CN115364009B - 一种用于抑菌止血的牙膏及其制备方法 - Google Patents
一种用于抑菌止血的牙膏及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于抑菌止血的牙膏及其制备方法，属于日用化工领域。本发明的用于抑菌止血的牙膏原料包括植物来源多酚、茶叶提取物、薄荷醇、摩擦剂、保湿剂、增稠剂、增溶剂等。本发明的牙膏对多种口腔中常见的细菌均具有良好的抑制效果，可以用来预防缓解包括龋齿、牙龈出血等在内的多种口腔问题。
Description
技术领域
本发明属于日用化工领域，具体涉及一种用于抑菌止血的牙膏及其制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
日常口腔情节护理是预防口腔疾病的重要手段，通过刷牙并使用合适的牙膏可以有效的改善口腔的健康情况。口腔内细菌的过度繁殖是引起包括龋齿和牙龈出血在内的多种口腔疾病的重要原因，因此，开发具有抑菌抗炎功能的牙膏具有较大的市场需求。而目前市场上具有抑菌止血功能费的牙膏较少，需要拓展此类产品的丰富度，提高牙膏抑菌止血的效果。
中国专利文献CN113350261A公开了一种抗口腔幽门螺旋杆菌的抑菌牙膏，包含以下成分：山梨糖醇、水合硅石、聚乙二醇、糖精钠、磷酸三钠、醋酸氯己定、乳铁蛋白、姜黄素等。其中发挥抗菌作用的主要是醋酸氯己定，但是该物质主要用于皮肤以及创面的消毒，长期使用可能会刺激粘膜。
中国专利文献CN111588647A 公开了一种抑制牙龈卟啉单胞菌的天然小分子漱口液及牙膏配方，包含以下成分：儿茶素没食子酸酯、姜黄素、锶盐、糖精钠、山梨醇、甘油、聚乙二醇、香精、摩擦剂、增稠剂、表面活性剂、色素、丹皮酚、水。其中发挥抗菌作用的主要是儿茶素没食子酸酯与姜黄素，两者协同抑制牙龈卟啉单胞菌，抑菌广谱性小。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用于抑菌止血的牙膏及制备方法。本发明的牙膏对多种口腔细菌如牙龈卟啉单胞菌、伴放线放线杆菌等具有较好的抑制、灭杀、抗细菌粘附的作用，可以减少包括龋齿、牙龈出血等在内的多种口腔疾病的发生。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种用于抑菌止血的牙膏，包括如下百分比原料制成：
保湿剂 30-40%；
摩擦剂 10-20%；
增稠剂 15-30%；
增溶剂 1-5%；
薄荷醇 0.5-3%；
食用香精 0.1-0.5%；
茶叶提取物 0.1-0.5%；
多酚 0.1-0.5%；
氟化物 0.1-0.2%；
无菌水 余量。
各组分之和为百分之百。
另一方面，上述用于抑菌止血的牙膏的制备方法，包括步骤：
步骤一：液料制备：常温下将增溶剂、茶叶提取物、多酚、氟化物、无菌水混合溶解，加入到真空制膏机中，再将加入保湿剂加入到真空制膏机中，搅拌混合均匀；
步骤二：粉料制备：称取所需的增稠剂、摩擦剂，手工搅拌均匀；
步骤三：液料和粉料混合：将制备好的粉料加入到真空制膏机的液料混合物中，搅拌混合均匀；将薄荷醇和食用香精加入到制膏机中，搅拌均匀后，真空制膏，得到牙膏样品。
本发明的有益效果为：
1、本发明意在开发一种适用于日常口腔护理的抑菌止血牙膏。在对正常口腔组织没有伤害的基础上，尽可能抑制口腔内细菌的过度繁殖，以改善龋齿、牙龈出血等口腔问题。有助于多种口腔疾病如牙周炎以及牙龈炎的预防与治疗，对于改善口腔健康状况具有益处。
2、本发明中表没食子儿茶素没食子酸酯和茶叶提取物对于多种细菌具有明显的抑制效果。同时，该物质对于促进伤口愈合等也具有良好的效果，可以有效的保护牙龈健康，减少口腔出血、龋齿等 口腔健康问题。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于目前市场上具有抑菌止血功能费的牙膏较少，且具有的长期使用会刺激粘膜或抑菌广谱性比较小的缺点，本发明提供了一种用于抑菌止血的牙膏及其制备方法。
本发明的一种典型实施方式，提供一种用于抑菌止血的牙膏，包括如下百分比原料：
保湿剂 30-40%；
摩擦剂 10-20%；
增稠剂 15-30%；
增溶剂 1-5%；
薄荷醇 0.5-3%；
食用香精 0.1-0.5%；
茶叶提取物 0.1-0.5%；
多酚 0.1-0.5%；
氟化物 0.1-0.2%；
无菌水 余量。
各组分之和为百分之百。
该实施方式的一些实施例中，所述的保湿剂为山梨醇和甘油的混合物，所述的摩擦剂为碳酸钙，所述的增稠剂为二氧化硅和汉生胶，所述的增溶剂为酒精和hre40，所述的多酚为表没食子儿茶素没食子酸酯，所述的氟化物为单氟磷酸钠。
该实施方式的一些实施例中，山梨醇为L-山梨醇，优选为食品级山梨醇，可市购获得。山梨醇是常用的食品添加剂之一，具有良好食品保湿性的作用，也可作为稠化剂添加到食品、化妆品中。
该实施方式的一些实施例中，甘油优选为药用级甘油，可市购获得。甘油具有保湿、保润的功能，还具有抗氧化等特殊功效，是一种在化妆品和食品中都得到广泛应用的添加剂。
该实施方式的一些实施例中，碳酸钙是牙膏中常用的研磨剂，是牙膏中基本成分之一，碳酸钙优选为400目的天然碳酸钙磨料，可市购获得。碳酸钙可以通过研磨去除牙齿表面的污垢，提高刷牙的效果。
该实施方式的一些实施例中，二氧化硅和汉生胶起到增稠剂的作用，可以使牙膏黏度增大，保证研磨机可以悬浮于膏体中，防止牙膏中固液组分分离。优选的，二氧化硅和汉生胶为食品级原料，可市购获得。
该实施方式的一些实施例中，薄荷醇优选为L-薄荷醇，是天然植物提取物，具有清新空气，清凉止痛的作用。同时，该物质还具有辅助抗菌抗炎的作用。优选的，薄荷醇为高纯度食品级或药品及薄荷醇，可市购获得。
该实施方式的一些实施例中，酒精和hre40起到增溶的作用，可以更好的使各组分均匀的分散到膏体中，提高牙膏的稳定性。优选的，酒精和hre40为食品级原料，可市购获得。
该实施方式的一些实施例中，单氟磷酸钠作为含氟的无机盐被添加到牙膏中，可以起到防龋齿的作用。其安全性和有效性已经得到广泛的验证。优选的，单氟磷酸钠为牙膏级单氟磷酸钠，可市购获得。
该实施方式的一些实施例中，茶叶提取物为绿茶提取物。优选的，所述绿茶提取物的制备方法为：绿茶与去离子水按照1~4：100的质量比煎煮两次，每次1.5 h，过滤除去不溶物后冻干，粉碎即得。
该实施方式的一些实施例中，表没食子儿茶素没食子酸酯是茶多酚中主要成分，同时茶叶提取物也富含丰富的多酚、黄酮类物质，具有抗菌、抗炎、促进伤口愈合的功用，两者作为主要有效抗菌成分，协同提高牙膏抑菌止血性能，对多种口腔内细菌均具有优异的抑制作用。优选的，表没食子儿茶素没食子酸酯为食用级，可市购获得。
该实施方式的一些实施例中，所述用于抑菌止血的牙膏，包括如下百分比原料：
山梨醇 10-30%；
甘油 10-20%；
碳酸钙 10-20%；
二氧化硅 10-30%；
汉生胶 0.1-1%；
酒精 1-5%；
薄荷醇 0.5-3%；
hre40 0.5-2%；
食用香精 0.1-0.5%；
茶叶提取物 0.1-0.5%；
表没食子儿茶素没食子酸酯 0.1-0.5%；
单氟磷酸钠 0.1-0.2%，
无菌水 余量。
优选的，所述用于抑菌止血的牙膏，包括如下百分比原料：
山梨醇 20%；
甘油 15%；
碳酸钙 15%；
二氧化硅 20%；
汉生胶 0.5%；
酒精 3%；
薄荷醇 1%；
hre40 1%；
食用香精 0.3%；
茶叶提取物 0.1%；
表没食子儿茶素没食子酸酯 0.3%；
单氟磷酸钠 0.15%
无菌水 余量。
采用上述百分比原料制成的用于抑菌止血的牙膏，对多种口腔细菌，比如牙龈卟啉单胞菌、变形链球菌、伴放线放线杆菌、具核梭杆菌等均具有良好的抑制效果。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可商业获得。
实施例1：用于抑菌止血的牙膏的制备
用于抑菌止血的牙膏，包括如下百分比原料：
山梨醇20%，甘油15%，碳酸钙15%，二氧化硅20%，汉生胶0.5%，酒精3%，薄荷醇1%，hre40 1%，食用香精0.3%，茶叶提取物0.1%，表没食子儿茶素没食子酸酯0.3%，单氟磷酸钠0.15%，无菌水 余量。各组分之和为百分之百。
茶叶提取物的制备方法为： 14g绿茶与700ml水煎煮1.5 h后倒出药汁，再加入700ml水煎煮1.5h后倒出药汁，两次药汁混合，过滤除去不溶物后冻干，粉碎即得。
用于抑菌止血的牙膏的制备方法，包括步骤：
（1）液料制备：常温下将3 g酒精、0.3 g表没食子儿茶素没食子酸酯、0.1g茶叶提取物、0.15 g单氟磷酸钠、1 g hre40、23.8 g无菌水混合溶解，加入到真空制膏机中，再加入20 g山梨醇和15 g甘油加入到真空制膏机中，搅拌1 min混合均匀。
（2）粉料制备：称取20 g二氧化硅、0.5 g汉生胶、15 g碳酸钙，手工搅拌均匀。
（3）液料和粉料混合：将制备好的粉料加入到真空制膏机的液料混合物中，搅拌30min；将需要的薄荷醇和食用香精加入到制膏机中，搅拌20 min；打开真空泵，保持真空度-0.0095 MPa，10 min后关闭真空制膏机，得到牙膏样品。
实施例2：用于抑菌止血的牙膏的制备
与实施例1的区别在于，0.4 g表没食子儿茶素没食子酸酯，不添加茶叶提取物。
实施例3：用于抑菌止血的牙膏的制备
与实施例1的区别在于，茶叶提取物0.4g，不添加表没食子儿茶素没食子酸酯。
试验例1：对牙龈卟啉单胞菌的抑制效果
1）待测样品制备
将实施例1、2、3的样品与无菌水混合，配成不同浓度的分散体系，使得牙膏的含量分别为20000、10000、5000、3000、1000、500、250、100、50、25 mg/kg。
2）试验方法
将上述待测样品分别加入灭菌的96空细胞培养板中，将牙龈卟啉单胞菌悬浊液浓度调整为0.5麦氏比浊，用BHI培养基稀释1000倍后，向每孔加入100 微升。密封后，37℃培养24 h后观察，以孔内完全抑制细菌生长的最低药物浓度为MIC。实施例1样品对于牙龈卟啉单胞菌的最小抑菌浓度为5000 mg/kg，实施例2样品对于牙龈卟啉单胞菌的最小抑菌浓度为20000 mg/kg，实施例3样品对于牙龈卟啉单胞菌的最小抑菌浓度为20000 mg/kg。
结论：本发明制备的牙膏对于牙龈卟啉单胞菌具有良好的抑制效果。
试验例2：对变形链球菌的抑制效果
1）待测样品制备
将实施例1、2、3的样品与无菌水混合，配成不同浓度的分散体系，使得牙膏的含量分别为20000、10000、5000、3000、1000、500、250、100、50、25 mg/kg。
2）试验方法
将上述待测样品分别加入灭菌的96空细胞培养板中，将变形链球菌悬浊液浓度调整为0.5麦氏比浊，用BHI培养基稀释1000倍后，向每孔加入100 微升。密封后，37℃培养24h后观察，以孔内完全抑制细菌生长的最低药物浓度为MIC。实施例1样品对于变形链球菌的最小抑菌浓度为5000 mg/kg，实施例2样品对于牙龈卟啉单胞菌的最小抑菌浓度为20000mg/kg，实施例3样品对于牙龈卟啉单胞菌的最小抑菌浓度为20000 mg/kg。
结论：本发明制备的牙膏对于变形链球菌具有良好的抑制效果。
试验例3：对伴放线放线杆菌的抑制效果
1）待测样品制备
将实施例1、2、3的样品与无菌水混合，配制成5000 mg/kg的分散体系备用。
2）试验方法
(A)用PBS将细菌悬液稀释到适当浓度。所需浓度：取0.1 mL滴于5 mL对照样液内，回收菌落数为1×104-9×104cfu/mL。
(B)分别吸取“1）待测样品制备”中得到的样品稀释液5 ml放入不同的灭菌试管中，20 ℃恒温5 min。分别吸取试验菌液0.1 mL加入到灭菌试管中，迅速混匀，开始计时。
(C)作用一段时间后，分别取灭菌试管中样品混合液0.5 mL，加入到不同的含4.5mL PBS的试管中，充分混匀。
(D)放置10 min后，分别吸取试管中的样液1 mL，置于灭菌平皿内，每个样液接种两个灭菌平皿，用40-45℃的营养琼脂培养基15 mL做倾注，转动平皿，使其充分混匀。凝固后翻转平皿，培养48 h，进行菌落计数。
(E) 用PBS代替试验样品，重复上述步骤，作为对照样品。
(F)重复3次，取平均值。
结论：实施例1的牙膏对于伴放线放线杆菌的抑制率超过99%，具有良好的抑菌效果。实施例2的牙膏对于伴放线放线杆菌的抑制率为60%，实施例3的牙膏对于伴放线放线杆菌的抑制率为50%，其抑菌效果不佳。
试验例4：对具核梭杆菌的抑制效果
1）待测样品制备
将实施例1、2、3的样品与无菌水混合，配制成5000 mg/kg的分散体系备用。
2）试验方法
(A)用PBS将细菌悬液稀释到适当浓度。所需浓度：取0.1 mL滴于5 mL对照样液内，回收菌落数为1×104-9×104cfu/mL。
(B) 分别吸取“1）待测样品制备”中得到的样品稀释液5 ml放入不同的灭菌试管中，20 ℃恒温5 min。分别吸取试验菌液0.1 mL加入到灭菌试管中，迅速混匀，开始计时。
(C)作用一段时间后，分别取灭菌试管中样品混合液0.5 mL，加入到不同的含4.5mL PBS的试管中，充分混匀。
(D)放置10 min后，分别吸取试管中的样液1 mL，置于灭菌平皿内，每个样液接种两个灭菌平皿，用凉至40-45℃的营养琼脂培养基15 mL做倾注，转动平皿，使其充分混匀。凝固后翻转平皿，培养48 h，进行菌落计数。
(E) 用PBS代替试验样品，重复上述步骤，作为对照样品。
(F)重复3次，取平均值。
结论：本发明的牙膏对于具核梭杆菌的抑制率超过99%，具有良好的抑菌效果。实施例2的牙膏对于具核梭杆菌的抑制率为65%，实施例3的牙膏对于具核梭杆菌的抑制率为57%，其抑菌效果不佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于抑菌止血的牙膏，其特征在于，包括如下百分比原料：
山梨醇 20%；
甘油 15%；
碳酸钙 15%；
二氧化硅 20%；
汉生胶 0.5%；
酒精 3%；
薄荷醇 1%；
hre40 1%；
食用香精 0.3%；
茶叶提取物 0.1%；
表没食子儿茶素没食子酸酯 0.3%；
单氟磷酸钠 0.15%
无菌水 余量；
所述茶叶提取物为绿茶提取物；
所述绿茶提取物的制备方法为：绿茶与去离子水按照1~4：100的质量比煎煮两次，每次1.5 h，过滤除去不溶物后冻干，粉碎即得。
2.根据权利要求1所述的用于抑菌止血的牙膏，其特征在于，所述山梨醇、甘油、汉生胶、薄荷醇、hre40、表没食子儿茶素没食子酸酯均为食品级或药用级原料。
3.根据权利要求1所述的用于抑菌止血的牙膏，其特征在于，所述的山梨醇为L-山梨醇选。
4.根据权利要求1所述的用于抑菌止血的牙膏，其特征在于，所述薄荷醇为L-薄荷醇。
5.根据权利要求1所述的用于抑菌止血的牙膏，其特征在于，所述碳酸钙为400目的天然碳酸钙磨料；
或，所述单氟磷酸钠为牙膏级单氟磷酸钠；
或，所述酒精为95%的食用乙醇；
或，所述二氧化硅为气相二氧化硅。
6.权利要求1所述的用于抑菌止血的牙膏制备方法，包括如下步骤：
步骤一：液料制备：常温下将增溶剂、茶叶提取物、多酚、氟化物、无菌水混合溶解，加入到真空制膏机中，再将加入保湿剂加入到真空制膏机中，搅拌混合均匀；
步骤二：粉料制备：称取所需的增稠剂、摩擦剂，手工搅拌均匀；
步骤三：液料和粉料混合：将制备好的粉料加入到真空制膏机的液料混合物中，搅拌混合均匀；将薄荷醇和食用香精加入到制膏机中，搅拌均匀后，真空制膏，得到牙膏样品；
所述的保湿剂为山梨醇和甘油的混合物，所述的摩擦剂为碳酸钙，所述的增稠剂为二氧化硅和汉生胶，所述的增溶剂为酒精和hre40，所述的多酚为表没食子儿茶素没食子酸酯，所述的氟化物为单氟磷酸钠；所述茶叶提取物为绿茶提取物。
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2022
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