和去离子水的用量比为 1g:(0.05-0.2)g:(5-10)mL。水的作用是为了溶解以及方便超声处理。超声处理时间为0.5-1.5h。
步骤3)中，所述升温处理是指以5℃/min升温速率升至 550-650℃，保温0.5-0.8h。
本发明还提供一种利用上述制备方法制备得到的改性煤矸石吸附剂。
本发明还提供一种改性煤矸石吸附剂作为废水中重金属吸附剂的应用。
本发明所用煤矸石主要化学成分为：40-55％SiO2、25-30％Al2O3、 3-5％CaO、6-8％Fe2O3。主要矿物成分为高岭土、硫化铁、氧化铝。
实施例1
一种改性煤矸石吸附剂的制备方法，步骤如下：
1)将煤矸石粉碎至200目，然后与铁粉和氯化铝固体按照质量比1:0.7:0.2混合，先在180℃条件下加热处理12min，然后以7℃/min 的升温速率升温至700℃，恒温煅烧35min，得到前驱体A；
2)前驱体A与氟化钠固体混合后放入浓度为2mol/L的磷酸溶液中浸泡18min，氟化钠固体用量为前驱体A质量的0.02％，前驱体 A与磷酸溶液的固液比为1g:4mL，得到前驱体B；
3)按照前驱体B、葡萄糖和去离子水的用量比为1g:0.1g:8mL 的比例混合，超声处理1h，于85℃蒸干水分，所得混合物在氮气气氛下以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温0.6h，冷却至室温，即得到改性煤矸石吸附剂。
实施例2
一种改性煤矸石吸附剂的制备方法，步骤如下：
1)将煤矸石粉碎至280目，然后与铁粉和氯化铝固体按照质量比1:0.6:0.3混合，先在150℃条件下加热处理15min，然后以5℃/min 的升温速率升温至600℃，恒温煅烧40min，得到前驱体A；
2)前驱体A与氟化钠固体混合后放入浓度为1mol/L的盐酸溶液中浸泡20min，氟化钠固体用量为前驱体A质量的0.01％，前驱体 A与盐酸溶液的固液比为1g:3mL，得到前驱体B；
3)按照前驱体B、葡萄糖和去离子水的用量比为1g:0.05g:5mL 的比例混合，超声处理0.5h，于85℃蒸干水分，所得混合物在氮气气氛下以5℃/min的升温速率升温至550℃，保温0.8h，冷却至室温，即得到改性煤矸石吸附剂。
实施例3
一种改性煤矸石吸附剂的制备方法，步骤如下：
1)将煤矸石粉碎至280目，然后与铁粉和氯化铝固体按照质量比1:0.8:0.1混合，先在210℃条件下加热处理10min，然后以10℃/min 的升温速率升温至850℃，恒温煅烧30min，得到前驱体A；
2)前驱体A与氟化钠固体混合后放入浓度为3mol/L的硫酸溶液中浸泡15min，氟化钠固体用量为前驱体A质量的0.03％，前驱体 A与硫酸溶液的固液比为1g:5mL，得到前驱体B；
3)按照前驱体B、葡萄糖和去离子水的用量比为1g:0.2g:10mL 的比例混合，超声处理1.5h，于85℃蒸干水分，所得混合物在氮气气氛下以5℃/min的升温速率升温至650℃，保温0.5h，冷却至室温，即得到改性煤矸石吸附剂。
对比例1
同实施例1，区别在于，不进行步骤2)、步骤3)，以得到的前驱体A作为改性煤矸石吸附剂。
对比例2
同实施例1，区别在于，不进行步骤3)，以得到的前驱体B作为改性煤矸石吸附剂。
对比例3
同实施例1，区别在于，不进行步骤2)，将得到的前驱体A直接进行步骤3)与葡萄糖、去离子水混合。
对比例4
同实施例1，区别在于，步骤1)中不进行加热处理，直接进行煅烧。
对比例5
同实施例1，区别在于，步骤2)中不加入氟化钠固体。
对比例6
同实施例1，区别在于，步骤1)中煤矸石、铁粉和氯化铝的质量比为1:1:1。
对比例7
同实施例1，区别在于，步骤2)中前驱体A与磷酸溶液的固液比为1g:1mL。
对比例8
同实施例1，区别在于，步骤3)中前驱体B、葡萄糖和去离子水的用量比为1g:1g:3mL。
对比例9
同实施例1，区别在于，将步骤1)中的铁粉更换成等量的石灰石。
试验例1
取某污水厂含有重金属铬的污水，其中，铬(Ⅳ)浓度为100mg/L，将实施例1-3、对比例1-9制备的改性煤矸石吸附剂投入污水中，投加量为0.5g/L，震荡吸附30min，吸附结果如表1所示。
表1
铬(Ⅳ)吸附率/％
实施例1 99.9
实施例2 99.7
实施例3 99.8
对比例1 64.5
对比例2 72.1
对比例3 76.7
对比例4 81.2
对比例5 88.4
对比例6 83.6
对比例7 85.2
对比例8 86.7
对比例9 54.9
从表1中可以看出，本发明实施例制备的改性煤矸石吸附剂对于铬(Ⅳ)的吸附率极高，在同样投加量和吸附时间内，对比例制备的吸附剂吸附性能明显下降，说明本发明制备的吸附剂在短时间内投加少量的情况下就可以明显提高对铬(Ⅳ)的吸附。
试验例2
按照试验例1的方法，将实施例1-3、对比例1-9制备的改性煤矸石吸附剂重复使用50次，吸附结果如表2所示。
表2
重复使用50次后铬(Ⅳ)吸附率/％
实施例1 97.8
实施例2 96.9
实施例3 97.2
对比例1 42.7
对比例2 61.3
对比例3 63.4
对比例4 69.7
对比例5 72.5
对比例6 70.6
对比例7 73.1
对比例8 73.9
对比例9 31.8
从表2中可以看出，本发明制备的改性煤矸石吸附剂在重复使用 50次后依然具有较高的吸附性能，而对比例制备的吸附剂下降明显，说明对比例方法制备的吸附剂重复使用率不高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种改性煤矸石吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将煤矸石粉碎后过筛，然后与铁粉和氯化铝混合，先加热后煅烧，得到前驱体A；
2)前驱体A与氟化钠混合后放入酸溶液中浸泡，得到前驱体B；
3)在前驱体B中添加葡萄糖和去离子水，超声处理，蒸干水分，在氮气气氛下升温处理，冷却，即得到改性煤矸石吸附剂；
步骤1)中，所述煤矸石粒径为200-280目；所述煤矸石、铁粉和氯化铝的质量比为1:(0.6-0.8):(0.1-0.3)；
步骤1)中，所述加热温度为150-210℃，加热时间为10-15min；所述煅烧温度为600-850℃，时间为30-40min，升温速率为5-10℃/min；
步骤2)中，所述前驱体A与酸溶液的固液比为1g:(3-5)mL；
步骤3)中，所述前驱体B、葡萄糖和去离子水的用量比为1g:(0.05-0.2)g:(5-10)mL。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述氟化钠用量为前驱体A质量的0.01-0.03％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述酸溶液为盐酸、硫酸或磷酸，浓度为1-3mol/L，浸泡时间为15-20min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述升温处理是指以5℃/min升温速率升至550-650℃，保温0.5-0.8h。
5.一种如权利要求1-4任一项所述制备方法制备得到的改性煤矸石吸附剂。
6.一种权利要求5所述的改性煤矸石吸附剂作为废水中重金属吸附剂的应用。
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