CN115025022B - 一种抑菌牙膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及海茴香提取物在制备抑菌牙膏中的用途，并提供了一种含海茴香提取物的抑菌牙膏，本发明通过加入少量的O‑伞花烃‑5‑醇显著降低了高含量海茴香提取物对牙膏配方的冲击性，并且提高了海茴香提取物的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及海茴香提取物及其在制备抑菌牙膏中的应用。本发明通过在牙膏中加入海茴香提取物和O-伞花烃-5-醇获得了一种抑菌消炎效果卓越的牙膏，并表现出惊人的稳定性。
背景技术
海茴香(Crithmum maritimum)为伞形科多年生植物，研究证明，海茴香提取物对大部分菌有一定的抑菌活性，对厌氧的产气荚膜梭菌的生长有良好的抑制作用。目前未见含海茴香提取物的牙膏及研究其对牙膏性能的影响。
O-伞花烃-5-醇主要用于化妆品中作为抗真菌防腐剂使用，其对金黄色葡萄球菌、牙龈卟啉单胞菌具有很好的抗菌效果，目前未见O-伞花烃-5-醇联合海茴香提取物在牙膏组合物中的应用。
发明内容
本发明旨在提供海茴香提取物在制备抑菌牙膏中的用途，并由此研发获得了一种抑菌牙膏，该牙膏虽然含有海茴香提取物但显示出惊人的稳定性。
本发明的目的是提供海茴香提取物在制备抑菌牙膏中的用途，所述牙膏中含有海茴香提取物1～6％和O-伞花烃-5-醇0.01～0.1％。
在本发明其中一个实施方案中，所述牙膏中海茴香提取物的重量约为1～6％之间的任意值，优选为2～5％重量或3～5％重量，更优选为3％、4％、5％。在本发明之前，牙膏中含有如此高含量的海茴香提取物势必会对牙膏的稳定性造成冲击，然而，本发明人意外地发现少量O-伞花烃-5-醇显著地降低了高含量海茴香提取物对牙膏配方的冲击性，增加了牙膏的稳定性。在存在O-伞花烃-5-醇的牙膏体系中，海茴香提取物的水平和浓度可以增加，同时可以维持牙膏的稳定性。
属于偶然地发现，O-伞花烃-5-醇的加入还显著增加了海茴香提取物的抑菌性，在本发明之前，现有研究仅表明海茴香提取物对厌氧的产气荚膜梭菌的生长有良好的抑制作用，但是对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌以及口腔常见菌抑制活性较低，然而，与O-伞花烃-5-醇联用后对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、变异链球菌等抑菌效果明显，特别是对于口腔常见病菌变异链球菌的抑制活性增加明显，但是对于两者抑菌的相加效应的机理还有待进行更多的试验进行验证。
在本发明其中一个实施方案中，所述海茴香提取物可以是水提取物或者是醇提取物，优选为醇提取物。当其为醇提取物时，优选是30～70％乙醇提取物，之所以这样限定是因为，30～70％乙醇提取物表现出更高的抑菌活性。乙醇溶液的体积分数可以为30～70％之间的任意值，优选为50％。
在本发明其中一个实施方案中，当采用50％乙醇溶液作为提取溶剂制备海茴香提取物时，具体的步骤为：
取海茴香全草，干燥，洗净，粉碎成细粉，加入细粉重量3～6倍量的体积分数为50％的乙醇溶液，80～90℃下加热回流提取1～3次，每次1～3小时，合并滤液，减压浓缩，冻干，即得。
属于本发明另一意外地发现，在不含甘油的牙膏中，O-伞花烃-5-醇和海茴香提取物之间的相互效应表现的更为明显，或者说当所述牙膏中含有甘油时这种相互效应变弱。上述相互效应指的是O-伞花烃-5-醇降低海茴香提取物对牙膏配方冲击性的效应，而含有甘油对于两者相加的抑菌效应影响不大。
在本发明其中一个实施方案中，所述牙膏还包括磨擦剂、发泡剂、保湿剂、增稠剂、粘合剂、甜味剂和溶剂中的一种或多种。
本发明了另一目的在于提供一种抑菌牙膏，至少包含：
磨擦剂20～25％；
发泡剂1～3％；
保湿剂30～50％；
增稠剂0.8～1.2％；
海茴香提取物1～6％；
O-伞花烃-5-醇0.01～0.1％；
甜味剂0.1～0.2％；和
去离子水余量。
在本发明其中一个实施方案中，在本发明其中一个实施方案中，所述海茴香提取物可以是水提取物或者是醇提取物，优选为醇提取物。当其为醇提取物时，优选是30～60％乙醇提取物，之所以这样限定是因为，30～60％乙醇提取物表现出更高的抑菌活性。乙醇溶液的体积分数可以为30～60％之间的任意值，优选为50％。
在本发明其中一个实施方案中，当采用50％乙醇溶液作为提取溶剂制备海茴香提取物时，具体的步骤为：
取海茴香全草，干燥，洗净，粉碎成细粉，加入细粉重量3～6倍量的体积分数为50％的乙醇溶液，80～90℃下加热回流提取1～3次，每次1～3小时，合并滤液，减压浓缩，冻干，即得。
在本发明其中一个实施方案中，所述牙膏中不含有甘油。之所以这样限定是因为，在不含甘油的牙膏中，O-伞花烃-5-醇和海茴香提取物之间的相互效应表现的更为明显，或者说当所述牙膏中含有甘油这种相互效应会变弱。上述相互效应指的是O-伞花烃-5-醇降低海茴香提取物对牙膏配方冲击性的效应，而含有甘油对于两者相加的抑菌效应影响不大。
在本发明其中一个实施方案中，所述磨擦剂选自碳酸钙、磷酸氢钙或者二氧化硅。其中二氧化硅具有中性的pH值，外形为球性颗粒，不易伤害牙釉质，且更重要的是二氧化硅不易与配方中的海茴香提取物发生反应，具有良好的相容性，因此优选的磨擦剂为二氧化硅。
在本发明其中一个实施方案中，所述发泡剂为十二烷基硫酸钠；十二烷基硫酸钠为牙膏常用的发泡剂，其具有优良的发泡性能和乳化性能。
在本发明其中一个实施方案中，常用的保湿剂有甘油、山梨醇、丙二醇、聚乙二醇和木糖醇等，但是在本发明牙膏配方中，出于牙膏稳定性考虑，不易选择甘油作为保湿剂。优选的保湿剂选自PEG-400和山梨醇中的一种或两种，更优选采用两者进行复配，PEG-400具有良好的保湿性能，冰点比甘油低，具有抗冻性能，同时具有溶解牙渍的作用；而山梨醇保湿效果比甘油更为稳定，选择两者复配作为保湿剂能够很好的保证牙膏水分蒸发流失，预防牙膏在保存期间变得干结，保持膏体流变性。
增稠剂可以使得牙膏具有适当的黏度、稠度以及良好的流动、成条性能，并且可以保证膏体保持稳定的状态。在本发明其中一个实施方案中，所述增稠剂选自羧甲基纤维素钠和汉生胶中的一种或两种。由于本发明中含有O-伞花烃-5-醇，其显著降低了海茴香提取物对牙膏配方的冲击性，配方采用羧甲基纤维素钠作为增稠剂就能保证膏体具有良好的稳定性。
本发明另一目的在于提供所述抑菌牙膏的制备方法，其包括以下步骤：
将甜味剂预先溶解于水；将增稠剂在高速搅拌下分散到保湿剂中，加入上述预先溶解的水溶液，高速搅拌至均匀无颗粒状态；加入磨擦剂、发泡剂，真空搅拌15～20min；加入海茴香提取物和O-伞花烃-5-醇，搅拌10～15min，在真空度达到0.094MPa以上保持抽泡3～5min，出料，灌装。
具体到应用中，本发明所述抑菌牙膏，至少包含：
二氧化硅20～25％；
十二烷基硫酸钠1～3％；
PEG-40015～25％；
山梨醇15～25％；
羧甲基纤维素钠0.8～1.2％；
海茴香提取物1～6％；
O-伞花烃-5-醇0.01～0.1％；
甜味剂0.1～0.2％；和
去离子水余量。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种含海茴香提取物的牙膏，通过加入少量的O-伞花烃-5-醇显著降低了海茴香提取物对牙膏配方的冲击性，并且提高了海茴香提取物的抗菌效果。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例一、海茴香提取物制备
取海茴香全草，干燥，洗净，粉碎成细粉，加入细粉重量5倍量的体积分数为50％的乙醇溶液，85℃下加热回流提取3次，每次2小时，合并滤液，减压浓缩，冻干，即得。
试验例一、海茴香提取物MIC测定
1试验方法
1.1菌悬液制备：将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、变异链球菌活化培养48h，配制成浓度为1×106CFU/mL的供试菌悬液。
1.2培养基的制备：取牛肉膏3g，蛋白胨10g，氯化钠5g，琼脂18g，蒸馏水1L，混合均匀，pH7.2～7.4，于121℃灭菌30min，制备得到营养琼脂培养基。
1.3海茴香MIC值测定：
试验组：取1.2制备的营养琼脂配制得到含有不同浓度(mg/mL)海茴香提取物的培养基，采用1mol/LNaOH调整pH为7.4，121℃灭菌，得到平板，备用；对照组采用无菌生理盐水代替海茴香提取物。取0.1ml供试菌悬液，于每个培养基平板的3个分区分别接种2μl，35～37℃培养24～48h，观察菌种生长情况，证实全部平板无污染菌生长后，用细菌菌落计数器计数菌落，以完全抑制细菌生长浓度作为海茴香提取物的最低抑菌浓度(MIC)。
表1：海茴香提取物MIC值
注“-”表示无菌生长；“+”表示有菌生长。
由表1可知，海茴香提取物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的MIC值为2.5mg/mL，对变异链球菌的MIC值10.0mg/mL。
参考1.3方法对O-伞花烃-5-醇的MIC进行测定，结果如表2所示。
表2：O-伞花烃-5-醇MIC值
由表2可知，O-伞花烃-5-醇对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的MIC值为0.125mg/mL，对变异链球菌的MIC值为0.25mg/mL。
试验例二、O-伞花烃-5-醇与海茴香提取物协同抗菌效果测定
在试验例一基础上，制备得到含O-伞花烃-5-醇和海茴香提取物的营养琼脂培养基，接种菌种，观察菌种生长情况，测定抗菌效果，结果如表3所示。
表3：O-伞花烃-5-醇与海茴香提取物协同抗菌效果比较
由表3可知，O-伞花烃-5-醇与海茴香提取物联合显示出了显著优于单剂的抑菌效果，两者取得了协同的抗菌效果。
试验例三、不同重量海茴香提取物对牙膏配方稳定性的影响
按照下表4牙膏基础配方加入不同重量的海茴香提取物，得到试验样品，对样品进行稳定性试验，考察海茴香提取物的加入对牙膏配方的稳定性影响，结果如表5所示。
表4：牙膏基础配方
| 原料 | 质量百分比％ |
| 二氧化硅 | 25％ |
| 十二烷基硫酸钠 | 2.5％ |
| PEG-400 | 20％ |
| 山梨醇 | 20％ |
| 羧甲基纤维素钠 | 1.2％ |
| 甜味剂 | 0.1％ |
| 去离子水 | 余量 |
表5：不同含量海茴香提取物对牙膏配方稳定性的影响
由表5可知，当海茴香提取物的在牙膏中的含量＞2％时，对牙膏稳定性影响较大，随着海茴香提取物含量的增加，牙膏变得越不稳定。
含有O-伞花烃-5-醇对牙膏配方稳定性的影响
按照试验例三方法考察O-伞花烃-5-醇(重量为0.01％)的加入对含海茴香提取物牙膏稳定性改善的效果，结果如表6所示。
表6：含有O-伞花烃-5-醇对含海茴香提取物牙膏配方稳定性的影响
由表6可知，加入0.01％O-伞花烃-5-醇后能够显著改善含海茴香提取物牙膏配方的稳定性，当海茴香提取物的含量在1～6％的范围内时牙膏在45℃下放置3个月后膏体无变化，稳定性良好。
试验例四、含有或不含有甘油对O-伞花烃-5-醇降低海茴香提取物对牙膏配方冲击性的影响
在表4牙膏配方中将山梨醇替换成甘油，并考察0.01％重量的O-伞花烃-5-醇对含不同含量海茴香提取物牙膏配方稳定性的影响，结果如表7所示。
表7：
由上表可知，与表6比较，惊讶地发现，加入甘油后，相同重量的O-伞花烃-5-醇改善牙膏配方稳定性的能力有一定程度的降低，可见，甘油的存在一定程度上降低了O-伞花烃-5-醇稳定牙膏的能力。
实施例二～四、抑菌牙膏(质量百分比)
| 原料 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 |
| 二氧化硅 | 25％ | 25％ | 25％ |
| 十二烷基硫酸钠 | 2.5％ | 2％ | 2％ |
| PEG-400 | 20％ | 25％ | 20％ |
| 山梨醇 | 20％ | 20％ | 20％ |
| 羧甲基纤维素钠 | 1.2％ | 1.5％ | 1％ |
| 海茴香提取物 | 3％ | 4％ | 5％ |
| O-伞花烃-5-醇 | 0.01％ | 0.01％ | 0.01％ |
| 甜味剂 | 0.1％ | 0.1％ | 0.1％ |
| 去离子水 | 余量 | 余量 | 余量 |
制备方法：
将甜味剂预先溶解于水；将羧甲基纤维素钠在高速搅拌下分散到PEG-400和山梨醇中，加入上述预先溶解的水溶液，高速搅拌至均匀无颗粒状态；加入二氧化硅、十二烷基硫酸钠，真空搅拌15～20min；加入海茴香提取物和O-伞花烃-5-醇，搅拌10～15min，在真空度达到0.094MPa以上保持抽泡3～5min，出料，灌装。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种抑菌牙膏，其特征在于，至少包含：
磨擦剂20～25％；
发泡剂1～3％；
保湿剂30～50％；
增稠剂0.8～1.2％；
海茴香提取物1～6％；
O-伞花烃-5-醇0.01～0.1％；
甜味剂0.1～0.2％；和
去离子水余量；所述海茴香提取物为30～70％乙醇提取物；所述牙膏中不含有甘油。
2.根据权利要求1所述抑菌牙膏，其特征在于，所述磨擦剂为二氧化硅；所述发泡剂为十二烷基硫酸钠；所述保湿剂选自PEG-400和山梨醇中的一种或两种；所述增稠剂选自羧甲基纤维素钠和汉生胶中的一种或两种。
3.制备根据权利要求1或2所述抑菌牙膏的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将甜味剂预先溶解于水；将增稠剂在高速搅拌下分散到保湿剂中，加入上述预先溶解的水溶液，高速搅拌至均匀无颗粒状态；加入磨擦剂、发泡剂，真空搅拌15～20min；加入海茴香提取物和O-伞花烃-5-醇，搅拌10～15min，在真空度达到0.094MPa以上保持抽泡3～5min，出料，灌装。
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