CN115025273A - 一种具有单向导液和回流功能的抑菌型纳米纤维敷料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及医用材料领域，本发明公开了一种具有单向导液和回流功能的抑菌型纳米纤维敷料的制备方法，本发明以PHMG‑GTE改性棉织物为基底，在其上进行聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯的顺序静电纺丝，通过热压交联处理可得到三层结构稳定复合的纳米纤维膜，之后利用微针钻孔技术在膜上构建孔道阵列，得到纳米纤维敷料。该敷料不仅具有出色的抑菌性，还可将伤口渗液从伤口处持续导出至敷料外侧，并且可将部分渗透进行回流，使伤口微环境维持适当的润湿度，缩短伤口的愈合周期。

Description

一种具有单向导液和回流功能的抑菌型纳米纤维敷料的制备 方法
技术领域
本发明涉及医用材料领域，尤其涉及一种具有单向导液和回流功能的抑菌型纳米纤维敷料的制备方法。
背景技术
随着慢性疾病和与之相关联的慢性伤口发病率的提高，有效促进伤口愈合显得尤为重要。在伤口愈合过程中，创面会产生过多的伤口渗液，易引起伤口过度水化及水肿，压迫伤口周围的血液循环系统，造成伤口组织局部缺血。渗液中的细菌、炎症介质(如组胺、缓激肽)等，会引起伤口感染、加剧周围组织水肿、抑制成纤维细胞的增殖，延迟伤口愈合。因此，对伤口渗液进行导液、抗菌等管理对于促进伤口愈合具有重要意义。目前，敷料处理伤口渗液是便捷且经济的治疗手段，但传统纱布、水凝胶敷料、泡沫敷料的渗液吸收量有限，使用过程中需要频繁更换。现阶段，临床上多采用负压引流技术排除伤口产生的过多渗液。然而，负压引流价格昂贵、痛感大且使用不便，对患者造成了经济及身心压力。因此，寻求替代负压引流技术的新型敷料具有重要的现实意义。
具有一侧疏水一侧亲水特殊结构的纳米纤维敷料，可以持续导出伤口渗液，具有替代负压引流技术的潜力。应用时将疏水侧贴近伤口，依靠拉普拉斯压强差和毛细管力的协同作用，将伤口渗液持续导至亲水侧。然而，伤口润湿度的维持对坏死组织、纤维蛋白的溶解和生长因子的释放具有十分重要的意义，持续的导液过程可能会造成伤口微环境过度干燥，同样不利于伤口的愈合。其次，仅具有导液性能的敷料远远不能满足临床需求。当伤口暴露于外部环境中，渗液中往往存在着大量细菌，温暖湿润的微环境为细菌的生长繁殖提供了有利的条件，易造成细菌感染，进而可能引起伤口化脓，加剧创面的水化程度，增大治疗难度。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有单向导液和回流功能的抑菌型纳米纤维敷料的制备方法，本发明以PHMG-GTE改性棉织物为基底，在其上进行聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯的顺序静电纺丝，通过热压交联处理可得到三层结构稳定复合的纳米纤维膜，之后利用微针钻孔技术在膜上构建孔道阵列，得到纳米纤维敷料。该敷料不仅具有出色的抑菌性，还可将伤口渗液从伤口处持续导出至敷料外侧，并且可将部分渗透进行回流，使伤口微环境维持适当的润湿度，缩短伤口的愈合周期。
本发明的具体技术方案为：一种具有单向导液和回流功能的抑菌型纳米纤维敷料的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性棉织物：将聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG)、丙三醇三缩水甘油醚(GTE)按摩尔比1∶(0.8-1.2)混合溶于二甲基亚砜中，加热反应，将反应物沉淀于丙酮中，再次用二亚甲基亚砜溶解沉淀到大量丙酮中，得到PHMG-GTE；将PHMG-GTE、无水碳酸钾混合溶于水中，所得溶液中PHMG-GTE的浓度为0.15-1wt％，按质量比1∶25-35将棉织物浸泡于所得溶液中，加热处理后，取出水洗、烘干，得到改性棉织物。
(2)纳米纤维膜的制备：将聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯分别溶于N-N二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液中，分别得到聚氨酯纺丝溶液和乙基纤维素/聚氨酯纺丝溶液；以步骤(1)得到的改性棉织物为基底，依次进行聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯的静电纺丝，得到三层复合结构的纳米纤维膜。
(3)热压交联处理：将步骤(2)得到的三层复合结构的纳米纤维膜进行热压交联处理，得到结构稳定的纳米纤维膜。
(4)孔道的构建：利用微针在步骤(3)得到的纳米纤维膜上构建孔道阵列，得到具有单向导液和回流功能的抑菌型纳米纤维敷料。
本发明首先合成特定分子结构的PHMG-GTE，接着在碱性条件下，使棉纤维素分子上的羟基失去质子变成氧负离子，作为亲核试剂攻击环氧基中呈现正电性的C原子，使棉织物接枝上PHMG-GTE。然后以PHMG-GTE改性的棉织物为基底，在其上进行聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯的顺序静电纺丝，通过简单的热压交联处理可得到三层结构稳定复合的纳米纤维膜，之后利用微针钻孔技术在膜上构建孔道阵列，得到纳米纤维敷料。该纳米纤维敷料的一侧为使用状态下贴肤的疏水层(乙基纤维素/聚氨酯层)，一侧为亲水层(改性棉织物)，不仅具有出色的抑菌性，并且可在拉普拉斯压强差和毛细管力的协同作用下将伤口渗液从伤口处持续导出至敷料外侧(亲水层)，进一步地，为了避免过度导液使伤口过度干燥而导致的负面影响(持续的导液过程可能会造成伤口微环境过度干燥，不利于伤口的愈合)，本发明敷料可将部分渗透进行回流，使伤口微环境维持适当的润湿度，以促进对坏死组织、纤维蛋白的溶解和生长因子的释放，缩短伤口的愈合周期。
虽然现有技术中已有将PHMG-GTE接枝于棉织物表面以获得抑菌棉织物的相关报道，但是它们最终获得的棉织物并非是作为医用敷料，尤其是没有涉及到材料的导液以及渗液回流功能，因此在设计制备工艺时只需单纯考虑材料的抑菌性即可。而本发明团队在前期的研究中发现，若将PHMG-GTE改性的棉织物用作对伤口渗液具有持续导液和回流功能的敷料的基底，为了不影响敷料对渗液的持续导液和回流功能，需要对PHMG-GTE的分子结构以及其在棉织物表面的接枝量需要进行严格控制。具体地，若PHMG-GTE中GTE占比过高，会造成PHMG-GTE中碳链、环氧基等疏水组分的占比增加，对棉织物的亲水性和纳米纤维敷料的导液功能产生不利影响；此外，若PHMG-GTE在棉织物表面的接枝度过高，也可能会由于PHMG-GTE中的疏水组分过多而影响棉织物的亲水性，降低纳米纤维敷料的导液效率。
另一方面，现有技术中单纯接枝PHMG-GTE的棉织物并无法连续导出伤口渗液，吸收饱和后需要及时更换，同时也不具备将部分渗透进行回流的功能。为此，本发明将微孔道与特殊结构纳米纤维敷料相结合。本发明的三层结构复合膜中，改性棉织物作为亲水层，中间层聚氨酯作为粘合层，粘合层使棉织物和乙基纤维素/聚氨酯牢固结合，乙基纤维素/聚氨酯层作为疏水层。需要强调的是，在疏水层中将疏水原料乙基纤维素与聚氨酯混合后作为最外层，由于聚氨酯能够和中间层聚氨酯发生热压交联，因此能进一步提高层间粘结力。而微孔道阵列可以允许泵送后的渗液部分回流，从而维持伤口的润湿度。
作为优选，步骤(1)中，反应温度为50-60℃，反应时间为1-2h。
作为优选，步骤(1)中，无水碳酸钾的浓度为0.05-0.15wt％。
作为优选，步骤(1)中，加热处理温度为70-80℃，时间为2-3h，烘干温度为40-50℃。
作为优选，步骤(2)中，静电纺丝后所得聚氨酯层的静电纺丝时间为30-90min，所得乙基纤维素/聚氨酯层的静电纺丝时间为3-9min。
在伤口渗液克服疏水层产生的疏水力之后，纳米纤维敷料依靠棉织物与乙基纤维素/聚氨酯层之间的拉普拉斯压强差和棉织物的毛细管力实现单向导液，利用棉侧渗液产生的重力作用通过孔道阵列实现部分渗液回流效果。聚氨酯层及乙基纤维素/聚氨酯层的组成为疏水性纳米纤维，两层的静电纺丝时间对纳米纤维敷料的导液和回流性能有很大影响。若静电纺丝时间过短，纳米纤维敷料的疏水层过薄，则导致聚氨酯和乙基纤维素/聚氨酯层的突破压力过小。在导液一定时间后，聚集在亲水侧的伤口渗液有可能直接突破疏水层大量回流到伤口部位，伤口重新被大量渗液浸润，从而丧失了敷料单向导液的意义。若静电纺丝时间过长，纳米纤维敷料的疏水层过厚，则会造成单向导液需要克服的疏水力过大，导液效率降低，从而增加了导液所需的时间。因此，控制聚氨酯层和乙基纤维素/聚氨酯层的静电纺丝时间对纳米纤维敷料的单向导液和回流性能至关重要。
作为优选，步骤(2)中，聚氨酯纺丝溶液的浓度为40～50wt％，纺丝条件为：速度0.006～0.008mm/s，针头20～22G，距离10～15cm，电压14～18kV，温度25～35℃，湿度30～50％。
作为优选，步骤(2)中，乙基纤维素/聚氨酯纺丝溶液中乙基纤维素的浓度为13～15wt％，聚氨酯的浓度为2.5～8wt％，纺丝条件为：速度0.002～0.0025mm/s，针头20～22G，距离13～15cm，电压10～12kV，温度25～35℃，湿度30～50％。
作为优选，步骤(2)中，混合溶液中N-N二甲基甲酰胺和丙酮的质量比为1∶1～1∶3。
作为优选，步骤(3)中，热压交联处理的压力为800-1200g，温度为80～90℃，时间为20～30min。
作为优选，步骤(4)中，微针的直径为350-600μm，孔道阵列中单孔的间距为1.5-2.5mm。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：本发明首先制备特定分子结构的PHMG-GTE，随后将其接枝于棉织物表面并控制其接枝度，获得具有良好抗菌性又不影响后续导液效率的基底材料，之后采用静电纺丝的方法制备具有特殊结构的纳米纤维膜，再通过制备微孔道阵列，获得纳米纤维敷料。该敷料能自主导液，将伤口环境的渗液及时排出，同时也借助微孔道允许少量干净渗液回流，避免伤口过度干燥，实现有效的渗液管理方式，该纳米纤维敷料在进行导液后还能达到90％以上的抗菌率。
附图说明
图1为实施例1(有孔道)与对比例1(无孔道)的荧光导液过程对比图；
图2为实施例1(有孔道)与对比例1(无孔道)的疏水侧静水压对比图；
图3为实施例1(有孔道)与对比例1(无孔道)的渗液回流模拟实验对比图；
图4为实施例1(有孔道)与对比例1(无孔道)亲水侧到疏水侧的AOTI对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
(1)改性棉织物：将PHMG、GTE按摩尔比1∶1溶于二甲基亚砜中，在60℃下反应时间1h，沉淀到500mL丙酮中，再次用二亚甲基亚砜溶解沉淀到500mL丙酮中，得到PHMG-GTE；将0.15wt％的PHMG-GTE、0.1wt％的无水碳酸钾溶于去离子水中，按质量比1∶30将棉织物浸泡在所得溶液中，在70℃温度下反应2h后，取出水洗后烘干，得到改性棉织物。
(2)纳米纤维敷料的制备：将聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯分别溶于N-N二甲基甲酰胺和丙酮(质量比1∶1)的混合溶液中，配制50wt％的聚氨酯纺丝溶液，在15wt％的乙基纤维素溶液中加入聚氨酯配成均一的纺丝溶液，首先在接枝PHMG-GTE的棉织物上进行聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.0069mm/s，针头22G，距离13cm，电压9.5kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间90min。之后继续进行乙基纤维素/聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.002mm/s，针头22G，距离13cm，电压12kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间3min。
(3)热压交联处理：将得到的纳米纤维敷料在1000g、80℃下进行30min的热压交联，得到结构稳定的纳米纤维敷料。
(4)孔道的构建：利用直径为350μm的微针在膜上构建孔道阵列，固定间隔2mm，得到成品。
实施例2
(1)改性棉织物：将PHMG、GTE按摩尔比1∶1溶于二甲基亚砜中，在60℃下反应时间1h，沉淀到500mL丙酮中，再次用二亚甲基亚砜溶解沉淀到500mL丙酮中，得到PHMG-GTE；将0.15wt％的PHMG-GTE、0.1wt％的无水碳酸钾溶于去离子水中，按质量比1∶30将棉织物浸泡在所得溶液中，在70℃温度下反应2h后，取出水洗后烘干，得到改性棉织物。
(2)纳米纤维敷料的制备：将聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯分别溶于N-N二甲基甲酰胺和丙酮(质量比1∶1)的混合溶液中，配制50wt％的聚氨酯纺丝溶液，在15wt％的乙基纤维素溶液中加入聚氨酯配成均一的纺丝溶液，首先在接枝PHMG-GTE的棉织物上进行聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.007mm/s，针头21G，距离14cm，电压10kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间60min。之后继续进行乙基纤维素/聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.002mm/s，针头22G，距离15cm，电压11kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间3min。
(3)热压交联处理：将得到的纳米纤维敷料在1000g、80℃下进行30min的热压交联，得到结构稳定的纳米纤维敷料。
(4)孔道的构建：利用直径为350μm的微针在膜上构建孔道阵列，固定间隔2mm，得到成品。
实施例3
(1)改性棉织物：将PHMG、GTE按摩尔比1∶1溶于二甲基亚砜中，在60℃下反应时间1h，沉淀到500mL丙酮中，再次用二亚甲基亚砜溶解沉淀到500mL丙酮中，得到PHMG-GTE；将0.15wt％的PHMG-GTE、0.1wt％的无水碳酸钾溶于去离子水中，按质量比1∶30将棉织物浸泡在所得溶液中，在70℃温度下反应2h后，取出水洗后烘干，得到改性棉织物。
(2)纳米纤维敷料的制备：将聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯分别溶于N-N二甲基甲酰胺和丙酮(质量比1∶1)的混合溶液中，配制50wt％的聚氨酯纺丝溶液，在15wt％的乙基纤维素溶液中加入聚氨酯配成均一的纺丝溶液，首先在接枝PHMG-GTE的棉织物上进行聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.0069mm/s，针头22G，距离14cm，电压9.5kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间30min。之后继续进行乙基纤维素/聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.0025mm/s，针头22G，距离13cm，电压13kv，温度25℃，湿度40％，纺丝时间3min。
(3)热压交联处理：将得到的纳米纤维敷料在1000g、80℃下进行30min的热压交联，得到结构稳定的纳米纤维敷料。
(4)孔道的构建：利用直径350μm的微针在膜上构建孔道阵列，固定间隔2mm，得到成品。
实施例4
(1)改性棉织物：将PHMG、GTE按摩尔比1∶1溶于二甲基亚砜中，在60℃下反应时间1h，沉淀到500mL丙酮中，再次用二亚甲基亚砜溶解沉淀到500mL丙酮中，得到PHMG-GTE；将0.15wt％的PHMG-GTE、0.1wt％的无水碳酸钾溶于去离子水中，按质量比1∶30将棉织物浸泡在所得溶液中，在70℃温度下反应2h后，取出水洗后烘干，得到改性棉织物。
(2)纳米纤维敷料的制备：将聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯分别溶于N-N二甲基甲酰胺和丙酮(质量比1∶1)的混合溶液中，配制50wt％的聚氨酯纺丝溶液，在15wt％的乙基纤维素溶液中加入聚氨酯配成均一的纺丝溶液，首先在接枝PHMG-GTE的棉织物上进行聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.0069mm/s，针头21G，距离14cm，电压10.5kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间30min。之后继续进行乙基纤维素/聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.002mm/s，针头22G，距离13cm，电压12kv，温度30℃，湿度50％，纺丝时间6min。
(3)热压交联处理：将得到的纳米纤维敷料在1000g、80℃下进行30min的热压交联，得到结构稳定的纳米纤维敷料。
(4)孔道的构建：利用直径350μm的微针在膜上构建孔道阵列，固定间隔2mm，得到成品。
对比例1(未通过微针构建孔道阵列)
(1)改性棉织物：将PHMG、GTE按摩尔比1∶1溶于二甲基亚砜中，在60℃下反应时间1h，沉淀到500mL丙酮中，再次用二亚甲基亚砜溶解沉淀到500mL丙酮中，得到PHMG-GTE；将0.15wt％的PHMG-GTE、0.1wt％的无水碳酸钾溶于去离子水中，按质量比1∶30将棉织物浸泡在所得溶液中，在70℃温度下反应2h后，取出水洗后烘干，得到改性棉织物。
(2)纳米纤维敷料的制备：将聚氨酯胶水、乙基纤维素/聚氨酯分别溶于N-N二甲基甲酰胺和丙酮(质量比1∶1)的混合溶液中，配制50wt％的聚氨酯胶水纺丝溶液，在15wt％的乙基纤维素溶液中加入聚氨酯配成均一的纺丝溶液，首先在接枝PHMG-GTE的棉织物上进行聚氨酯胶水的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.007mm/s，针头21G，距离14cm，电压10kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间90min。之后继续进行乙基纤维素/聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.002mm/s，针头22G，距离15cm，电压11kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间3min。
(3)热压交联处理：将得到的纳米纤维敷料在1000g、80℃下进行30min的热压交联，得到结构稳定的纳米纤维敷料。
对比例2(GTE比例过高造成PHMG-GTE自交联，水溶性变差)
(1)改性棉织物：将PHMG、GTE按摩尔比1∶5溶于二甲基亚砜中，在60℃下反应时间1h，沉淀到500mL丙酮中，再次用二亚甲基亚砜溶解沉淀到500mL丙酮中，得到PHMG-GTE；将0.15wt％的PHMG-GTE、0.1wt％的无水碳酸钾溶于去离子水中，按质量比1∶30将棉织物浸泡在所得溶液中，在70℃温度下反应2h后，取出水洗后烘干，得到改性棉织物。
(2)纳米纤维敷料的制备：将聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯分别溶于N-N二甲基甲酰胺和丙酮(质量比1∶1)的混合溶液中，配制50wt％的聚氨酯纺丝溶液，在15wt％的乙基纤维素溶液中加入聚氨酯配成均一的纺丝溶液，首先在接枝PHMG-GTE的棉织物上进行聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.0069mm/s，针头21G，距离14cm，电压10.5kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间60min。之后继续进行乙基纤维素/聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.002mm/s，针头22G，距离13cm，电压12kv，温度30℃，湿度50％，纺丝时间3min。
(3)热压交联处理：将得到的纳米纤维敷料在1000g、80℃下进行30min的热压交联，得到结构稳定的纳米纤维敷料。
(4)孔道的构建：利用直径350μm的微针在膜上构建孔道阵列，固定间隔2mm，得到成品。
对比例3(PHMG-GTE的接枝度过高)
(1)改性棉织物：将PHMG、GTE按摩尔比1∶1溶于二甲基亚砜中，在60℃下反应时间1h，沉淀到500mL丙酮中，再次用二亚甲基亚砜溶解沉淀到500mL丙酮中，得到PHMG-GTE；将5wt％的PHMG-GTE、0.1wt％的无水碳酸钾溶于去离子水中，按质量比1∶30将棉织物浸泡在所得溶液中，在70℃温度下反应2h后，取出水洗后烘干，得到改性棉织物。
(2)纳米纤维敷料的制备：将聚氨酯胶水、乙基纤维素/聚氨酯分别溶于N-N二甲基甲酰胺和丙酮(质量比1∶1)的混合溶液中，配制50wt％的聚氨酯胶水纺丝溶液，在15wt％的乙基纤维素溶液中加入聚氨酯配成均一的纺丝溶液，首先在接枝PHMG-GTE的棉织物上进行聚氨酯胶水的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.007mm/s，针头21G，距离14cm，电压10kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间30min。之后继续进行乙基纤维素/聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.002mm/s，针头22G，距离15cm，电压12kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间3min。
(3)热压交联处理：将得到的纳米纤维敷料在1000g、80℃下进行30min的热压交联，得到结构稳定的纳米纤维敷料。
(4)孔道的构建：利用直径350μm的微针在膜上构建孔道阵列，固定间隔2mm，得到成品。
对比例4(乙基纤维素纺丝溶液中未加入聚氨酯)
(1)改性棉织物：将PHMG、GTE按摩尔比1∶1溶于二甲基亚砜中，在60℃下反应时间1h，沉淀到500mL丙酮中，再次用二亚甲基亚砜溶解沉淀到500mL丙酮中，得到PHMG-GTE；将0.15wt％的PHMG-GTE、0.1wt％的无水碳酸钾溶于去离子水中，按质量比1∶30将棉织物浸泡在所得溶液中，在70℃温度下反应2h后，取出水洗后烘干，得到改性棉织物。
(2)纳米纤维敷料的制备：将聚氨酯、乙基纤维素分别溶于N-N二甲基甲酰胺和丙酮(质量比1∶1)的混合溶液中，配制50wt％的聚氨酯纺丝溶液和15wt％的乙基纤维素纺丝溶液，首先在接枝PHMG-GTE的棉织物上进行聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.0069mm/s，针头22G，距离14cm，电压9.5kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间30min。之后继续进行乙基纤维素的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.0025mm/s，针头22G，距离13cm，电压13kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间6min。
(3)热压交联处理：将得到的纳米纤维敷料在1000g、80℃下进行30min的热压交联，得到结构稳定的纳米纤维敷料。
(4)孔道的构建：利用直径350μm的微针在膜上构建孔道阵列，固定间隔2mm，得到成品。
对比例5(棉上未接枝PHMG-GTE)
(1)纳米纤维敷料的制备：将聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯分别溶于N-N二甲基甲酰胺和丙酮(质量比1∶1)的混合溶液中，配制50wt％的聚氨酯纺丝溶液，在15wt％的乙基纤维素溶液中加入聚氨酯配成均一的纺丝溶液，首先在原棉织物上进行聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.0069mm/s，针头21G，距离14cm，电压10.5kv，温度25℃，湿度30％，纺丝时间60min。之后继续进行乙基纤维素/聚氨酯的静电纺丝，纺丝参数：纺丝速度0.002mm/s，针头22G，距离13cm，电压12kv，温度30℃，湿度50％，纺丝时间9min。
(2)热压交联处理：将得到的纳米纤维敷料在1000g、80℃下进行30min的热压交联，得到结构稳定的纳米纤维敷料。
(3)孔道的构建：利用直径350μm的微针在膜上构建孔道阵列，固定间隔2mm，得到成品。
性能测试
对各实施例以及对比例所得的材料进行测试。其中：纳米纤维的形态和微孔的结构通过扫描电镜观察，渗液回流性能通过模拟实验观测。在膜泵送一次菌液后，快速杀菌性能通过在扫描电镜下观测细菌的形态测定，抗菌率通过膜与细菌共振培养后进行稀释涂板测定。结果如下：
Figure BDA0003703560510000101
自主排液性能实验方法：将膜剪成3*10cm大小，在膜的一侧滴加200μL含有1％牛血清蛋白和荧光素钠的溶液，在紫外灯的照射下记录膜上液滴的变化。从图1可知，对于没有孔道的膜(对比例1)，亲水侧很快铺展开，疏水侧液滴聚集，而后液体慢慢被排到亲水层。有孔道阵列的膜(实施例1)与无孔道的膜相比，导液时间缩短了大约50％。静水压高度也可以比较纳米纤维膜疏水侧到亲水侧的导液效率，如图2所示，与对比例1(无孔道阵列)相比，实施例1(有孔道)时的静水压高度降低了27.4％，说明有孔道时，纳米纤维膜疏水侧的液体更容易被导至亲水层。渗液回流性能模拟实验方法：在开口注射器加入25mL无水乙醇和2mL酚酞试剂，将膜亲水侧(棉侧)朝上水平放置于开口注射器上，在膜上滴加2mL 0.2M的碳酸钠溶液，若注射器内变红，证明膜上的溶液可以流到注射器中，说明亲水侧的液体可以流到疏水侧，膜具备渗液回流性能。相反，若注射器内不变红，则说明不具备渗液回流性能，如图3所示，无孔道阵列(对比例1)时上方液体不能反向渗透，而有孔道(实施例1)时，上方液体可以渗透到疏水侧。通过水分管理仪测试纳米纤维膜亲水侧到疏水侧的单向运输指数(AOTI)评估液体从亲水侧渗透到疏水侧的效率，如图4所示，无孔道(对比例1)和有孔道(实施例1)的纳米纤维膜的AOTI值分别为-188％和-133％，与无孔道的膜相比，有孔道时的AOTI值增大了29％，说明有更多的渗液可以回流到疏水侧。由以上结果可知：各实施例中，通过将制备的特定分子结构PHMG-GTE接枝到棉织物上，并控制其接枝度，获得了抗菌性优异的亲水性基底棉，通过顺序静电纺丝在棉上复合聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯纳米纤维，制备了特殊结构的纳米纤维敷料，利用微针钻孔的技术手段，赋予了敷料渗液回流性能，解决了现有敷料无法调控伤口微环境润湿度的技术难题。若未通过微针(对比例1)构建孔道阵列，则膜仅具备单向导液性能，无法实现渗液回流，从而无法调控伤口微环境润湿度，导致伤口过度干燥。若加入的GTE比例过高(对比例2)，则会导致发生交联反应生成块状固体，降低PHMG-GTE的水溶性，影响其与棉接枝。若PHMG-GTE的比例过高(对比例3)，则会降低棉质基底的亲水性，从而导液效率降低。若不在乙基纤维素中添加少量聚氨酯(对比例4)，则纤维膜脱落。若不在棉上接枝PHMG-GTE(对比例5)，则敷料不具备杀菌功能。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有单向导液和回流功能的抑菌型纳米纤维敷料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）改性棉织物：将聚六亚甲基胍盐酸盐、丙三醇三缩水甘油醚按摩尔比1:（0.8-1.2）混合溶于二甲基亚砜中，加热反应，将反应物沉淀于丙酮中，再次用二亚甲基亚砜溶解沉淀到大量丙酮中，得到PHMG-GTE；将PHMG-GTE、无水碳酸钾混合溶于水中，所得溶液中PHMG-GTE的浓度为0.15-1wt%，按质量比1:25-35将棉织物浸泡于所得溶液中，加热处理后，取出水洗、烘干，得到改性棉织物；
（2）纳米纤维膜的制备：将聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯分别溶于N-N二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液中，分别得到聚氨酯纺丝溶液和乙基纤维素/聚氨酯纺丝溶液；以步骤（1）得到的改性棉织物为基底，依次进行聚氨酯、乙基纤维素/聚氨酯的静电纺丝，得到三层复合结构的纳米纤维膜；
（3）热压交联处理：将步骤（2）得到的三层复合结构的纳米纤维膜进行热压交联处理，得到结构稳定的纳米纤维膜；
（4）孔道的构建：利用微针在步骤（3）得到的纳米纤维膜上构建孔道阵列，得到具有单向导液和回流功能的抑菌型纳米纤维敷料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，反应温度为50-60℃，反应时间为1-2h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，无水碳酸钾的浓度为0.05-0.15wt%。
4.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，加热处理温度为70-80℃，时间为2-3h，烘干温度为40-50℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，静电纺丝后所得聚氨酯层的静电纺丝时间为30-90min，所得乙基纤维素/聚氨酯层的静电纺丝时间为3-9min。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，聚氨酯纺丝溶液的浓度为40~50wt%，纺丝条件为：速度0.006~0.008 mm/s，针头20~22G，距离10~15cm，电压14~18 kV，温度25~35℃，湿度30~50%。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，乙基纤维素/聚氨酯纺丝溶液中乙基纤维素的浓度为13~15 wt%，聚氨酯的浓度为2.5~8 wt%，纺丝条件为：速度0.002~0.0025 mm/s，针头20~22G，距离13~15cm，电压10~12 kV，温度25~35℃，湿度30~50%，时间3-9min。
8.如权利要求1或6或7所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，混合溶液中N-N二甲基甲酰胺和丙酮的质量比为1:1~1:3。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，热压交联处理的压力为800-1200 g，温度为80~90℃，时间为20~30 min。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，微针的直径为350-600 μm，孔道阵列中单孔的间距为1.5-2.5 mm。
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